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Écrit et à basse température Caractérisation des nanostructures d'oxyde

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DOI :

10.3791/51886

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18 juillet 2014

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1Department of Physics, University of Pittsburgh

Dans cet article

Résumé

Les nanostructures d’oxyde offrent de nouvelles opportunités pour la science et la technologie. La conductivité interfaciale entre LaAlO3 et SrTiO3 peut être contrôlée avec une précision quasi atomique à l’aide d’une technique de microscopie à force atomique conductive. Le protocole de création et de mesure de nanostructures conductrices aux interfaces LaAlO3/SrTiO3 est démontré.

Résumé

La nanoélectronique des oxydes est un domaine en plein essor qui cherche à développer de nouveaux matériaux ayant un comportement multifonctionnel à l’échelle nanométrique. Les interfaces d’oxyde présentent un large éventail de propriétés qui peuvent être contrôlées, notamment la conduction, le comportement piézoélectrique, le ferromagnétisme, la supraconductivité et les propriétés optiques non linéaires. Récemment, des méthodes permettant de contrôler ces propriétés à des échelles nanométriques extrêmes ont été découvertes et développées. Voici des procédures explicites étape par étape pour créer des nanostructures LaAlO3/SrTiO3 à l’aide d’une technique de microscopie à force atomique conductrice réversible. Les étapes de traitement pour la création de contacts électriques vers l’interface LaAlO3/SrTiO3 sont d’abord décrites. Les nanostructures conductrices sont créées en appliquant des tensions à la pointe d’un microscope à force atomique conductrice et en basculant localement l’interface LaAlO3/SrTiO3 à un état conducteur. Une boîte à outils polyvalente de nanolithographie a été développée expressément dans le but de contrôler le trajet et la tension de la pointe du microscope à force atomique (AFM). Ensuite, ces nanostructures sont placées dans un cryostat et des mesures de transport sont effectuées. Les procédures décrites ici devraient être utiles à d’autres personnes souhaitant mener des recherches en nanoélectronique d’oxyde.

Introduction

Oxyde hétérostructures 1-5 présentent une remarquable variété de phénomènes physiques émergentes qui sont à la fois scientifiquement intéressantes et potentiellement utiles pour les applications 4. En particulier, l'interface entre LaAlO 3 (AJO) et SrTiO3 (STO) 6 peut présenter isolant, conducteur, supraconducteur 7, ferroélectrique comme 8, 9 et ferromagnétique comportement. En 2006, Thiel et al ont montré que 10 il ya une transition isolant-métal pointu que l'épaisseur de la couche AJO est augmentée, avec une épaisseur critique de 4 cellules élémentaires (4uc). Il a ensuite été montré que les structures présentent une transition 3uc-LAO/STO hystérétique qui peut être contrôlé localement avec un microscope à force atomique conductrice (c-AFM) sonde 11.

Les propriétés des interfaces d'oxydes tels que LaAlO 3 / SrTiO 3 dépendent de la présence ou de l'absence de conducteurdes électrons à l'interface. Ces électrons peuvent être contrôlés à l'aide meilleurs électrodes de grille 12,13, dos portes 10, surface adsorbats 14, couches ferroélectriques 15,16 et c-AFM lithographie 11. Une caractéristique unique de c-AFM lithographie est que de très petites caractéristiques nanométriques peuvent être créés.

Déclenchement top électrique, combiné avec confinement à deux dimensions, est souvent utilisé pour créer des points quantiques dans les semi-conducteurs III-V 17. Alternativement, les nanofils semi-conducteurs quasi-unidimensionnels peuvent être déclenchés électriquement par la proximité. Les procédés de production de ces structures sont longs et généralement irréversible. En revanche, la technique de lithographie c-AFM est réversible dans le sens d'une nanostructure peut être créé pour une expérience, puis "effacée" (équivalent d'un tableau blanc). En général, l'écriture c-AFM est réalisée avec des tensions positives appliquées à la pointe de l'AFM, tandis que, effaçantest réalisée en utilisant des tensions négatives. Le temps nécessaire pour créer une structure particulière dépend de la complexité du dispositif, mais est habituellement inférieure à 30 min; la plupart du temps est consacré à l'effacement de la toile. La résolution spatiale typique est d'environ 10 nanomètres, mais avec un bon réglage comporte aussi petit que 2 nanomètres peuvent être créées 18.

