Summary
Целью исследования была разработка протоколов для подготовки последовательных образцов для точного механического тестирования высокопрочных арамидных или сверхвысоко-молярных масс гибких однонаправленных композитных материалов ламината протоколы для выполнения искусственного старения на этих материалах.
Abstract
Многие конструкции бронежилетов включают однонаправленные (UD) ламинаты. УД ламинатов построены из тонких (злт;0,05 мм) слоев высокопроизводительных пряжи, где пряжи в каждом слое ориентированы параллельно друг другу и удерживаются на месте с помощью связующих смол и тонких полимерных пленок. Броня построена путем укладки однонаправленных слоев в различных ориентациях. На сегодняшний день была проведена лишь очень предварительная работа по характеристике старения связующих смол, используемых в однонаправленных ламинатах, и воздействия на их работу. Например, во время разработки протокола кондиционирования, используемого в Национальном институте правосудия Standard-0101.06, у ламинированных UD были обнаружены визуальные признаки делемизации и сокращения V50,что является скоростью, с которой половина снарядов ожидается перфорировать броню, после старения. Для понимания долгосрочной производительности бронетанков, построенных из этих материалов, необходимо лучшее понимание изменений материального свойства в ламинатах UD. В настоящее время не рекомендуется использовать стандарты для механического изучения однонаправленных (UD) ламинированных материалов. В этом исследовании рассматриваются методы и рекомендации по точному тестированию механических свойств этих материалов и предлагается новая методология испытаний этих материалов. Также описаны рекомендации по старению этих материалов.
Introduction
Национальный институт стандартов и технологий (NIST) помогает правоохранительным органам и органам уголовного правосудия обеспечить безопасность, надежность и высокоэффективную программу решение долгосрочной стабильности высокопрочных волокон, используемых в бронежилетах. Предварительная работа1,2была сосредоточена на поле отказа бронежилетов из материала поли (p-phenylene-2,6-бензобисоксазол), или PBO, что привело к серьезной редакции Национального института юстиции (NIJ's) бронежилет стандарт 3. С момента выпуска этого пересмотренного стандарта, работа продолжалась в NIST для изучения механизмов старения в других широко используемых волокон, таких как ультра-высоко-молярно-массовый полиэтилен (UHMMPE)4 и поли (p-фенилен терефтаамид), или PPTA, широко известный как арамид. Однако вся эта работа была сосредоточена на старении пряжи и одиночных волокон, что наиболее актуально для тканых тканей. Тем не менее, многие конструкции бронежилетов включают в себя ламинированные UD. УД ламинатов построены из тонких слоев волокна (lt;0.05 мм), гдеволокна в каждом слое параллельны друг другу 5,6,7 и броня построена путем укладки тонких листов в чередующихся ориентаций, как показано на дополнительной рисунке 1а. Эта конструкция полагается тяжело на сеятельной мелине для того чтобы держать волокна в каждом слое вообще параллельно, как увидено в дополнительной рисунке 1b,и поддерживать номинально ориентацию 0'/90'.90'. Как тканые ткани, UD ламинатов, как правило, построены из двух основных вариаций волокна: арамид или UHMMPE. Ud ламинатов обеспечивают несколько преимуществ для бронежилетов дизайнеров: они позволяют более низкой массы брони системы по сравнению с теми, используя тканые ткани (из-за потери прочности во время ткачества), устранить необходимость тканой конструкции, и использовать меньшего диаметра волокон обеспечить аналогичную производительность тканых тканей, но при меньшем весе. Ранее было показано, что PPTA устойчива кдеградации, вызванной температурой и влажностью 1,2,но связующего может играть значительную роль в производительности ламината UD. Таким образом, общее воздействие среды использования на PPTA основе брони неизвестны8.
На сегодняшний день, только очень предварительная работа была выполнена для того чтобы охарактеризовать вызревание смол связующего используемого в этих laminates UD и влияния связующего вызревания на баллистической деятельности ламината UD. Например, во время разработки протокола кондиционирования, используемого в NIJ Standard-0101.06, у ламинатаUD были обнаружены визуальные признаки делемизации и сокращения в V50 после старения 1,2,8. Эти результаты свидетельствуют о необходимости глубокого понимания свойств материала со старением, с тем чтобы оценить долгосрочные структурные характеристики материала. Это, в свою очередь, требует разработки стандартизированных методов для изучения несостоятельности свойств этих материалов. Основными целями этой работы являются изучение методов и передовой практики для точного тестирования механических свойств материалов ламинированного UD и предложить новую методологию испытаний этих материалов. В этой работе также описаны лучшие практики по старению материалов ламинированного UD.
Литература содержит несколько примеров тестирования механических свойств ламината UD послегорячего прессования нескольких слоев в жесткий образец 9,10,11. Для жестких композитных ламинатов можно использовать ASTM D303912; однако, в этом исследовании, материал толщиной около 0,1 мм и не жесткий. Некоторые материалы UD ламината используются в качестве прекурсоров, чтобы сделать жесткие баллистические защитные изделия, такие как шлемы или баллистически устойчивые пластины. Тем не менее, тонкий, гибкий ламинированный UD также может быть использован, чтобы сделать бронежилет9,13.
Целью этой работы является разработка методов изучения производительности материалов в мягких бронежилетах, поэтому методы, связанные с горячим нажатием, не были изучены, поскольку они не являются репрезентативными от того, как материал используется в мягких бронежилетах. ASTM International имеет несколько тест-метод стандартов, связанных с тестированием полос ткани, в том числе ASTM D5034-0914 Стандартный метод испытаний для ломая прочность и удлинение текстильных тканей (Grab Test), ASTM D5035-1115 Стандартный тест Метод для Breaking Force и удлинения текстильных тканей (Метод полосы), ASTM D6775-1316 Стандартный метод испытаний для ломая прочность и удлинение текстильного Webbing, ленты и плетеного материала, и ASTM D395017 Стандартная спецификация для Завязка, неметаллические (и присоединение методы). Эти стандарты имеют несколько ключевых отличий с точки зрения используемых испытательных захватов и размера образца, как упоминалось ниже.
Методы, описанные в ASTM D5034-0914 и ASTM D5035-1115, очень похожи и ориентированы на тестирование стандартных тканей, а не высокопрочных композитов. Для испытаний в этих двух стандартов, челюсти лица ручки гладкие и плоские, хотя изменения допускаются для образцов с отказом стресс больше, чем 100 Н / см, чтобы свести к минимуму роль палкой скольжения основе отказа. Предлагаемые изменения для предотвращения скольжения являются колодки челюсти, пальто ткани под челюстями, и изменить челюсть лицо. В случае этого исследования, усилие отказа образца составляет приблизительно 1000 N/cm, и таким образом, этот тип захватов приводит к чрезмерному проскальзыванию образца. ASTM D6775-1316 и ASTM D395017 предназначены для гораздо более прочных материалов, и оба полагаются на капстанные ручки. Таким образом, это исследование было сосредоточено на использовании capstan ручки.
Кроме того, размер образца значительно варьируется между этими четырьмя стандартами ASTM. Стандарты webbing и обвязки, ASTM D6775-1316 и ASTM D395017, указать, чтобы проверить всю ширину материала. ASTM D677516 определяет максимальную ширину 90 мм. В отличие от этого, ткань стандарты14,15 ожидать, что образец будет сокращен шириной и указать либо 25 мм или 50 мм шириной. Общая длина образца варьируется от 40 см до 305 см, а длина колеи варьируется от 75 мм до 250 мм в зависимости от этих стандартов ASTM. Поскольку стандарты ASTM значительно различаются в зависимости от размера образца, для этого исследования были рассмотрены три различных ширины и три разных длины.
Терминология, относящаяся к подготовке образца в протоколе, заключается в следующем: болт к болту, материал относится к разделенной части ламината UD, и образец относится к отдельной части, которая будет проверена.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Процедура резки для образцов варп-направления, которые вырезаны перпендикулярно оси рулона
- Определите болт однонаправленного материала, который будет протестирован.
