Summary
Y şeklindeki kesim, yumuşak malzemelerdeki kırılmaya bağlı uzunluk ölçeklerini ve enerjileri ölçer. Önceki aparatlar tezgah üstü ölçümler için tasarlanmıştır. Bu protokol, kurulumu yatay olarak yönlendiren bir aparatın imalatını ve kullanımını açıklar ve optik mikroskop aracılığıyla yerinde görüntüleme için gerekli ince konumlandırma yeteneklerini ve ayrıca arıza ölçümünü sağlar.
Abstract
Y şeklindeki kesimin son zamanlarda, bir malzemenin eşik uzunluk ölçeğini ve arıza enerjisini ve ayrıca aşırı deformasyon enerjisinin varlığında arıza tepkisini anlamak için umut verici bir yöntem olduğu gösterilmiştir. Bu çalışmalarda kullanılan deneysel aparatlar dikey olarak yönlendirildi ve Y şeklindeki bacaklar arasındaki açıyı ayarlamak için hantal adımlar gerektiriyordu. Dikey yönelim, standart optik mikroskoplarda görselleştirmeyi yasaklar. Bu protokol, mevcut bir ters çevrilmiş mikroskop aşamasına yatay olarak monte edilen, hedefin görüş alanına girmek için üç boyutta (X-Y-Z) ayarlanabilen ve bacaklar arasındaki açının kolayca değiştirilmesini sağlayan Y şeklinde bir kesme aparatı sunar. Son iki özellik bu deneysel teknik için yenidir. Sunulan aparat, kesme kuvvetini 1 mN hassasiyet içinde ölçer. Bu tekniğin referans malzemesi olan polidimetilsiloksan (PDMS) test edilirken, 132.96 J/m2'lik bir kesme enerjisi ölçüldü (32° bacak açısı, 75 g ön yük) ve dikey kurulumla (132.9 J/m2 ± 3.4 J/m2) yapılan önceki ölçümlerin hatasına düştüğü tespit edildi. Bu yaklaşım yumuşak sentetik malzemeler, dokular veya biyo-membranlar için geçerlidir ve başarısızlık sırasındaki davranışları hakkında yeni bilgiler sağlayabilir. Bu çalışmadaki parçaların listesi, CAD dosyaları ve ayrıntılı talimatlar, bu güçlü tekniğin kolay uygulanması için bir yol haritası sağlar.
Introduction
Doğrusal olmayan süreklilik mekaniği, yumuşak katılarda arızaya yol açan enerji konsantrasyonunu anlamak için kritik bir mercek sağlamıştır1. Bununla birlikte, bu arızanın doğru bir şekilde tahmin edilmesi, çatlak ucu 2,3'te yeni yüzey oluşumuna katkıda bulunan mikroyapısal özelliklerin açıklamalarını da gerektirir. Bu tür açıklamalara yaklaşmanın bir yöntemi, arıza sırasında çatlak ucunun yerinde görselleştirilmesidir 4,5. Bununla birlikte, tipik uzak alan kırılma testlerinde çatlak körelmesi, potansiyel olarak mikroskobun görüş alanının dışına yayılan yüksek oranda deforme olmuş malzemeyi yayarak in situ verilerin elde edilmesini zorlaştırır6. Y şeklindeki kesim, mikroyapısal görselleştirme için benzersiz bir alternatif sunar, çünkü büyük deformasyon bölgesini bir bıçağın ucunda yoğunlaştırır7. Ayrıca, grubumuzun önceki çalışmaları, bu benzersiz deneysel yaklaşımın, uzak alan yırtılması ve temas aracılı yükleme koşulları arasındaki arıza tepkisindeki farklılıklar hakkında fikir verebileceğini göstermektedir7.
Burada sunulan aparatlarda kullanılan Y şeklindeki kesme yöntemi ilk olarak on yıllar önce doğal kauçuk8 için bir kesme yöntemi olarak tanımlanmıştır. Yöntem, önceden yüklenmiş Y şeklindeki bir test parçasından sabit bir bıçak iterek kesmeden oluşur. "Y" nin kesişme noktasında, dikdörtgen bir parçanın bir kısmının iki eşit "bacağa" bölünmesiyle testten önce oluşturulan çatlak ucu bulunur (Şekil 1B ve Şekil 2D). Bu kesme yönteminin başlıca avantajları, ölçülen kesme enerjisine sürtünme katkılarının azaltılmasını, değişken bıçak geometrisini (yani, çatlak ucu geometrisinin kısıtlanmasını), arıza oranının kontrolünü (numune yer değiştirme hızı aracılığıyla ) ve kesme, C ve yırtılma, T, toplam enerji Gkesimine enerji katkılarının ayrı ayrı ayarlanmasını içerir (yani, arıza enerjisinin kesme eşiğini aşacak şekilde değiştirilmesi)8. İkinci katkılar, kesme enerjisi için basit, kapalı biçimli bir ifadeyle ifade edilir9
Eqn (1)
numune kalınlığı, t, ortalama bacak gerinimi, ön yük kuvveti, fpre ve bacaklar ile kesme ekseni arasındaki açı, 
θ dahil olmak üzere deneysel olarak seçilen parametreleri kullanır. Kesme kuvveti, fkesimi, Zhang ve ark.9'da ayrıntılı olarak açıklandığı gibi aparatla ölçülür. Özellikle, burada sunulan aparat, bacak açısını, θ'yu ayarlamak ve numunenin ortalanmasını sağlamak için yeni, basit ve doğru bir mekanizma içerir. Her iki özellik de mikroskopa monte edilmiş bir kurulum için kritik öneme sahip olsa da, mekanizma, kullanım kolaylığını artırarak Y şeklindeki kesme testinin gelecekteki dikey uygulamalarına da fayda sağlayabilir.
