Summary
この資料では、ビスマス oxyiodide 微粒子は、非常に紫外線 A/可視光照射下で水で、シプロフロキサシンなどの有機汚染物質の光触媒の除去を実行する機能を取得する合成法について説明します。
Abstract
Oxyhalide ビスマス (BiOI) は、日光-駆動-環境触媒有望な材料です。最も機能的なアーキテクチャと、したがって、最高の光触媒を得るために合成法を標準化する必要があることを考えると材料のこの種の物理的な構造は、その光触媒作用に関連性の高い、効率。ここでは、前駆体とエチレング リコール (3) 双3とヨウ化カリウム (KI) をテンプレートとして使用してソルボサーマル プロセスを介して BiOI 微小球を取得する信頼性の高いルートを報告します。合成は、126 ° C、18 h での 150 mL オートクレーブで標準化されます。2-3 μ m サイズの多孔質微粒子、関連性の高い比表面積 (61.3 m2/g) とでこの結果します。高い温度は光触媒性能の効果がない、微粒子の気孔率のわずかな増加をもたらす一方、非晶質の構造の結果合成における反応時間の短縮します。材料は、写真活性水に抗生物質シプロフロキサシンの劣化の UV-A/可視光照射下。このメソッドは、技能テスト、メキシコやチリの研究グループのような BiOI 微粒子を得ることで有効であること示しています。
Introduction
光触媒可視光照射、有機化合物を低下させる、または水素1,2の形で再生可能エネルギーを生成するための下で高活性を目指してと、半導体の茄多は、これまで合成されています。標準ハロゲン酸化物ビスマス ビスマス (X = Cl、Br、) このようなアプリケーションのための候補者は、可視光やシミュレートされた日光照射3,4の下で、高い光触媒効率のため。ビスマス標準ハロゲン酸化物のバンド ギャップ エネルギー (Eg) のハロゲン化物の原子番号の増加とともに減少します。したがって、BiOI は最も低い活発化エネルギーを表示する材料 (Eg = 1.8 eV)5。Van der Waals 力ビスマス原子を介して結合ヨウ素原子は光触媒プロセス4,6のトリガー半導体表面に電荷キャリアの移行を支持する電界を作成します。また、結晶のアーキテクチャでは、ろ過、電荷キャリアのグローバリゼ-ションが重要な役割。(001) 面上における高配向構造と立体構造 (微粒子) など照射、光触媒性能7,8,9を増やす時に電荷キャリアの分離を容易にします。,10,11,12です。 このため、ビスマス oxyhalide 材料の写真活動を高める構造を取得する信頼性の高い合成法を開発する必要があります。
ソルボサーマル法は、はるかに、最もよく使用される、BiOI 微小球13,14,15,16を取得するルートを検討します。これらの方法に関連付けられている費用が高くなることがイオン液体を用いたいくつかの方法論はまた報告された17でされています。微粒子構造が [Bi2O2]2 +種18の段階的な自己組織に生じる金属アルコキシドを形成する調整エージェントとして機能するエチレング リコール等の有機溶剤を用いて得られる通常,19. 反応温度および反応時間4,18などの重要なパラメーターを変更して異なる形態の形成を容易にエチレング リコールのソルボサーマル ルートを使用します。BiOI 微粒子は、高い光活性構造を達成するために対照的な情報が表示されますを取得する合成法に関する文献は広いからだ。この詳細なプロトコルは、BiOI 微粒子水の汚染物質の光触媒分解の高機能を取得する信頼性の高い合成法を示すが目的します。合成プロセスに関連付けられている最も一般的な落とし穴を回避する正常に材料のこの種を取得する新しい研究者を支援していきます。
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Protocol
注: は、化学の試薬を使用する前にすべての化学物質安全性データ シート (MSDS) をお読みください。実験用の上着と手袋を着用してすべての安全手順に従ってください。光触媒テスト中に UV 保護安全メガネを着用します。ナノ材料がその前駆体と比較して重要な有害な影響を提示可能性があります注意してください。
1. BiOI 粒子の調製
- 解決策 1、ビスマス硝酸五水和物 (Bi (3)3∙5H2O) ガラス ビーカーにエチレング リコールの 60 mL に 2.9104 g を解散します。解決策 2、ガラス ビーカーにエチレング リコールの 60 mL に氣の 0.9960 g を解散します。
