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Article de méthode

Une cellule d’enclume de diamant chauffée extérieurement pour la synthèse et la détermination d’élasticité d’un cristal unique de glace-VII aux conditions de haute pression-température

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DOI :

10.3791/61389

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18 juin 2020

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1Gemmological Institute, China University of Geosciences (Wuhan), 2Hawai'i Institute of Geophysics and Planetology, University of Hawai'i at Mānoa, 3Department of Earth and Planetary Sciences, University of New Mexico, 4Center for Advanced Radiation Sources, University of Chicago

Dans cet article

Résumé

Ces travaux portent sur le protocole standard de préparation de la cellule d’enclume de diamant chauffée à l’extérieur (EHDAC) pour générer des conditions de haute pression et de haute température (HPHT). L’EHDAC est utilisé pour étudier les matériaux dans la Terre et les intérieurs planétaires dans des conditions extrêmes, qui peuvent également être utilisés dans des études de physique et de chimie à l’état solide.

Résumé

La cellule d’enclume de diamant chauffée à l’extérieur (EHDAC) peut être utilisée pour générer simultanément des conditions de haute pression et de haute température dans les intérieurs terrestre et planétaire. Nous décrivons ici la conception et la fabrication des assemblages et accessoires EHDAC, y compris les appareils de chauffage résistatifs à l’anneau, les couches isolantes thermiques et électriques, le placement du thermocouple, ainsi que le protocole expérimental de préparation de l’EHDAC à l’aide de ces pièces. L’EHDAC peut être couramment utilisé pour générer des pressions mégabar et jusqu’à 900 K de températures en plein air, et des températures potentiellement plus élevées jusqu’à ~ 1200 K avec une atmosphère protectrice (c.-à-Ar mélangé avec 1% H2). Comparé à une méthode de chauffage au laser pour atteindre des températures typiquement >1100 K, le chauffage externe peut être facilement mis en œuvre et fournir une température plus stable à ≤900 K et moins de gradients de température à l’échantillon. Nous avons présenté l’application de l’EHDAC pour la synthèse de la glace à cristaux unique VII et étudié ses propriétés élastiques à cristaux uniques à l’aide de diffraction à rayons X à base de synchrotron et de diffusion Brillouin à des conditions de haute température à haute pression simultanément.

Introduction

La cellule d’enclume de diamant (DAC) est l’un des outils les plus importants pour la recherche à haute pression. Couplé avec des méthodes analytiques basées sur le synchrotron et conventionnelles, il a été largement utilisé pour étudier les propriétés des matériaux planétaires jusqu’à des pressions multi-mégabar et à de larges gammes de températures. La plupart des intérieurs planétaires sont à la fois sous haute pression et à haute température (HPHT) conditions. Il est donc essentiel de chauffer les échantillons compressés dans un DAC à haute pression in situ pour étudier la physique et la chimie des intérieurs planétaires. Des températures élevées sont non seulement nécessaires pour les études des relations de phase et de fusion et des propriétés thermodynamiques des matériaux planétaires, mais aussi pour atténuer le gradient de pression, favoriser les transitions de phase et les réactions chimiques, et accélérer la diffusion et la recrystallisation. Deux méthodes sont généralement utilisées pour chauffer les échantillons dans les DAC : le chauffage au laser et les méthodes de chauffage résistives internes/externes.

La technique DAC chauffée au laser a été utilisée pour la science des matériaux à haute pression et la recherche en physique minérale des intérieursplanétaires 1,2. Bien qu’un nombre croissant de laboratoires aient accès à cette technique, elle nécessite habituellement d’importants efforts de développement et d’entretien. La technique de chauffage au laser a été utilisée pour atteindre des températures allant jusqu’à 7000 K3. Cependant, le chauffage stable de longue durée ainsi que la mesure de la température dans les expériences de chauffage au laser ont été un problème persistant. La température pendant le chauffage au laser fluctue habituellement, mais peut être atténuée par un couplage de retour entre l’émission thermique et la puissance laser. Plus difficile est le contrôle et la détermination de la température pour l’assemblage de plusieurs phases d’absorption laser différente. La température a également un gradient considérablement important et des incertitudes (des centaines de K), bien que l’effort de développement technique récent a été utilisé pouratténuer ce problème 4,5,6. Les gradients de température dans la zone de l’échantillon chauffé peuvent parfois introduire davantage d’hétérogénéités chimiques causées par la diffusion, le re-partitionnement ou la fonte partielle. En outre, les températures inférieures à 1100 K ne pouvaient généralement pas être mesurées avec précision sans détecteurs personnalisés avec une sensibilité élevée dans la gamme de longueur d’onde infrarouge.