Yumuşak katılar için uygun arıza kriterlerinin belirlenmesindeki ilerleme, Rivlin ve Thomas10 tarafından tanıtılan numuneden bağımsız kırık geometrilerinin erken başarısından bu yana devam etmektedir. Kritik enerji salınım oranları10, uyumlu bölge yasaları 11 ve çeşitli stres veya uzaktan enerji yaklaşımları12,13,14 kullanılmıştır. Son zamanlarda, Zhang ve Hutchens, yeterince küçük yarıçaplı bıçaklarla Y şeklindeki kesimin, yumuşak kırılma7 için eşik arıza koşulları sağlayabileceğini göstererek, ikinci yaklaşımdan yararlandılar: homojen, yüksek elastik polidimetilsiloksan (PDMS) içinde onlarca ila yüzlerce nanometre arasında değişen bir eşik arıza enerjisi ve bir eşik uzunluğu ölçeği. Bu sonuçlar, bu malzemelerde kesme ve yırtılma arasında bir ilişki geliştirmek için süreklilik modellemesi ve ölçekleme teorisi ile birleştirildi, böylece Y şeklindeki kesimin tüm yumuşak arıza modlarına dair içgörü sağlamak için faydasını gösterdi. Bununla birlikte, dağıtıcı ve kompozit malzemeler de dahil olmak üzere birçok malzeme sınıfının davranışı keşfedilmemiştir. Bunların birçoğunun, görünür ışığın dalga boyunun üzerindeki uzunluk ölçeklerinde mikroyapı tarafından yönetilen etkiler sergileyeceği tahmin edilmektedir. Bu nedenle, bu çalışmada, ilk kez Y şeklindeki kesim sırasında bu etkilerin yakın görsel karakterizasyonuna izin veren bir aparat tasarlanmıştır (örneğin, yumuşak dokular da dahil olmak üzere kompozitlerde veya mikrometreden milimetreye uzunluk ölçeklerinde beklenen dağıtıcı işlemlerde15).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Değiştirilebilir ve tüketilebilir parçaların ayarlanması ve üretilmesi
- B1 ve B2 (1,5 cm x 7 cm x 3 mm numune için 7,5 mm x 7,5 mm) örnek ayaklarının genişliğine uyan tek kullanımlık ABS veya akrilik tırnaklar üretmek için bir lazer kesici veya 3D yazıcı kullanın (Şekil 1B ve Şekil 2D). Her test için iki sekme, her bacak için bir sekme gereklidir.
- Jilet bıçağı klipsi
NOT: Gerekli tıraş bıçağı klipsinin tam boyutları, kullanılan tıraş bıçağının derinliğine bağlıdır.- CAD tasarımını değiştirin (bkz. Malzeme Tablosu) dosyası Blade klip. SLDPRT (Ek Kodlama Dosyası 1), klips tabanının genişliğini, seçilen tıraş bıçağının ucundan klipsin arkasına kadar olan mesafe 30,35 mm olacak şekilde değiştirerek (Şekil 1D). Bu ayarlama, bıçağın ucunu doğrudan bacaklar arasındaki açıyı ayarlamak için kullanılan açı ayarlama mekanizmasının (Şekil 1A ve Şekil 2A) pivot noktasının (Şekil 1E) altında tutar.
NOT: Aparat 8-20 mm derinliğe sahip bıçakları tutabilir. - İnce ayarları kullanarak, tıraş bıçağı klipsini 3D yazdırın (Şekil 1D). 3D baskı hataları nedeniyle, jilet klipsi kırlangıç kuyruğu yazdırıldığı gibi sığmayabilir. Bunu düzeltmek için, bıçak klipsi montajındaki yuvasından elle takılıp çıkarılana kadar malzemeyi tıraş bıçağı klipsinin arkasından çıkarmak için zımpara kağıdı veya ince bir dosya kullanın, ancak kesme sırasında hala sıkıdır.
- CAD tasarımını değiştirin (bkz. Malzeme Tablosu) dosyası Blade klip. SLDPRT (Ek Kodlama Dosyası 1), klips tabanının genişliğini, seçilen tıraş bıçağının ucundan klipsin arkasına kadar olan mesafe 30,35 mm olacak şekilde değiştirerek (Şekil 1D). Bu ayarlama, bıçağın ucunu doğrudan bacaklar arasındaki açıyı ayarlamak için kullanılan açı ayarlama mekanizmasının (Şekil 1A ve Şekil 2A) pivot noktasının (Şekil 1E) altında tutar.
- CAD tasarım dosyası Numune tutucuyu kullanarak numune tutucu boyutlarını (Şekil 1C) değiştirin. SLDPRT (Ek Kodlama Dosyası 2) spesifik mikroskop aşamasının açılmasına uyacak şekilde (Şekil 2B). Aparatın tüm hareket aralığını kullanabilmesini sağlamak için, tutucunun iç boşluğunun mümkün olduğunca büyük kalması önemlidir.
- Yük hücresi tutucu
NOT: Bükme tipi yük hücreleri birçok geometride gelir. Yük sensörünün monte edileceği konum (iç kızak, Şekil 1E), seçilen yük hücresine bağlı olarak ayarlama gerektirecektir.- Belirli bir yük hücresine uyum sağlamak için iç kızakta aşağıdaki boyutları ayarlayın (Şekil 1E): 1) montaj deliklerinin konumu (şu anda 6 mm merkezden merkeze mesafeye sahip iki M3 deliği); 2) yük hücresi kirişinin maksimum sapmasına bağlı olarak yük hücresi kirişi ile iç kızak düzlemi arasındaki mesafe (şu anda 3 mm'de); ve 3) yük hücresi geometrisine uyum sağlamak için yükseklik ve genişlik (şu anda sırasıyla 35 mm ve 12,1 mm).
NOT: Dikey ayar sistemine müdahale etmeden kullanılabilen yük hücresi uzunluk aralığı (Şekil 1E ve Şekil 2A) 10-63 mm'dir. Yük hücresi boyutu bu aralığın dışındaysa, alternatif olarak yükseklik ayarlama sistemini kaldırmak veya kasnak kollarını yeniden tasarlamak/uzatmak (Şekil 1A).
