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Article de méthode

Préparation des cellules de graphène liquide pour l’Observation du matériel de batterie au Lithium-ion

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DOI :

10.3791/58676

⸱

5 février 2019

 ,  ,  ,  , 
1Department of Materials Science and Engineering, Korea Advanced Institute of Science and Technology

* These authors contributed equally

Dans cet article

Résumé

Nous présentons ici un protocole pour la fabrication et la préparation d’une cellule de liquide de graphène pour in situ l’observation microscopie électronique à transmission, ainsi qu’une synthèse de matériaux d’électrodes et essais de cellules de batterie électrochimique.

Résumé

Dans ce travail, nous présentons la préparation des cellules liquide de graphène (semi-publiques), encapsulant les matériaux d’électrodes et des électrolytes liquides organiques entre deux feuilles de graphène et la synthèse facile des nanostructures unidimensionnel à l’aide d’électrofilage. Le GLC active in situ microscopie électronique à transmission (TEM) pour la dynamique de la lithiation de matériaux d’électrodes. in situ GLC-TEM utilisant un faisceau d’électrons pour l’imagerie et le lithiation peut utiliser non seulement des électrolytes de piles réaliste, mais aussi l’imagerie haute résolution de divers morphologiques, phase, et les transitions d’interfaciale.

Introduction

Récemment, la consommation d’énergie a augmenté constamment, ainsi que l’importance des dispositifs de stockage de haute performance énergétique. Pour répondre à une telle demande, le développement des batteries lithium-ion ayant une densité énergétique élevée, de durabilité et de sécurité est nécessaire1,2. Afin de développer des batteries avec des propriétés supérieures, une connaissance fondamentale des mécanismes de stockage de l’énergie pendant le fonctionnement de la batterie est essentiel3,4,5.

In situ microscopie électronique à transmission (TEM) donne un aperçu riche comme il peut montrer des informations structurales et chimiques au cours de l’opération de batteries3. Parmi les nombreux in situ des techniques TEM, semi-publiques ont été utilisés pour l’observation de la dynamique de la lithiation de nanomatériaux6,7,8,9,10,11 ,,12. Semi-publiques sont constitués d’une poche de liquide scellée par deux membranes de graphène, qui fournissent une interface électrode/électrolyte réelles en empêchant l’évaporation du liquide à l’intérieur de l’aspirateur haute TEM colonne6,7. Les avantages de semi-publiques sont qu’elles permettent une résolution spatiale supérieure et un contraste élevé d’imagerie parce qu’ils emploient électron transparent d’épaisseur monoatomique graphène comme liquide d’étanchéité membrane13,14,15 ,,16. En outre, TEM conventionnel peut être il y a lieu d’observer les réactions de la batterie, sans utiliser de cher in situ les détenteurs de la TEM.

Dans ce texte, comment la lithiation de réaction peut être observée avec semi-publiques. plus précisément, nous introduisons, irradiation par faisceau d’électrons produit des électrons solvatés dans l’électrolyte liquide et ils ont l’initiative lithiation en séparant les ions Li des molécules de solvant.

Semi-publiques servent également de la plate-forme optimale pour permettre l’observation directe des nanomatériaux avec des morphologies différentes, comprenant des nanoparticules6,9, nanotubes7,10,11et même 12de matériaux multidimensionnelle. Ainsi que l’analyse de la TEM ex-situ des matériaux d’électrodes après le test de cellule électrochimique réelle, il est possible que le système GLC présenté ici peut être utilisé pour étudier le mécanisme de réaction fondamentale.

Avec ces avantages de semi-publiques et ex-situ des expériences, nous introduisons ici les méthodes détaillées d’expérience pour les chercheurs qui sont prêts à effectuer des expériences semblables de GLC. Les protocoles couvrent 1) la synthèse de nanotubes de l’oxyde (SnO2) étain (IV) que les matériaux d’électrodes nanostructurés unidimensionnel typique, 2) le test de cellule électrochimique de pile, 3) la préparation du GLC et 4) l’exécution d’un TEM en temps réel observation.