ПРИМЕЧАНИЕ: Существует не деформации (используется для описания направления перпендикулярно оси рулона) и утка (используется для описания направления параллельно оси рулона) в традиционном текстильной смысле, как материал, используемый здесь не тканые, но эти термины заимствованы фо г ясности. - Вручную развернуть болт, чтобы разоблачить материал-предшественник (т.е. идентифицированный материал раскручивается от болта, но все еще подключен к болту).
ПРИМЕЧАНИЕ: Ширина этого болта станет общей длины материала (обратитесь к дополнительной рисунок 1b),так что для 300 мм калибровочных длина (соответствующая 600 мм общей длины образца), используя процедуру и тестирование ручки, указанные ниже, кусок материал, вырезанный из болта, должен быть шириной 600 мм. Длина этого материала будет шириной болта, на котором материал скатывается (примерно 1600 мм, в данном случае). Это изображено на дополнительной рисунке 1b. - Визуально проверить, что основное направление волокна параллельно ширине болт, как показано на дополнительном рисунке 1b. Направление волокна верхнего слоя материала (т.е. то, что зритель видит, глядя на образец) называется основным направлением волокна.
- Вырезать небольшую вкладку в материале-предшественнике скальпелем, примерно 3 мм в ширину, с длиной вкладки выровнены номинально параллельно с основным направлением волокна материала-предшественника, как показано на дополнительном рисунке 1c.
- Вручную схватить вкладку и потяните его до разорвать вкладку прочь и подвергать волокна на слое под, работает перпендикулярно вкладке. Держите потянув на вкладку, пока два слоя были разделены по всей длине материала предшественника ( Дополнительная рисунок 1d).
ПРИМЕЧАНИЕ: Этот шаг будет производить области, где видны только перекрестные волокна, как показано на дополнительной рисунок 1d. - Удалите любые свободные волокна, соседствующие с открытыми перекрестными волокнами, оставшимися от края вкладки.
ПРИМЕЧАНИЕ: В текущей системе ЛАманата UD, было замечено, что волокна не являются совершенно параллельными (как показано на рисунке 1) и что они могут пересекать соседние волокна. Таким образом, волокна, соседние с теми, которые отделяются, часто отделяются в этом процессе. Соседние волокна, которые становятся свободными может быть столько, сколько 1-2 мм от ожидаемого пути вкладки, используемой для разделения. - Используя медицинский скальпель, вырезать вдоль подвергаются перекрестные волокна, тем самым отделяя кусок материала-предшественника от болта.
- Определите расстояние вырезать, что притупляет лезвие, вызывая менее чистый разрез (т.е. после 400 см резки этого материала, скальпель может стать скучной и поцарапан, как показано на дополнительном Рисунок 2 и дополнительный рисунок 3). Замените лезвие до того, как оно станет скучным, или если оно повреждено. Изучите несколько режущих инструментов при тестировании другого типа материала, чтобы определить лучший.
ВНИМАНИЕ: Уход должен быть принят со всеми острыми лезвиями или режущими инструментами, чтобы избежать травм. Резки перчатки могут носить в этом шаге, чтобы уменьшить риск травмы.
- Определите расстояние вырезать, что притупляет лезвие, вызывая менее чистый разрез (т.е. после 400 см резки этого материала, скальпель может стать скучной и поцарапан, как показано на дополнительном Рисунок 2 и дополнительный рисунок 3). Замените лезвие до того, как оно станет скучным, или если оно повреждено. Изучите несколько режущих инструментов при тестировании другого типа материала, чтобы определить лучший.
- Переверните материал, так что теперь основное направление волокна находится в направлении деформации.
ПРИМЕЧАНИЕ: Поскольку основное направление волокна относится к слой, который рассматривается (верхний слой), переворачивая материал будет изменить основное направление волокна от утка к деформации (см. Дополнительная рисунок 1b). - Отметьте линии сцепления на материале, выровневом в направлении сварки.
ПРИМЕЧАНИЕ: Эти линии проходят от изготовленного края до изготовленного края, параллельно краям разреза и 115 мм от этих кроев. Они будут дополнительно объяснены в шаге 4.4.1, но линии сцепления являются линиями, используемыми при загрузке образцов (которые разрезаются позже) в растяжимые испытательные захваты. - Определите основное направление волокна для образца, чтобы быть вырезаны из материала, используя шаг 1.3.
ПРИМЕЧАНИЕ: Имейте в виду, что ориентация волокна не может быть точно перпендикулярно изготовленному краю; в этом случае следуйте точной линии волокна. Избегайте области вблизи изготовленного края, потому что он не может точно отражать свойства сыпучего материала. - Ориентируйте материал на подходящий самовосстановление сетчатый коврик для резки, достаточно большой, чтобы соответствовать ширине материала (между краями разреза) и длине (направление утеса) не менее 300 мм, о чем говорится в шаге 1.16.
- Тщательно выровняйте направление волокна с сетками на режущей коврике. Используйте кройной край материала в качестве направляющего направляющего вещества в выстраивании материала; однако, выравнивание волокна направлении образца является наиболее важным.
- Лента материала на режущий коврик.
ПРИМЕЧАНИЕ: Лента никогда не должна быть помещена в любом месте вблизи центра образца; вместо этого, он должен быть использован на то, что будет концы образцов, которые будут вырезаны из материала. Концы будут в тисках, когда образец тестируется; таким образом, любой ущерб, причиненный материалу лентой, сведен к минимуму. Нажатие только углы материала, которые находятся далеко от разреза будет гарантировать, что материал не будет двигаться, и что, при резке образца, лезвие не будет также резки ленты. Низкотаковая клеевая лента (например, лента художника) хорошо работает, потому что она достаточно хорошо придерживается, чтобы держать ткань на месте, не повреждая материал, когда она удаляется.
- Вырежьте образцы из материала, используя лезвие и прямой край. Сформированные полосы являются образцами. Не позволяйте материалу двигаться в этом процессе; в противном случае, определить направление волокна заново и переориентировать материал соответственно.
- Поместите прямой край в нужном месте, соответствующем соответствующей ширине образца (т.е. 30 мм). Обратите внимание, что медицинский скальпель достаточно тонкий, что не смещение в размещении прямого края необходимо учитывать расположение резки. Выровняйте прямой край к сетке на режущей коврикили или любой другой установленной пользователем линии отсчета на режущей коврике.
- Зажим прямой край на месте, зажимая на обоих концах прямого края. Проверьте позиционирование прямого края после зажима, так как он, возможно, переехал во время процесса зажима.
- Отрежьте образец от материала вдоль прямого края, используя медицинский скальпель. Обеспечьте единый, чистый, гладкий разрез, с постоянной скоростью и давлением.
ПРИМЕЧАНИЕ: Некоторое давление может быть применено лезвием против прямого края, чтобы держать лезвие резки точно на краю прямого края.
ВНИМАНИЕ: Необходимо проявлять осторожность, чтобы избежать травм, поэтому желательно носить резиустойчивые перчатки при обращении с медицинским скальпелем. Кроме того, так как гладкий разрез может быть получен при резке к телу, носить резкую фартук или лабораторное пальто рекомендуется. - Изучите разрезной край полосы под микроскопом. Измените лезвие, если крой имеет значительно больше выступающих волокон или других дефектов по сравнению с разрезом, сделанным с новым острым лезвием.
- Отжимните прямой край, заботясь о том, чтобы материал не двигался в процессе. Если материал действительно двигался, переопределите направление волокна и переориентируйте материал соответствующим образом.
- Повторяйте шаги 1.12-1.15 до получения максимального количества образцов, которые можно вырезать из 300 мм материала.
ПРИМЕЧАНИЕ: Для образцов шириной 30 мм 300 мм материала эквивалентно 10 экземплярам, в то время как для образцов шириной 70 мм это эквивалентно 4 экземплярам. Этот 300 мм предел был определен хорошо работать для однонаправленных ламинат изучал здесь, но может варьироваться для других ламинатов. - Повторите шаги 1.10-1.11 по мере необходимости (т.е. переопределите основное направление волокна и переориентируйте материал, прежде чем продолжить вырезать больше образцов).
ПРИМЕЧАНИЕ: Протокол можно приложить здесь. Если образцы не должны использоваться немедленно, храните их в темном, окружающем месте.