注: それは完全に有機溶媒に塩を溶解することが重要約 60 分かかることがあります超音波処理は両方の前駆物質を溶解する役に立つかもしれません。 - 滴下、ソリューション 1に (約 1 mL/min の流量) でソリューション 2を追加します。無色の解決策 2は黄色の懸濁液に変更されます。場合によっては、ソリューション 2が突然追加、ブラック カラーが表示され、BiI4-複合体の形成のため。このような場合、合成を中止し、再度開始する必要があります。
注: 水の酸化ビスマス (Bi2O3) の自由な析出を促進するため実験材料が完全に乾燥する必要があります。 - 室温で 30 分の適度な速度を使用して混合物をかき混ぜなさい。その後、150 mL オートクレーブ反応器に混合物を転送します。慎重に側壁から残りの懸濁液を削除するビーカーを旋回します。ビーカーを洗浄するエチレング リコールの 1 に 5 mL を追加することが可能です。原子炉をしっかりと閉じることを確認します。
注: オートクレーブは 40% から BiOI 微粒子の形成に最適な圧力条件を達成するためにその容量の 80% を記入する必要があります。原子炉の柔らかいシール圧力、合成を台無しの損失可能性があります。 - 熱処理炉の原子炉を供給、126 ° C、常温から 2 ° C/分の温度ランプを使用して 18 h10最終的な温度を維持します。部屋の温度にオートクレーブ原子炉を冷却します。
注: いないオーブンかそれが台無しに、微粒子の形成以来、急速な暖房を提供します。
注意: は、オートクレーブの変形を招くので、冷たい水のオートクレーブを洗浄することにより冷却を誘発しません。ヨウ素ガスの放出がありますので、それがまだ熱いうちに原子炉を開くしようとしないでください。
2. BiOI 微粒子の洗浄
- デカンテーションによって固形物を分離、エチレング リコールのできるだけ多くを取除くためにそれを洗ってください。0.8 から成るろ過システムを準備 μ m フィルター紙 (グレード 5、灰の無料) はきちんとガラス漏斗の壁に付着します。ピアスのコルク栓を使用して三角フラスコに接続します。重力によってろ過のステップを実行します。
- (省略可能)原子炉から漏斗に懸濁液を注ぐときは、オートクレーブの原子炉を洗浄するのに脱イオン水を使用します。
- 紙フィルターで保持される強固な製品を洗う-強烈なオレンジ色の-数回の蒸留水と無水エタノール (技術的な等級)。浸出水が無色になるまで洗浄溶剤を代替します。
注: 無水エタノールは削除されますが残りのエチレング リコール;、脱イオン水は無機イオンを削除されることに注意してください。したがって、両方の溶媒を使用する必要があります。 - 無水エタノールの痕跡を削除し、80 ° C 24 時間で強烈なオレンジ色の製品を乾燥する 2 つの最後の洗浄のステップの脱イオン水を使用します。最後に、琥珀色のガラス瓶、乾燥器で好ましく、暗闇の中に材料を格納します。
3. BiOI 微粒子のキャラクタリゼーション
- モノクロームの Cu k α 光源を用いた粉体の x 線回折分析を実行、λ = 1.5406 Å、運営 30 kV と 15 mA。
- N2の吸着によるブルナウア ・ エメット-テラー (ベット) による比表面積を決定します。
- 80 ° c で (500 mg) のサンプルは、分析の前に一晩粉末をアウトガスします。75ºC で N2吸着測定を実行します。比表面積と吸着等温線から細孔容積を計算します。
- 分光光度計を用いたカマキリ アクセサリー材料の紫外可視の拡散反射スペクトルを決定します。
- 研究所オーブン、一晩 105 ° c で、粉末試料を乾燥させます。その後、カマキリ アクセサリーのサンプル ポートで 30 mg を慎重に。
- 200 に 800 の範囲内の光源を持つ粉末試料を照射材料の光の吸収スペクトルを得るために nm。試料の吸収スペクトルを用いたバンド ギャップ エネルギー (Eg) を計算します。
- 走査型電子顕微鏡による BiOI 微粒子のセカンダリのサイズを決定します。
- カーボン テープにし観察を行う顕微鏡スタブでは、粉末試料を置きます。
- エネルギー分散型 x 線分光法 (EDS) による試料の化学組成を決定します。
4. 光触媒活性評価
- ソリューションをテストして、250 mL の蒸留水 30 ppm ソリューションを取得するにシプロフロキサシンの 7.5 mg を解散します。その後、ガラスの光触媒反応にテスト ソリューションを転送します。徹底的に磁性攪拌器、25 ° C の温度を保つことでソリューションをかき混ぜる100 mL/min 空気飽和度を維持するために、ソリューションにバブルの空気。