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Protocole

1. synthèse des Nanotubes2 SnO par électrofilage et le traitement ultérieur de chaleur17

  1. Préparer une solution électrofilage.
    1. Dissoudre 0,25 g de chlorure étain dihydraté dans un mélange de solvants de 1,25 g d’éthanol et 1,25 g de diméthylformamide (DMF) à température ambiante (RT, 25 ° C).
    2. Après agitation pendant 2 h, ajouter 0,35 g de polyvinylpyrrolidone (PVP) à la solution électrofilage et remuez le mélange pendant un autre 6 h.
  2. Effectuer un électrofilage de la Sn précurseur/PVP composite nanofibres.
    1. Quand la solution électrofilage est bien préparée, laver la rectangulaire, flexible en acier inoxydable (30 x 20,5 cm) avec eau désionisée (DI) de l’eau et l’éthanol 2 x - 5 x et sécher à l’air à 60 ° C pendant 10 min.
    2. Transférer la solution d’électrofilage dans une seringue de 10 mL en bloquant un côté de la seringue et laisser la solution électrofilage flux dans la seringue.
    3. Connecter une aiguille 25 G à la seringue.
      Remarque : Autres types d’aiguilles, tels que les aiguilles 23 G et 17 G, peuvent également être utilisés. Dans ce protocole, l’aiguille 25 G est utilisé comme l’aiguille standard.
    4. Fixer le flexible en acier inoxydable séchée dans le batteur avec du ruban.
    5. Ouvrez le logiciel de contrôleur électrofilage et entrez les paramètres électrofilage (débit : 5-20 µL·min-1, le montant total de la solution : 3-15 mL) pour le bon fonctionnement de l’appareil électrofilage.
      NOTE : Ici, la vitesse d’écoulement optimale est de 10 µL·min-1 et le montant total de la solution est de 5 mL.
    6. Fixer la seringue avec l’aiguille 25 G dans le dispositif électrofilage et, ensuite, fixez-le avec du ruban adhésif.
    7. Avant électrofilage, appuyer sur la seringue vers le collecteur jusqu'à la solution électrofilage s’écoule bien par le biais de l’aiguille 25 G. Ensuite, connectez le bout de l’aiguille pour les pinces crocodile amphidrome, qui sont aussi reliés au collecteur.
    8. Rouler le rouleau (100 tr/min) et lancer le logiciel de programme électrofilage.
    9. Moduler la tension appliquée à l’aide d’un biais de tension (Figure 1a) entre 10-25 kV pour permettre l’electrojetting des cônes à exploiter le processus électrofilage Taylor.
      NOTE : Ici, la tension appliquée optimale est de 16 kV.
  3. Effectuer la calcination de la Sn précurseur/PVP composite nanofibres.
    1. Lorsque l’électrofilage terminée, gratter les nanofibres comme filé sur le flexible en acier inoxydable avec un rasoir et de les transférer dans une boîte d’alumine.
    2. Insérer la boîte d’alumine dans la fournaise de boîte et de définir les conditions de traitement thermique pour le four de la boîte : 600 ou 700 ° C pendant 1 h, avec un taux de rampe de 10 ° C·min-1.
    3. Après calcination, refroidir le four à 50 ° C et, ensuite, transférer les échantillons calcinés (c.-à-d., SnO2 nanotubes) sur le verre du flacon (Figure 1b).

