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Article de méthode

Production électrochimique de carburant vert à partir de CO2 et d’eau à l’aide de catalyseurs CuZn et NiCo soutenus par Ti3C2Tx MXene

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DOI :

10.3791/68870

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7 novembre 2025

 ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Institute for Materials Discovery, University College London, 2School of Materials Engineering, Purdue University, 3School of Mechanical Engineering, Purdue University

Dans cet article

Résumé

Ce protocole guide la fabrication et l’analyse électrochimique d’électrocatalyseurs bimétalliques CuZn et NiCo soutenus par MXene pour la production de combustibles verts à partir de dioxyde de carbone et d’eau à l’aide de l’énergie solaire.

Résumé

Ce protocole décrit la synthèse et la cartographie de l’activité de cathodes bimétalliques supportées par MXène pour la réduction du dioxyde de carbone (CO2R) et d’anodes pour la séparation de l’eau en utilisant l’énergie solaire dans des milieux alcalins. Une technique d’électrodéposition par impulsion de courant inverse a été utilisée pour contrôler la nanostructure, le raffinement des grains et la composition de l’alliage des électrodes fabriquées. Les anodes et les cathodes sont exemptes de métaux nobles et soutenues par du carbure de titane bidimensionnel (2D) (Ti3C2Tx) MXene, ce qui réduit la résistance de contact et facilite le transfert de charge du substrat aux réactifs via les catalyseurs. Le cuivre-zinc (CuZn) supporté sur Ti3C2Tx MXène est utilisé comme cathodes pour la production de méthanol dans la conversion thermocatalytique du CO2 , et nous avons démontré ici pour la première fois leurs performances dans la réduction électrochimique du CO2 (CO2R). De même, le nickel-cobalt (NiCo) supporté par Ti3, C, 2Tx MXène sont fabriqués de la même manière par électrodéposition pulsée et testés comme anodes pour l’électrolyse de l’eau entraînée par une cellule solaire dans des conditions de laboratoire simplifiées. L’activité décrit également la caractérisation structurale des couches minces métalliques. La configuration détaillée pour l’intégration de la cellule solaire en tandem de silicium pérovskite de pointe avec la cellule électrochimique, qui à son tour alimente la chromatographie en phase gazeuse en ligne, est démontrée pour leCO2R et l’électrolyse de l’eau (WE). Une configuration détaillant l’électrolyse de l’eau dans des conditions commerciales de solutions alcalines hautement caustiques (30 % KOH), à des températures élevées (60 °C) et dans une cellule à espace zéro est démontrée sur l’anode fabriquée associée à une cathode enduite de Pt/C pulvérisée.

Introduction

Le remplacement des combustibles fossiles par des alternatives à zéro émission est essentiel pour décarboniser le secteur de l’énergie et augmenter l’utilisation des énergies renouvelables 1,2,3. La conversion du dioxyde de carbone (CO2) en monoxyde de carbone (CO), en méthane (CH4) et en d’autres combustibles carbonés devient une voie importante pour prévenir de nouvelles émissions de CO2 et créer une économie circulaire du carbone4. De même, le remplacement des combustibles fossiles par de l’hydrogène à haute densité énergétique devrait accélérer la transition énergétique des combustibles fossiles vers les carburants à émissions nulles 5,6,7,8. Le système de production d’énergie peut être rendu plus rentable et respectueux de l’environnement en utilisant la lumière directedu soleil 9,10,11,12. La transition vers l’énergie verte peut générer des résultats socio-économiques positifs, notamment en renforçant les impacts sociaux et en augmentant ainsi le capital social associé à la production de carburant zéroémission 13.