2. Процедура резки для утес-направления образцов, которые разрезаются вдоль оси рулона
ПРИМЕЧАНИЕ: Существует не деформации и утка в традиционном текстильной смысле, как материал, используемый здесь не тканые, но эти термины заимствованы для ясности.
- Определите ширину и длину материала, желаемого в зависимости от количества и размера образцов, которые должны быть сокращены.
ПРИМЕЧАНИЕ: Для этого однонаправленного ламината и для образцов с калибровочной длиной около 300 мм, два образца, помещенные от конца до конца, могут быть разрезаны по ширине болта. Таким образом, набор из 40 образцов может быть вырезан в двух колоннах по 20 экземпляров каждый, как показано на дополнительном рисунке 4, до высвобывания материала из рулона. Если ширина образцов составляет 30 мм, то материал должен быть разрезан на 20x ширину образца (как Есть 20 образцов на столбец) с некоторым дополнительным пространством (т.е. 610 мм).- Определите направление волокна вдоль утка для ширины интереса, следуя инструкциям от шагов 1.4-1.6.
- Вырежьте открытые перекрестные волокна (т.е. через варп волокна) с помощью лезвия, тем самым отделяя материал-предшественник от болта.
ВНИМАНИЕ: Уход должен быть принят со всеми острыми лезвиями или режущими инструментами, чтобы избежать травм. Резки перчатки могут носить в этом шаге, чтобы уменьшить риск травмы.
- Приготовьтесь отрезать длины, которые соответствуют желаемой длине образца (т.е. вырезать в направлении деформации на длину образца интереса). Для получения калибра 300 мм (соответствующей общей длине образца 600 мм), используя процедуру и тесты, указанные ниже, имейте в виду, что материал теперь должен быть 600 мм х 610 мм.
- Выполните шаги 1.9-1.17, чтобы вырезать желаемые образцы.
ПРИМЕЧАНИЕ: Протокол можно приложить здесь. Если образцы не используются немедленно, храните их в темном, окружающем месте.
3. Анализ методов резки путем сканирования электронной микроскопии
- Подготовьте образцы для анализа, сканируя электронную микроскопию (SEM) путем резки квадратов длиной и шириной около 5 мм, сохраняя по крайней мере два края квадрата от интересной методики резки. Эти сохраненные края должны быть определены и являются краями, которые будут оцениваться под микроскопом.
- Установите образцы на держатель образца SEM, прикрепив их пинцетом на подходящую двусторонню углеродную ленту.
- Пальто образцы с тонким (5 нм) слой проводящих материалов, таких как золотой палладий (Au/Pd), чтобы смягчить поверхностно-зарядки эффекты под сканирующий электронный микроскоп.
- Загрузите образцы в сканирующий электронный микроскоп и собразите их примерно при 2 кВ ускоряющегося напряжения и с помощью электронного тока 50-100 pA. Применяйте настройки нейтрализации заряда для противодействия эффектам зарядки, когда это необходимо.
4. Тенсильное тестирование образцов ламината Ud
- Измерьте захваты, чтобы определить разницу между начальной стоимостью расположения и расстоянием между тем, где образец контактирует с верхними и нижними захватами при минимальном напряжении. Ознакомьте местоположение кроссхедов из программного обеспечения для тестирования. Рассчитайте эффективную длину датчика от этого путем измерять эффективную длину датчика на этом месте crosshead. Добавьте смещение (количество смещения) в расположение перекрестных головок., чтобы определить эффективную длину датчика (измеренная эффективная длина датчика минус расположение перекрестных головок).
- Номер образцы подготовлены в соответствии с разделами 1 и 2 с мягкой наконечником перманентного маркера, так что порядок, в котором они были подготовлены ясно. Отметьте и другую информацию, например дату подготовки и ориентации.
ПРИМЕЧАНИЕ: Образцы, используемые в настоящем случае, имеют размеры 30 мм х 400 мм, но размеры образцов могут варьироваться для других материалов и были получены, следуя разделу 1 или разделу 2. Если образцы не используются немедленно, храните их в темном, окружающем месте. - Если штамм будет измеряться с помощью видео extensometer, вручную пометить калибровочных точек с постоянным маркером, используя шаблон для согласованности, как показано на дополнительной рисунок 5a, чтобы дать очки для видео extensometer отслеживать и, таким образом, мера Деформации. Если напряжение будет рассчитано из смещения перекрестной стороны, пропустите этот шаг.
- Загрузите образец в центр капстанских захватов.
- Вставьте конец образца через зазор в капстане и положение конца образца на линии захвата обращается в шаге 1.9, как показано на дополнительной рисунке 5b. Позаботьтесь о центре образца на капстанных захватах, выровняв центр образца примерно в 1 мм от центра захватов капстана.
- Поверните капстан в нужное положение, убедившись, что сохранить образец по центру. Используйте натяжающее устройство, например, магнит, размещенный на образце, если захваты магнитные, чтобы аккуратно удерживать образец на месте, и заблокировать капстан на месте с запирающимися булавками.
- Повторите шаги 4.4.1 и 4.4.2 для другого конца образца.
- Нанесите преднагрузку 2 N или какую-нибудь другую соответствующую небольшую нагрузку.
- Запись смещения креста / фактическая длина датчика.
- Программа инструмент для выполнения напряженного теста, с постоянной скоростью расширения 10 мм / мин, используя видео extensometer или перекрестные смещения для записи деформации, и нажмите начать тест.
- Мониторинг дисплея и остановить тест, когда образец сломался, о чем свидетельствует потеря 90% в наблюдаемой нагрузке на дисплее. Запись максимального стресса, который так же, как стресс неудачи из-за характера материала, и соответствующие деформации отказа. Повторите шаги 4.3-4.8 для остальных образцов.
- Сохранить сломанные образцы для дальнейшего анализа.
- Проверка на стресс при сбое в качестве функции количества образцов и первоначального размещения образца в материале, а также другие признаки проблемных данных, например, точек данных, которые крайне отклоняются от распределения Weibull18, и исследовать возможные причины, такие как образцы, поврежденные во время подготовки или обработки, прежде чем продолжить.
5. Подготовка образцов для экспериментов по старению
-
Начало эксперимента по старению
- Рассчитайте общее количество материала, необходимого для исследования в зависимости от состояния окружающей среды и на основе плана извлечения образцов каждый месяц в течение 12 месяцев.
ПРИМЕЧАНИЕ: Для этого исследования, 40 образцов на добычу и в общей сложности 12 извлечений были использованы для целей планирования. - Сократите общее количество материала, необходимого для каждого состояния. Вырезать каждую полосу достаточно широко, чтобы вместить необходимое количество образцов плюс по крайней мере 10 мм.
ПРИМЕЧАНИЕ: Дополнительные 5 мм материала будут обрезаны с каждой стороны образца перед выполнением растяжения. Дополнительный материал используется, поскольку края образцов могут быть повреждены из-за обработки во время протокола старения. - Поместите вырезанные полоски старения в лотки, которые будут помещены в экологическую камеру, как показано на дополнительном рисунке 5c. Лотки, используемые в этом исследовании может каждый из них может содержать около 120 полос.
- Выберите условия экспозиции для экологического исследования на основеожидаемого использования и среды хранения материала 2.
ПРИМЕЧАНИЕ: В этом исследовании, номинально 70 градусов по Цельсию при 76% относительной влажности (RH) был использован. - Программа экологической камеры для сухих, комнатных температурных условий (например, около 25 градусов по Цельсию при температуре 25% н.э.). Разрешить камере стабилизироваться в этих условиях, а затем, место образца лоток на стойку в камере, вдали от стен и любых местах в камере, которые, как представляется, привлекают конденсата.
- Программа экологической камеры до желаемой температуры, как определено в шаге 5.1.4, оставляя влажность около 25% RH.
- После того, как камера стабилизировалась при целевой температуре от шага 5.1.4, запрограммируйте камеру увеличить влажность до нужного уровня, как это определено в шаге 5.1.4.
- Проверяйте камеры ежедневно, чтобы убедиться, что водоснабжение и фильтрация являются адекватными, и обратите внимание, когда вне-терпимости условия соблюдаются. Запись отклонений и перерывов в журнале на передней панели или в соседнем блокноте является хорошей практикой.