- Belirli bir yük hücresine uyum sağlamak için iç kızakta aşağıdaki boyutları ayarlayın (Şekil 1E): 1) montaj deliklerinin konumu (şu anda 6 mm merkezden merkeze mesafeye sahip iki M3 deliği); 2) yük hücresi kirişinin maksimum sapmasına bağlı olarak yük hücresi kirişi ile iç kızak düzlemi arasındaki mesafe (şu anda 3 mm'de); ve 3) yük hücresi geometrisine uyum sağlamak için yükseklik ve genişlik (şu anda sırasıyla 35 mm ve 12,1 mm).
- Uygun CAD dosyalarını kullanarak, montaj platformunu ve çerçeve kollarını (Şekil 1A) kullanılan belirli mikroskop / mikroskop aşamasına uyacak şekilde yeniden tasarlayın. Özellikle, çerçeve kolları (çerçeve kolu. SLDPRT, Ek Kodlama Dosyası 3) eki kolaylaştırmak için değiştirilmesi gerekebilir. Kasnak kollarının yüksekliği (Şekil 1A) (kasnak kolu. SLDPRT, Ek Kodlama Dosyası 4 ve kasnak arm_Mirror.SLDPRT, Ek Kodlama Dosyası 5), mikroskop montaj deliklerinin düzleminin yüksekliğine ve mikroskobun XY aşamasının üst düzlemine bağlı olarak da değiştirilmesi gerekebilir.
2. Mekanik montaj
- Tüm mikroskop, yük hücresi, tıraş bıçağı ve numune bileşenleri uygun şekilde değiştirildikten sonra, tüm bileşenleri üretin ve aparatı inşa edin (Şekil 2A). Bileşenler arasında 3D baskılı, lazer kesimli ve ticari kullanıma hazır parçalar bulunur. Parçaların ayrıntılı bir listesi Malzeme Tablosunda verilmiştir. Tüm parçaların ve cihaz montajının bilgisayar montaj çizimleri Ek Kodlama Dosyaları 1-17'de mevcuttur.
- Yük hücresini monte etmek için, önce bıçak klipsi montajını yük hücresine takın (Şekil 1E). Bu tertibatı dikey ayar sisteminin iç sürgüsüne takın (Şekil 1E ve Şekil 2A). Dikey ayar sisteminin bıçak klipsi montajının, yük hücresinin ve iç sürgüsünün birleşik sistemini, açı ayarlama mekanizmasının altına monte edilmiş dikey ayar sisteminin (Şekil 1E) dış sürgüsüne (Şekil 1A ve Şekil 2A) takın.
NOT: Mikro yük hücreleri kırılgandır. Test dışında uygulanan kuvvetleri, özellikle de yük ölçümü yönündeki kuvvetleri en aza indirmek için yük hücresini tutarken dikkatli olun.
3. Elektrik montajı
- Yük hücresi ve veri toplama sistemini kurun. Şemayı izleyerek bir amplifikasyon devresi oluşturun (Şekil 1F, Amplifikasyon devresi şeması. SchDoc [Ek Kodlama Dosyası 18] ve Amplifikasyon devresi PCB. PcbDoc [Ek Kodlama Dosyası 19]). Çıkış sinyalini doğrudan 0-5 V giriş aralığına sahip bir veri toplama sistemine bağlayın. Devrenin elemanlarını Şekil 1G'ye göre bağlayın.
- Sapma kirişine bilinen miktarda bir ağırlık yerleştirerek ve voltaj çıkışını kalibrasyon koduna kaydederek yük hücresini kalibre edin (calibrate_ni_daq.mlapp, Ek Kodlama Dosyası 20). Bilinen miktardaki farklı ağırlıklar için bu işlemi en az 5 kat tekrarlayın.
- Bilinen ağırlık ve voltaj verilerini bir hatta sığdırarak yük hücresi kalibrasyon sabitini hesaplayın. Bu kalibrasyon değerini veri toplama koduna girin (collect_data.mlapp, Ek Kodlama Dosyası 21).
NOT: Veri toplama yaklaşımı, seçilen yük hücresinin türüne bağlı olacaktır. Bu çalışmada, maksimum anma kapasitesi 0.5 N, %0.05 anma çıkışı (R.O.) maksimum tekrarlanabilirliği ve %0.03 R.O. histerezisi olan bir sapma yük hücresi kullanılmıştır. ~10 mV çıkış sinyali, ticari veri toplama (DAQ) sisteminin (-5 ila 5 V giriş aralığı, 16 bit çözünürlük) kullanılmasını sağlamak için yükseltilir. Sonuç olarak, yuvarlanan bir medyan filtre uygulandıktan sonra 20 Hz hızında veri toplanırken 1 mN'den daha ince bir kuvvet çözünürlüğü elde edildi.
4. Aparat montajı
- Aparat inşa edildikten ve yük hücresi ve veri toplama sistemi kurulduktan sonra, orijinal, sahneye monte edilmiş slayt tutucuyu özel numune tutucu ile değiştirin.
- Aksamı mikroskopa takın. Varsa mikroskobun üst yüzeyindeki montaj deliklerini kullanın.
- Açı ayarı başparmak vidasını gevşetip ardından doğrusal slaytı hareket ettirerek kesimin açısını ayarlayın (Şekil 1A). Bir açıölçerle ölçtükten sonra açıyı ayarlayın (Şekil 2A) ve açı ayarlı başparmak vidasını sıkın. Bir bacak ile numune orta düzlemi θ arasındaki açı 8°-45° arasında ayarlanabilir (Şekil 1B).
- Aparatın arkasına iki dikey kasnak yerleştirin.
5. Numune hazırlama
- Numune boyutları: Daha büyük bir tabakadan keserek veya doğru boyutlarda bir kalıp kullanarak ince bir dikdörtgen PDMS numunesi (örneğin, 1,5 cm x 7 cm x 3 mm) hazırlayın ( Malzeme Tablosuna bakınız). Boyutlar değişebilir, ancak 3 mm veya daha az kalınlığa sahip bir numune için 1,5 cm veya daha az genişlikte bir başlangıç yapılması önerilir.