Une description détaillée de la procédure de fabrication à l'échelle nanométrique suit. Le niveau de détail ici devrait être suffisante pour permettre des expériences similaires à réaliser par les chercheurs intéressés. La méthode décrite ici présente de nombreux avantages par rapport aux approches traditionnelles lithographiques utilisés pour créer des nanostructures électroniques dans les semi-conducteurs.

Le procédé de lithographie c-AFM décrite ici fait partie d'une classe beaucoup plus large des efforts de lithographie à base de sonde à balayage, y compris l'oxydation balayage anodique 19, dip-pen nanolithographie 20, motif piézoélectrique21, et ainsi de suite. La technique c-AFM décrit ici, couplé avec l'utilisation de nouvelles interfaces d'oxyde, peut produire certaines des structures électroniques la plus grande précision avec une variété sans précédent de propriétés physiques.

Protocole

1. Obtenir AJO / hétérostructures de la STO

  1. Obtenir une hétérostructure d'oxyde constitué de 3,4 cellules unitaires d'AJO cultivées par ablation laser sur des substrats de TiO 2 de la STO à terminaison. Détails de la croissance de l'échantillon sont décrits dans la référence. 22.

2. Traitement photolithographie des échantillons

Créer des contacts électriques à l'interface LAO / STO, avec des plots de connexion pour câblage toiles à un support de puce. Les différentes étapes de transformation sont décrites en détail ci-dessous.

  1. Spin résine photosensible
    1. Spin résine photosensible sur les échantillons à 600 tpm pendant 5 secondes, puis à 4000 rpm pendant 30 s. La couche de résine photosensible sera d'environ 2 um d'épaisseur. Cuire les échantillons à 95 ° C pendant 1 min.
  2. Exposer photoresist en utilisant un aligneur de masque avec la lumière à 320 nm pendant 100 secondes avec une dose de 5 mW / cm 2.
  3. Développer la résine photosensible dans un révélateur de résine photosensible for 1 min.
  4. Ion fraisage
    1. Utilisez une usine d'ions Ar + à retirer 15 nm de matériau (LAO et STO) dans les zones non couvertes par résine photosensible. Placer les échantillons à un angle de 22,5 ° par rapport à la direction perpendiculaire au faisceau d'ions Ar + entrante. Si la vitesse de gravure Ar + n'est pas calibré, effectuer un essai d'étalonnage afin de s'assurer que la quantité correcte de la matière est enlevée. Déterminer la profondeur de gravure par AFM ou profilmetry équivalent.
  5. DC pulvérisation de Ti et Au
    1. Caution 4 nm Ti, puis 25 nm Au sur les échantillons de sorte que l'Au contact électrique avec la couche de STO exposée. La pression de pulvérisation est dans la gamme de 2 à 6 x 10 -7 Torr, et la pulvérisation a lieu avec l'échantillon à température ambiante. Pré-pulvérisation cathodique Ti pendant 10 min avec obturateur fermé à 100 W, alors obturateur ouvert et par pulvérisation pendant 20 secondes à 100 W. À la fin, immédiatement avant pulvérisation Au 1 min à 50 W, puis pulvériser Au 30 sec pour les échantillons à 50 W. Calibrer le temps de produire les épaisseurs de Ti et Au souhaités.
  6. Décollage
    1. Utilisez acétone / IPA lavage à ultrasons pour éliminer résine photosensible de la surface des échantillons.
  7. Deuxième couche
    1. Un deuxième procédé de lithographie, à l'exclusion de l'étape 4 (c.-à-., À l'exclusion usinage ionique), est utilisé pour créer des connexions de fils d'or à des plots de connexion individuels. Les deux modèles doivent être bien alignées pour s'assurer qu'elles ne produisent pas de courts-circuits électriques.
  8. nettoyage de plasma.
    1. Un IPC Barrel Etcher est utilisé pour enlever les résidus de résine photosensible dans la tranchée de modèle. L'instrument utilisé à 100 W et 1 Torr argon pendant 1 min

