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1. préparation pour résister à revêtement
Remarque : Dans cet ouvrage, les modèles avec une résolution nanométrique à un seul chiffre sont définis en PMMA (positif et négatif-ton) et HSQ résiste, qui sont des spin-cast sur windows disponibles dans le commerce de TEM (environ 50 µm x 50 µm) avec SiNx ou SiO2 membranes avec des épaisseurs allant de 5 nm à 50 nm. Une ou plusieurs fenêtres TEM sont fabriqués dans un silicium diamètre 3 mm traitement image (100 µm d’épaisseur). Tout au long de ce manuscrit, veuillez consulter la cellule entière dans la puce TEM et la membrane transparente de faisceau d’électrons que la fenêtre TEM.
- Retirer tout résidu organique de la puce TEM en effectuant de plasma de2 O nettoyage pendant 30 s à 100 W (pression de 230 mT environ 5 sccm O2 débit).
- Attacher un morceau de tranche de silicium, environ 2 cm sur 2 cm dans la taille, à utiliser comme support pour la puce TEM pendant resist filature.
- Place deux bandes de ruban de carbone double face environ équidistant du centre de la titulaire de silicium et séparé, un peu moins que le diamètre du TEM chip (voir Figure 1). Rincer les rayures avec l’alcool isopropylique (IPA) pour réduire leur pouvoir adhésif. Cela est nécessaire pour éviter de casser le copeau TEM délicat au moment du retrait du support Si.
- Monter la puce TEM sur le support du silicium en vous assurant qu’il est fixé pour les bandes de ruban de carbone qu’à deux bords opposés, comme illustré à la Figure 1.

Figure 1 : Support de puce TEM pour résister filature. Notez que la puce TEM est liée à la coupelle de silicium qu’à deux bords pour diminuer le contact de superficie, et par conséquent, forcer l’adhérence. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
2. spin manteau paramètres pour PMMA (ton positif et négatif) et HSQ résiste
Remarque : Resist épaisseur n’est pas mesurée directement sur la puce TEM, car il est petit et habituellement la resist est castée sur l’autres (p. ex., film TR sur SiO2 membrane), des couches minces qui complique la mesure. Au lieu de cela, résister à l’épaisseur est déterminée par la vitesse d’essorage étalonnée à l’aide de mesures de réflectométrie de films monter un gros échantillon Si. Réflectométrie résultats ont été corroborés, généralement avec une précision supérieure à 20 %, par images de haut en bas de tige des structures effondrées.
- Fixer le support de silicium sur le mandrin du fileur et aligner le centre de la fenêtre TEM approximativement avec le centre du rotor spinner.
- À l’aide d’une pipette, couvrir la fenêtre entière de TEM avec une goutte (environ 0,05 mL) de PMMA (A2 950K PMMA dilué dans l’anisole à 0,5-1,0 %) ou HSQ (1 % de solides XR-1541).
- En fonction de la résistance utilisée, suivez le spin coating et cuisson des paramètres indiqués dans le tableau 1.
- Retirer délicatement la puce TEM de la titulaire de silicium. Inspecter l’uniformité de résister sur la fenêtre TEM à l’aide d’un microscope optique. Si le film est homogène dans l’ensemble de la région centrale de la membrane, passez à l’étape suivante ; Sinon, répétez le procédé de revêtement resist sur une nouvelle fenêtre TEM.
| Résister à | Vitesse d’essorage (x g) | Film Épaisseur (nm) | Température de cuisson (° C) | Temps de cuisson (min) |
| Ton positif PMMA | 60 | 30 | 200a
| 2une
|
| Ton négatif PMMA | 60 | 15 | 200a
| 2une
|
| HSQ | 107 | 10 | Pas besoin deb
| Pas besoin deb
|
|
aVoir Réf.12 ; bVoir Réf. 13 |
Tableau 1 : résister à spin coating et paramètres de cuisson. Unités de vitesse de rotation en x g envisager une puce TEM de 3 mm de diamètre. Cuisson est réalisée sur une plaque chauffante pour PMMA. Aucune cuisson n’est nécessaire pour HSQ13. Resist HSQ est stocké au réfrigérateur, donc il a besoin pour se réchauffer à température ambiante avant de filer.
3. charger l’échantillon dans la tige, coordonnées de fenêtre de carte et effectuer la mise au point à haute résolution
- Monter la puce TEM resist-enduit sur le porte-échantillon tige, en vous assurant que le faisceau entrant, est confrontée à l’interface resist-vide puisque le faisceau est focalisé optimale dans la partie supérieure de l’échantillon. Aussi, assurez-vous que les côtés de la fenêtre TEM sont alignées approximativement avec la x - et axe y de la scène de la tige. Cela facilitera la navigation vers la fenêtre TEM.