- Bacakların kesilmesi: Bir tıraş bıçağı kullanarak, Y şeklindeki numuneyi oluşturmak için numuneyi merkez çizgisi boyunca 3 cm uzunlamasına kesin (Şekil 1B). Bu uzunluk değişebilir, ancak bacaklar tırnakları barındıracak kadar uzun, ancak ölçüm için kesilmemiş numune bırakacak kadar kısa olmalıdır.
- Gerinim ölçüm işareti: Bir işaretleyici veya mürekkep kullanarak, yük altındaki üç numune ayağının her birinde uygulanan gerilmenin ölçümünü sağlamak için ince bacakların her birine (Şekil 2D) ve numunenin gövdesine (toplamda altı) ortalanmış ve yaklaşık 1 cm ayrılmış iki işaret yerleştirin.
- Tırnakların takılması: Her bacağın ucuna 3D baskılı veya lazer kesimli bir sekme (adım 1.1) takmak için yapışkan benzeri siyanoakrilat yapıştırıcı kullanın (Şekil 1B ve Şekil 2D).
- Gerilim Hattını Hazırlayın: İki uzunluktaki ince oltayı ölçün ve kesin. Mekanizma boyunca iç yönlendirme için yaklaşık 30 cm çizgi gereklidir; hattı dış kasnak setine yönlendirmek için gerektiğinde daha fazlasını ekleyin (adım 4.4). Dış kasnaklardan geçen çizgilerin ucuna 5 g'lık tartım plakaları takın ve diğer ucunu her bir bacaktaki tırnağa bağlayın.
6. Örnek montaj
NOT: Bu adım sırasında, numunenin zarar görmesini önlemek için mikroskop hedefine dokunmadığından emin olmak için dikkatli olun. Numune montajı için mümkün olduğunca fazla alan yaratmak için objektif ve mikroskop aşamasını ayarlamaya yardımcı olabilir.
- Numune tutucu başparmak vidasını kullanarak numunenin tabanını kelepçeleyin (Şekil 1C).
- Her bacak için çizgiyi kasnak sisteminin her iki tarafına yönlendirin (Şekil 1A ve Şekil 2A). Açı ayarlama mekanizmasının alt tarafına karşı bir kamera tutarak numune ihmal edilebilir ağırlık altındayken numunenin üstten fotoğrafını çekin. Perspektif efektlerini en aza indirmek için kameranın örnek düzleme paralel olduğundan emin olun.
- İstenilen ön yük ağırlığını 75 g'lık oltanın her iki ucuna dış kasnakların yanına ekleyin. Bu örnek malzeme ve geometri için istenirse yırtılma katkısını değiştirmek için bu miktarı 150 g'a yükseltin veya 50 g'a düşürün. Ağırlık eklendikten sonra numunenin ikinci bir fotoğrafını çekin, tekrar kameranın numune düzlemine paralel olduğundan emin olun.
NOT: Burada verilen örnek ağırlıklar, özellikle bu çalışmada kullanılan PDMS örneği için geçerlidir. - Üç yönlü mikro ayarlama aşamasının Z bileşenini kullanarak oltayı en alçak kasnaktan numune ayaklarının Z düzlemiyle hizalayın (Şekil 1A). Beklenen bıçak ucunu yaklaşık olarak hedefin görüş alanına yakın bir yere konumlandırın (Şekil 2B).
7. Bıçak montajı
- Jilet bıçağını karşılık gelen bıçak klipsine (adım 1.2) yerleştirin ve bıçağı ayarlanmış bir vida ile yerine sabitleyin. Kare olduğundan emin olmak için bıçağı bıçak klipsine sıkıca oturtun (Şekil 1D ve Şekil 2C). Bu kırpılmış tıraş bıçağını yük hücresine bağlı bıçak klipsi yuvasına kaydırın (Şekil 1E).
NOT: Bıçak her zaman numune monte edildikten sonra yerleştirilmelidir. Bıçak numuneden önce yerindeyse, kullanıcı için bir güvenlik riski oluşturur.
8. Aparat hizalaması
- 2,5x mikroskop hedefini veya daha yakın görüntüler isteniyorsa 20x'e kadar yüksek bir hedefi seçin.
- İletilen ışık ayarını kullanın, gerekirse numunenin arkasındaki ışığı artırın.
- Bıçak yerindeyken, ucu hedef için uygun çalışma mesafesine getirmek için gerekirse bıçağın dikey ayar sistemini kullanarak mikroskobu dibine odaklayın (Şekil 1E ve Şekil 2A). Üç yönlü mikro ayarlama aşamasının yalnızca X ve Y yönlerini kullanarak tıraş bıçağını mikroskopun görüş alanı içinde dikkatlice hizalayın (Şekil 1A).
- Ardından, mikroskopu örneğe odaklayın. Numunenin orta düzleminin açı ayarlama mekanizmasının orta düzlemiyle hizalandığından emin olmak için mikroskop XY aşamasını (Şekil 1A) çevirerek çatlak ucunu tıraş bıçağı ile hizalayın (Şekil 2B).
9. Test
- Yük hücresi veri koleksiyonu için kullanılan kodu açın (collect_data.mlapp, Ek Kodlama Dosyası 21).
- Tıklamak suretiyle yük hücresi verilerini kaydetmeye başlayın Kaydı Başlat düğmesine basın.
- Mikroskop aşaması kontrolünü kullanarak numuneyi tıraş bıçağından 1 cm veya daha fazla bir süre boyunca sabit bir hızda çevirin. Mikroskopun görüntüleme arayüzünü kullanarak aynı anda görüntü toplayın.