- Повторите шаги 5.1.5-5.1.8 для всех остальных образцов, представляющих интерес.
- Рассчитайте общее количество материала, необходимого для исследования в зависимости от состояния окружающей среды и на основе плана извлечения образцов каждый месяц в течение 12 месяцев.
-
Извлечение выдержанных материальных полос для анализа
- Когда готовы извлечь в возрасте материальных полос из экологической камеры для анализа, первая программа камеры, чтобы уменьшить относительную влажность примерно до 25% RH.
- После того, как экологическая камера стабилизировалась при низковлажняемости, запрограммируйте температуру, чтобы упасть до, примерно, комнатной температуры или 25 градусов по Цельсию. Этот шаг предотвращает конденсацию при открытии двери камеры.
- После того, как экологическая камера стабилизировалась в условиях шага 5.1.5, откройте камеру, удалите лоток, содержащий выдержанные материальные полосы, представляющие интерес, выньте нужные полосы и поместите их в маркированный контейнер.
- Верните лоток в экологическую палату.
- Следуя процедуре, данной в шагах 5.1.6 и 5.1.7, верните камеру к условиям интереса, если продолжат исследование старения. Если нет, то он может оставаться в номинально окружающем состоянии.
- Запись извлечения на камерном бревне, если она используется.
- Вырежьте выдержанные образцы из выдержанных материальных полос, следуя шагам 1.7-1.17.
- Проверьте образцы, описанные в разделе 4.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Многие итерации резки и тестирования были выполнены для изучения нескольких различных переменных. Некоторые переменные, которые были рассмотрены включают технику резки и режущий инструмент, скорость тестирования, размер образца, и ручки. Одним из важнейших выводов было значение выравнивания образцов с направлением волокна. Ниже рассматриваются процедуры анализа данных (анализ согласованности, методы Weibull, определение выбросов и т.д.), а также соображения старения.
C техника/инструментирование
Режущий инструмент может влиять на измеренный стресс отказа из-за различных уровней точности, связанных с каждым типом режущего инструмента. Образцы, упомянутые на рисунке 2, Рисунок 3, и Рисунок 4 были вырезаны с электрическим резаком ткани. В отличие от этого, все другие образцы были вырезаны с использованием процедуры, изложенной выше в разделе 1 протокола, и результаты по этим образцам представлены на рисунке 8 и рисунке 10. Образцы вырезать с питанием резак ткани был средний стресс неудачи 872 MPa (стандартное отклонение 46 MPa, 102 образцов), в то время как аналогичного размера образцов вырезать с медицинской скальпель был средний стресс неудачи 909 MPa (стандартное отклонение 40 MPa, 40 образцы). Эти результаты не удивительно, так как более пристальное изучение краев образцов показывает, что питание ткани резак увидел создает гораздо более зубчатый край, чем скальпель, как видно на рисунке 5, эффективно сужения ширины образца.
Разница в механической производительности между образцами, вырезанными с помощью этих двух режущих инструментов, привела к структурированию различных режущих инструментов. Виды были вырезаны с помощью каждого инструмента, а затем изображены. Рисунок 6, Рисунок 7, и дополнительная фигура 7 показать в результате края при высоком увеличении, и дополнительная фигура 8 при более низком увеличении, для а) электрически питанием резак ткани, б) керамический нож, в) точность керамический резак, г) роторное лезвие, е) утилита нож, и f) медицинский скальпель.
Как представляется, на этих снимках представлены как локальные области, в которых имеются повреждения, так и более широкие области ущерба. Наиболее локализованные повреждения наблюдаются, когда волокна выступают из изношенных волокон края или края волокна согнуты и сплющены лезвием, как на рисунке 6a. Более широкие области повреждения наблюдаются как стрижка и потенциальное разграничение, которые происходят в перекрестных волокнах.
Рисунок 6 и рисунок 7 показывают, что использование скальпеля обеспечивает чистейшее сокращение с наиболее локализованных повреждений, как рисунок 6f и Рисунок 7f изображают более чистые сокращения, чем видели в других панелях Рисунок 6 и Рисунок 7. Перекрестные волокна не показывают никаких доказательств стрижки волокон из-за разреза, и повреждение в конце креста волокон ограничивается примерно половиной диаметра волокна. Утилита нож создает несколько больше поврежденной зоны; однако, в результате волокна поперечные сечения чище, чем те, используя методы резки, кроме скальпеля. Все другие методы резки создают локализованные повреждения в степени больше, чем один диаметр волокна. Оба скальпеля и утилита нож достаточно острым, чтобы разделить волокна по его длине и может привести к слегка оборванный край, как видно на рисунке 5f,g. Это в отличие от дополнительной рисунок 7d, где точность керамический резак повреждает края волокон путем уплощения их вместо резки через них. Нарезка через край волокна не приводит к большой поврежденной зоны в основной части образца, который будет создан, если край волокна должны были быть вытащил.
Рисунок 5, Рисунок 6a, и дополнительная фигура 7b показать типичные повреждения из-за электрически питанием резак ткани. Он создает чрезвычайно потертый край в различных масштабах длины. Керамическая утилита нож сокращений в небольших разделах, вызывая крупномасштабные delamination и сдвига в группах волокон, как можно увидеть на рисунке 6b и рисунок 7c. Это менее распространено с точностью керамический резак, хотя эти результаты не лишены неравномерных сокращений и изношенных волокон, как видно на дополнительной рисунок 8e. Порезы, сделанные с роторным лезвием, не так прямо, как другие методы резки (как видно на дополнительном рисунке 7e, Дополнительная рисунок 8f, g, и Рисунок 7a,b) и может иметь крупномасштабные выдвижные волокна (Дополнительные Рисунок 7e). Изображения порезов, сделанных утилита нож и медицинский скальпель показать мало доказательств крупномасштабных сдвига, delamination, или волокна выдвижной, как видно на рисунке 6e, f, Рисунок 7e,f, и дополнительные Рисунок 7g,h. Сравнение Дополнительное Рисунок 8h с дополнительной рисунок 8i, медицинский скальпель делает результат в лучшем краю, чем утилита нож, с меньшим количеством потертых волокон торчали, хотя для обоих методов, такие волокна только наблюдается Иногда.
При резке точных образцов для экспертизы SEM, скальпель дает наилучшую производительность. Керамический нож утилита тянет на волокна в начале и концах сокращений, как и точность керамический резак. Металлический утилита нож вводит максимальное волокно тянет в начале разреза. Резка меньших частей образца либо с питанием резак ткани или вращающиеся лезвия может быть сложной задачей и непрактично.
Медицинский скальпель является наиболее точным в резки ближе к прямой кромке. Точность керамический резак имеет большое смещение от прямого края, в отличие от, что приводит к более ошибки в резки точной ширины образца. Вращающийся резак ткани не всегда разрезает материал, но вместо этого складывает его в точке лезвия. Электрический резак ткани не может быть использован против прямого края, поэтому трудно сделать совершенно прямой разрез с этим инструментом. Таким образом, медицинский скальпель стремится дать прямой разрез ближе всего к прямой кромке. Также рекомендуется, чтобы резка заменяется, если он становится nicked или повреждены, или если края разреза на образцах больше не появляются гладкие по сравнению под микроскопом по краям вырезать со свежим лезвием.
Важность выравнивания образцов с направлением волокна
Ранний набор испытаний состоял из 40 образцов, которые были вырезаны с помощью электрического резака ткани и имели ширину 25 мм и калибровку длиной 150 мм. Эти образцы были протестированы на скорость смещения нагрузки 40 мм /мин, используя неоптимизированную первоначальную конструкцию захвата. Испытания показали, что образцы от 1 до 20 были хорошо выровнены с направлением волокна, в то время как образцы от 21 до 40 были случайно невыровнены менее чем на 2 "(т.е. направление волокна не было параллельно основному направлению длины образца). Когда образец несогласован, во время теста наблюдается характерное поведение. Одна сторона образца будет сдвига вверх в то время как противоположная сторона сдвига вниз, так что линия, которая была проведена прямо через образец перед тестированием больше не будет прямой. Это изображено в дополнительной рисунок 6 и из-за волокон края не в обоих capstans.