L’EHDAC utilise des fils résistifs ou des feuilles autour du joint/siège pour chauffer toute la chambre de l’échantillon, ce qui permet de chauffer l’échantillon à ~900 K sans atmosphère protectrice (comme le gaz Ar/H2) et à ~1300 K avec une atmosphère protectrice7. L’oxydation et la graphitisation des diamants à des températures plus élevées limitent les températures réalisables les plus élevées en utilisant cette méthode. Bien que la plage de température soit limitée par rapport au chauffage au laser, elle fournit un chauffage plus stable pour une longue durée et un gradient detempérature plus faible 8, et est bien adapté pour être couplé avec diverses méthodes de détection et de diagnostic, y compris le microscope optique, la diffraction des rayons X (XRD), la spectroscopie Raman, la spectroscopie Brillouin et la spectroscopie transformatrice infrarouge Fourier9. Par conséquent, l’EHDAC est devenu un outil utile pour étudier diverses propriétés matérielles aux conditions hpht, telles que la stabilité de phase et les transitions10,11, courbes de fusion12, équation thermique de l’état13, et l’élasticité14.

Le DAC de type BX-90 est un DAC de type piston-cylindre nouvellement développé avec une grande ouverture (90° au maximum) pour les mesures de spectroscopie XRD et laser9, avec l’espace et les ouvertures pour monter un réchauffeur résistif miniature. La coupe en forme de U du côté du cylindre permet également de libérer le stress entre le piston et le côté cylindre causé par le gradient de température. Par conséquent, il a récemment été largement utilisé dans la poudre ou un seul cristal XRD et Brillouin mesures avec la configuration de chauffage externe. Dans cette étude, nous décrivons un protocole reproductible et normalisé pour la préparation des EHDACs et avons démontré des mesures de spectroscopie à cristaux simples ainsi que des mesures de spectroscopie Brillouin de glace à cristaux simples synthétisés VII à l’aide de l’EHDAC à 11,2 GPa et 300-500 K.

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Protocole

1. Préparation du chauffe- anneau

  1. Fabrication de la base de chauffage d’anneau
    1. Fabriquez la base du chauffe-anneau par une machine de fraisage de commande numérique par ordinateur (CNC) à l’aide de pyrophyllite basée sur le modèle 3D conçu. Les dimensions du chauffe-eau sont de 22,30 mm de diamètre extérieur (OD), 8,00 mm de diamètre intérieur (ID) et 2,25 mm d’épaisseur. Sinter la base de chauffage dans le four à 1523 K pour >20 heures.
  2. Câblage
    1. Couper pt 10 wt% Rh fil (diamètre: 0,01 pouce) en 3 fils de longueur égale (environ 44 cm chacun).
    2. Enroulez soigneusement chaque fil Pt/Rh à travers les trous de la base du chauffe-eau, laissez environ 10 cm de fil à l’extérieur de la base de chauffage pour une connexion à l’alimentation électrique. Lors du câblage, assurez-vous que le fil est plus bas que les gouttières de la base. S’il est plus haut que le caniveau, utilisez un tournevis à tête plate approprié pour le presser vers le bas.
    3. Enrouez plus de fils sur les fils d’extension de 10 cm pour réduire la résistance électrique et donc la température des fils d’extension pendant le chauffage.
  3. Ajout d’isolants
    1. Utilisez deux petits manchons isolants électriques en céramique pour protéger les fils qui s’étendent à l’extérieur de la base du chauffe-anneau. Mélanger l’adhésif de ciment (p. ex., le résbond 919) avec l’eau à un rapport de 100:13. Fixer ces tubes à la base du chauffe-anneau à l’aide du mélange de ciment.
      REMARQUE : Le ciment a besoin de 4 heures pour être durci à 393 K ou 24 heures à température ambiante.
    2. Utilisez la tresse à haute température pour protéger les fils extérieurs.
    3. Couper deux anneaux de mica à l’aide d’une machine à découper au laser CO2. Pour isoler électriquement le fil, fixez un anneau de mica de chaque côté de l’appareil de chauffage par UHU tac.