- Charger la puce TEM dans le microscope et la pompe pendant la nuit pour réduire les contaminants dans le compartiment de mesure.
- Déplacez les coordonnées de la scène (x, y) telle que le faisceau soit plus de 100 µm loin du centre de la fenêtre TEM (afin d’éviter toute exposition accidentelle). La valeur du courant de faisceau sonde tige énergie pA 34 et 200 keV, respectivement.
- En mode diffraction d’imagerie (faisceau stationnaire, mode z-contraste et Mid-angle de détecteur de champ sombre annulaire), la valeur grossissement 30 kX avec le faisceau floue, ce qui rend plus facile de trouver un bord de la fenêtre TEM.
Remarque : Les bords de fenêtre TEM peuvent se retrouve en mode d’imagerie. Nous utilisons le mode diffraction parce qu’il est plus rapide, puisque le faisceau ne doit pas être analysé afin de former une image.
- Navigation vers la fenêtre TEM jusqu’au bord de la fenêtre est observé sur l’image de diffraction. Naviguer le long des bords de fenêtre et de la notice (x, y) les coordonnées des quatre coins de la fenêtre TEM.
- Dans le dernier virage de la fenêtre, augmentez la grossissement à kX 50 et rugueux en se concentrant sur la membrane de la fenêtre en déplaçant la coordonnée z étape (réglage de la hauteur z) jusqu’au croisement de la diffraction orientation modèle est observée. Par la suite, effectuer une mise au point fine en ajustant l’objectif actuel.
- Augmenter le grossissement à 180 kX. Ajuster la mise au point, réglages de correction stigmation et les aberrations afin d’obtenir une image de diffraction de correction de l’aberration de la membrane de la fenêtre, comme illustré à la Figure 2 b. Cette méthode mise au point est connue comme la méthode de Ronchigram14.

Figure 2 : Image de diffraction de membrane fenêtre TEM. (A) Focused mais image stigmatique. Les paramètres de correction d’aberration de cette image ne sont pas optimales, comme en témoignent les franges de diffraction rapprochées. (B) exposition-prêt non-stigmated image montrant un patron de diffraction plateau lisse. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
4. exposez les motifs à l’aide d’une tige de correction de l’Aberration, équipée d’un système de générateur de Pattern.
Remarque : La tige de correction de l’aberration utilisée dans ce travail est équipée d’un système de générateur de modèle (PGS), qui contrôle la position du faisceau d’électrons pour exposer des modèles définis à l’aide de logiciels de conception (CAO) assistée par ordinateur. Dose est contrôlé en définissant l’espacement entre les points de l’exposition (grandeur de pas) et le temps d’exposition par point. Le tableau 2 résume les paramètres d’exposition utilisés dans le présent protocole. Modèles sont exposés au centre de la fenêtre TEM en mode « continu », puisque les souches utilisées dans ce travail ne comporte pas un faisceau blanker. Avant et après l’exposition, PGS positionne le faisceau à n’importe quel point défini par l’utilisateur dans le champ de vision (FOV), préférence écartées du modèle. Nous utilisons dans le présent protocole les en haut à droite et coins droit inférieur de la FOV comme les positions initiale et finale de faisceau, respectivement.
| Résister à | Exposition de dot | Exposition de ligne | Exposition de la région |
Dose (cf/point) | Taille de palier (nm) | Dose (nC/cm) | Taille de palier (nm) | Dose (µC/cm2) |
| Ton positif PMMA | 10-100 | 0,5 | 2 – 8 | 0,5 | 2 000 |
| Ton négatif PMMA | 50-500 | 0,5 | 20 à 40 | 0,5 | 50 000-80 000 |
| HSQ | 10-100 | 0,5 | 10 – 20 | 0,5 | 20 000-30 000 |
Tableau 2 : paramètres d’exposition pour le PMMA (ton positif et négatif) et HSQ résiste à. Les valeurs indiquées sont génériques, étant donné que les valeurs de dose optimale dépendant de la conception de modèle spécifique et ciblée des dimensions de la fonction.
- Fermer la vanne de faisceau pour éviter toute exposition accidentelle de le résistent lors du déplacement de la scène. Vérifier que le courant de faisceau est pA 34 et grossissement est 180 kX.
- Utilisez les coordonnées du coin de fenêtre préenregistrés pour déplacer la scène, afin que le centre du champ de vision est 5µm loin du centre de la fenêtre. Ouvrez le robinet-vanne de faisceau et la mise au point à ce stade à l’aide de la méthode Ronchigram décrite à l’étape 3.6.