Из-за несогласованности образцов от 21 до 40, существует явная разница между максимальным стрессом (происходящим при отказе) образцов от 1 до 20 по сравнению с образцами 21 до 40, как видно на рисунке 2. На рисунке 2а представлен максимальный стресс (происходящий при отказе) в качестве функции числа образцов для несогласованных образцов. Однородная популяция максимального стресса будет равномерно распределена по всей области, как на рисунке 2b. Тем не менее, на рисунке 2a, нет данных в первом и третьем квадрантах, кроме одного выброса в квадранте 3, отмеченном как образец номер 13. Рисунок 2c является сюжетом Weibull двух групп и включает в себя 99% границ доверия для связанных с ними распределений Weibull. Распределения от первых 20 образцов, группа 1, и второй 20 образцов, группа 2, снова разные, с образцами от 1 до 20 выставке более высокий стресс к неудаче, чем образцы 21 до 40. Это наблюдение дополнительно уточняется на рисунке 2d, где выброс образца, номер 13, был удален. На рисунке 2d, только одна точка данных едва перекрывается с 99% границ доверия другой группы; в противном случае в данных нет перекрытия.
Было показано, что несогласованность образца с направлением волокна материала дает обманчиво более слабые результаты, так как выравнивание эффективно сужает ширину образца. Этого можно избежать, часто определяя направление волокна во время резки, заботясь о том, чтобы предотвратить перемещение материала, и измеряя из фиксированной точки на режущей коврик (по сравнению с краем образца) при резке образцов. Несоответствие может наблюдаться экспериментально во время тестирования через его характерную картину искажения, как показано на дополнительном рисунке 6. Если все образцы одинаково невыровнены, эффект будет в основном в параметрах шкалы Weibull. В отличие от этого, если образцы случайным образом выровнены, это коснется как формы Weibull, так и параметров масштаба.
Теория
При испытании в напряжении вдоль волокна направлении, UD ламинатов можно предположить, ведут себя так же, как волокна буксировки, состоящий из параллельных волокон в матрице. Когда волокно ломается, оно перераспределяет свою нагрузку на соседние волокна по некоторой ширине и длине, а полезная модель может быть построена вокруг концепции цепочки небольших пучков нитей, где уцелевшие нити делят нагрузку поровну. Так неизбежно, свойства силы волокна и свойства полосы связаны, как описано Coleman19-23. Подробное обсуждение применимой теории также можно найти в Фениксе и Beyerlein24, и зависящие от времени свойства волокон были рассмотрены Феникс и Ньюман25, 26. Эта теория развивает распределение неудачи Weibull, начиная с предположения, что появление естественных, присущих недостатков вдоль волокна хорошо описано моделью Пуассона-Вейбулла. От этого, эффект размера естественно падает вне. Проще говоря, чем больше объем материала, тем ниже стресс отказа. Это связано с тем, что в большем объеме материала существует более высокая вероятность того, что естественные, присущие им недостатки в волокнах будут смещаться, создавая слабое место, и, таким образом, снижая стресс отказа.
T скорость esting
В таблице 1 показаны результаты с использованием трех различных коэффициентов загрузки. По мере увеличения скорости загрузки, стресс от сбоев также увеличивается. Там, как представляется, не влияет на напряжение отказа, так что модуля также, как представляется, увеличивается с увеличением скорости загрузки.
Преимущество тестирования с разной скоростью загрузки заключается в том, что в тестах рассматриваются различные аспекты композита. Медленные тесты в большей степени зависят от свойств матрицы, особенно матрицы сдвига ползучести, в то время как быстрые тесты в первую очередь исследовать напряжение отказа волокна25, 26. Важно при выборе ставки загрузки, чтобы выбрать тот, который отражает поведение интересов.
S pecimen ширина
Таблица 2 показывает эффект увеличения ширины образца. Увеличивая ширину образца, эффекты края от резки должны стать менее важными, поскольку они занимают меньше ширины образца. Кроме того, любые неточности в измерении ширины образцов становятся менее важными. Повышенная консистенция с увеличенной шириной образца наблюдается при уменьшении стандартного отклонения от напряжения отказа. При ширине 10 мм средний стресс от отказа ниже, а стандартное отклонение выше, чем у более широких образцов, что свидетельствует о том, что узкие образцы могут страдать от значительных краевых эффектов. Напряжение отказа уменьшается с увеличением ширины, возможно, также из-за уменьшения воздействия эффектов края.
Чем шире ширина образца, тем меньше будет влияние от эффектов края и, следовательно, повышенной консистенции образцов. Таким образом, более широкие образцы дают лучшие результаты. Тем не менее, существует компромисс с точки зрения материальных затрат и стоимости захватов для тестирования более широких и, следовательно, более сильных образцов.
Как уже говорилось выше, теория предсказывает снижение напряжения отказа с увеличением ширины24. Это отмечается при сравнении образцов, которые 30 мм с 70 мм шириной образцов. Значительное уменьшение напряжения отказов образцов шириной 10 мм, вероятно, связано с повышенным значением воздействия краев на таких узких ширинах.
S pecimen длина
Как уже говорилось ранее, теория предсказывает снижение напряжения неудачи с увеличением длины24. Результаты, представленные в таблице 3, показывают это, но также сбиты с толку погрузочной скоростью, постоянной на уровне 10 мм/мин, вместо того, чтобы удерживать скорость напряжения постоянной. Снижение скорости напряжения (как это происходит при фиксированной скорости загрузки 10 мм/мин и увеличении длины датчика) также приводит к снижению напряжения отказов. Стандартное отклонение от стресса отказа увеличивается больше, чем можно просто объяснить различными темпами напряжения. Это явление может быть потому, что более длинные образцы труднее сократить, и края волокон неизменно получить сократить где-то вдоль края длины, эффективно уменьшая ширину образца случайным образом. Особую трудность особенно затруднена, так как их с помощью одного плавного разреза с постоянной скоростью вырезать становится невозможным. Уменьшение напряжения отказа по мере увеличения длины указывает на то, что не все снижение напряжения неудачи связано с более медленным истопожным напряжением для более длинных образцов.
Образцы, проверенные на провал с калибровкой длиной 100 мм, как правило, показывают delamination по всей длине калибровки образца. Образцы, проверенные на провал с калибровочной длиной 900 мм, exhibit delamination происходит только в области (обычно около середины) датчика, оставляя значительную часть образца нетронутыми, как можно было бы ожидать от модели цепей-оф-связей.
Ручки
Ручки должны быть в стиле capstan. Вращающиеся капстаны обеспечивают большую легкость в загрузке, и только четыре блокирующих позиции для капстана помогают обеспечить согласованность. Capstan ручки, которые закрываются и зажим на материале могут быть использованы на чрезвычайно высокопрочных скользких материалов. Тем не менее, фиксированные отверстия, используемые в этом исследовании работы как для UHMMPE и арамиды.
Было проведено исследование, сравнивающее два различных типа капстанных захватов с использованием другого материала. Для первого набора капстан был зафиксирован, и образец не был выровнен с нагрузочной ячейкой, а, напротив, компенсировался половиной ширины капстана. Второй набор состоял из вращающихся капстанов с булавками, чтобы заблокировать их на месте во время тестирования. Кроме того, эти капстаны были компенсированы, чтобы выровнять образец с нагрузочной ячейкой и, таким образом, предотвратить момент на ячейке нагрузки во время погрузки. Распределение сбоев нагрузки было очень похожи для этих захватов, как показано на рисунке 8. Вращающиеся захваты могут дать незначительно более слабое распределение, чем фиксированные захваты, вероятно, из-за их более широкого радиуса capstan и, таким образом, больше длины передачи нагрузки. Кроме того, фиксированные захваты могут иметь незначительно большую дисперсию, чем вращающиеся захваты, так как существует более высокая вероятность повреждения образца во время погрузки, когда капстаны фиксируются из-за трудностей с обертыванием образца вокруг капстанов. Разница между этими захватами очевидна при сравнении нагрузки и участков расширения. Результаты десяти репрезентативных образцов показаны на рисунке 9 для фиксированных и вращающихся захватов. Кривые для вращающихся захватов гладкие и последовательные, в то время как, напротив, фиксированные кривые захвата часто показывают, что образцы скользили. Когда капстаны фиксируются на месте, становится сложно затянуть вниз на материал, так как несколько обертывания необходимы для предотвращения образца от скольжения через захваты полностью.