2. électrochimique batterie cellule Test

  1. Préparer l’électrode.
    Remarque : La boue de l’électrode est composée de 10 wt % liant, wt 10 % de noir de carbone et 80 % en poids de matières actives (dans ce cas, SnO2 nanotubes). La quantité de boue et de la composition de chaque ingrédient du lisier est réglable.
    1. Couper la feuille de cuivre (Cu) en largeur de 10 cm x 30 cm de longueur et, à l’éthanol, fixez-le sur un substrat de verre rectangulaire (25 x 15 x 0,5 cm).
    2. Mélanger 0,02 g de noir de carbone, 0,027 g d’acide polyacrylique (35 % en poids) et 0,166 g de carboxyméthyl cellulose (6 % en poids) dans un creuset. Ajouter trois à six gouttes de l’eau désionisée (DI) dans le creuset pour permettre un mélange homogène.
    3. Ajouter 0,16 g de SnO2 nanotubes dans le creuset. Ensuite, ajouter trois à huit gouttes de l’eau distillée dans le creuset pour permettre un mélange homogène.
    4. Tous les ingrédients de la terre dans le creuset pendant 30 min pour que la boue soit suffisamment visqueuse pour être bien monter la grille de Cu.
    5. Quand la boue de l’électrode est bien préparée, place le coulis sur le dessus du Cu étai sur le substrat de verre et transtyper uniformément avec un rouleau de coulée.
      Remarque : Généralement, l’épaisseur de la boue est 60 µm mais peut être plus ou moins.
    6. Sécher le Cu de lisier-cast aluminium à 60 ° C pendant 10 min et scellez le tout dans le sac en plastique avant l’Assemblée de cellules de batterie.
      Remarque : La feuille de Cu de lisier-cast peut être vu dans la Figure 1c.
  2. Assembler les cellules de la batterie.
    1. Chauffer le four à 150 ° C. Puis, placer le Cu de lisier-cast aluminium dans le four.
    2. Emplissez le four sous vide par des pompes rotatives pour sécher le solvant résiduel dans la boue tout en évitant l’oxydation de l’aluminium Cu.
    3. Après avoir réchauffé le Cu de lisier-cast aluminium à 150 ° C pendant 2 h, remplir le four à convection avec l’air de la conduite d’aspiration de fermeture et ouverture de la ligne d’évacuation dans la pompe rotative pour ouvrir la chambre.
    4. Prenez le lisier-mouler Cu feuille hors de la chambre et il punch avec un perforateur cercle (perforation diamètre : 14 mm). Peser la feuille perforée de Cu lisier-cast et placez-le dans la cellule de batterie inférieure.
    5. Utiliser la moitié d’une cellule pour l’assemblage des cellules. Après avoir placé le Cu de lisier-cast aluminium dans le fond de la cellule de la batterie, transférer les échantillons dans l’antichambre de la boîte à gants.
    6. L’aspirateur l’antichambre pendant 30 min et, ensuite, transférer les échantillons à l’intérieur boîte à gants.
    7. Assembler les piles dans l’ordre suivant : bas de pile, lisier-cast aluminium Cu, séparateur, joint, ressort, entretoise et pile dessus. Déplacer l’électrolyte après que le séparateur est placé dans la cellule de la batterie.
    8. Compresser la pile dans une cellule de batterie complète par un compacteur. Ensuite, déplacer les cellules de la batterie de tests électrochimiques dans l’antichambre dans la boîte à gants et prendre les piles hors de la boîte à gants.
    9. La cellule de la batterie à ta pendant 1-2 jours d’âge et mesurer la tension de circuit ouvert (VCO) par un multimètre numérique.
  3. Tester la pile électrochimique.
    1. Calculer le poids des matières actives en soustrayant le poids du Cu étai de celle de la feuille de Cu de lisier-cast et divisant par la partie de la matière active.
    2. Calculer le courant au cours de laquelle la cellule de la batterie doit être exécuté en multipliant la densité de courant (mA·g-1) avec le poids de la matière active.
    3. Insérez les piles électrochimiques dans le testeur de cellules de batterie. Appliquer le courant (correspondant à 0,05 A·g-1 pour le cycle de formation et de diverses densités de courant de l’ordre de 0,1 A·g-1 à 10,0 A·g-1 pour les essais de cycle et les capacités de taux) pour chaque cellule de la batterie à l’aide du testeur de batterie cellule programme.
    4. Appliquer différents courants pour chaque cellule de la batterie si elle est testée à diverses densités de courant.