- Mikroskop XY aşaması durduğunda (Şekil 1A), verileri kaydetmeyi durdurmak ve yükleme ve zaman yanıtının *.txt dosyasını otomatik olarak kaydetmek için Kaydı Durdur düğmesine tıklayın.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Adım 4 ve adım 6 sırasında kullanılan parametreler ve adım 6 ve adım 9 sırasında toplanan veriler, numunenin kesme enerjisini elde etmek için birleşir. Ek. 1'e göre, kesme enerjisinin belirlenmesi aşağıdaki parametreleri gerektirir: numune kalınlığı, t, ön yük kuvveti, fön ve bacaklar ile kesme ekseni arasındaki açı, θ. Aşağıdaki veriler de gereklidir: kesme kuvveti, fkesimi ve ortalama bacak gerginliği, . İlki, bilgisayar kodu aracılığıyla toplanan kuvvet-zaman verilerinden gelir. Tipik bir testten elde edilen kuvvet-zaman verileri (Şekil 3A), kesme başlatma için tipik olarak gerekli olduğu gibi yüksek bir başlangıç kuvvetini ve ardından sabit bir kuvveti ve ardından kararlı durum kesimini gösterir. Kesme kuvveti, fcut, bu istikrarlı devlet rejimi içindeki kuvvetin maksimum değeridir9. Bacaklardaki ortalama gerginlik, , tarafından verilir.
Eqn (2)
burada kesimden önce önceden yüklenmiş numunenin görüntüleri (adım 6.2 ve adım 6.3), λB1, λB2 ve λA'yı ölçmek için optik gerinim ölçer olarak kullanılır. Son olarak, bu değerler Eqn. 1 kullanılarak kesme enerjisini hesaplamak için birleştirilir.
Burada bildirilen temsili sonuçlar için: ultra keskin bir bıçak (129 nm yarıçap), 32 ° bacak açısı ve 75 g ön yük ( = 1.04), PDMS için 132.96 J /m2'lik bir kesme enerjisi ölçtük. Bu değer, 132,9 J/m2 ± 3,4 J/m2'lik bu koşullar altında daha önce elde edilen kesme enerjisiyle iyi bir şekilde hizalanır, böylece burada gösterilen test kurulumunun mekanik kısmıdoğrulanır 9. İstenirse, kuvvet-zaman verileri, mikroskop aşaması hareket protokolü (örneğin, sabit hız) kullanılarak yaklaşık olarak kuvvet-yer değiştirme verilerine dönüştürülebilir.
Aynı anda mikroskop görüntülerini toplamak için kurulumun uygulanabilirliği Şekil 3B'de gösterilmiştir. Bu görüntüler, 2.5x hedefi kullanılarak toplanır 1) testin başlangıcından itibaren, 2) kesim başlangıcını geçtikten sonra ve 3) sabit durum boyunca, üreticinin 10: 1 oranında karıştırılmış benek desenli bir PDMS örneğinde. Test boyunca odaklanmayı sürdürdük ve mekanik ve optik veriler arasında bire bir yazışmalar olduğunu gösterdik. Elde edilen mikroskop görüntülerinin kalitesi ve büyütülmesinin, kullanılan sistem/amaç/aşama/program kombinasyonuna bağlı olacağını not ediyoruz.
Resim 1: Mikroskopa monte edilmiş Y şeklindeki kesme cihazının CAD görüntüleri . (A) Otomatik XY aşaması ile ters çevrilmiş bir mikroskop üzerine monte edilmiş tam kesme aparatı. Numune üzerinde fpre ön yük kuvvetleri oluşturmak için ölü ağırlıkların asılı olduğu sistemin arkasındaki dikey kasnaklar gösterilmez. (B) Numune, bacak açısı θ olan bir "Y" şekli oluşturmak için iki eşit bacağın kesildiği tek bir bacak, "A", "B1" ve "B2" den oluşur. (C) Numune tutucu, numuneyi mikroskop aşamasında bir yuva içinde yerinde tutar. (D) Özelleştirilebilir bıçak klipslerinin üstten görünümü, yeniden tasarımlarının farklı yüksekliklerdeki bıçaklara nasıl uyum sağladığını gösterirken, üst kısmı açı ayarlama mekanizmasının pivot noktasıyla hizalayan 30,35 mm'lik aralığı korur. (E) Dikey ayar sisteminin, yük hücresinin ve bıçak klipsi montaj parçalarının yakından yan görünümü. (F) Yük hücresinden gelen sinyale, yük hücresi çıkışını (0-10 mV) veri toplama sisteminin 0-5 V aralığına dönüştürmek için kullanılan bir amplifikasyon devresi aracılık eder. (G) Bu devre, baskılı bir devre kartı kullanılarak güç kaynağına, yük hücresine ve veri toplama sistemine bağlanarak uygulanır. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Resim 2: Mikroskopa monte edilmiş Y şeklindeki kesme cihazının fotoğrafları. (A) Temel tasarım özelliklerini belirtmek için yanlış renkli bölgeler eklenmiş operasyonel Y şeklindeki kesme cihazının bir fotoğrafı. (B) Yük hücresinin ve numune orta düzleminin yaklaşık hizalamasını gösteren ve mikroskop hedefinin görüş alanına giren kesilecek bölgeyi gösteren cihazın ileriye dönük görünümü. (Bıçak ve bıçak klipsi monte edilmemiştir.) (C) Eşit toplam yüksekliği 30,35 mm olan monte edilmiş bıçak ve klips örnekleri. (D) Montajdan önce, tırnakları ve oltaları takılı PDMS Y şeklinde bir numune. Ön yükleme uygulaması üzerine ortalama gerilmeyi ölçmek için "B1" ve "B2" bacaklarına referans belirteçleri eklenmiştir. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 3: Temsili yerinde kesim sonuçları. (A) PDMS (10:1) için ultra keskin bir bıçak (129 nm yarıçap), 32° bacak açısı ve 75 g ön yük ( = 1,04) kullanan bir kuvvet-zaman eğrisi. Eğrinin elastik yükleme, kesim başlatma, kararlı durum kesme ve boşaltma bölgeleri etiketlenir. (B) Mikroskopla elde edilen görüntülere karşılık gelen kırmızı daireler gösterilir. Benek deseni hareketinin gözlemlenmesini kolaylaştırmak için sarı bir daire eklenmiştir. Ölçek çubuğu = 1 mm. Saniye cinsinden zaman damgaları, her görüntünün sol üst köşesine dahil edilir. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Ek Kodlama Dosyası 1. Bu Dosyayı indirmek için lütfen tıklayınız.
Ek Kodlama Dosyası 2. Bu Dosyayı indirmek için lütfen tıklayınız.