- Fermer la vanne de faisceau. Déplacer la scène pour mettre le champ de vision au centre de la fenêtre TEM. Modifier le grossissement à kX 18 (correspondant à un µm 5 µm x 5 patterning FOV). Transfert du contrôle de faisceau à PGS et positionner le faisceau n’importe où hors de la zone de modèle (nous utilisons le coin supérieur droit dans le présent protocole).
- Effectuer les actions suivantes en succession rapide pour éviter de surexposer le résister aux positions initiale et finale de faisceau.
- Ouvrez le robinet-vanne et vérifier, en observant l’image de patron de diffraction faisceau, si le faisceau est mise au point à la position du faisceau initial (comme dans la Figure 2 b). Exposer le modèle.
- Lorsque l’exposition est terminée, vérifiez si l’image de patron de diffraction reste dans la mise au point à la position finale de faisceau. Enfin, fermer le robinet-vanne.
- Retirer la puce TEM de la tige.
5. résistez développement et séchage du Point critique
Remarque : Le processus de développement dépend de la résistance utilisée. Étapes, 5.1, 5.2 et 5.3 décrivent le processus de développement pour ton positif PMMA, ton négatif PMMA et HSQ, respectivement. Cependant, tous résiste à part le dernier point de critique même le séchage, qui est nécessaire pour éviter l’effondrement du modèle en raison de la haute-allongement des modèles fabriqués avec ce protocole. Point critique (CPD) de séchage utilise liquide CO2 comme fluide de travail, qui n’est pas miscible avec l’eau. Par conséquent, déshydratation de l’échantillon (étapes de 5,4 à 5,7) nécessitent l’utilisation d’ACS réactif grade d’alcool isopropylique (IPA).
- Développement de ton positif PMMA15: préparer un bécher de 100 mL avec la solution 3:1 de IPA:methyl isobutyl cétone (MIBK). Placer le bécher dans une Bain thermostaté à circulation à 0 ° C (un bain de glace à 0 ° C est une alternative de coût inférieure) et attendez que la température est égalisée. Prenez la puce TEM avec une paire de pincettes et remuer doucement dans la solution froide de 30 s. Procédez avec 5.4 étape.
- Développement du négatif-ton PMMA16: doucement, remuez la puce TEM dans la MIBK à température ambiante (24 ° C) pendant 2 min. transfert l’échantillon à une solution d’acétone et remuer pendant 3 min. procédez à l’étape 5.4.
- Développement de HSQ13: remuer la puce TEM dans une solution d’eau déionisée « salé », contenant 1 % de poids NaOH et 4 % en poids de NaCl pendant 4 min à 24 ° C. Remuer la puce dans l’eau déminéralisée pure pendant 2 min (à rincer le développeur salé). Passez à l’étape 5.4.
- Tremper la puce TEM en qualité de réactif ACS IPA et remuez doucement pendant 30 s.
- Placer rapidement la puce TEM sur la plaquette de Si spécial 2" illustrée à la Figure 3 a. S’assurer que la puce TEM est toujours humide avec IPA pendant le transfert. Après environ 2-3 min, fermer l’assemblage du support plaquette FPC comme illustré à la Figure 3 b. Laissez l’appareil entier trempage en qualité de réactif de ACS IPA pour supplémentaire 15 min totalement immergé dans l’API.
- Rapidement transférer l’assemblage du support de plaquette CPD complet dans un second récipient avec frais réactif ACS IPA et laissez-le pendant 15 min, totalement immergé dans l’API.
- Transférer l’assemblage de support de plaquette CPD à la chambre de traitement instrument CPD (en tout temps que la puce TEM doit être totalement immergée dans l’API). Exécuter le processus de DPC, suivant les instructions d’utilisation de l’instrument.

Figure 3 : Solution « maison » pour la déshydratation du TEM puces dans un porte-plaquette CPD standard 2". (A) vue schématique de la puce TEM sur une plaquette de Si spécial 2" avec un petit trou percé dans le Centre (environ 500 μm de diamètre) qui permettent l’écoulement de liquide. La plaquette s’inscrit dans un gaufrette titulaire de norme 2" CPD fourni par le fabricant du système DPC. (B) une deuxième plaquette de Si spéciale enferme la puce TEM, réduisant ainsi l’écoulement turbulent au cours du processus de DPC. En A et B, le titulaire de la CPD wafer est totalement immergé dans la qualité du réactif ACS IPA. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.