- BiOI 光触媒の 62.5 mg をすぐに 0.25 g/L の濃度を達成するため、ガラス製の注射器を使用して最初のサンプル (8 mL) を取るテスト ソリューションに追加します。暗闇の中で攪拌しながらの 30 分は後、2 番目のサンプルを取るし、光源をオンにします。
- 考えると紫外線 A/可視光条件下での実験を行い、光触媒テストで 70 W ランプを使用します。5 cm、触媒反応管上の光のソースを探します。
- 5、10、15、20、30、45、60、90、120, 180, 240, と照射の 300 分後 (8 mL) の液体のサンプルを取る。分析の前に液体からの固体粒子を除去するために 0.22 μ m のナイロン膜を介してそれらを渡すことによって取り下げられたすべてのサンプルをフィルターします。解析まで 4 ° C で琥珀色のガラス瓶でフィルターが適用されたサンプルを格納します。
- シプロフロキサシンの鉱化作用を光触媒プロセス全体にわたって液体のサンプルの残り全有機炭素 (TOC) の濃度を分析することによって決定します。
- 720 ° c、白金触媒と空気雰囲気の存在下で湿式燃焼を介して総カーボン (TC、mg/l) の濃度を測定します。このような条件の下ですべての炭素は酸化 CO2に、TOC デバイスと結合した FTIR 検出器における定量化します。
- CO2· への炭酸塩と重炭酸塩の転換につながる、1 M HCl でサンプルの酸性化による無機炭素濃度 (mg/L では IC) を決定します。H2O、FTIR 検出器における定量化。
- 景徳鎮次式により残りの水試料中の濃度を計算します。
注: 干渉と、したがって、誤った結果を回避するために非常に重要だサンプル準備で使用されるすべてのガラス材料を徹底的に掃除して有機不純物の任意のトレースを削除するにはこれは、お湯で何度か洗濯によって正当化されるかもしれない。 - 方程式を用いた反応中の全有機炭素の枯渇による無機化収量を計算します。
ここでは、TOCo目次はいつでも光触媒反応の全有機炭素の濃度、照射の初めに全有機炭素の濃度であります。
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Representative Results
BiOI の 3 D 微細構造を正常に合成手法で合成しました。これは、図 1 a-cに示すように SEM 画像で確認されました。マイクロスフィアは、2 つのヨウ素原子1によって接着されているの [Bi2O2]2 +、層流の構造から形成されます。マイクロスフィアの形成は、これらのパラメーターを支配 oxyhalide3,4,5,6の結晶化と温度とソルボサーマル プロシージャの時間によって異なります。[双方向2O2]2 +スラブは、ソルボサーマル アプローチ温度 120 ° C1以上になるとヨウ化原子の層構造を形成するとの対話を開始します。その後より高い温度および/または長い反応時間、ラメラ ランダムに並べ微粒子1,2,3,4,5,6 を構築するには ,7,8。12 h 130 ° C の温度を指定すると、非晶質構造を認めた (図 1 a) とヨウ化物が Bi5O7の形成に終って私材料原子の格子に完全に同化されないです。その後、熱の治療は、126 ° C、18 h は、完璧な形の球状構造 (図 1 b) が得られました。BiOI メソ多孔体微小球は、ソルボサーマル治療を 18 h (図 1 c) 160 ° C で行ったときも達成されました。SEM の分析に基づき、構造の平均の直径は 2 に 3 μ m の範囲で発見されました。
X 線回折による分析に (110)、(012) の高い博覧会と正方晶の結晶構造 (表 1) の有病率が示されている平面によると、JCPDS カード 73-2062。ために、結晶の向きがドロップされた微粒子が形成されたと、自己の 3 D 構造に BiOI スラブ、一般的に見られるよう前作品1,2,3,15,16,17します。図 2は、126 ° C および 0 D BiOI 材料の x 線回折パターンと 160 ° C で得られる BiOI 微粒子の x 線回折 (XRD) パターンを比較。この情報から、100 ° C 以上の温度で BiOI 材料の結晶化が始まることを締結することが可能だし、[Bi2O2]+スラブをランダムに配置のない向きで BiOI 微粒子を形成する、相。
(61.28 m2/g) 微粒子の比表面積は TiO2 (表 1) など、光触媒で通常採用されているその他の半導体素子の報告にかなり似ていた。有機分子の数を増やすことができます電荷キャリア (例えば、 •ああ、によって生成される活性酸素種 (ROS) と反応する半導体表面に吸着されるので、広い表面積は光触媒プロセスにおいて有益かもしれない•O2-と H2O2)。