3. Fil Bond un échantillon se préparer à l'écriture

  1. Monter l'échantillon LAO / STO dans un support de puce (figure 2A) avec 28 broches disponibles.
  2. structure de liaison de fil

REMARQUE: Utilisez une colle de fil pour faire c électriqueonnexions entre les plots de connexion sur l'échantillon et le support de puce. Attacher 1 mil (25 micromètres) des fils d'or entre les contacts électriques et le support de puce. Ecrire nanostructures

4. Donnez Nanostructures

  1. Créer un croquis informel de la nanostructure conducteur (figure 3A).
  2. Ouvrez les scalable vector graphics (SVG) éditeur (figure 3B).
    1. Utiliser un modèle ou définir la taille de la fenêtre pour correspondre à celle de l'image de l'AFM.
    2. Chargez l'image AFM de l'échantillon dans l'éditeur de SVG.
    3. Créer des éléments de nanostructure superposées sur l'image AFM.
  3. Chargez le fichier SVG dans le programme de nanolithographie.
  4. Exécutez le logiciel de lithographie pour créer une nanostructure conducteur.
    1. Pointe l'utilisation de V = +10 V pour créer des nanostructures, et la pointe de V = -10 V pour effacer nanostructures.
    2. Placez l'extrémité C-AFM à une vitesse allant de 200 nm / sec à 2 pm / sec.

5. Refroidir l'appareil et prendre les mesures

  1. Éteindre toutes les lumières blanches et utiliser des filtres rouge / sources de lumière.
  2. Extraire l'échantillon à partir du système de l'AFM.
  3. Chargez l'échantillon dans le réfrigérateur à dilution (A).
  4. Mesurer la résistance fonction de la température (B) que l'échantillon est refroidi.
  5. Mesurer les propriétés de transport à basse température (C).

Résultats

Les résultats présentés ici sont représentatifs du comportement de transport qui peut être exposé par cette classe de nanostructures, et a été décrit ailleurs en détail 23-26. Dans cet exemple, une cavité de nanofil a été construit (figure 4) à partir d'une hétérostructure LAO cellulaire de 3,3 unité / STO. Chemins conducteurs (en vert) sont généralement de 10 nm de large, tel que déterminé par nanofil "coupe" expériences 11. La vitesse de pointe et la tension pour chaque segment est configurable indépendamment à partir du panneau avant de la lithographie (figure 4B), ainsi que la vitesse d'écriture de pointe. "Électrodes virtuelles" que l'interface avec les contacts d'interface assurent qu'il existe une connexion électrique fortement conducteur pour les nanostructures.

Après la nanostructure est écrite, elle est transférée au réfrigérateur à dilution. Exposition à la lumière ou au-dessous de 550 nm se produire photoconduction indésirables, il est important de transférer le dispositif dans l'obscurité ou à l'aide d'un rouge "chambre noire" de lumière (figure 5A). Les branchements électriques doivent être effectués à la température ambiante, et comme la plupart des nanostructures de semi-conducteurs, un grand soin doit être pris lors de la modification des connexions électriques à des températures cryogéniques. Si les appareils sont soumis à des décharges électrostatiques, il deviendra très probablement isolante. Remarquablement, la fonctionnalité de l'appareil peut être récupéré par «cycle» de la température à 300 K et en refroidissant à nouveau.