3. préparation de la cellule de la liquide de graphène

  1. Synthétiser le graphène par dépôt chimique en phase vapeur (CVD).
    1. Couper la feuille Cu (pureté : 99,9 %, épaisseur : 0,0125 mm) avec des ciseaux en morceaux avec une dimension de 10 x 3 cm.
    2. Rincer le Cu clinquant de l’étape 3.1.1 d’alcool isopropylique (IPA) pour enlever toute poussière ou contaminants et traitez-le avec 100 mL de 20 wt % l’acide phosphorique (H3PO4) pendant 20 min enlever l’oxyde natif à la surface de la feuille Cu dans un verre de pétri. Puis, placer le Cu aluminium dans l’eau distillée pendant 10 min pour bien rincer le reste H3PO4.
    3. Déplacer le Cu déjouer dans le tube de quartz (diamètre extérieur : 40 mm, diamètre intérieur : 36 mm) de l’équipement de CVD.
    4. Faire fonctionner la pompe rotative et attendez que le niveau de vide est inférieur à 2 x 10-3 Torr. Puis, élever la température à 150 ° C pour éliminer entièrement l’oxygène et l’humidité à l’intérieur du tube de quartz de la CVD.
    5. Élever la température du RT à 1 000 ° C en 40 min avec 10 sccm du débit de gaz H2 . Maintenir la température de la chambre pendant 40 min de recuire la feuille Cu.
    6. Activer désactiver 60 sccm de gaz4 CH pour 25 min. Cool vers le bas de la chambre CVD pour RT. tournant le CH4 et gaz de2 H à 300 ° C.
    7. Prendre la feuille Cu (Figure 2a) de la chambre CVD et gardez-le dans un dessicateur.
  2. Transférer le graphène.
    1. Pour supprimer le graphène à l’arrière de la grille de Cu, effectuer la gravure au plasma en utilisant un plasma nettoyant avec les paramètres suivants : un flux d’Ar (de 100 sccm), temps (60 s), (moyenne de 30 W) et une pression de base (de 5.0 x 10-2 Torr).
    2. Couper le Cu déjouer avec le graphène qui a été synthétisé à l’étape 3.1 à 3 x 3 mm avec des ciseaux. Placer les morceaux de papier Cu entre deux diapositives verres et de la presse pour les rendre plat.
      Remarque : Quatre morceaux de papier Cu est placés ensemble entre deux verres de diapositive.
    3. Placez les grilles de Au carbone holey (300 mesh, R2/2) sur chaque morceau de papier d’aluminium Cu (Figure 2b). Déposez 20 µL d’IPA sur le clinquant de grille/Cu UA.
    4. IPA d’aspiration avec une pointe de micropipette qui est reliée à une pompe rotative. Après l’aspiration, sécher la feuille de la grille/Cu UA à 50 ° C pendant 5 min.
    5. Conduite de la gravure du Cu déjouer dans 10 mL de persulfate d’ammonium 0,1 M pendant 6 h dans un verre de 6 cm boîte de pétri (Figure 2c).
      NOTE : Pétri de verre doit être nettoyé avec de l’eau avant de les utiliser afin d’éviter la contamination des particules Si IPA et DI.
    6. Scoop les grilles avec un Pt boucle et déplacent à une boîte de pétri en verre rempli d’eau DI à 50 ° C, afin d’éliminer complètement tous les autres contaminants du mordançage16.
    7. Évider les grilles de l’eau DI et les faire sécher pendant 6 h au RT et avec la pression atmosphérique.
  3. Fabriquer semi-publiques.
    1. Préparer le mélange d’électrolytes et nanotubes. Disperse 0,06 g de poudre de nanotube dans 10 mL d’électrolyte, qui est composé de 1,3 M hexafluorophosphate de lithium (LiPF6) dans le carbonate d’éthylène (EC) et carbonate de diéthylène (DEC) (rapport de volume 3:7) avec 10 % en poids de carbonate de fluoroethylene (FEC).
      Remarque : La composition de l’électrolyte est le même que celui utilisé dans le test de cellule électrochimique de pile. Divers électrolytes peuvent être employées dans semi-publiques, comme 1 M LiPF6 dissous dans EC, DEC, et carbonates de diméthyle (DMC) dans un rapport volumétrique de 1:1:1, 1 M de sodium hexafluorophosphate (NaPF6) dissous dans ce, 1 M de perchlorate de sodium (NaClO 4) dissous dans le carbonate de polyéthylène (PC) avec 5 % en poids de la FEC, 0,1 M de bis(trifluoromethanesulfonimide) de magnésium (MgTFSI) dans le diglyme et 1 M NaClO4 sur PC.
    2. Déplacez le graphène-transféré des grilles Au et le mélange d’électrolytes vers une boîte à gants qui est remplie d’Ar.
    3. Placez une des grilles Au graphène-transféré sur le fond. Déposez 20 µL du mélange de l’électrolyte sur la grille inférieure.
    4. Tenez une autre grille de graphène-transféré avec une pince et placez-le sur le dessus de la grille de fond.
      Remarque : Cette opération doit être effectuée rapidement avant que l’électrolyte a séché (Figure 2d).
    5. Sécher l’échantillon à l’intérieur de la boîte à gants pendant 30 min, au cours de laquelle le liquide est encapsulé spontanément entre les deux feuilles de graphène en séchant.
      Remarque : La quantité de liquide emprisonné dépend de comment bien le graphène a été transféré et comment bien la grille supérieure est placée.