Ek Kodlama Dosyası 3. Bu Dosyayı indirmek için lütfen tıklayınız.
Ek Kodlama Dosyası 4. Bu Dosyayı indirmek için lütfen tıklayınız.
Ek Kodlama Dosyası 5. Bu Dosyayı indirmek için lütfen tıklayınız.
Ek Kodlama Dosyası 6. Bu Dosyayı indirmek için lütfen tıklayınız.
Ek Kodlama Dosyası 7. Bu Dosyayı indirmek için lütfen tıklayınız.
Ek Kodlama Dosyası 8. Bu Dosyayı indirmek için lütfen tıklayınız.
Ek Kodlama Dosyası 9. Bu Dosyayı indirmek için lütfen tıklayınız.
Ek Kodlama Dosyası 10. Bu Dosyayı indirmek için lütfen tıklayınız.
Ek Kodlama Dosyası 11. Bu Dosyayı indirmek için lütfen tıklayınız.
Ek Kodlama Dosyası 12. Bu Dosyayı indirmek için lütfen tıklayınız.
Ek Kodlama Dosyası 13. Bu Dosyayı indirmek için lütfen tıklayınız.
Ek Kodlama Dosyası 14. Bu Dosyayı indirmek için lütfen tıklayınız.
Ek Kodlama Dosyası 15. Bu Dosyayı indirmek için lütfen tıklayınız.
Ek Kodlama Dosyası 16. Bu Dosyayı indirmek için lütfen tıklayınız.
Ek Kodlama Dosyası 17. Bu Dosyayı indirmek için lütfen tıklayınız.
Ek Kodlama Dosyası 18. Bu Dosyayı indirmek için lütfen tıklayınız.
Ek Kodlama Dosyası 19. Bu Dosyayı indirmek için lütfen tıklayınız.
Ek Kodlama Dosyası 20. Bu Dosyayı indirmek için lütfen tıklayınız.
Ek Kodlama Dosyası 21. Bu Dosyayı indirmek için lütfen tıklayınız.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Burada bildirilen yatay, Y şeklindeki kesme aparatı, bu arıza tekniği için geliştirilmiş kullanım kolaylığı ile birlikte yerinde görüntüleme yetenekleri sağlar. Aparat mikroskoptan hızlı montaj/sökme ve sürekli, önceden hizalanmış bacak açısı ayarı için modüler/taşınabilir bir tasarım içerir. Bu yöntemin uygulanmasını kolaylaştırmak için tüm CAD dosyaları, gerekli malzemeler ve prosedürler dahil edilmiştir. Birçok durumda (bıçak tutucular, numune tutucu, yük hücresi montajı, montaj çerçevesi), 3D baskılı parçalar belirli bir malzeme / bıçak veya belirli bir yük hücresi / mikroskop için kolayca değiştirilebilir. Bununla birlikte, aşağıdaki ipuçları bu cihazın tüm parametreleri ve kullanımları için geçerlidir.
Her bacağı gerginlikte tutmak için kullanılan ağırlık, başarılı bir ölçüm için kritik öneme sahiptir. Yeterince düşük bir ağırlık, testin hemen başarısız olmamasını sağlar (ağırlığı yavaş ve kademeli olarak uygulamak yararlı olabilir). Bununla birlikte, bacakların çok az kuvvetle yüklenmesi, numunenin burkulmasına neden olur ve numunenin kesilmek yerine veya kesilirken bıçağın altına veya önüne katlanmasına neden olur. Bu koşullar altında "görünür" bir kesme kuvveti ölçülebilir, ancak malzemenin kesme kuvveti olmayacaktır.
Numune bacakları, numune tutucu ve istenen seyahat için uygun uzunlukta olmalıdır. Çok uzun olan bacaklar, yeterince uzun bir kesim yapılmadan önce kasnak sistemine girecektir. Bacaklar, tırnakları barındıracak kadar uzun olmalıdır. Burada bildirilen numune tutucu geometrisi için, 3 cm ayaklı 7 cm'lik toplam numune uzunluğu iyi bir başlangıç noktası sağlar. Yük hücresi her kullanımdan önce kalibre edilmelidir. Aparatın ani hareketi, yük hücresinin kalibre edilmemesine ve hatta hasar görmesine neden olabilir.
Temel değişiklikler iki kategoriye ayrılır: mevcut ekipmanın/bileşenlerin yerleştirilmesi ve malzeme/görüntüleme gereksinimleri. Birinci kategori açısından, aparat montaj çerçevesi farklı mikroskoplarda uygulanmak üzere ayarlanabilir. Yük hücresi montajı, dikey ayar veya ilk kasnak setini destekleyen kolların tümü, farklı uzunluklardaki yük hücrelerini barındıracak şekilde değiştirilebilir. Bıçak klipsleri, protokolün 2.2. adımında ayrıntılı olarak açıklandığı gibi bıçak derinliğine bağlı olarak ayarlama gerektirebilir. İkinci kategori açısından, numune tutucu objektif çalışma mesafesine veya numune ortamı sınırlamalarına uyum sağlayacak şekilde değiştirilebilir. Örneğin, hidratlanmış malzemelerin test edilmesi durumunda, mikroskobu korumak ve hidrasyonu korumak için numunenin altına bir Petri kabı veya slayt eklenebilir.
Dikey Y şeklindeki kesimde olduğu gibi, bu yaklaşım öncelikle yumuşak, makul derecede sağlam katılar için geçerlidir. Sert malzemeler dışa doğru bükülmek yerine bükülmeyi tercih eder ve Y-indükleyici bir yük uygulandığında düzlemsel bir numuneyi korur16. Numuneler son derece kırılgan olduğunda, yeterince düşük bir yırtılma katkısı elde etmek için düşük bacak açıları gerekir (Eqn. 1), bu noktada sürtünme bir sorun haline gelebilir. Tipik olarak çok düşük sürtünmeye sahip olan hidratlanmış numuneler, bu tür düşük bacak açılarındaki testler için istisna olabilir. Deneyimlere göre, bacak açıları >35 ° genellikle nispeten "yapışkan" silikon 7,9'da sürtünme etkilerinden kaçınır. Numune geometrisindeki, ortamdaki veya bıçak açısındaki değişiklikler, zamanla bu engellerin çoğunun üstesinden gelebilir. Kesme hızı ve kontrolündeki sınırlamalar, kullanılan otomatik XY mikroskop aşamasına göre değişecektir. Özellikle, bazı aşama/yazılım kombinasyonları sabit hız için yalnızca birkaç standart seçenek sunar. Daha yüksek kesme hızlarında, görüntü alma bulanıklığı önlemek için yetersiz olabilir. Tüm bu sınırlamalar mikroskop ve sahne üreticilerine bağlıdır, ancak bu aparatın özel bir mikroskopa uygulanmasıyla aşılabilir.