2. Préparation de l’EHDAC

  1. Collage de diamants
    1. Alignez les diamants avec les sièges d’appui à l’aide de gabarits de montage. Utilisez l’époxy noir pour coller le diamant sur le siège d’appui. L’époxy noir doit être inférieur à la ceinture du diamant pour laisser un peu d’espace pour le ciment à haute température.
  2. Alignement
    1. Collez le mica ou placez les anneaux usinés de pyrophyllite sous les sièges pour isoler les sièges et le DAC thermiquement. Mettez les sièges avec les diamants dans un DAC BX-90. Alignez deux diamants sous le microscope optique.
  3. Préparation du joint d’échantillon
    1. Placez le joint de rhéenium, qui est plus petit que le trou du chauffe-anneau, entre les deux diamants et pré-indent le joint à environ 30-45 μm en serrant doucement les quatre vis de DAC. Percer un trou au centre de l’indentation par la machine à décharge électrique (EDM) ou la machine de micro-forage laser.
  4. Thermocouple de montage
    1. Fixer deux petits morceaux de mica avec le mélange de ciment sur le siège du côté piston de DAC pour isoler électriquement les thermocouples du siège. Attachez deux thermocouples de type K (Chromega-Alomega 0,005'') ou R (87%Platium/13%Rhodium-Platium, 0,005 ») sur le côté piston du DAC, en veillant à ce que les extrémités des thermocouples touchent le diamant et près du culet du diamant (environ 500 μm). Enfin, utilisez le mélange de ciment à haute température pour fixer la position thermocouple et couvrir l’époxy noir des deux côtés du DAC.
  5. Placement de chauffage
    1. Coupez le ruban céramique de 2300 °F en forme de base de chauffage par machine de forage laser CO2 et placez-le des deux côtés du DAC (côtés piston et cylindre). S’il est très facile de se déplacer, utilisez un tac UHU pour le réparer.
    2. Placez le radiateur dans le côté piston du BX-90 DAC. Utilisez du ruban céramique à 2300 °F pour combler l’écart entre le chauffage et le mur du DAC.
  6. Placement des joints
    1. Nettoyez le trou de chambre de l’échantillon du joint à l’aide d’une aiguille ou d’un cure-dent aiguisé pour vous débarrasser des fragments métalliques introduits par le forage. Utilisez un nettoyant ultrasonique pour nettoyer le joint pendant 5-10 min.
    2. Placez deux petites boules de mastic adhésif (p. ex., UHU Tac) autour du diamant du côté piston du DAC pour soutenir le joint. Alignez le trou de chambre de l’échantillon du joint pour correspondre au centre du culet sous le microscope optique.

3. Synthétiser la glace à cristaux simples VII par EHDAC

  1. Échantillon de chargement
    1. Chargez une ou plusieurs sphères rubis et un morceau d’or dans la chambre de l’échantillon.
    2. Chargez une goutte d’eau distillée dans la chambre de l’échantillon, fermez le DAC et compressez-la en serrant les quatre vis du DAC pour sceller rapidement l’eau dans la chambre d’échantillonnage.
  2. Échantillon de pressurisation pour obtenir de la glace en poudre VII
    1. Déterminez la pression de l’échantillon en mesurant la fluorescence des sphères rubis à l’aide d’un spectromètre Raman.
    2. Compresser soigneusement l’échantillon en tournant les quatre vis et surveiller la pression par florescence rubis jusqu’à ce qu’il atteigne le champ de stabilité de la glace VII (>2 GPa). Surveillez la chambre d’échantillon sous le microscope optique pendant la compression. Parfois, la coexistence du fluide arrosé et de la glace cristallisée VI est visible si la pression est proche de la limite de phase de l’eau et de la glace VI.
    3. Continuer à comprimer la chambre d’échantillon jusqu’à ce qu’elle atteigne la pression dans le champ de stabilité de la glace VII. Afin de faire fondre la glace VII plus tard, la pression cible se situe généralement entre 2 GPa et 10 GPa à 300 K.
  3. Échantillon de chauffage pour obtenir une seule glace en cristal VII
    1. Placez l’EHDAC sous le microscope optique avec une caméra connectée à l’ordinateur. Isolez thermiquement le DAC du stade du microscope, sans bloquer la trajectoire de lumière transmise du microscope.
    2. Connectez le thermocouple au thermomètre et connectez le chauffe-eau à une alimentation en courant continu.
    3. Surveiller la fonte des cristaux de glace VII au moment du chauffage à une température supérieure à la température de fonte de la glace à haute pression VII déterminée par le diagramme de phase de H2O.
    4. Étanchez la chambre d’échantillon pour permettre à l’eau liquide de se cristalliser, puis augmentez la température jusqu’à ce que certains des plus petits cristaux de glace soient fondus. Répétez les cycles de chauffage et de refroidissement à quelques reprises jusqu’à ce qu’il ne reste qu’un ou quelques grains plus gros dans la chambre de l’échantillon.
    5. Mesurer la pression de l’échantillon après la synthèse.