Un vaste corpus de recherches a été consacré à la réduction électrochimique duCO2 par l’énergie solaire et à la production d’hydrogène14,15. Les matériaux à base de cuivre ont montré une excellente activité (>70 % d’efficacité faradaïque envers le produit C2) vers la réduction du CO2 16,17,18,19. Les systèmes bimétalliques composés de cuivre entraînent une augmentation de l’efficacité faradaïque (EF) et du taux global de conversion du dioxyde de carbone. Les principaux défis sont les surpotentiels élevés, les rendements faradaïques plus faibles et la sélectivité d’un seul produit20. L’intégration de systèmes photovoltaïques (PV) à des réactions électrochimiques nécessite un chevauchement entre l’activité faradaïque de l’électrocatalyseur et le point de puissance maximal de la cellule solaire pour atteindre des taux de production de carburant durables21,22. Les systèmes bimétalliques Ni et Co ont été largement signalés comme anodes hautement fonctionnelles pour l’électrolyse de l’eau alcaline en raison de leur surpotentiel de <600 mV à des courants >100 mA/cm2 23,24. La dégradation rapide du catalyseur à des courants industriels pertinents limite leur viabilité en tant qu’anodes commerciales. Le court-circuit induit par l’électrolyte par corrosion de l’interface entre la couche métallique et le substrat rend encore plus lente l’électrolyse de l’eau25,26.

Les MXènes, une famille croissante de carbures, nitrures et carbonitrides de métaux de transition bidimensionnels (2D), sont apparus comme des matériaux prometteurs pour la réaction électrochimique du CO2R en raison de leurs propriétés structurelles et électroniques uniques27,28. Découverts pour la première fois en 2011, les MXènes sont principalement dérivésde couches en vrac M+ 1AX n phases (où n = 1- 4) qui se composent de n+1 couches d’un ou plusieurs métaux de transition (M, généralement des groupes 4 à 6), entrelacées avec des couches X, du carbone (C), de l’azote (N) ou les deux (CN), et un élément du groupe A (généralement des groupes 13 à 16). Leurs compositions peuvent être ajustées à l’aide de différents métaux de transition des groupes 4 à 6, le sous-réseau X (C/N), et Tx représente les terminaisons de surface (par exemple, -O, -OH, -F, -Cl)27,29,30. Dans le CO2R, les MXènes sont activement étudiés en tant que co-catalyseurs ou supports en raison de leur chimie de surface accordable, de leurs sites catalytiquement actifs, de leur surface spécifique élevée et de leur conductivité électrique semblable à celle des métaux.

Des études théoriques récentes prédisent que la décoration des MXènes avec des atomes bimétalliques ou uniques peut améliorer considérablement les performances duCO2R en modulant leur structure électronique. Ces stratégies de conception déplacent le centre de la bande d, modulent les énergies d’adsorption intermédiaires et abaissent les barrières d’énergie libre de Gibbs des étapes de détermination du taux 31,32,33. Par exemple, il a été démontré que les MXènes Mo2ZC2 (Z = Ti, V, etc.) renforcent l’adsorption -HOCH2O et affaiblissent la liaison -OCH2O dans le CO2RR électrochimique, réduisant ainsi le potentiel limite de production de CH4 en raison d’un décalage vers le haut du centre de la bande d des atomes de Mo. Dans une autre étude, le Ti3C2Tx MXène dopé au Cu a atteint une efficacité faradaïque de 58,1 % pour la production de HCOO en introduisant des sites polarisés qui facilitent l’adsorption intermédiaire et le transfert d’électrons. Ces quelques études théoriques guident le potentiel de l’exploration des catalyseurs bimétalliques à base de MXene dans l’adaptation des voies RR du CO2.

Ici, nous avons synthétisé CuZn@Ticathodes3 C2Tx MXene et NiCo@Tianodes 3C2Tx MXene pour l’électrolyse du CO2R et de l’eau par simple électrodéposition one-pot. Le procédé optimisé peut être utilisé pour déposer une gamme de systèmes bimétalliques ou polymétalliques dans des plages de concentration de 5 à 100 mM chacun avec contrôle du pH. Chaque ensemble de systèmes souhaités nécessiterait d’ajuster le pH et la densité de courant en fonction de leurs potentiels électrochimiques, de leur potentiel de dépôt, de leurs conditions de réaction, etc. Bien que le dépôt puisse être effectué sur une configuration à deux électrodes, il est conseillé de mieux contrôler la tension de dépôt à l’aide d’électrodes de référence. La méthode peut déposer de grandes structures ainsi que des particules fines en contrôlant des paramètres de réaction tels que la densité de courant, le rapport de temps ON-OFF et le pH. La structure raffinée et optimisée des grains, réglée par des impulsions de courant inverse, présente un rendement faradaïque élevé (56 % pour les hydrocarbures) pour le CO2R avec une très faible dégradation du catalyseur. L’électrolyse de l’eau est démontrée sur NiCo@Ti3C2Tx MXène dans une cellule H pour des conditions de laboratoire avec 98 % d’EF et dans une cellule à espace zéro pour des conditions industrielles. Une démonstration de la détermination du produit en ligne par chromatographie en phase gazeuse est également présentée. L’intégration globale du système et son fonctionnement ont été étroitement surveillés à l’aide des protocoles de sécurité établis dans notre laboratoire34.