Y şeklindeki kesim, yumuşak katı maddelerin eşik arıza özelliklerinin belirlenmesini kolaylaştırır ve bu malzemelerin yüksek kontrollü koşullar altında temel arıza tepkileri hakkında fikir verir. Burada detaylandırılan cihaz tarafından sağlanan modifikasyonla, bu mekanik ölçümler artık aşağıdakiler gibi ancak bunlarla sınırlı olmamak üzere mevcut optik karakterizasyon teknikleriyle birleştirilebilir: mekanofor aktivasyonu5, ikinci harmonik nesil (SHG) 17 ve dijital görüntü korelasyonu18. Bu kombinasyonun, yumuşak arızada mikroyapı ve stres konsantrasyonu arasındaki yakın ilişkinin yeni, ölçülebilir gözlemlerini vermesi beklenmektedir.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Yazarların açıklayacak hiçbir şeyleri yoktur.
Acknowledgments
Bu çalışma hakkındaki tavsiyeleri için Dr. James Phillips, Dr. Amy Wagoner-Johnson, Alexandra Spitzer ve Amir Ostadi'ye teşekkür ederiz. Finansman, Illinois Üniversitesi Urbana-Champaign Makine Bilimi ve Mühendisliği Bölümü tarafından sağlanan başlangıç hibesinden geldi. M. Guerena, J. C. Peng, M. Schmid ve C. Walsh, bu projedeki çalışmaları için üst düzey tasarım kredisi aldı.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Buy Parts | |||
| 1" OD Pulley | McMaster Carr | 3434T75 | Pulley for Wire Rope (Larger) |
| 100 g Micro Load Cell | RobotShop | RB-Phi-203 | |
| 1K Resistor | Digi-Key | CMF1.00KFGCT-ND | 1 kOhms ±1% 1 W Through Hole Resistor Axial Flame Retardant Coating, Moisture Resistant, Safety Metal Film |
| 1M Resistor | Digi-Key | RNF14FAD1M00 | 1 MOhms ±1% 0.25 W, 1/4 W Through Hole Resistor Axial Flame Retardant Coating, Safety Metal Film |
| 3/8" OD Pulley | McMaster Carr | 3434T31 | Pulley for Wire Rope |
| 4" Clear Protractor with Easy Read Markings | S&S Worldwide | LR3023 | |
| Breadboard | ECEB | N/A | |
| IC OPAMP ZERO-DRIFT 2 CIRC 8DIP | Digi-Key | LTC1051CN8#PBF-ND | |
| M2 x 0.4 mm Nut | McMaster Carr | 90592A075 | Steel Hex Nut |
| M2 x 0.4 mm x 25 mm | McMaster Carr | 91292A032 | 18-8 Stainless Steel Socket Head Screw |
| M2 x 0.4 mm x 8 mm | McMaster Carr | 91292A832 | 18-8 Stainless Steel Socket Head Screw |
| M3 x 0.5 mm x 15 mm | McMaster Carr | 91290A572 | Black-Oxide Alloy Steel Socket Head Screw |
| M3 x 0.5 mm x 16 mm | McMaster Carr | 91294A134 | Black-Oxide Alloy Steel Hex Drive Flat Head Screw |
| M3 x 0.5 mm, 4 mm High | McMaster Carr | 90576A102 | Medium-Strength Steel Nylon-Insert Locknut |
| M4 x 0.7 mm Nut | McMaster Carr | 90592A090 | Steel Hex Nut |
| M4 x 0.7 mm x 15 mm | McMaster Carr | 91290A306 | Black-Oxide Alloy Steel Socket Head Screw |
| M4 x 0.7 mm x 16 mm | McMaster Carr | 91294A194 | Black-Oxide Alloy Steel Hex Drive Flat Head Screw |
| M4 x 0.7 mm x 18 mm | McMaster Carr | 91290A164 | Black-Oxide Alloy Steel Socket Head Screw |
| M4 x 0.7 mm x 20 mm | McMaster Carr | 91290A168 | Black-Oxide Alloy Steel Socket Head Screw |
| M4 x 0.7 mm x 20 mm | McMaster Carr | 92581A270 | Stell Raised Knurled-Head Thumb Screw |
| M4 x 0.7 mm x 30 mm | McMaster Carr | 91290A172 | Black-Oxide Alloy Steel Socket Head Screw |
| M4 x 0.7 mm x 50 mm | McMaster Carr | 91290A193 | Black-Oxide Alloy Steel Socket Head Screw |
| M4 x 0.7 mm, 5 mm High | McMaster Carr | 94645A101 | High-Strength Steel Nylon-Insert Locknut |
| M5 x 0.8 mm Nut | McMaster Carr | 90592A095 | Steel Hex Nut |
| M5 x 0.8 mm x 16 mm | McMaster Carr | 91310A123 | High-Strength Class 10.9 Steel Hex Head Screw |
| M5 x 0.8 mm x 35 mm | McMaster Carr | 91290A195 | Black-Oxide Alloy Steel Socket Head Screw |
| M5 x 0.8 mm, 13 mm Head Diameter | McMaster Carr | 96445A360 | Flanged Knurled-Head Thumb Nut |
| M5 x 0.8 mm, 5 mm High | McMaster Carr | 90576A104 | Medium-Strength Steel Nylon-Insert Locknut |
| Solidworks | Dassault Systemes | CAD software | |
| Wiring Kit | ECEB | N/A | |
| XYZ Axis Manual Precision Linear Stage 60 mm x 60 mm Trimming Bearing Tuning Platform Sliding Table | OpticsFocus | N/A | |
| Make Parts | |||
| Angle adjustment system- arm | 3D Printing | solidworks: arms_arm_single.SLDPRT QTY: 2 Setting: Fast/0.2 mm layer height |
|
| Angle adjustment system- arms stationary | 3D Printing | solidworks: arms_stationary.SLDPRT QTY: 1 Setting: Fast/0.2 mm layer height |
|
| Angle adjustment system- link | 3D Printing | solidworks: arms_arm_link.SLDPRT QTY: 2 Setting: Fast/0.2 mm layer height |
|