61.28 m2/g 126 ° C と 18 h が使用されたときに非晶質相で 9.61 m2/g ソルボサーマル治療反応時間、温度と比表面細孔容積が増加しました。とき 126 ~ 160 ° C で合成された微粒子を比較した; 比表面積の大きな違いは見つかりませんでした。したがって、126 ° C、18 h は合成の最適条件として設定されました。IV 型 isotherm ベット分析 (図 3)、BiOI、マイクロスフィアがメソ多孔体であることを示します。マイクロスフィアの光学特性は、バンド ギャップの値を表 1に示したによって書きとめられるように、可視光照射下における光する彼らの容量を発表しました。
材料の化学的性質は、EDS による組成分析によって行われました。化学量論比を保った BiOI 材料の組成は、ソルボサーマル合成は低温 (表 2) を行ったときに維持されました。その一方で、ソルボサーマル合成の温度が増加すると、ヨウ化負荷が減少しました。これは、表面上のハロゲン原子のより低い量の結果、半導体の格子内のハロゲン原子を含めることに起因する可能性があります。とき、ソルボサーマル法における溶媒は私水、ヨウ化5O7Bi を取得する減少の同化に変更されました。
126 ° C、18 h で合成された微粒子の光触媒活性は、純粋な水、UV-A/可視光照射下における抗生物質シプロフロキサシンの石灰を評価しました。図 4に見られる、微粒子光触媒プロセスを介して水の抗菌化合物を石化することができた。光分解は光触媒として BiOI を使用して、さまざまなレベルで、無機化を達成できる間、完全に CO2 (図 4、青)、有機分子を酸化することができませんでしたどのように明らかです。これらの結果は、完全にシプロフロキサシンなどの複雑な有機分子を酸化する合成物の photoactivity を示しています。無機化率との比較は、エタノールと水 (とプロトコルに記載) と水 (図 4赤と黒) だけで洗浄した他の微粒子材料で洗浄 BiOI を使用しました。どのように不完全洗浄材料は有機炭素無機化過程と同様、水中の TOC 測定と干渉する、ソリューションをリリースできたことがわかった。
光触媒からの有機炭素の放出は、暗闇の中で攪拌が提供されたとき、光触媒法の最初の段階で観察されました。図 5は、水とエタノール/水混合物と扱われるそれらだけで洗浄 BiOI 微粒子の表面にシプロフロキサシンの吸着率を示しています。微小球は、有機分子のいくつかの吸着を示し水だけで洗浄材料の有機炭素のリリースが検出されましたエタノール/水混合物で洗浄。これは水、エチレング リコールとの結果としてのドロップで、シプロフロキサシンの低吸着一方解放に終って 1 つの手だけで洗って BiOI 材料の吸着サイトの不完全な洗浄によって説明することができます。光触媒活性。
図 1: 材料の SEM 画像。(な) で 130 ° C、12 h、(b) 126 ° C は 18 h、および (c) の 160 ° C、18 h を入手しました。左側、右側の拡大画像を提供しながら、低解像度画像が表示されます。この図の拡大版を表示するのには、ここをクリックしてください。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 2: x 線回折パターン。(、) 0 D BiOI (001) 配向材料、126 ° C、18 h で合成された (b) BiOI 微小球と (c) BiOI 微小球 160 ° C、18 h で合成されました。微粒子が得られたとき、結晶の配向の損失が表示されます。回折パターンは、リファレンス JCPDS カード 73-2062 と比較されます。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 3: ビスマス oxyhalide 微粒子材料の N2吸着等温線 126 ~ 160 ° C で合成された、0 D BiOI、(001) 面で指向と比較します。メソポーラス材料を記述する IV 型等温線は、このグラフィックで表示されます。この図の拡大版を表示するのには、ここをクリックしてください。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 4: エタノール-水混合溶媒を用いた洗浄のステップと BiOI 球を使用してテストを光分解し、光触媒ではシプロフロキサシンの無機化します。多少の誤差は、標準偏差バーによって与えられます。この図の拡大版を表示するのには、ここをクリックしてください。