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Protocole

Les réactifs et l’équipement utilisés dans cette étude sont énumérés dans la table des matériaux.

1. Synthèse de Ti3C2Tx MXène

  1. Laver 1 g de phase Ti3AlC2 MAX optimisée avec de l’acide chlorhydrique (HCl) 9 M pendant 18 h pour éliminer les impuretés intermétalliques.
  2. Préparez la solution de mordançage en mélangeant 12 M HCl, de l’eau désionisée (DI) et 50 % en poids d’acide fluorhydrique (HF) dans un rapport volumique de 6:3:1.
    REMARQUE : L’acide fluorhydrique (HF) est hautement toxique et corrosif. Effectuez toutes les étapes impliquant des HF dans une hotte certifiée tout en portant l’équipement de protection individuelle (EPI) approprié, y compris des gants, une blouse de laboratoire et un écran facial.
  3. Ajouter la poudre MAX lavée au HCl à la solution de mordançage et agiter à 400 tr/min pendant 24 h à 35 °C.
  4. Lavez le Ti3C2Tx MXène gravé avec de l’eau DI par centrifugation répétée à 3234 x g pendant 4 à 5 cycles (~200 mL chacun), chaque cycle de 10 min, jusqu’à ce que le surnageant atteigne un pH neutre d’environ 6.
  5. Délaminer le MXène en ajoutant le sédiment lavé à une solution de chlorure de lithium (LiCl) (50 ml par gramme de poudre gravée) et agiter à 400 tr/min pendant 1 h à 65 °C sous un flux de gaz argon.
  6. Lavez le mélange par centrifugation à 3234 x g pendant 5 min, 10 min, 15 min et 20 min séquentiellement à température ambiante.
  7. Vortex mélanger la suspension finale pendant 30 min à température ambiante, puis centrifuger à 2380 x g pendant 30 min pour obtenir des flocons de Ti3C2Tx MXene monocouches à quelques couches.

2. Préparation des précurseurs

  1. Disperser 300 mg de Ti3C2Tx MXène dans 100 mL d’eau DI. Sonicate pendant 5 min pour assurer une dispersion stable.
  2. Préparez une solution de citrate de cuivre de 30 mM et une solution d’oxalate de zinc de 10 mM dans de l’eau DI. Assurez-vous de préparer toutes les solutions dans une cagoule avec un EPI approprié, en évitant les déversements ou le contact direct avec la peau.
  3. Préparez des solutions de 50 mM de nitrate de nickel et de nitrate de cobalt dans de l’eau DI.
  4. Préparez une dispersion de 5 mg de Pt/C dans 50 mL d’eau DI et sonicate pendant 10 min à température ambiante.