| Angle adjustment system- slider | 3D Printing | solidworks: arms_slider.SLDPRT QTY: 1 Setting: Fast/0.2 mm layer height |
|
| Angle adjustment system- spacer | 3D Printing | solidworks: arms_front_spacer.SLDPRT QTY: 1 Setting: Fast/0.2 mm layer height |
|
| Clip- Blade clip | 3D Printing | solidworks: Blade clip.SLDPRT QTY: 1 Setting: Fine/0.1 mm layer height |
|
| Clip- Blade clip mount | 3D Printing | solidworks: Blade clip mount.SLDPRT QTY: 1 Setting: Fine/0.1 mm layer height |
|
| Frame arm | 3D Printing | solidworks: frame arm.SLDPRT QTY: 2 Setting: Fast/0.2 mm layer height |
|
| Mounting platform | Laser Cut Acrylic | solidworks: mounting platform.SLDPRT QTY: 1 |
|
| Pulley arm (left) | 3D Printing | solidworks: pulley arm_Mirror.SLDPRT QTY: 1 Setting: Fast/0.2 mm layer height |
|
| Pulley arm (right) | 3D Printing | solidworks: pulley arm.SLDPRT QTY: 1 Setting: Fast/0.2 mm layer height |
|
| Sample holder and tab- Clamp | 3D Printing | solidworks: Clamp.SLDPRT QTY: 1 Setting: Fast/0.2 mm layer height |
|
| Sample holder and tab- Sample holder | 3D Printing | solidworks: Sample holder.SLDPRT QTY: 1 Setting: Fast/0.2 mm layer height |
|
| Sample holder and tab- Tab | 3D Printing | solidworks: Tab.SLDPRT QTY: 2 per test Setting: Fine/0.1 mm layer height, no brim |
|
| Vertical adjust system- Inner slide | 3D Printing | solidworks: Inner slide.SLDPRT QTY: 1 Setting: Fast/0.2 mm layer height |
|
| Vertical adjust system- Outer slide | 3D Printing | solidworks: Outer slide.SLDPRT QTY: 1 Setting: Fast/0.2 mm layer height |
References
- Long, R., Hui, C. -Y. Crack tip fields in soft elastic solids subjected to large quasi-static deformation - A review. Extreme Mechanics Letters. 4, 131-155 (2015).
- Slootman, J., et al. Quantifying rate-and temperature-dependent molecular damage in elastomer fracture. Physical Review X. 10, 041045 (2020).
- Zhao, X., et al. Soft materials by design: Unconventional polymer networks give extreme properties. Chemical Review. 121 (8), 4309-4372 (2021).
- Mzabi, S., Berghezan, D., Roux, S., Hild, F., Creton, C. A critical local energy release rate criterion for fatigue fracture of elastomers. Journal of Polymer Science Part B: Polymer Physics. 49 (21), 1518-1524 (2011).
- Chen, Y., Mellot, G., Van Luijk, D., Creton, C., Sijbesma, R. P. Mechanochemical tools for polymer materials. Chemical Society Reviews. 50, 4100-4140 (2021).
- Hui, C. -Y., Jagota, A., Bennison, S. J., Londono, J. D. Crack blunting and the strength of soft elastic solids. Proceedings of the Royal Society A Mathematical, Physical and Engineering Science. 459 (2034), 1489-1516 (2003).
- Zhang, B., Hutchens, S. B. On the relationship between cutting and tearing in soft elastic solids. Soft Matter. 17, 6728-6741 (2021).
- Lake, G. J., Yeoh, O. H. Measurement of rubber cutting resistance in the absence of friction. International Journal of Fracture. 14, 509-526 (1978).
- Zhang, B., Shiang, C. -S., Yang, S. J., Hutchens, S. B. Y-shaped cutting for the systematic characterization of cutting and tearing. Experimental Mechanics. 59, 517-529 (2019).
- Rivlin, R. S., Thomas, A. G. Rupture of rubber. I. Characteristic energy for tearing. Journal of Polymer Science. 10 (3), 291-318 (1953).
- Elices, M., Guinea, G. V., Gómez, J., Planas, J. The cohesive zone model: Advantages, limitations and challenges. Engineering Fracture Mechanics. 69 (2), 137-163 (2002).
- Taylor, D. The Theory of Critical Distances. , Elsevier. London, UK. (2007).
- Williams, J. G. Stress at a distance fracture criteria and crack self-blunting in rubber. International Journal of Non-Linear Mechanics. 68, 33-36 (2015).
- Talamini, B., Mao, Y., Anand, L. Progressive damage and rupture in polymers. Journal of the Mechanics and Physics of Solids. 111, 434-457 (2018).
- Long, R., Hui, C. -Y., Gong, J. P., Bouchbinder, E. The fracture of highly deformable soft materials: A tale of two length scales. Annual Review of Condensed Matter Physics. 12, 71-94 (2021).
- Gent, A. N., Wang, C.
- Chen, X., Nadiarynkh, O., Plotnikov, S., Campagnola, P. J. Second harmonic generation microscopy for quantitative analysis of collagen fibrillar structure. Nature Protocols. 7, 654-669 (2015).
- Pan, B., Qian, K., Xie, H., Asundi, A. Two-dimensional digital image correlation for in-plane displacement and strain measurement: A review. Measurements Science and Technology. 20 (6), 062001 (2009).
