Analyse des Interfaces de contact pour GaN appareils nanofils

Dispositifs à un NW sont préparées en dispersant une suspension NW sur un substrat isolant et à former des plots de contact sur le substrat par l'intermédiaire de photolithographie classique et un dépôt de métal, ce qui se traduit par des dispositifs formés de manière aléatoire à deux bornes. Un film de SiO ₂ d'épaisseur sur une plaquette de Si est généralement utilisé comme un substrat isolant ^1,2. Pour les métaux déposés sur une surface de SiO _2, un problème commun résultant d'un traitement thermique est l'apparition de la formation de vides à l'/ SiO ₂ interface métallique. En plus de la fissuration et la délamination du film métallique, la formation de ce vide peut affecter négativement les performances de l'appareil à partir d'une augmentation de la résistance provoquée par une réduction de l'aire de contact. Ni / Au contacts oxydés en N ₂ / O ₂ atmosphères sont le schéma des contacts prédominante appliqué à p-GaN ^3-7. Pendant le traitement thermique à une N ₂ / O _2, le Ni diffuse vers la surface pour former NiO et de l'Au se diffuse vers le bas à l'surface du substrat.

Dans ce travail, la formation de vides excessifs au niveau des interfaces de contact ₂ / NO et le contact / SiO a été montré pour se produire lors du recuit de Ni / Au contacts à NWs SiO ₂ sur ^8. La morphologie de surface du Ni / Au film recuit, cependant, n'indique pas l'existence de vides ou de la mesure dans laquelle la formation de vides est survenue. Pour remédier à ce problème, nous avons développé une technique pour l'élimination de Ni / Au-contacts et GaN NWs de SiO ₂ / substrats de Si afin d'analyser l'interface de contact avec le substrat et NWs. Cette technique peut être utilisée pour l'élimination de toute structure de contact qui présente une mauvaise adhérence sur le substrat. Les Ni / Au-films avec GaN NWs noyés dans la masse sont enlevées du substrat de SiO ₂ avec du ruban de carbone. La bande de carbone est collé sur une broche classique de montage pour la caractérisation par l'utilisation de la microscopie électronique à balayage (MEB) avec plusieurs autres outils. La procédure détaillée pour la fabrication d'appareils et de l'analyse de leur interface de contact morphologie GaN NW simples sont décrits.

Le NWs GaN utilisé dans ces expériences ont été cultivées par épitaxie par jets moléculaires libres de catalyseur (MBE) sur Si (111) substrats ^9. Le mode opératoire général pour la préparation de la suspension au NO à partir du substrat avec la NWs cultivés comme est illustré dans la Figure 1.

Une. Préparation nanofil de Suspension

1. Cliver un petit (<5 mm x 5 mm) pièce des NWs comme cultivés sur le substrat.
2. Remplir un petit flacon bouché avec environ 1 ml d'isopropanol (IPA).
3. Placez le morceau clivé dans le flacon, fermer le bouchon et soniquer pour environ 30 secondes pour éliminer les EDAN du substrat. Une fois préparée, la suspension NW reste viable pendant une période de temps prolongée.

2. Préparation du support

Les substrats utilisés sont fortement dopés (ρ ~ 0,001-0,005 Ω-cm) de 3 pouces Disques de SI avec 200 nm de thermiquement augmenté de SiO ₂ sur les deux côtés.

1. Si élémentContact ctrical sur le substrat de silicium est souhaitée, graver au large de l'oxyde de l'arrière de la plaquette à l'aide d'un graveur de RIE avec les conditions suivantes, O ₂ débit = 20 sccm, CHF ₃ flux = 50 sccm, -240 V biais, 120 W pour 20 min. Cette étape permet également d'éviter la charge de l'échantillon au cours de la microscopie électronique.
2. Après oxyde gravure, plaquette propre par submersion face cachée en utilisant un support de trépied dans un bécher de 1000 ml avec environ 100 ml d'acétone pendant 5 min.
3. Retirer la plaquette de l'acétone et immédiatement rincer les deux côtés de la plaquette en utilisant une bouteille d'IPA de gicler sur un vide de 1000 ml bécher, qui sera utilisé pour les déchets solvant.
4. Répétez l'étape 2 à l'aide de l'IAP.
5. Répétez l'étape 3 rinçage de la plaquette avec H ₂ O déminéralisée sur les déchets solvant bécher.
6. Répétez l'étape 2 en utilisant H ₂ O. déminéralisée
7. Soufflez plaquette sèche à l'aide d'azote sec comprimé _2.

