Fonctionnement des réacteurs à haute pression

Operation of High-pressure Reactor Vessels

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Operation of High-pressure Reactor Vessels

6.1: Proper Waste Disposal

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05:56 min

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July 14, 2017

Overview

Robert M Rioux, Pennsylvania State University, University Park, PA

l’utilisation de gaz dans un laboratoire de chimie de synthèse est indispensable pour mener à bien une variété de très facile et les transformations économiques atom. Des réactions telles que l’hydrogénation, l’oxydation et amination nécessitent l’utilisation de gaz comme l’hydrogène, l’oxygène et l’ammoniac. En raison de la faible solubilité de ces gaz dans des solutions de type réactif, des pressions élevées sont nécessaires pour atteindre une vitesse de réaction significative. Sont non seulement ces gaz hautement réactif, que l’utilisation des hautes pressions rend ces opérations assez dangereux. Le plus grand défi dans l’utilisation de la haute pression est le confinement des gaz à haute pression pendant toute la durée de la réaction, avec une surveillance étroite de la pression et la température, afin d’éviter la formation de mélanges explosifs et réactions emballement.

ces réactions sont généralement effectuées à l’aide d’appareils à pression à paroi épaisse. Le navire sous pression permet une utilisation à haute pression avec les préoccupations de sécurité qui s’imposent que se sont calmées. La figure 1 montre les différentes parties d’un appareil à pression typique, utilisé pour effectuer des réactions à haute pression. Le protocole suivant met en évidence la procédure pour l’utilisation sécuritaire de ces haute pression réacteurs.

figure 1. b les parties de la cuve haute pression du réacteur. b cuve de réacteur assemblé à haute pression.

Procedure

l’opération de la Parr haute pression réacteur (ou équivalent) peut être à peu près décomposée en 3 étapes.

1. charge

Sélectionnez un réacteur secondaire approprié en fonction de l’ampleur de la réaction. Ballons fond rond, Erlenmeyers ou tubes à essai sont quelques exemples des cuves de réaction appropriée. Veillez à garder suffisamment d’espace tête au-dessus du niveau de solvant dans le flacon car le solvant tend à apparait au cours de l’évacuation de la pression.
Placer les réactifs, ainsi que d’un bar de remuer, dans la cuve de réaction et placez-le dans le réacteur à haute pression.
Placer l’ensemble de l’indicateur de pression sur le dessus de la cuve de réaction. Assurez-vous que la soupape de dégagement est complètement fermée. Tournez-la vers la droite pour doigt serré. Ne pas serrer excessivement.
Monter les bagues fendues sur le navire.
Commencer à serrer les vis diagonalement opposés sur les anneaux en métal, mais sans les serrer complètement. C’est pour s’assurer que la pression exercée par la jauge est même à travers le navire.
Serrer toutes les vis complètement.
Placez la bague de sécurité sur le banc, puis placez le réacteur dans le ring.
Glisser la bague jusqu’à l’anneaux en métal et aligner la vis avec la dent du côté de la bague fendue.
Serrer la bague de sécurité.
Le bateau est maintenant prêt pour la prochaine étape.

2. Purge et de pressurisation

Attachez la source de gaz sous pression dans le réacteur et tournez la valve principale sur le régulateur.
Régler la pression à environ 1/3 ^rd de la pression finale nécessaire.
Lentement ouvrir la soupape de dégagement sur le manomètre et pressuriser le réacteur.
Maintenant fermer la soupape principale sur le détendeur.
Relâcher lentement la conduite de pression va le réacteur, afin que la pression dans le réacteur commence à tomber. Assurez-vous que le réacteur est dans une zone bien ventilée.
Une fois que la pression retombe à zéro, resserrer au tuyau de refoulement et ouvrir la valve principale sur le détendeur.
Régler la pression à 2/3 de la pression finale souhaitée et répétez les étapes 3 à 6 ci-dessus.
Maintenant régler la pression sur le régulateur de la valeur finale souhaitée et pressuriser le réacteur.
Une fois que la pression finale est atteinte, fermer la soupape de dégagement sur le manomètre et fermer la vanne principale sur le détendeur.
Desserrer avec précaution au tuyau de refoulement, afin que le gaz dans la ligne et le régulateur s’echappe.
Toujours régler la pression de sortie du régulateur de gaz retour à zéro (ce qui signifie habituellement desserrement de la vanne de régulation de pression). Cela garantit que le gaz ne fuira pas, même si la soupape principale sur le régulateur est allumée par accident.
Maintenant placer le réacteur sous une hotte et laissez la réaction pendant le temps désiré. Le réacteur peut être chauffé si désiré. S’assurer que la température est inférieure à la limite nominale du navire.