Au cours de recharge, il est courant de contrôler la résistance à deux bornes, et la même résistance à quatre bornes, en fonction de la température. Pour ces mesures, une tension alternative (typiquement ~ 1 mV) est appliquée à une fréquence faible (<10 Hz) à l'une des électrodes, tandis que le courant alternatif est mesuré en utilisant un amplificateur à transimpédance. Lock-in démodulation et de filtrage est effectué en utilisant un amplificateur lock-in home-développé. L'ac current est surveillée en fonction de la température (Figure 5B).

Une fois que l'appareil est refroidi à la température de base du réfrigérateur à dilution (50 mK), des mesures de transport de quatre terminaux sont effectuées (figure 5C). Pour ces mesures, le courant provient travers le canal principal de l'appareil, tandis que la tension aux bornes du dispositif est mesurée simultanément. Au lieu de mesurer avec un amplificateur lock-in, un courant-tension complète (IV) trace est mesurée. Ce procédé contient plus d'informations et la conduction de différentiel peut être calculée par l'intermédiaire d'une différenciation numérique. Pour le dispositif particulier, la conduction différentielle est mesurée en fonction du côté sg-tension de grille V. Cette grille permet le potentiel chimique de l'appareil devant être modifié. Le transport à travers le dispositif montre une forte dépendance non-monotone, indiquant les régions dans lesquelles le blocage de Coulomb a lieu pour des valeurs plus petites, et strong supraconductivité pour les plus grandes valeurs de V sg. Détails sur l'interprétation physique de cette classe d'appareil seront décrites ailleurs.

figure-results-1
.. Figure 1 photolithographiques des étapes de traitement Étape 1: rotation résine photosensible. Étape 2: exposer résine photosensible à l'aide d'alignement de masque. Étape 3: développer résine photosensible. Etape 4: usinage ionique. Étape 5: DC pulvérisation pour déposer Ti et Au. Étape 6: lift-off. Etape 7: déposer la seconde couche. Étape 8: nettoyage au plasma.

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Figure 2. Images de lithographier hétérostructures LAO / STO. (A) Image montrant 5mm x 5mm fil de l'échantillon lié à un support de puce. (B) Image optique montrant plots de connexion et l'une des toiles. (C) Close-up d'une seule toile. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

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Figure 3. (A) de conception informelle des LAO / STO nanostructure. (B) mise en page précise de nanostructure en utilisant un open-source Scalable Vector Graphics (SVG) éditeur.

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Figure 4. (A) Lithographie panneau avant pour c-AFM motifs. (B) la position et la tension de pointe c-AFM Capture d'écran de simulateur 3D montrant.w.jove.com/files/ftp_upload/52058/52058fig4large.jpg "target =" _blank "> S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

figure-results-5
Figure 5. (A) LAO / STO nanostructure étant inséré dans réfrigérateur à dilution. (B) Surveillance de la résistance de l'échantillon comme il est refroidi de 300 K à 50 mK. (C) Surveillance de conductance différentielle à quatre bornes de dispositif en fonction de Vsg de tension de la porte latérale et de la tension aux bornes du dispositif (V4T). graphique de l'intensité affichée dans les unités de siemens (S), et les tensions sont affichés en unités de volts (V).

Discussion

La création réussie de nanostructures dépend de plusieurs étapes critiques. Il est important que les échantillons LAO/STO soient cultivés avec une épaisseur connue pour être à la frontière entre la phase isolante et la phase conductrice. (Les détails de la croissance de l’échantillon n’entrent pas dans le cadre de cet article, mais sont cruciaux pour le succès global.) Deuxièmement, il est important d’avoir une humidité relative comprise entre 25 et 45 % pour une écriture réussie de c-AFM. Il est peu probable que des valeurs inférieures à 25 % produisent des nanostructures conductrices, tandis qu’une humidité trop élevée produit généralement des caractéristiques de taille incontrôlable. De plus, le contrôle de la température de l’AFM est important si l’embout c-AFM doit obtenir un enregistrement précis sur de longues périodes. Une fois les nanostructures créées, elles doivent être placées dans un environnement vide si l’on veut réaliser des expériences de plus de quelques heures. Pour les expériences décrites ici, la structure est créée et transférée en quelques minutes dans un environnement sous vide.