3. Fabrication d’électrodes

  1. Nettoyez la mousse de nickel à l’aide d’acétone, puis sonicate dans de l’eau DI pendant 5 min.
  2. Activez le papier en fibre de carbone (CFP) en le trempant dans de l’acide nitrique 1 M (HNO3) pendant 20 min. Activez le CFP avec une cagoule et utilisez des gants et un EPI approprié.
  3. Plongez la mousse de nickel nettoyée (5 cm × 5 cm) dans la solution MXene pendant 5 min. Sécher à température ambiante sous vide. Étiquetez cet échantillon comme MXene-Ni-Foam.
  4. Appliquez une couche de solution MXene sur le CFP activé. Étiquetez l’échantillon comme MXene-CFP. Chargez 50 mL de solution de mxène dans un pistolet pulvérisateur. À une distance de 5 cm, vaporisez l’encre sur le CFP activé, en couvrant toute la surface du CFP de 2 cm x 2 cm.
  5. Dans une pile électrochimique en verre, ajoutez les solutions de précurseurs de Cu et de Zn. Utilisez une électrode de référence Ag/AgCl, une contre-électrode de platine et MXene-CFP comme électrode de travail, et connectez les électrodes à leur connexion respective sur le potentiostat.
    REMARQUE : Par exemple, l’électrode MXene-CFP sera connectée à la connexion de l’électrode de travail, et de même. Le bain d’électrolyte était composé de 50 mL de solution de citrate de Cu 30 mM et de 10 mM d’oxalate de Zn dans de l’eau DI.
  6. Appliquer la séquence de dépôt de courant pulsé suivante : -10 mA/cm2 pendant 1 s, 0 mA/cm2 (impulsion nulle) pendant 0,5 s, +10 mA/cm² pendant 0,5 s.
  7. Répétez l’opération pendant 1000 cycles pour déposer CuZn. Étiquetez l’électrode résultante comme CuZn@Ti3C2T x-MXene-CFP.
  8. Dans une autre cellule, ajoutez les solutions précurseurs de Ni et de Co. Utilisez la même configuration d’électrode, mais remplacez l’électrode de travail par de la mousse MXene-Ni-Foam. Assurez-vous que les électrodes de la pile électrochimique sont correctement connectées aux connexions respectives du potentiostat. Le bain électrolytique se compose de 50 mL de nitrate de Ni et de nitrate de Co 50 mM dans de l’eau DI.
  9. Appliquez le même cycle de dépôt pulsé (comme à l’étape 3.6) pour 1000 jeux afin d’obtenir NiCo@Ti3C2T x-MXene-Ni-Foam.
  10. Remplissez 50 mL de Pt/C dans le pistolet pulvérisateur. À une distance de 5 cm, pulvériser du Pt/C sur une maille Ni et sécher dans un four sous vide à 60 °C pour préparer la cathode de référence pour l’électrolyse de l’eau.

4. Caractérisation structurale

  1. Coupez chaque électrode en morceaux de 0,5 cm × 1 cm.
  2. Effectuez la diffraction des rayons X (XRD) et la microscopie électronique à balayage (MEB) pour l’analyse de phase et de morphologie.
    REMARQUE : La taille des pièces d’électrode doit être similaire à celle des directives de préparation des échantillons des instruments XRD et MEB.

5. Réduction électrochimique duCO2

  1. Assemblez une cellule H avec une membrane d’échange alcaline séparant les deux chambres.
  2. Utilisez de la mousse Ni-Foam comme anode et CuZn@Ti3C2T x-MXene-CFP (2 cm × 2 cm) comme cathode. Utilisez 1 M KOH comme électrolyte dans les deux chambres. Vérifiez soigneusement qu’il n’y a pas de fuites d’électrolyte à la jonction de la membrane. Serrez la jonction pour toute fuite.
    REMARQUE : Le KOH est très corrosif ; portez un EPI approprié, mettez toutes les solutions dans une hotte et évitez tout contact avec la peau. Gardez toutes les solutions sur des surfaces planes, à l’abri des intrusions personnelles et des prises électriques.
  3. Insérez une électrode de référence Hg/HgO dans le compartiment cathodique. Scellez le système pour qu’il soit étanche au gaz. Ajoutez un tube pour l’entrée de CO2 et un pour la sortie de gaz dans la chambre cathodique.
  4. Purger le CO2 dans la chambre cathodique à 30 mL/min pendant 15 min pour saturer l’électrolyte.
  5. Illuminez la cellule photovoltaïque (PV) avec une intensité solaire de 1 et connectez-la à la cellule (positif à l’anode, négatif à la cathode).
  6. Enregistrez la voltampérométrie cyclique (CV) de 0 V à -2,5 V à 50 mV/s et l’EIS (100 kHz à 0,1 Hz) au potentiel de circuit ouvert.
  7. Effectuez une mesure chronopotentiométrique 0 A pendant 2 h, en enregistrant périodiquement le courant à l’aide d’un multimètre. Le courant enregistré peut être utilisé pour calculer l’efficacité faradaïque des produits.
  8. Connectez la sortie de la chambre cathodique à un chromatographe en phase gazeuse (GC) pour un échantillonnage en ligne toutes les 10 minutes. Programmez le GC pour la détection et la quantification des gaz permanents. Utilisez une colonne garnie, telle que le tamis moléculaire, pour identifier les gaz.
    REMARQUE : La température du four est réglée à la rampe avec une température initiale de 150 °C avec un temps de maintien de 2 min et encore augmentée à 200 °C avec un temps de maintien de 1 min pour permettre une séparation et une élution correctes des gaz du mélange.