3. Ventilation

une fois le temps de réaction est terminée, laisser refroidir le réacteur à la température ambiante, si nécessaire.
Maintenant ouvrir lentement la vanne d’évacuation sur la jauge pour évacuer le gaz du réacteur. Pour ce faire aussi lentement que possible pour éviter du renverser de solvant trop dans le réacteur. Surtout, assurez-vous que le réacteur est sous une hotte.
Une fois que la pression dans le réacteur tombe à zéro, desserrer la bague de sécurité et les vis sur les bagues fendues.
Démonter les bagues fendues et enlevez la jauge du réacteur.
Retirer la cuve du réacteur.
Une fois que la cuve de réaction est retirée du réacteur, rincez le réacteur avec l’eau, puis à l’acétone et laissez-le ouvert sécher.

l’utilisation de gaz dans le laboratoire de chimie de synthèse est indispensable pour mener à bien une variété de très facile et les transformations économiques atom et nécessitent souvent des pressions élevées pour assurer suffisamment solubilité des gaz dans la solution de réactif.

Réactions de

comme l’hydrogénation, l’oxydation et amination nécessitent l’utilisation de gaz comme l’hydrogène, l’oxygène et ammoniac, respectivement. En raison de la faible solubilité de ces gaz dans des solutions de type réactif, des pressions élevées sont nécessaires pour atteindre une vitesse de réaction significative. Par conséquent, cuves de réacteur à haute pression – conteneurs à paroi épaisse, généralement en acier inoxydable – sont utilisés pour effectuer de telles réactions. Le navire sous pression permet une utilisation à haute pression avec les préoccupations de sécurité qui s’imposent se sont calmées.

Dans cette vidéo, nous examinerons d’abord les considérations de sécurité et ensuite apprendre à charger, purger et évacuer une cuve de réacteur à haute pression.

cuves de réacteur à haute pression de

peuvent maintenir des environnements de 3 000 lb/po2 et 500 degrés. Navires évalués pour des pressions plus élevées exigent des murs plus épais, mais complique le contrôle de la température.

Limites indiquées par le constructeur doivent être maintenues au cours de l’opération, car les gaz sont très réactifs, ainsi que la haute pression étant un danger pour elle-même. En plus de la température et de pression, résistance à la corrosion et de capacité doit également garder à l’esprit lorsque vous configurez une expérimentation.

La réaction elle-même doit aussi être considérée, comme certaines réactions, comme Hydroformylation, produisant de la chaleur ou alors que d’autres, comme le procédé Haber-Bosch-entraîner des produits gazeux. Trop grande formation de gaz ou de chaleur pourrait pousser le réacteur en dehors de ses limites de fonctionnement conduisant à une explosion.

Avec ces considérations à l’esprit de sécurité, nous allons voir comment travailler avec ces vaisseaux.

pour commencer la procédure, sélectionnez un navire propre secondaire dans lequel la réaction aura lieu. Selon l’ampleur de la réaction, cela peut être un tube à essai, Erlenmeyer ou ballon à fond rond.

Ajouter les réactifs ainsi qu’un est propre dans le vaisseau secondaire.

Placer l’ensemble de l’indicateur de pression sur le dessus de la cuve de réaction. Fermer la soupape de dégagement en le tournant dans le sens horaire jusqu’à ce que vous serré.

Ajouter les anneaux dans le bateau, serrer les vis diagonalement opposés pour sceller le réacteur. Ne pas serrer les vis à la fois pour assurer une pression uniforme dans l’ensemble du navire.

Placer le réacteur à l’intérieur de la bague de sécurité sur la paillasse. Glisser l’anneau sur les anneaux en métal et aligner la vis avec le tiret sur la bague fendue.

Serrer la bague de sécurité. Avec le réacteur scellé, il est prêt à être purgés et pressurisée.

l’étape suivante consiste à purger le réacteur apposé avec un gaz inerte. Attachez la source de gaz dans le réacteur et ouvrir la valve principale sur le régulateur.

Grâce au régulateur de cylindre de régler la pression à environ 1/3 de la valeur finale. Lentement, ouvrir la vanne d’évacuation sur le manomètre et pressuriser le réacteur.

Lorsque la pression désirée est atteinte, fermer la vanne à l’autoclave, suivi par le régulateur à la source de gaz sur le régulateur et le robinet de la bouteille.

Relâcher lentement la ligne de pression dans le réacteur, afin que la pression dans le réacteur commence à tomber. Une fois que la pression retombe à zéro, refermer le flacon au tuyau de refoulement et ouvrir la valve principale sur le régulateur à la source de gaz.

Répétez l’opération précédente avec 2/3 de la pression finale.

Maintenant régler la pression sur le régulateur de la valeur finale souhaitée et pressuriser le réacteur. Une fois que la pression finale est atteinte, fermer la soupape de dégagement sur le manomètre et fermer la vanne principale sur le détendeur.

Desserrer avec précaution au tuyau de refoulement, afin que le gaz dans la ligne et le régulateur est ventilé. Cela garantit que la source de gaz est coupée provenant du réacteur, qui est important, une fois que la chimie a été initié.

Régler la pression de sortie du régulateur de cylindre à zéro en desserrant la vanne de régulation de pression. Cela garantit que le gaz ne fuira pas, même si la soupape principale sur le régulateur est allumée par accident.

Maintenant placer le réacteur dans une hotte aspirante et laissez la réaction pendant le temps désiré. Le réacteur peut être chauffé si désiré.

la prochaine étape est d’évacuer en toute sécurité la réaction terminée. Une fois écoulé le temps de réaction, de refroidir le réacteur à la température ambiante.