4. Diffraction des rayons X Synchrotron et collection de spectroscopie Brillouin

  1. Diffraction des rayons X Synchrotron
    1. Vérifiez si l’échantillon de glace VII synthétisé est polycrystalline ou un seul cristal par XRD15à base de synchrotron à cristaux simples. S’il s’agit d’un seul cristal, le modèle de diffraction doit être des taches de diffraction au lieu d’anneaux de poudre.
    2. Obtenez des images XRD à cristal unique pour déterminer les paramètres d’orientation et de treillis de la glace VII.
    3. Recueillir le XRD du marqueur de pression, c’est-à-dire de l’or, dans la chambre d’échantillon pour déterminer la pression.
  2. Spectroscopie Brillouin
    1. Montez l’EHDAC sur un support spécialisé qui peut être tourné à l’intérieur du plan vertical en changeant les angles. Connectez les thermocouples au contrôleur de température et connectez le chauffage à l’alimentation électrique.
    2. Effectuez des mesures de spectroscopie Brillouin tous les angles de 10-15° à 300 K pour une plage d’angle totale de 180° ou 270°16. Chauffer ensuite l’échantillon à des températures élevées (p. ex., 500 K) et répéter la mesure de la spectroscopie Brillouin.

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Résultats

Dans ce rapport, nous avons utilisé le micro-chauffe-eau résistant fabriqué et le DAC BX-90 pour l’expérience EHDAC (figure 1 et figure 2). La figure 1 montre les processus d’usinage et de fabrication des chauffe-oisons. Les dimensions standard de la base du chauffage sont de 22,30 mm de diamètre extérieur, 8,00 mm de diamètre intérieur et 2,25 mm d’épaisseur. Les dimensions du chauffe- anneau peuvent être ajustées pour accueillir d...

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Discussion

Dans le cadre de ces travaux, nous avons décrit le protocole de préparation de l’EHDAC à la recherche à haute pression. Les assemblages cellulaires, y compris un micro-chauffage et des couches isolantes thermiques et électriques. Auparavant, il existe de multiples conceptions de radiateurs résistatifs pour différents types de DACs ou de configurationsexpérimentales 7,17,18,19,

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Déclarations de divulgation

Les auteurs ne déclarent aucun conflit d’intérêts.

Remerciements

Nous remercions Siheng Wang, Qinxia Wang, Jing Gao, Yingxin Liu pour leur aide dans les expériences. Cette recherche a utilisé les ressources de l’Advanced Photon Source (APS), un bureau du département américain de l’Énergie (DOE) office of Science User Facility exploité pour le DOE Office of Science par Argonne National Laboratory en vertu du contrat no. DE-AC02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (Secteur 13) est soutenu par NSF-Earth Sciences (EAR-1128799) et le Département de l’énergie, géosciences (DE-FG02-94ER14466). Le développement de l’EHDAC a été soutenu par le projet d’expérimentation des cellules d’enclume diamant (EH-DANCE) chauffé à l’extérieur au programme B. Chen under Education Outreach and Infrastructure Development (EOID) de COMPRES dans le cadre de l’accord de coopération DU FN EAR-1606856. X. Lai reconnaît le soutien du financement de démarrage de l’Université chinoise des géosciences (Wuhan) (n° 162301202618). B. Chen reconnaît le soutien de la National Science Foundation (NSF) des États-Unis (EAR-1555388 et EAR-1829273).  J.S. Zhang reconnaît le soutien de la NSF des États-Unis (EAR-1664471, EAR-1646527 et EAR-1847707).

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
AuN/AN/Apour l’étalonnage de la pression
Eau déminéraliséeFisher Scientific7732-18-5pour le matériau de départ de la synthèse de la glace-VII Cellule d’enclume
en diamantSciStar, BeijingN/Apour la génération
thermocouple de type KOmegaL-0044Kpour la mesure
MicaÉpicéa Pin Mica CompanyN/Apour l’isolation électrique
Pt 10wt %RhAlfa Aesar10065pour chauffage
PyrophylliteMcMaster-Carr8479K12pour la fabrication de la base du chauffage
ReSigma-Aldrich267317pour le joint de la cellule d’enclume en diamant
Resbond 919 Adhésif céramiqueCotronics CorpResbond 919-1pour l’isolation des fils chauffants et le montage des diamants sur les sièges
RubyN/AN/Apour l’étalonnage de la pression
Ruban céramique Ultra-Temp 2300FMcMaster Carr Supply390-23Mpour l’isolation thermique
d’un à haute pression de haute température

Références

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Réimpressions et autorisations

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