3. Nanofil dispersion

1. Cliver le propre wafer en 4 quarts égaux. Chaque trimestre aura 3 modes de contact déposés sur elle dans les domaines généraux représentés sur les figures 2A et B.
2. Soniquer le flacon de NW suspension avant la distribution afin d'obtenir une concentration NW uniforme dans la suspension.
3. Réglez la micropipette à la taille des gouttes désiré (3-30 pi) et d'en tirer la suspension NW du flacon.
4. Prenez pièce de substrat (¼ plaquette) qui sera utilisé pour la dispersion et de s'assurer qu'il est de niveau afin que la suspension NW ne migre pas loin des bords.
5. Répartir la suspension sur le NW (oxydé) face avant du substrat Si dans la zone où le motif de contact sera déposé. Si vous le souhaitez, déposer des gouttes supplémentaires de la suspension NW dans la même zone, après que le solvant de la baisse précédente a complètement évaporée.
6. Répétez l'étape 3.4 pour les deux autres domaines où un motif de contact sera. Ne pas distribuer la suspension NW de plusde 1 croissance course sur une seule pièce de substrat (¼ de tranche) afin d'éviter la contamination croisée. La dispersion de la suspension sur le substrat NW est illustré sur les figures 2C et D.
7. Après la chute finale de NW suspension s'est évaporée, placer la face de l'échantillon dans un support pour trépied et tremper délicatement dans des bains successifs d'acétone et isopropanol pour éliminer les impuretés indésirables. Rincer à l'H ₂ O déminéralisée et sécher en N _2. Ne pas utiliser des bouteilles gicler ou soniquer le solvant au cours de ce processus de nettoyage afin d'éviter le retrait de plus de NWs de la surface.

4. Photolithographie de Contact Motif

Utiliser des techniques de photolithographie standard pour créer le motif de contact dans une salle blanche avec les conditions ambiantes de 20 ° C ~ et ~ 40% d'humidité relative. Masque intensité d'alignement (étape 4.6), le temps d'exposition (étape 4.8) et de développer des temps (étape 4.9) seront équipements dépendant d'une doit être ajusté pour produire un maximum de définition de motif avec un lift-off-résistance (LOR) dépouille d'environ 0,5 um.

1. Spin lift-off résist sur un échantillon en utilisant la recette en deux étapes de (1) 300 rpm pendant 10 s (2) 2 000 rpm pendant 45 s.
2. Placer l'échantillon sur une plaque chauffante pour cuire au four pendant 5 min à 150-170 ° C.
3. Enlever l'échantillon et le laisser refroidir pendant 30 secondes, puis tourner sur résine photosensible selon une recette en deux étapes de (1) 1 000 tours par minute pendant 3 sec (2) à 5000 rpm pendant 45 secondes.
4. Placer l'échantillon sur une plaque chauffante pour cuire pendant 1 min à 115 ° C.
5. Laisser l'échantillon refroidir pendant 1 min.
6. Calibrer alignement de masque à une intensité lumineuse de ~ 1,90 mW / cm ^2.
7. Charger l'échantillon en alignement de masque, le masque approprié pour la configuration de contact est installé.
8. Amener l'échantillon en contact avec un masque et d'exposer l'échantillon à 24 sec.
9. Développer résine photosensible en agitant l'échantillon dans un bécher de développeur pour 21 sec.
10. Rincer avec de l'H ₂ O déminéralisée et sécher wvec N _2.

5. Prétraitement de l'échantillon Avant de dépôt de métal

Avant de charger les échantillons dans l'évaporateur à faisceau d'électrons pour le dépôt de métal, donner la plaquette à motifs d'un traitement à l'ozone et aux UV une HCl: H ₂ O de bain.