Il est recommandé avant d’écrire qu’un « test d’écriture » soit effectué sur toutes les électrodes concernées. Dans un tel test, deux électrodes virtuelles sont d’abord créées, et un seul nanofil est écrit tout en surveillant simultanément la conductance. Un test d’effacement similaire peut être effectué en « coupant » le nanofil peu de temps après. Si la nanostructure se décompose rapidement, le problème est probablement dû soit aux contacts interfaciaux, soit à la toile elle-même. Pour distinguer ces deux effets, une mesure de la conductance à quatre bornes doit être effectuée, et la conductance à deux bornes doit être comparée à la conductance à quatre bornes en fonction du temps. Si la conductance à deux bornes diminue plus rapidement que la conductance à quatre bornes, le problème est lié aux contacts électriques de l’interface. Si la conductance à quatre bornes se dégrade à un rythme comparable, il est fort probable que la toile ne soit pas adaptée et doive être remplacée.

La méthode actuelle de création de nanostructures présente des limites naturelles. Plus précisément, la vitesse d’écriture pour les plus petits appareils est limitée à quelques centaines de nanomètres par seconde. Des vitesses bien supérieures à cette valeur conduisent à des résultats imprévisibles. L’utilisation de techniques d’écriture parallèle est possible27,28, mais elles ne sont pas très développées et ont leurs propres inconvénients. La taille des nanostructures qui peuvent être créées est naturellement limitée par la portée de balayage de l’AFM utilisé. Un AFM de haute qualité avec un retour en boucle fermée dans les deux directions de balayage est fortement recommandé. Le suivi d’objets ponctuels à la surface de l’échantillon doit être effectué pour surveiller la dérive temporelle de l’échantillon.

Une fois que la création de nanostructures conductrices aux interfaces d’oxydes a été maîtrisée, il existe un large éventail de directions expérimentales qui peuvent être explorées. À l’aide de cette technique, une grande variété de nanostructures et de dispositifs ont déjà été démontrés, notamment des nanofils18, des barrières tunnel29, des jonctions rectificatives30, des transistors à effet de champ18, des transistors à électrons uniques31, des nanofils supraconducteurs32, des détecteurs optiques à l’échelle nanométrique33 et des émetteurs et détecteurs THz à l’échelle nanométrique34.

Déclarations de divulgation

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

La collaboration de longue date avec Chang-Beom Eom de l’Université du Wisconsin-Madison, qui a fourni les échantillons LAO/STO, est vivement remerciée. L’aide au montage vidéo de Christopher Solis est grandement appréciée. Ce travail est soutenu par la NSF (DMR-1104191, DMR-1124131), l’ARO (W911NF-08-1-0317) et l’AFOSR (FA9550-10-1-0524, FA9550-12-1-0268, FA9550-12-1-0057).

Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Équipement
Contact AligneurKarl-SussMA6
SpinnerSolitec5110C
Moulin à ionsCommonwealth Scientific8C
Système de pulvérisationLeybold-HeraeusZ-650
Graveur de barilBranson/IPC3000C
Fil BonderWestbond7700E
AFMAsylum ResearchMFP-3D
Réfrigérateur à dilutionQuantum DesignP850
Machine à laver à ultrasonsFisher Scientific15-335-6
Amplificateurde courant FemtoDLPCA-200
Matériaux
LaAlO3/SrTiO3Prof. Chang-Beom Eom5 mm x 1 mm avec ~3,4 cellules unitaires de LAO (Voir référence 18)
PhotoresistAZ Electronic MaterialsP4210
DeveloperAZ Electronic Materials400K
AcetoneFisher ScientificA929SK-4
Alcool isopropyliqueFisher ScientificA459-1
Eau désioniséeFisher Scientific23-290-065
Fil d’orDuPont57711 mm de diamètre
Porte-puceNTK TechnologiesIRK28F1-5451D

Références

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