Анализ данных
Существует определенное количество изменчивости, присущей UD ламинатных материалов. Цель процедуры резки/тестирования, представленной в настоящем проекте, заключается в том, чтобы свести к минимуму дополнительную изменчивость, добавленную при подготовке и тестировании образца. Удаленные точки данных могут быть отнесены к присущему распределению ламината UD, либо могут быть артефактом резки/тестирования. В следующих абзацах обсуждаются несколько методов отделения артефактов от дистрибутивов.
Стресс неудачи как функция числа образцов
Сюжет стресса отказа как функции числа образцов может показать общие тенденции в группе образцов. Если материал не изменяется на макрошкале, присущая ей изменчивость материала не должна наблюдаться на таком участке. На рисунке 2b показан пример группы самосогласованных образцов, в отличие от рисунка 2a.
Такое отсутствие последовательности среди образцов может не проявляться в других анализах. Возвращаясь к примеру несогласованных образцов, разница в стрессе неудачи ясна с рисунка 2. Тем не менее, не ясно, глядя на данные для образцов от 1 до 40. Это показано на рисунке 3, weibull участок с 99% конфиденциальности границ для образцов от 1 до 40. На рисунке 3 нет никаких очевидных указаний на то, что вырезка была непоследовательной. Кроме того, неудача штаммов для этих же образцов, построенных на рисунке 4 в качестве функции числа образцов, также не показывают никаких доказательств несогласованности / отсутствие последовательности, в то время как неудача подчеркивает делать, как показано на рисунке 2a.
Распределение и выбросы Weibull
Учитывая характер этого материала ламинированного UD, ожидается, что weibull отказ распределения стресса19-26. Ожидается, что это распределение будет иметь параметр формы, который значительно выше, чем связанный параметр формы для одного волокна, из-за разделения нагрузки между волокнами24–26. Стандартные статистические тесты могут быть выполнены, чтобы определить, если стресс неудачи партии образцов хорошо описано распределением Weibull.
С распределением Weibull ожидается определенное количество низкопрочных образцов. Это затрудняет определение выбросов, чем если бы данные были получены из нормального распределения. Например, на рисунке 9c,образец, дающий datum в левом нижнем квадранте, кажется выбросом. Рисунок 9b представляет те же данные, только без потенциального выброса, выявленного на рисунке 9a. Подозреваемые точки данных должны быть исследованы, особенно те, которые выходят за рамки 95% максимальный интервал доверия вероятности.
Старения
В таблице 4 представлены результаты старения образцов шириной 30 мм с эффективной калибровочной длиной 300 мм, проверенной на скорости погрузки 10 мм/мин. Эти результаты не показывают никаких последствий старения. Ранее было показано, что PPTA устойчива к деградации, вызванной температурой и влажностью1,2. Таким образом, неудивительно, что напряженные тесты при таком напряжении, где матрица не играет важной роли, не показывают существенной деградации с течением времени, за период, разрешенный для этого эксперимента по старению.
Таким образом, техника резки может играть большую роль в эффективной ширине образца, поэтому важно выбрать тот, который дает последовательные результаты с минимальным ущербом образца. Медицинский скальпель был найден работать лучше всего в этом исследовании. Тип захватов может привести к вводящим в заблуждение особенностям кривых напряжения; таким образом, на основе этого исследования, рекомендуется вращать капстаны. Скорость загрузки, ширина образца и длина образца влияют на конечную прочность и должны быть выбраны с осторожностью. В частности, ширина образца должна быть достаточно широкой, чтобы любые колебания в резке не оказали неправомерного влияния на результаты, а длина образца должна быть достаточно длинной, чтобы образец не справляется между рукоятками, но не так долго, чтобы сделать его трудно сократить. Удерживая все вышеперечисленные постоянные, ученые могут определить последствия старения.
Рисунок 1: SEM изображение материала UD, с красными и синими линиями после отдельных поверхностных волокон, чтобы выделить непараллельныеволокна. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.
Рисунок 2: Сюжеты неудачи стресс для выровненных и несогласованных образцов. (a и b) Сюжеты стресс неудачи каждого образца в зависимости от его числа образца. Панель состоит из 40 образцов, из которых группа 1, образцы 1-20 и кружили в красном, хорошо выровнены и группа 2, образцы 21-40 и кружили синим, невыровываются с направлением волокна. Панель b состоит из 40 хорошо выровненных образцов. (c и d) Участки распределения Weibull 2 групп с границами доверия 99%, показывая минимальное перекрытие пунктов данных от группы 2 с границами группы 1. Панель c показывает выброс. Панель d не показывает образец 13, который является выбросом, поскольку он далек от максимальной оценки вероятности для распределения. Образцы были около 25 мм в ширину, испытания на номинально 40 мм / мин, и вырезать с электрическим резаком ткани. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.
Рисунок 3: Участок Weibull как группы 1 и 2 (как описано на рисунке 2) вместе, показывая 99% границ доверия. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.
Рисунок 4: Участок неудачного штамма каждого образца в зависимости от числа его образца, для того же набора образцов, как показано на рисунке 2 и рисунке 3. Образцы были около 25 мм в ширину, испытания на растяживую скорость смещения около 40 мм / мин, и вырезать с электрическим резаком ткани. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.
Рисунок 5: зубчатый край, типичный для разреза, сделанного с электрическим резаком ткани. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.
Рисунок 6: SEM изображения краев поперечных волокон с вставками стереомикроскоп изображения. Разрез был сделанс (a ) электрически приведенный в действие резак ткани, (b)керамический нож, (c)точный керамический резак, (d)роторное лезвие, (e)нож общего назначения, и (f)медицинский скальпель. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.
Рисунок 7: Обзор разреза, подготовленный SEM изображения углов. SEM изображения углов, давая обзор разреза производится( ) электрически питание медалонь резак ткани, (b) керамический нож, (с) точность керамический резак, (г) роторный лезвие, (е) утилита нож, и ( ) медицинский скальпель. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.
Рисунок 8: Участок Weibull, сравнивая нагрузку на отказ для двух разных наборов захватов капстана. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.
Рисунок 9: Нагрузка против участков расширения 10 представительных образцов. Тестирование выполняетсяс использованием ( a ) фиксированной и (b) вращающихся захватов capstan Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 10: Распределение стресса неудачи. Распределение напряжения отказов наметилось с помощью масштабирования Weibull, для образцов с калибровочной длиной 300 мм, шириной 30 мм,загруженной на 10 мм/мин, и разрезанных вдоль направления "варп", (a) включая выброс и (b) без выброса. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.
| Скорость загрузки (мм/мин) | Стресс неудачи (MPa) | Деформация неудачи (%) | Модулус Янга (GPa) |
| 1 | 872 год | 2.72 | 32,7 |
| (31) | (0.09) | (0.71) | |
| 10 Лет | 909 г. | 2.79 | 32.9 Для того, чтобы |
| (40) | (0.12) | (0.78) | |
| 100 | 913 г. | 2,67 | 33,7 |
| (45) | (0.13) | (0.67) |
Таблица 1: Средние значения, со стандартными отклонениями в скобках, показывающие влияние изменения скорости погрузки на образцы с калибровочной длиной 300 мм, шириной 30 мм, и разрезанные вдоль направления "варп", где каждая партия составляет не менее 35 экземпляров.
| Ширина (мм) | Стресс неудачи (MPa) | Деформация неудачи (%) | Модулус Янга (GPa) |
| 10 Лет | 874 | 2.80 02.80 | 32 год |
| (53) | (0.13) | (1.30) | |
| 30 год | 909 г. | 2.79 | 32.9 Для того, чтобы |
| (40) | (0.12) | (0.80) | |
| 70 лет | 897 | 2.68 | 33.6 Для |
| (32) | (0.09) | (0.50) |
Таблица 2: Средние значения, со стандартными отклонениями в скобках, показывающие эффекты изменения ширины на образцы с калибровочной длиной 300 мм, скоростью загрузки 10 мм/мин, и вырезать вдоль направления "варп", где каждая партия составляет не менее 35 образцов.