4. effectuer la TEM en temps réel

  1. Semi-publiques de charge sur un support conventionnel de TEM single-tilt.
    1. Placez l’échantillon GLC (deux attaché graphène-transféré Au grilles) sur le support TEM single-tilt.
    2. Si les deux grilles ne sont pas empilés parfaitement, l’échantillon GLC ne tiendra pas dans le porte-TEM. Dans ce cas, couper le bord des grilles avec une lame de rasoir.
    3. Après que l’échantillon GLC est monté sur le support TEM, mettre le support TEM à l’intérieur de la TEM et soigneusement vérifier le niveau de vide.
  2. Enregistrer des vidéos TEM en temps réel.
    1. Trouver la région où le SnO2 nanotube est encapsulé avec électrolyte liquide.
      Remarque : Pour connaître l’existence de liquide autour du SnO2 nanotube, irradient un faisceau d’électrons pendant quelques secondes. Si on observe un mouvement de liquide ou la décomposition d’un électrolyte, il est fort probable que la zone est encapsulée avec liquide.
    2. Faire l’alignement pour TEM et le dosage de faisceau d’électrons à déclencher la réaction en ajustant le bouton de luminosité.
      Remarque : L’alignement approprié pour TEM comprend alignement de l’utilisateur, telles que la hauteur Z alignement, pistolet à bascule/décentrement, faisceau bascule/décentrement, alignement de l’ouverture et alignement de la stigmation. Ces procédures sont mieux faits dans un autre domaine (juste à côté de la région, trouvé à l’étape 4.2.1) pour ne pas donner tout dommage à l’électrolyte de nanotubes et liquide de2 SnO. Le débit de dose de faisceau électronique pour initier la lithiation est habituellement 10 ~3e–/Å2· s, mais il peut être différent avec chaque instrument TEM.
    3. Exécutez le programme de la microscopie et la caméra de dispositif à couplage de charge (CCD) selon les instructions du fabricant.
    4. Appuyez sur le bouton d’enregistrement sur la fenêtre de la vidéo haute définition (HD) et noter la réaction se produisant dans l’échantillon GLC.

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Résultats

SnO2 nanotubes ont été fabriquées par électrofilage et calcination ultérieure, au cours de laquelle les nanotubular et les structures poreuses voyait clairement, selon l’image de SEM (Figure 3a). Une telle structure de nanotubular provient de la décomposition du PVP, tandis que le précurseur de Sn dans le noyau est déplacé vers l’extérieur en raison de l’effet Kirkendall17,18

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Discussion

Il y a des étapes cruciales dans le protocole. Tout d’abord, le transfert du graphène sur la grille TEM a besoin d’une attention minutieuse des chercheurs. Il est important de gérer les grilles avec des pincettes et ne pas endommager une des grilles, par exemple en détruisant la membrane carbone amorphe ou de plier le châssis. Ces types de dommages-intérêts entraînera une mauvaise couverture du graphène et affecte le nombre de poches de liquides. En outre, placer la grille supérieure à la position correcte est essentiell...

