Nous présentons ici un protocole pour la fabrication et la préparation d’une cellule de liquide de graphène pour in situ l’observation microscopie électronique à transmission, ainsi qu’une synthèse de matériaux d’électrodes et essais de cellules de batterie électrochimique.
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Article de méthode
Préparation des cellules de graphène liquide pour l’Observation du matériel de batterie au Lithium-ion
* These authors contributed equally
Dans cet article
Résumé
Résumé
Dans ce travail, nous présentons la préparation des cellules liquide de graphène (semi-publiques), encapsulant les matériaux d’électrodes et des électrolytes liquides organiques entre deux feuilles de graphène et la synthèse facile des nanostructures unidimensionnel à l’aide d’électrofilage. Le GLC active in situ microscopie électronique à transmission (TEM) pour la dynamique de la lithiation de matériaux d’électrodes. in situ GLC-TEM utilisant un faisceau d’électrons pour l’imagerie et le lithiation peut utiliser non seulement des électrolytes de piles réaliste, mais aussi l’imagerie haute résolution de divers morphologiques, phase, et les transitions d’interfaciale.
Introduction
Récemment, la consommation d’énergie a augmenté constamment, ainsi que l’importance des dispositifs de stockage de haute performance énergétique. Pour répondre à une telle demande, le développement des batteries lithium-ion ayant une densité énergétique élevée, de durabilité et de sécurité est nécessaire1,2. Afin de développer des batteries avec des propriétés supérieures, une connaissance fondamentale des mécanismes de stockage de l’énergie pendant le fonctionnement de la batterie est essentiel3,4,5.
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Protocole
1. synthèse des Nanotubes2 SnO par électrofilage et le traitement ultérieur de chaleur17
- Préparer une solution électrofilage.
- Dissoudre 0,25 g de chlorure étain dihydraté dans un mélange de solvants de 1,25 g d’éthanol et 1,25 g de diméthylformamide (DMF) à température ambiante (RT, 25 ° C).
- Après agitation pendant 2 h, ajouter 0,35 g de polyvinylpyrrolidone (PVP) à la solution électrofilage et remuez le mélange pendant un autre 6 h.
- Effectuer un électrofilage de la Sn précurseur/PVP composite nanofibres.
- Quand la solution électrofilage est bien préparée, laver la rectangula....
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Résultats
SnO2 nanotubes ont été fabriquées par électrofilage et calcination ultérieure, au cours de laquelle les nanotubular et les structures poreuses voyait clairement, selon l’image de SEM (Figure 3a). Une telle structure de nanotubular provient de la décomposition du PVP, tandis que le précurseur de Sn dans le noyau est déplacé vers l’extérieur en raison de l’effet Kirkendall17,18
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Discussion
Il y a des étapes cruciales dans le protocole. Tout d’abord, le transfert du graphène sur la grille TEM a besoin d’une attention minutieuse des chercheurs. Il est important de gérer les grilles avec des pincettes et ne pas endommager une des grilles, par exemple en détruisant la membrane carbone amorphe ou de plier le châssis. Ces types de dommages-intérêts entraînera une mauvaise couverture du graphène et affecte le nombre de poches de liquides. En outre, placer la grille supérieure à la position correcte est essentiell.......
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Déclarations de divulgation
Les auteurs n’ont rien à divulguer.
Remerciements
Ce travail a été soutenu par la Fondation nationale de recherche de Corée (NRF), subvention No 2014R1A4A1003712 (programme de BRL), la Corée CCS R & D Center (KCRC) subvention financés par le gouvernement de la Corée (ministère de la Science, TIC et planification Future) (No. NRF-2014M1A8A1049303), une subvention de titif du KAIST financé par le gouvernement de la Corée en 2016 (ministère de la Science, TIC et planification Future) (N11160058), le portable plate-forme matériaux Technology Center (WMC) (NR-2016R1A5A1009926), une recherche nationale Fondation de la Corée (NRF) subvention financée par le gouvernement coréen (fro-2017H1A2A1042006-Global programme de bours....
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Matériaux
| Nom | Entreprise | Numéro de catalogue | Commentaires |
|---|---|---|---|
| Dihyrate de chlorure d’étain | Sigma Aldrich | CAS 10025-69-1 | Dans une bouteille en verre |
| Éthanol | Merck | CAS 64-17-5 | Dans une bouteille en verre |
| Diméthylformamide | Sigma Aldrich | CAS 68-12-2 | Dans une bouteille en verre |
| Polyvinylpyrrolidone | Sigma Aldrich | CAS 9003-39-8 | Dans une bouteille en plastique |
| Testeur | de cellules KOREA THERMO-TECH | Maccor Series 4000 | |
| Testeur de cellules 2 | WonaTech | WBCS4000 | |
| Perchlorate de sodium | Sigma Aldrich | CAS 7601-89-0 | Dans une bouteille en verre |
| Aiguille de calibre 25 | Hwa-In Science Ltd. | ||
| 1,3 M d’hexafluorophosphate de lithium (LiPF6) dissous dans EC/DEC avec 10 % en poids de FEC | PANAX ETEC | Dans une bouteille en acier inoxydable | |
| Carbonate de propylène | Sigma Aldrich | CAS 108-32-7 | Dans une bouteille en verre |
| Super P Carbon Black | Alfa-Aesar | CAS 1333-86-4 | Dans une bouteille en verre |
| Composants de la cellule (cellule inférieure, cellule supérieure, séparateur, joint, ressort, entretoise) | Wellcos Corporation | ||
| Poinçon cellulaire | Wellcos Corporation | ||
| Boîte à gants | Humidité Oxygène Technologie (MOTEK) | ||
| Box Furnace | Naytech | Vulcan 3-550 | |
| Dispositif d’électrofilage | NanoNC | ||
| Acide fluorhydrique | Junsei | 84045-0350 | 85 % |
| Cu | feuilleAlfaaesar | 38381 | Feuille de cuivre mince, 0,0125 mm d’épaisseur, 99,9 % |
| Grille de carbone sacré Au | SPI | Quantifoil R2/2 Grilles de carbone Holey micro-usinées, 300 mailles dorées | Quantifoil R2/2 Grilles de carbone Holey micro-usinées, 300 mailles d’or |
| Isoprophyl alchol | Sigmaaldrich | W292907 | 99,70 % |
| Persulfate d’ammonium | Sigmaaldrich | 248614 | 98 % |
| Électron de transmission microscope (TEM) | JEOL | JEOL JEM 3010 | 300 kV |
| Détection chimique en phase vapeur (CVD) | Scientech | ||
| Dispositif à couplage de charge (CCD) | Gatan | Orius SC200 | |
| Nettoyeur plasma | Femtoscience | VITA | |
| Programme d’électrofilage | NanoNC | NanoNC eS- robot |
Références
- Sun, Y. -K., et al. Nanostructured high-energy cathode materials for advanced lithium batteries. Nature Materials. 11 (11), 942-947 (2012).
- Manthiram, A., Fu, Y., Chung, S. -H., Zu, C., Su, Y. -S. Rechargeable Lithium-Sulfur Batteries. Chemical Reviews. 114 ....
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