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 5: 実験と暗闇の中で攪拌しながらの 30 分後初めに水試料中の有機炭素 (TOC) 濃度を合計します。多少の誤差は、標準偏差バーによって与えられます。このソリューションは、暗闇の中で 30 分間攪拌しながら BiOI 微小球に接触した後、目次の決定はテスト ソリューションのサンプルで行われました。目次Lは、光源がオンにする前にちょうど、暗闇の中で攪拌しながらの 30 分後有機炭素の内容を表す y 軸、TOCBは試料の溶液中の有機炭素を指します。グラフ (洗っていない) 水だけで洗浄材料有機のリリースを意味する否定的な吸着を表明した中に、エタノールと水 (洗浄) で洗浄材料がソリューションから有機炭素の肯定的な吸着を提示する方法を示しています。ソリューションにカーボン。この図の拡大版を表示するのには、ここをクリックしてください。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
| パラメーター | 値 |
| 結晶構造 | 正方晶 |
| 結晶子サイズ (nm) | 4.12 |
| 面積 (m2/g) を賭ける | 61.28 |
| 孔径 (nm) | 17.7 |
| 例えば (eV) | 1.94 |
表 1: 提案法により合成した BiOI 微粒子のキャラクタリゼーション。
| Bi (で %)。 | O (で %)。 | 私 (で %)。 | |
| BiOI | 33.65 ± 0.86 | 33.59 ± 0.54 | 32.76 ± 0.58 |
| Bi5O7私 | 40.43 ± 0.21 | 52.37 ± 0.38 | 7.19 ± 0.18 |
| 126ºC @ BiOI | 37.09 ± 0.98 | 38.50 ± 0.35 | 24.41 ± 0.37 |
| 160ºC @ BiOI | 26.81 ± 0.42 | 58.97 ± 0.51 | 14.21 ± 0.46 |
表 2: EDS によって決定 BiOI 材料の化学成分。
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Discussion
BiOI 微小球のソルボサーマル合成における重要なステップとして、前駆体の混合物と考えています。(最大 1 mL/分)、Bi (3)3ソリューションに KI ソリューションの非常に遅い滴り落ちるがそれは低速の形成を可能にするのでと自己集合 [Bi2O2]+2スラブ メソポーラスシリカ球を取得することが重要、BiOI 積層板を形成するヨウ化原子の結合によって続いた。板は、ソルボサーマル ステップ (図 1) における微粒子のレンガです。温度と反応時間、ソルボサーマル合成の重要な要因以来、高温は当初「Bi2O2」の結晶化を許可+スラブにし、微小球を作成するこれらスラブの配置1,3。 メソポーラスシリカ球が反応時間が 18 時間以下だったとき 3 d 構造が形成された不完全ながら 120 ° C 以上温度に維持された時に得られました。同様に、このヨウ化の同化は低温と私2 (黄色) ヨウ化欠損 Bi4O5等の結果、短い反応時間で不完全でした。
(お湯) でも水で洗うだけと、エチレング リコールが材料の表面に勝つことができるので、光触媒機能を得るために BiOI 材料の正しい洗浄を行う必要があります。エチレング リコールのままは、光源がオンの場合、劣化とシプロフロキサシンの鉱化作用を阻害、光触媒のテストが開始する前に、ソリューションに解放できます。アルコールが過度に TOC 分析によって測定される炭素の含有量を上げることができることに注意することが重要です。このため、エタノールと水を交互に材料を洗浄する非常に重要です。光触媒プロセスを通じて水の有機炭素濃度が増加し、材料を回復、エタノールとお湯で洗浄して解決できます。
提案手法は、オートクレーブ サイズの面で変更できます。ここでは、我々 は報告して 150 mL パー原子炉の合成ただし、大きな反応チャンバーを用いた合成が実行できます。我々 の経験に基づいて、250 mL パー原子炉は、微粒子の比表面積のわずかな増加の結果として、合成で使用できます。ただし、このような変更は、材料の光触媒性能に影響を与えません。ソルボサーマル炉市場での高いボリューム - 最高のボリュームにメソッドをスケール アップは 2,000 mL であることを考慮することが重要です-さらに実験が必要です。