| Длина (мм) | Стресс неудачи (MPa) | Деформация неудачи (%) | Модулус Янга (GPa) |
| 100 | 920 г. | 2.86 | 33.0 |
| (25) | (0.09) | (0.7) | |
| 300 г. | 909 г. | 2.79 | 32.9 Для того, чтобы |
| (40) | (0.12) | (0.8) | |
| 900 г. | 818 год | 2.57 | 32.4 |
| (52) | (0.13) | (0.8) |
Таблица 3: Средние значения, со стандартными отклонениями в скобках, показывающие эффекты изменения длины на образцы шириной 30 мм, скорость погрузки 10 мм/мин, и вырезать вдоль "варп" направлении, где каждая партия составляет не менее 35 образцов.
| Время старения (дни) | Стресс неудачи (MPa) | Деформация неудачи (%) | Модулус Янга (GPa) |
| 0.00 | 909 г. | 2.79 | 32.9 Для того, чтобы |
| (40) | (0.12) | (0.8) | |
| 30 год | 899 год | 2.76 | 33.3.2.2.2.2.2 |
| (33) | (0.10) | (0.7) | |
| 58 | 898 год | 2.76 | 33.1 |
| (46) | (0.08) | (0.9) |
Таблица 4: Средние значения, со стандартными отклонениями в скобках, показывающие эффекты старения при 70 градусах Цельсия с 76% RH на образцах с длиной датчика 300 мм, шириной 30 мм, скоростью загрузки 10 мм/мин, и разрезанием вдоль направления "деформации" , где каждая партия составляет не менее 35 образцов.
Дополнительная рисунок 1: Схема ламината UD. () Волокно (цилиндры) ориентация в двух однонаправленных (UD) слоев, один с ориентацией 0 ", а другой с 90" ориентации. (b) Схема для резки кусок материала UD от его болт. Ширина болта измеряется по красной пунктирной линии. Для отрезанного куска материала длина измеряется по красной пунктирной линии, а ширина измеряется перпендикулярно длине. Направление «варп» указывается синей стрелкой, а направление «утка» — красной стрелкой. Основное направление волокна определяется как направление верхнего слоя (т.е. вдоль красной стрелки/направления ветки). Так как основное направление волокна относится к слой, который рассматривается (верхний слой), переворачивая материал будет изменить основное направление волокна от утка к деформации. Обратите внимание, что нет деформации и утка в традиционном текстильной смысле, так как используемый здесь материал не сплетен. (c) Схема показывает небольшую вкладку материала, вырезанную в рамках подготовки к разлуке. (d) UD ламинат после отделения верхнего слоя от однонаправленного материала. Зеленая пунктирной линии указывает, где вырезать, чтобы отделить материал-предшественник от рулона. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы загрузить этот файл.
Дополнительная диаграмма 2: сравнение SEM. SEM сравнение быловыполнено между (a ) вид сбоку нового, резкого скальпеля лезвие с unnotched края, (b) край-на вид нового лезвия скальпеля, показывающий, как лезвие доходит до тонкой точки, (с) вид сбоку с подержанными скальпеля с дефект в краю и царапины вдоль края, и (г) края на вид подержанных скальпель лезвие, показывающее, что лезвие больше не имеет, как штраф края и в настоящее время скучно. Стрелки отмечают край лезвия. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы загрузить этот файл.
Дополнительная рисунок 3: Использованное лезвие скальпеля, со стрелкой, указывающей на царапины по длине лезвия. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы загрузить этот файл.
Дополнительная рисунок 4: Режущая компоновка. Виды разрезаются вдоль направления устоев, где красная стрелка указывает как основное направление волокна, так и направление утка, в то время как синяя стрелка указывает направление деформации. Термины weft и warp используются для ссылки на стандартные текстильные направления, хотя они не являются строго применимыми, так как материал UD не сплетен. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы загрузить этот файл.
Дополнительная рисунок 5: Фотографии образца на различных стадиях подготовки. () Маркировка видео extensometer точек с помощью шаблона. (b) Загрузка образца, в частности, позиционирование конца образца на линии захвата. Позаботьтесь о центре образца на капстанных захватах, выровняв центр образца примерно в 1 мм от центра захватов капстана. (c) Specimens в экологической камере. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы загрузить этот файл.
Дополнительная рисунок 6: Схема характерного поведения при загрузке несогласованного образца. По ней нарисована горизонтальная линия. ()Схема разгруженного образца. В (b), образец загружается. (c) Фактический несогласованный образец. Красные стрелки показывают направление прикладного напряжения. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы загрузить этот файл.
Дополнительная диаграмма 7: SEM изображения упором на типичные повреждения резки на материале вырезать. Порезы былисделаны с (a) тусклый нож утилиты; (b) электрически йожей ткани, показывающий большое количество повреждений параллельно с разрезанными волокнами; (c) керамический нож, показывающий, как нож разрезает в секциях, а также большой стрижки области, которая простирается также в материал; (d) точный керамический резак, показывающий, как керамический лезвие не прорезает сами волокна; (e) роторное лезвие, показывая выдвижной волокна, а также волнистые передний край; (f) утилита нож, показывая, как утилита нож прорезает волокна и может иметь волосатые края; (g) медицинский скальпель, показывающий, как скальпель может чисто нарезать через волокна; (ч) медицинский скальпель, показывающий, что ущерб от разреза локализован без более масштабного сдвига, delamination, или выдвижной волокна. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы загрузить этот файл.
Дополнительная диаграмма 8: Стереомикроскоп изображения типичных дефектов края. Разрез был сделанс (а) электрически медаля резак ткани, показывая крупномасштабные изношенные края; (b) электрически йожей ткани, показывающий мелкомасштабные потертые края; (c) керамический нож, показывающий неравномерную резку; (d) керамический нож, показывающий часто потертые волокна; (e) точный керамический резак, показывающий неравномерную резку и потертые волокна; (f) роторное лезвие, показывая чище, но менее прямой край; (г) вращающееся лезвие, показывающая довольно распространенный дефект; (ч) утилита нож, (я) медицинский скальпель. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы загрузить этот файл.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Правильное определение направления волокна имеет решающее значение. Преимущество метода, описанного в шагах 1.4-1.6 протокола, заключается в том, что существует полный контроль над тем, сколько волокон используется для запуска процесса разделения. Однако это не означает, что существует полный контроль над шириной окончательного разделенного региона, так как волокна не полностью параллельны и могут пересекаться друг с другом. В процессе разделения одной партии волокон, часто, волокна соседних тех, которые разделены также будут разделены, из-за этого кроссовера. Таким образом, чтобы получить истинное чтение на направлении волокна, свободные соседние волокна также должны быть удалены, пока не будет чистого края без выступающих волокон.
Последовательность между образцами также имеет решающее значение. В шаге 1.9 протокола линии захвата нарисованы перед разрезанием образцов так, чтобы образцы имели общую длину между линиями захвата, тем самым помогая обеспечить последовательную длину датчика по всем образцам. Идеальное расстояние от края образца до линии захвата зависит как от коэффициента трения самого материала, так и от сцепления, а также физических размеров рукояток. Это расстояние представляет собой количество, которое лучше всего определяется экспериментально, тестируя различные расстояния, чтобы определить достаточно короткое расстояние без скольжения, происходящего во время теста на растяжение. В шаге 1.12.1 протокола важно использовать режущий коврик в качестве справочника для ширины образца, чтобы убедиться, что образцы в среднем являются желаемой шириной. Измерение от края материала может привести к ошибкам и не гарантирует, что эти ошибки таковы, что средняя ширина образца является желаемой шириной. Обратитесь к репрезентативным результатам для дальнейшего обсуждения этого вопроса.