1. Charger les échantillons dans le générateur d'ozone UV pendant 10 min avec un O ₂ taux de 80 sccm ultra-haute pureté.
2. Après traitement à l'ozone UV, placer les échantillons dans une HCl: H ₂ O (01:10) la solution pendant 1 min à température ambiante.
3. Rincer les échantillons avec H ₂ O déminéralisée et sécher délicatement avec N _2.

6. Évaporation par faisceau d'électrons de contact des métaux

1. Immédiatement après le prétraitement, le montage des échantillons à la platine à l'aide de vis et des clips et des plateaux en sécurité dans l'évaporateur à faisceau électronique. Assurez-vous que suffisamment de Ni et Au sont disponibles pour le dépôt.
2. Pomper vers le bas jusqu'à ce que la chambre de pression est inférieure à 1,3 x 10 ^-3 Pun (1 μTorr) (peut exiger de pomper la nuit).
3. Réglez haute tension à 10 kV et commencer rotation des échantillons à 5 tours. Assurez-vous que l'obturateur est fermé.
4. Sélectionnez le creuset Ni et entrer les paramètres pour Ni dans le moniteur de fréquence de cristal. Dépôt de 50 nm (500 Å) de Ni à un taux d'environ 0,1 nm / s dépôt.
5. Une fois la source Ni a suffisamment refroidi (~ 15 min), passer à Au creuset, modifier les paramètres à ceux pour Au, et le dépôt de 100 nm (1000 Å) de Au à une vitesse de ~ 0,1 nm / sec dépôt.
6. Une fois Au creuset ait refroidi (~ 10 min), de ventilation chambre et décharger échantillon plateau. En cas de doute de l'épaisseur de métal, utiliser un profilomètre pour déterminer l'épaisseur Ni / Au.

7. Contact Métal Lift-off

1. Retirer les échantillons de plaque et placer dans un bain de décapage de résine photosensible à la température ambiante pendant quelques heures pour enlever le métal déposé sur la résine photosensible. Si l'on désire élever la température du bain d'environ 50 à 60 ° C à Acceletaux décollage.
2. Si le métal ne se détache pas complètement, utiliser une bouteille de solvant PG gicler pour enlever de force le métal indésirable restant de la surface. Ne pas soniquer l'échantillon, car cela peut causer des nanofils de se libérer du métal.
3. Rincez le Remover PG de l'échantillon avec de l'IPA dans un bécher déchets solvant et placer l'échantillon dans un bécher de nettoyage IPA.
4. Répétez l'étape 7.3 en utilisant H ₂ O déminéralisée puis souffler l'échantillon sec utilisant du N _2.

8. Contactez Anneal

dispositifs d'essai avant le recuit de contact afin de les comparer avec les dispositifs recuits. Effectuer le recuit des Ni / Au films en utilisant un recuit thermique rapide (RTA) à ultra-haute pureté N ₂ / O ₂ (3:1) comme gaz de processus contact.

1. Attendre au moins 24 heures après le retrait de contact métal avant que les échantillons de recuit, de veiller à ce que les contacts métalliques ont atteint l'équilibre après le dépôt.
2 / O ₂ à une température de 650 ° C pendant 5 min sans échantillons.
2. Charger les échantillons et régler le débit de N ₂ / O ₂ à 1,4 SLPM.
3. Des échantillons de recuit à 550 ° C pendant 10 min. La vitesse de montée en température était de ~ 500 ° C / min.

9. Retrait Ni / Au Cinéma

Depuis le retrait du film Ni / Au est un processus destructif, les dispositifs sont généralement imagées et testés avant cette étape. La procédure pour le retrait du film de Ni / Au est illustré sur la figure 3.