Puis, ouvrir lentement la vanne d’évacuation sur la jauge pour évacuer le gaz du réacteur. Cela aussi lent que possible pour éviter le solvant de déborder dans le réacteur.

Une fois que la pression dans le réacteur a chuté à zéro, desserrer la bague de sécurité et les vis sur les anneaux en métal. Démonter les bagues fendues et enlevez la jauge du réacteur.

Recueillir la cuve du réacteur. Rincez le réacteur à l’eau et de l’acétone. Laissez-le ouvert à l’air sec.

vous avez regardé juste introduction de Jupiter à l’utilisation de cuves de réacteur à haute pression. Vous devez maintenant comprendre leur fonction et comment facturer correctement, pressuriser et un évent. Merci de regarder !

Applications and Summary

la manipulation des gaz à haute pression peut être faite avec l’utilisation d’un navire de réacteur (ou équivalent) de Parr. Précautions de sécurité appropriées devraient être observées lors de l’utilisation de ces bateaux car ils présentent un risque d’explosion.

Transcript

The use of gases in the synthetic chemistry laboratory is essential for carrying out a variety of highly facile and atom economical transformations, and often require high pressures to ensure sufficient solubility of gases into the reactant solution.

Reactions such as hydrogenation, oxidation, and amination require the use of gases like hydrogen, oxygen, and ammonia, respectively. Due to the poor solubility of these gases in typical reactant solutions, high pressures are necessary to achieve a meaningful reaction rate. Therefore, high-pressure reactor vessels – thick-walled containers, typically made of stainless steel – are used to carry out such reactions. The pressurized vessel allows for operation at high pressure with appropriate safety concerns abated.

In this video, we will first review the safety considerations and then learn how to charge, purge, and vent a high-pressure reactor vessel.

High-pressure reactor vessels can maintain environments of 3,000 PSI and 500 degrees. Vessels rated for higher pressures require thicker walls, though, making temperature control more difficult.

The manufacturer’s limits must be maintained during operation, as the gases are highly reactive, as well as the high pressure being a hazard itself. In addition to temperature and pressure, capacity and corrosion resistance must also be kept in mind when setting up an experiment.

The reaction itself must also be considered, as some reactions, like Hydroformylation, produce heat or while others like the Haber-Bosch-Process result in gaseous products. Too much heat or gas formation could push the reactor outside its operating limits leading to an explosion.

With these safety considerations in mind, let’s see how to work with these vessels.

To begin the procedure, select a clean secondary vessel in which the reaction will take place. Depending on the reaction’s scale, this can be a test tube, Erlenmeyer, or round-bottomed flask.

Add the reactants along with a clean stirbar into the secondary vessel.

Place the pressure gauge assembly on top of the reaction vessel. Close the vent valve by turning it clockwise until finger tight.

Add the split rings onto the vessel, tightening diagonally opposite screws to seal the reactor. Do not tighten the screws all at once to ensure even pressure across the vessel.

Place the reactor inside the safety ring on the benchtop. Slide the ring over the split rings, and align the screw with the indent on the split ring.

Finger tighten the safety ring. With the reactor sealed, it is ready to be purged and pressurized.

The next step is to purge the affixed reactor with an inert gas. Attach the gas source to the reactor and open the main valve on the regulator.

Using the cylinder regulator set the pressure to approximately 1/3rd of the final required value. Slowly open the vent valve on the pressure gauge and pressurize the reactor.

When desired pressure is reached, close the valve to the autoclave, followed by the valve to the gas source on the regulator and the cylinder valve.

Slowly loosen the pressure line going into the reactor, so that the pressure in the reactor starts to fall. Once the pressure falls back to zero, close the pressure line again and open the main valve on the regulator to the gas source.

Repeat the previous process with 2/3rd of the final pressure.

Now adjust the pressure on the regulator to the final desired value and pressurize the reactor. Once the final pressure is reached, close the vent valve on the pressure gauge, and close the main valve on the gas regulator.

Carefully loosen the pressure line, so that the gas in the line and the regulator is vented. This ensures that the gas source is disconnected from the reactor, which is important, once chemistry has been initiated.

Set the outlet pressure on the cylinder regulator back to zero by loosening the pressure control valve. This ensures that gas will not leak, even if the main valve on the regulator is turned on by accident.

Now place the reactor in a fume hood and let the reaction run for the desired amount of time. The reactor can be heated if desired.

The next step is to safely vent the completed reaction. Once the reaction time has elapsed, cool the reactor to room temperature.

Then, slowly open the vent valve on the gauge to vent the gas from the reactor. Do this as slow as possible to avoid the solvent from spilling over in the reactor.

Once the pressure in the reactor has dropped to zero, loosen the safety ring and the screws on the split rings. Disassemble the split rings and remove the gauge from the reactor.

Collect the reaction vessel from the reactor. Rinse the reactor with water and the acetone. Leave it open to air dry.

You’ve just watched JoVE’s introduction to using high-pressure reactor vessels. You should now understand their function, and how to properly charge, pressurize, and vent one. Thanks for watching!

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