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Déclarations de divulgation

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

Ce travail a été soutenu par la Fondation nationale de recherche de Corée (NRF), subvention No 2014R1A4A1003712 (programme de BRL), la Corée CCS R & D Center (KCRC) subvention financés par le gouvernement de la Corée (ministère de la Science, TIC et planification Future) (No. NRF-2014M1A8A1049303), une subvention de titif du KAIST financé par le gouvernement de la Corée en 2016 (ministère de la Science, TIC et planification Future) (N11160058), le portable plate-forme matériaux Technology Center (WMC) (NR-2016R1A5A1009926), une recherche nationale Fondation de la Corée (NRF) subvention financée par le gouvernement coréen (fro-2017H1A2A1042006-Global programme de bourses de doctorat), une subvention de la fondation de recherche National de Corée (NRF) financée par le gouvernement de la Corée (MSIP ; Ministère de la Science, TIC & planification Future) (fro-2018R1C1B6002624), le Nano· Programme de développement de technologie matérielle grâce à la fondation de la recherche nationale de Corée (NRF) financé par le ministère de la Science et un TIC et Future planification (2009-0082580) et grant NRF, financé par le gouvernement de la Corée (MSIP ; Ministère de la Science, TIC & planification Future) (fro-2018R1C1B6002624).

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Dihyrate de chlorure d’étainSigma AldrichCAS 10025-69-1Dans une bouteille en verre
ÉthanolMerckCAS 64-17-5Dans une bouteille en verre
DiméthylformamideSigma AldrichCAS 68-12-2Dans une bouteille en verre
PolyvinylpyrrolidoneSigma AldrichCAS 9003-39-8Dans une bouteille en plastique
Testeurde cellules KOREA THERMO-TECHMaccor Series 4000
Testeur de cellules 2WonaTechWBCS4000
Perchlorate de sodiumSigma AldrichCAS 7601-89-0Dans une bouteille en verre
Aiguille de calibre 25Hwa-In Science Ltd.
1,3 M d’hexafluorophosphate de lithium (LiPF6) dissous dans EC/DEC avec 10 % en poids de FECPANAX ETECDans une bouteille en acier inoxydable
Carbonate de propylèneSigma AldrichCAS 108-32-7Dans une bouteille en verre
Super P Carbon BlackAlfa-AesarCAS 1333-86-4Dans une bouteille en verre
Composants de la cellule (cellule inférieure, cellule supérieure, séparateur, joint, ressort, entretoise)Wellcos Corporation
Poinçon cellulaireWellcos Corporation
Boîte à gantsHumidité Oxygène Technologie (MOTEK)
Box FurnaceNaytechVulcan 3-550
Dispositif d’électrofilageNanoNC
Acide fluorhydriqueJunsei84045-035085 %
CufeuilleAlfaaesar38381Feuille de cuivre mince, 0,0125 mm d’épaisseur, 99,9 %
Grille de carbone sacré AuSPIQuantifoil R2/2 Grilles de carbone Holey micro-usinées, 300 mailles doréesQuantifoil R2/2 Grilles de carbone Holey micro-usinées, 300 mailles d’or
Isoprophyl alcholSigmaaldrichW29290799,70 %
Persulfate d’ammoniumSigmaaldrich24861498 %
Électron de transmission microscope (TEM)JEOLJEOL JEM 3010300 kV
Détection chimique en phase vapeur (CVD)Scientech
Dispositif à couplage de charge (CCD)GatanOrius SC200
Nettoyeur plasmaFemtoscienceVITA
Programme d’électrofilageNanoNCNanoNC eS- robot

Références

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