1. Attendre au moins 24 heures après le contact recuit avant de retirer le film Ni / Au.
2. Cliver un morceau de l'échantillon à partir de la zone d'intérêt. Assurez-vous que la taille de l'échantillon est suffisamment grand afin de saisir les bords avec une pince à épiler, sans toucher la zone d'intérêt.
3. Fixez le support d'une broche MEB dans un support tel que le montage peut être facilement déplacé ou retiré.
4. Placez un morceau de conductive ruban plat de carbone sur la surface de montage. Le morceau de ruban adhésif de carbone doit être supérieure à la surface du film qui doit être enlevé. Une languette conductrice de carbone qui est de la taille exacte de la surface de montage fonctionne très bien pour cette application. Appliquer le ruban de carbone ou onglet à la surface de montage lentement et avec précaution afin de s'assurer que la surface est aussi lisse que possible.
5. Avant de retirer le support de la bande, à l'aide d'un doigt, appuyer fort sur la bande de sorte qu'il est fermement adhère à la surface de montage. Ceci est très important pour que la bande ne se détache pas avec l'échantillon.
6. Prenez un morceau de l'échantillon clivé et posez-le doucement la zone d'intérêt directement sur ​​la bande de carbone le long du bord de la monture de telle sorte que la zone de l'échantillon qui a été utilisé pour le traitement avec des pincettes est accroché à l'arête (figure 3A). Une fois l'échantillon a été placé sur la bande, ne la retirez pas de repositionnement afin d'éviter de détruire le film Ni / Au.
7. Appuyez fermement surà l'arrière de l'échantillon en utilisant une pince (figure 3B). Prenez soin de ne pas appuyer trop fort sur l'échantillon autour du mont bords, car cela peut provoquer l'échantillon à briser.
8. Pour retirer le substrat, prendre une lame de rasoir propre ou d'un scalpel et pousser doucement entre le substrat et la bande le long des bords de l'échantillon (figure 3C). Répéter soigneusement ce processus, poussant la lame de rasoir un peu plus à chaque fois jusqu'à ce que le substrat peut être facilement détaché en saisissant avec des pincettes. Utiliser trop de force peut briser l'échantillon. Pour garder les cassettes de se détacher avec le substrat, placez une paire de forceps ou d'une sonde sur la zone de la bande qui est adjacente au substrat lorsque le substrat indiscrets off (figure 3C). Le Ni / Au film recuit doit rester collée à la bande (figure 3D). En moyenne, cette étape prendra environ 1 min à compléter.
9. L'image du Ni / Au nouveau film enlevé en utilisant SEM dès que possible afin des d'observer l'interface nouvellement exposée du film avant qu'il ne soit contaminé.

Un exemple d'analyse par MEB sur recuits Ni / Au films retirés du substrat de SiO 2 à l'aide du ruban de carbone est représenté sur la figure 4. La surface d'un Ni / Au de contact avant le retrait est représenté sur la figure 4A. La face inférieure de la même zone de particulier que Ni / Au film après le retrait est représenté sur la figure 4B. Comparaison de la surface et la morphologie dessous peut aider à déterminer s'il existe une relation entre les deux. Par exemple, lorsque les deux images sont comparées, on peut voir que les taches sombres dans (a) coïncident avec les caractéristiques foncées dans (b). Aux forts grossissements, caractéristiques essentielles de la morphologie dessous Ni / Au peuvent être discernées. En plus de l'utilisation de la spectroscopie par dispersion d'énergie (EDS), afin de déterminer la composition des différents éléments sur la face inférieure morphologie, la structure générale de la couche de Ni / Au sur SiO 2 après recuit peut être établie. Une retiré Ni / Au film qui était properly préparé est représenté avec un grossissement inférieur de la figure 4C. La formation de vides est uniforme à travers le film et aucune fissuration ou la rupture du film a eu lieu. Figure 4D est un exemple de Ni / Au pellicule enlevée qui a été mal préparé. Cet échantillon n'a pas reçu de traitement préalable de nettoyage avant le dépôt de métal, et la contamination résiduelle produite répartition non uniforme et vide de grandes macro-vides ressemblant à des cloques. Lors de l'enlèvement du film, la bande s'était détaché un peu de la montagne et ridée, provoquant le film à se briser.