6. Électrolyse électrochimique de l’eau (OER)

  1. Répétez la configuration de la cellule H avec NiCo@Ti3C2T x-MXene-Ni-Foam comme anode et un maillage Pt/C@Ni comme cathode. Insérez une électrode Hg/HgO comme électrode de référence dans la chambre anodique avec l’électrode de travail.
  2. Remplissez les deux chambres avec de l’électrolyte 1 M KOH.
  3. Enregistrez des CV de 0 V à 1,2 V à 50 mV/s et EIS (10 kHz à 0,1 Hz, amplitude de 10 mV) à un potentiel de circuit ouvert. Sur le potentiostat autolab, utilisez la fonction de détermination OCP (potentiel en circuit ouvert) pour enregistrer l’OCP.
  4. Éclairez la cellule photovoltaïque avec une lumière à 1 clic à l’aide d’un simulateur solaire placé à 6 cm de distance, ou une luminosité de 1 soleil sur la cellule.
  5. Connectez les bornes PV aux électrodes et enregistrez une courbe chronopotentiométrique de 0 A. Surveillez et enregistrez le courant pour les calculs d’efficacité.
  6. Connectez la sortie de la cathode au GC et analysez la production d’hydrogène toutes les 10 minutes à l’aide d’un détecteur de conductivité thermique (TCD) avec de l’azote comme gaz vecteur.

7. Ensemble d’électrolyseur à écart zéro

  1. Lavez à l’eau et préparez une cellule à espace zéro. Préparez des tubes en polyvinyle-propylène propres et d’autres accessoires, comme des valeurs de poussée et de traction qui s’adaptent au tube pour créer des jonctions entre les différentes parties de l’ensemble d’électrolyse à l’eau alcaline.
  2. Empilez les éléments suivants dans l’ordre : plaque d’anode de cellule, anode NiCo@Ti3C2T x-MXene-Ni-Foam, joint d’étanchéité (identique ou légèrement plus épais (0,1 mm) que l’épaisseur de l’anode), membrane d’échange alcaline, joint d’étanchéité, cathode Pt/C et enfin plaque de cellule de cathode. Utilisez des tiges de positionnement pour l’alignement si possible, ou assurez-vous de garder les couches fermes et immobiles sur une table.
  3. Assemblez l’électrolyseur en alignant correctement toutes les couches et les plaques d’extrémité. Fixez fermement à l’aide de vis.
  4. Connectez la cellule à des pompes péristaltiques faisant circuler 30 % de KOH à 30 mL/min. Le débit des électrolytes peut être ajusté et, en fonction de l’évolution du gaz et de la température, les électrolytes peuvent être augmentés pour une meilleure élimination des gaz et une meilleure activité.
  5. Maintenez le réservoir d’électrolyte à 60 °C à l’aide d’un bain d’huile et surveillez-le à l’aide d’une sonde de température. Assurez-vous de ne pas toucher la cellule ou le réservoir sans gants thermiques.
    REMARQUE : 30 % de KOH est très caustique et peut provoquer des brûlures. Effectuez toutes les expériences en utilisant l’équipement de protection individuelle approprié. Stockez les électrolytes supplémentaires dans une hotte et conservez le réservoir d’électrolytes sur une surface plane, bien soutenue et équilibrée pour éviter les déversements.

8. Calcul de l’efficacité faradaïque

  1. Utilisez l’équation suivante :
    figure-protocol-1
    Où Qprod est la charge utilisée pour former le produit (par exemple, hydrogène ou produitCO2R), et Qtotal est la charge totale transférée.
    REMARQUE : Éliminer tous les déchets contenant du HF et du HCl conformément aux protocoles institutionnels de gestion des déchets dangereux. Consultez les fiches signalétiques (FS) et le personnel chargé de l’environnement, de la santé et de la sécurité (EHS) pour obtenir des conseils sur l’élimination.