Потенциальные изменения в процедуре включают регулировку ширины образца, эффективной длины датчика, скорости напряжения, захватов, частоты изменения лезвия, расстояния от конца образца до линии захвата, как часто переориентировать материал к направлению волокна при резке, и значение преднагрузки при тестировании. Последствия изменения ширины образца, эффективной длины колеи, скорости напряжения и захватов обсуждаются в репрезентативных результатах. Как часто переориентация материала зависит от консистенции направления волокна в материале и от способности резака не перемещать материал во время процесса резки, а также лучше всего определить экспериментально. Расстояние резки, после которого лезвие становится скучным будет меняться, в зависимости от материала и типа лезвия. Это должно быть определено для каждого различных комбинаций материала и лезвия, изучая край образца, а также край лезвия, под микроскопом. Расстояние от конца образца до линии захвата зависит от того, насколько скользким является материал. Скользкий материал с низким коэффициентом трения, такой как UHMWPE, потребует большего расстояния до линии захвата. Это экспериментально определяется путем изменения этого расстояния, пока образец больше не скользит в захваты во время тестирования. Значение преднагрузки при тестировании должно быть достаточно большим, чтобы занять слабину, но не слишком большим. В этом исследовании, 2 N используется был на низком конце, только едва удаляя слабину.
В настоящее время не существует стандартных методов тестирования для измерения механических свойств таких тонких (0,25 мм), гибких ламината UD, а доступная литература для механического тестирования этих материалов ориентирована на ламинированные материалы UD, которые были горячего нажатия в твердый композитный блок11-14, который не всегда является репрезентативным их конечного условия использования. Методология, представленная в настоящем документе, позволяет проводить растяжение гибких ламината UD без необходимости добавлять дополнительные источники изменчивости и изменять их материальные свойства путем горячего прессования их до тестирования.
Будущие применения этого метода для долгосрочного исследования старения на основе арамидных и UHMWPE ламинатов. Этот метод будет также предложен в качестве стандарта ASTM для тестирования UD мягких материалов ламината, обеспечивая механизм для мониторинга аварии стресс этих материалов как после производства и, возможно, во время использования в бронежилетах приложений.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Полное описание процедур, используемых в настоящем документе, требует идентификации некоторых коммерческих продуктов и их поставщиков. Включение такой информации никоим образом не должно истолковываться как указание на то, что такие продукты или поставщики одобрены NIST или рекомендованы NIST или что они обязательно являются лучшими материалами, инструментами, программным обеспечением или поставщиками для этих целей. Описано.
Acknowledgments
Авторы хотели бы отметить Стюарт Ли Феникс за его полезные обсуждения, Майк Райли за его помощь с механической установки испытания, и Honeywell для пожертвование некоторых материалов. Финансирование Эми Энгельбрехт-Вигганс было предоставлено в рамках гранта 70NANB17H337. Финансирование Ajay Krishnamurthy было предоставлено в рамках гранта 70NANB15H272. Финансирование Аманда Л. Форстер было предоставлено от Министерства обороны через межведомственное соглашение R17-643-0013.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Capstan Grips | Universal grip company | 20kN wrap grips | Capstan grips used in testing |
| Ceramic knife | Slice | 10558 | |
| Ceramic precision blade | Slice | 00116 | |
| Clamp | Irwin | quick grip mini bar clamp | |
| Confocal Microscope | |||
| Cutting Mat | Rotatrim | A0 metric self healing cutting mat | |
| Denton Desktop sputter coater | sputter coater | ||
| FEI Helios 660 Dual Beam FIB/SEM | FEI Helios | Scanning electron microscope | |
| Motorized rotary cutter | Chickadee | ||
| Rotary Cutter | Fiskars | 49255A84 | |
| Stereo Microscope | National | DC4-456H | |
| Straight edge | McMaster Carr | 1935A74 | |
| Surgical Scalpel Blade | Sklar Instruments | ||
| Surgical Scalpel Handle | Swann Morton | ||
| Universal Test Machine | Instron | 4482 | Universal test machine |
| Utility knife | Stanley | 99E |
References
- Forster, A. L., et al. Hydrolytic stability of polybenzobisoxazole and polyterephthalamide body armor. Polymer Degradation and Stability. 96 (2), 247-254 (2011).
- Forster, A. L., et al. Development of Soft Armor Conditioning Protocols for {NIJ--0101.06}: Analytical Results. NISTIR 7627. , (2009).
- NIJ Standard 0101.06- Ballistic Resistance of Personal Body Armor. , (2008).
- Forster, A. L., Chin, J., Peng, J. -S., Kang, K. -L., Rice, K., Al-Sheikhly, M. Long term stability of UHMWPE fibers. Conference Proceedings of the Society for Experimental Mechanics Series. 7, (2016).
- Pilato, L. A. Ballistic Resistant Laminate. , (1993).
- Park, A. D. Ballistic Laminate Structure in Sheet Form. , (1999).
- Jacobs, M. J. N., Beugels, J. H. M., Blaauw, M. Process for the manufacture of a ballistic-resistant moulded article. , (2006).
- ASTM E3110-18 Standard Test Method for Collection of Ballistic Limit Data for Ballistic-resistant Torso Body Armor and Shoot Packs. , (2018).
- Russell, B. P., Karthikeyan, K., Deshpande, V. S., Fleck, N. A. The high strain rate response of Ultra High Molecular-weight Polyethylene: From fibre to laminate. International Journal of Impact Engineering. 60, 1-9 (2013).
- Czechowski, L., Jankowski, J., Kubiak, T. Experimental tests of a property of composite material assigned for ballistic products. Fibres and Textiles in Eastern Europe. 92 (3), 61-66 (2012).
- Levi-Sasson, A., et al. Experimental determination of linear and nonlinear mechanical properties of laminated soft composite material system. Composites Part B: Engineering. 57, 96-104 (2014).
- ASTM D3039/D3039M-17 Standard Test Method for Tensile Properties of Polymer Matrix Composite Materials. , (2017).
- Hazzard, M. K., Hallett, S., Curtis, P. T., Iannucci, L., Trask, R. S. Effect of fibre orientation on the low velocity impact response of thin Dyneema®composite laminates. International Journal of Impact Engineering. 100, 35-45 (2017).
- ASTM D5034-09. Standard Test Method for Breaking Strength and Elongation of Textile Fabrics. Annual Book of ASTM Standards. , Reapproved 1-8 (2017).
- ASTM D5035-11. Standard Test Method for Breaking Force and Elongation of Textile Fabrics (Strip Method). Annual Book of ASTM Standards. , Reapproved 1-8 (2015).
- ASTM D6775-13 . Standard Test Method for Breaking Strength and Elongation of Textile Webbing, Tape and Braided Material. Tape and Braided Material.” Annual Book of ASTM Standards. (Reapproved). , Reapproved 1-8 (2017).
- ASTM D3950. Standard Specification for Strapping, Nonmetallic (and Joining Methods). Annual Book of ASTM Standards. , (Reapproved) 1-7 (2017).
- Weibull, W. A Statistical Distribution Function of Wide applicability. Journal of applied mechanics. 18 (4), 293-297 (1951).
- Coleman, B. D. Statistics and time dependence of mechanical breakdown in fibers. Journal of Applied Physics. 29 (6), 968-983 (1958).
- Coleman, B. D. Time dependence of mechanical breakdown phenomena. Journal of Applied Physics. 27 (8), 862-866 (1956).
- Coleman, B. D. Time Dependence of Mechanical Breakdown in Bundles of Fibers. III. The Power Law Breakdown Rule. Journal of Rheology. 2 (1), 195 (1958).
- Coleman, B. D. Application of the theory of absolute reaction rates to the creep failure of polymeric filaments. Journal of Polymer Sciences. 20, 447-455 (1956).
- Coleman, B. D. A stochastic process model for mechanical breakdown. Transaction of the Society of Rheology. 1 (1957), 153-168 (1957).
- Phoenix, S. L., Beyerlein, I. J. Statistical Strength Theory for Fibrous Composite Materials. Comprehensive Composite Materials. , 559-639 (2000).
- Newman, W. I., Phoenix, S. L. Time-dependent fiber bundles with local load sharing. Physical Review E - Statistical Physics, Plasmas, Fluids, and Related Interdisciplinary Topics. 63 (2), 20 (2001).
- Phoenix, S. L., Newman, W. I. Time-dependent fiber bundles with local load sharing. II. General Weibull fibers. Physical Review E - Statistical, Nonlinear, and Soft Matter Physics. 80 (6), 1-14 (2009).