Une application importante de cette technique est l'analyse de l'interface de contact morphologie / NW. Figure 5 présente des images SEM de la face inférieure de recuit Ni / Au-films qui avaient été déposés sur NWs dispersées sur des substrats SiO 2 / Si. NWS, qui sont intégrées dans les Ni / Au cinéma, viennent également hors des films lors de l'enlèvement de la bande de carbone. Dans les grands grossissements, like l'image représentée sur la figure 5A, la distribution de vides par rapport à la commande d'orientation peut être observée. Aux forts grossissements, tels que les images des figures 5B et C, la microstructure de contact / NW peut être étudiée de manière plus approfondie. Il n'est pas rare que NWs à se détacher de la couche de Ni / Au sur le pelant du substrat, comme représenté sur les figures 5A et C. Cela permet à l'examen de l'interface de contact / NW qui seraient autrement obscurci si le NW était resté en place.

Une analyse plus quantitative peut être effectuée par l'utilisation d'un logiciel d'imagerie. L'exemple représenté sur la figure 6 est basé sur la corrélation de la contamination résiduelle de traitement avec la formation de vides à l'interface du Ni / Au avec le SiO 2 10. La présence de cette contamination résiduelle peut provoquer une augmentation significative du nombre de vides observés à til contacter / interface substrat. En quantifiant le degré de formation de vides à l'interface de contact / de substrat, l'efficacité des différentes méthodes de nettoyage peut être évaluée. Ces expériences ont porté sur l'efficacité des divers procédés avant le dépôt du Ni / Au de nettoyage sur le SiO 2 pour le retrait de la contamination résiduelle. La superficie des régions annulées été déterminée en utilisant un logiciel d'imagerie. En utilisant des images au MEB, de multiples zones 2 100 um ont été analysés pour chaque échantillon et la zone de vide moyenne (en tant que pourcentage de la surface totale) pour chacun des différents modes de préparation et de nettoyage a été déterminée. Les données sont tracées sur la figure 6G avec l'écart-type de l'ensemble de données représentées par des barres d'erreur.

Figure 1. Procédure générale pour la préparation NW suspensiontion et la dispersion. Cliquez ici pour agrandir l'image .

Figure 2. Procédure pour la dispersion de NW suspension. Cliquez ici pour agrandir l'image .

Figure 3. Procédure de destitution recuit Ni / Au film du SiO 2 / substrat silicium. (A) l'étape 9.6, l'échantillon est délicatement posé sur le support avec du ruban de carbone. (B) l'étape 9.7, force est appliquée à l'arrière de l'échantillon. (C) l'étape 9.8, enlèvement de substrat de voiturebande de bon à l'aide d'une lame de rasoir. (D) l'étape 9.8, recuit Ni / Au film reste collée à la bande. Cliquez ici pour agrandir l'image .

Figure 4. (A) Image SEM de recuit Ni / Au contact. (B) de l'image de MEB de même Ni / Au pellicule représenté en (a) après avoir été retiré avec le ruban de carbone à révéler sa face inférieure. (C) Suppression de Ni / Au film qui a été bien préparé. (D) Suppression de Ni / Au film qui a été mal préparé. (Images (a) et (b) prise de la référence 8). Cliquez ici pour agrandir l'image .

Figure 6. SEM images de la face inférieure de recuit Ni / Au films déposés sur des surfaces de SiO 2 qui ont reçu divers traitements de surface (a) - (C). échantillons où la surface de SiO 2 reçu aucun traitement photolithographique avant le pré-dépôt de nettoyage. (D) - (f) où les échantillons de la surface de SiO 2 a reçu un traitement photolithographique avant le pré-dépôt de nettoyage. (G) Les valeurs des zones des régions annulées tracées pour chaque échantillon représenté en (a) - (f). (Images et complot extrait de la référence 10). Cliquez ici pour agrandir l'image .

Figure 7. (A) image MEB d'un dispositif individuel NW </ Strong>. (B) modèle de contact complet. (C) Gros plan de motif de contact. Cliquez ici pour agrandir l'image .

Aucun conflit d'intérêt déclaré.