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Résultats

La technique de diffraction des rayons X est utilisée pour analyser la structure cristalline solide des films métalliques. Coupez des échantillons de film de taille appropriée (s’adapte au talon d’échantillon de la machine XRD). Chargez les échantillons dans la machine et balayez une plage de 2Θ de 10° à 80°. Le graphique XRD obtenu montre les signaux de crête pour les plans cristallins présents dans le matériau. Utilisez le modèle de référence du Centre ...

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Discussion

Cette étude présente le protocole de synthèse d’électrodes bimétalliques pour les réactions d’oxydoréduction induites par le soleil pour la production de combustible. La décarbonisation du secteur de l’énergie dépend fortement de la conversion duCO20 35,36,37 et de l’utilisation de carburants à émissions nulles comme l’hydrogène généré à partir de l’eau 38,39

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Déclarations de divulgation

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

Les auteurs tiennent à souligner le soutien de l’Institut Henry Royce pour les matériaux avancés par le biais du Programme de collaboration industrielle (RICP-R4-100061) et de MATcelerateZero (MATZ0), financé à partir d’une subvention fournie par le Conseil de recherches en ingénierie et en sciences physiques EP/X527257/1. Les auteurs remercient le Département de la sécurité énergétique et de la neutralité carbone (ID de projet : NEXTCCUS), le Fonds de recherche, d’innovation et d’engagement mondial de l’University College London, les prix de collaboration de partenariat de l’Université de Sydney et de l’University College de Londres, les fonds de partenariat stratégique UCL-Université de Pékin, les prix de collaboration stratégique mondiale Cornell-UCL et le fonds d’amorçage conjoint IISc-UCL pour leur soutien financier. Les auteurs remercient le programme ACT (Accelerating CCS Technologies, Horizon 2020 Project No. 691712) pour le soutien financier du projet NEXTCCUS (ID de projet : 327327). Ce travail a été soutenu par le Henry Royce Institute for Advanced Materials par le biais de l’Equipment Access Scheme, permettant d’accéder à la suite Royce SEM-FIB à Cambridge ; Subvention EP/P024947/1 pour les installations de Cambridge Royce et subvention récurrente EP/R00661X/1 pour l’Institut Sir Henry Royce.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Autolab 302Metrohm UKPGSTAT302NIl évalue l’activité électrochimique du système (CO2R et WE)
Nitrate de cobalt hexahydrateSigma aldrich & nbsp ;98 10026-22-9Précurseur pour l’anode d’électrolyse de l’eau
Trihydrate de nitrate de cuivreSigma aldrich10031-43-3.précurseur de la cathode CO2R
Source lumineuseTechnologie SOIONLampe au xénonSource lumineuse pour illuminer la cellule solaire
Nitrate de nickel hexahydrateSigma aldrich13478-00-7Précurseur pour l’anode d’électrolyse de l’eau
Chromatographie en phase gazeuse en ligneAgilent8890relié à la cellule électrochimique et boucle un échantillon de gaz de ~10 microlitres toutes les 10 minutes ou dans le temps décrit dans la commande d’identification et de quantification.
Pompes péristaltiques   ;Technologie SOIONBT100-3Jpour faire circuler l’électrolyte dans une cellule zéro espace.
Hydroxyde de potassiumSigma aldrich1310-58-3Électrolyte pour CO2R et électrolyse hydrique.
Cellule solaire (cellule photovoltaïque)Magasin de piles à combustibleCellule tandem en silicium pouvant fournir jusqu’à 4 volts de potentiel et des courants de ~300 mA
Membrane de maintienMatériaux de dioxydeX37-50 Grade RTmembrane d’échange anionique utilisée pour le transport ionique de la cathode à l’anode et pour les croisements de gaz et de produit d’arrêt.
Ti3C2Tx MXeneLaboratoire Anasori, Université Purdue
VionicMetrohm UK3500001080Il évalue l’activité électrochimique du système (CO2R et WE) à des courants plus élevés. Il a des fenêtres de courant et de potentiel plus élevés.
Citrate de zincSigma aldrich480762précurseur de la cathode CO2R

Références

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