提案手法の限界市場で大きな炉が見当たらないことを考えれば高いボリュームをスケール アップの低潜在的にうそをつきます。また、前述のように、エチレング リコールの損失がオートクレーブ原子炉がしっかりと閉じられていないときにあります。製品を損なうことを避けるために、溶脱合成プロセス全体で有機溶剤に注意してください。いくつかのオートクレーブの原子炉に圧力計が装備されており、このタスクを容易にします。漏は、原子炉の冷却を防止する適切な安全装置とオートクレーブを閉じることができます。この問題が解決したら、合成の最初の 2 時間以内、まだ許容可能な光触媒活性を持つ微粒子が得られます。
微粒子は、ヨウ化物、Bi5O7の形成につながる私の同化は最低水結果 (ホワイト色) 素材を使用している間、他の有機溶剤 (グリセリン、メタノール、エタノール) が使用されるときにやっと形成されています。反応温度 (180 ° C) の上のさらなる増加ビスマス化学還元ことエチレング リコール還元剤として作用によって促進される金属ビスマスにあります。
これまでのところ、BiOI 微粒子の合成を報告いくつかの代替方法があります。例えば、モントーヤ サモラら20低いベットと不規則な微粒子で、その結果、EDTA と沈殿物が実行されます。その一方で、彼ら21の研究は、本研究では, より低い表面積を持つ単結晶の方位を達成するため、室温で BiOI 微粒子の機械合成を狙っていた。この作品の合成手法は現在、した BiOCl22 BiOBr23、水およびないにおける有機汚染物質の光触媒除去で効率的であることを実証しているなど、他のビスマス ハロゲンの酸化物を合成に使われる x空気20、および水素19の進化。最も最近の研究は、水素と軽炭化水素 (人工光合成)24生成する CO2分子の還元におけるビスマス標準ハロゲン酸化物を使用することを目的と。ソルボサーマル法によるその合成を考慮したは、このメソッドをスケール アップすることができますされる 2 つの異なる国 (メキシコ、チリ) で再現性のある結果と強化された水処理プラントへの応用と正常に行われています。
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Disclosures
著者が明らかに何もありません。
Acknowledgments
著者は、Secretaría ・ ド ・ サイエンスを感謝したい、科学と技術開発の資金を供給されたプロジェクト SECITI/047/2016 年を通してこの仕事および国民の資金を遂行する技術 e ・ Innovación ・ デ ・ ラ ・ シウダー ・ デ ・ メキシコ リソースの提供チリ (FONDECYT 11170431)。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Bismuth(III) nitrate pentahydrate | Sigma Aldrich | 383074 | ACS reagent, ≥98.0% |
| Potassium iodide | Sigma Aldrich | 746428 | ACS reagent, ≥98.0% |
| Ethylene glycol | Sigma Aldrich | 324558 | Anhydrous, 99.8% |
| Ethanol | Meyer | 5405 | Technical Grade, 96% |
| Ciprofloxacin | Sigma Aldrich | 17850 | HPLC, ≥98.0% |
| Cary 5000 UV-Vis-NIR spectrophotometer | Agilent | Used for the Band gap determination by the Tauc model. | |
| JSM-5600 Scanning Electron Microscope | JOEL | Used for the SEM images. | |
| Autosob-1 | Qantachrome Instruments | Used for the determination of surface area and pore diameter. | |
| TOC-L Total Organic Carbon Analyzer | Shimadzu | Used for determination of total organic carbon in water samples. | |
| Bruker AXS D8 Advance - X-ray Diffraction | Bruker | Determination of crystal structure and crystallite size |
References
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