6.15: Fonctionnement des réacteurs à haute pression

l’opération de la Parr haute pression réacteur (ou équivalent) peut être à peu près décomposée en 3 étapes.

1. charge

1. Sélectionnez un réacteur secondaire approprié en fonction de l’ampleur de la réaction. Ballons fond rond, Erlenmeyers ou tubes à essai sont quelques exemples des cuves de réaction appropriée. Veillez à garder suffisamment d’espace tête au-dessus du niveau de solvant dans le flacon car le solvant tend à apparait au cours de l’évacuation de la pression.
2. Placer les réactifs, ainsi que d’un bar de remuer, dans la cuve de réaction et placez-le dans le réacteur à haute pression.
3. Placer l’ensemble de l’indicateur de pression sur le dessus de la cuve de réaction. Assurez-vous que la soupape de dégagement est complètement fermée. Tournez-la vers la droite pour doigt serré. Ne pas serrer excessivement.
4. Monter les bagues fendues sur le navire.
5. Commencer à serrer les vis diagonalement opposés sur les anneaux en métal, mais sans les serrer complètement. C’est pour s’assurer que la pression exercée par la jauge est même à travers le navire.
6. Serrer toutes les vis complètement.
7. Placez la bague de sécurité sur le banc, puis placez le réacteur dans le ring.
8. Glisser la bague jusqu'à l’anneaux en métal et aligner la vis avec la dent du côté de la bague fendue.
9. Serrer la bague de sécurité.
10. Le bateau est maintenant prêt pour la prochaine étape.

2. Purge et de pressurisation

1. Attachez la source de gaz sous pression dans le réacteur et tournez la valve principale sur le régulateur.
2. Régler la pression à environ 1/3 ^rd de la pression finale nécessaire.
3. Lentement ouvrir la soupape de dégagement sur le manomètre et pressuriser le réacteur.
4. Maintenant fermer la soupape principale sur le détendeur.
5. Relâcher lentement la conduite de pression va le réacteur, afin que la pression dans le réacteur commence à tomber. Assurez-vous que le réacteur est dans une zone bien ventilée.
6. Une fois que la pression retombe à zéro, resserrer au tuyau de refoulement et ouvrir la valve principale sur le détendeur.
7. Régler la pression à 2/3 de la pression finale souhaitée et répétez les étapes 3 à 6 ci-dessus.
8. Maintenant régler la pression sur le régulateur de la valeur finale souhaitée et pressuriser le réacteur.
9. Une fois que la pression finale est atteinte, fermer la soupape de dégagement sur le manomètre et fermer la vanne principale sur le détendeur.
10. Desserrer avec précaution au tuyau de refoulement, afin que le gaz dans la ligne et le régulateur s’echappe.
11. Toujours régler la pression de sortie du régulateur de gaz retour à zéro (ce qui signifie habituellement desserrement de la vanne de régulation de pression). Cela garantit que le gaz ne fuira pas, même si la soupape principale sur le régulateur est allumée par accident.
12. Maintenant placer le réacteur sous une hotte et laissez la réaction pendant le temps désiré. Le réacteur peut être chauffé si désiré. S’assurer que la température est inférieure à la limite nominale du navire.

3. Ventilation

1. une fois le temps de réaction est terminée, laisser refroidir le réacteur à la température ambiante, si nécessaire.
2. Maintenant ouvrir lentement la vanne d’évacuation sur la jauge pour évacuer le gaz du réacteur. Pour ce faire aussi lentement que possible pour éviter du renverser de solvant trop dans le réacteur. Surtout, assurez-vous que le réacteur est sous une hotte.
3. Une fois que la pression dans le réacteur tombe à zéro, desserrer la bague de sécurité et les vis sur les bagues fendues.
4. Démonter les bagues fendues et enlevez la jauge du réacteur.
5. Retirer la cuve du réacteur.
6. Une fois que la cuve de réaction est retirée du réacteur, rincez le réacteur avec l’eau, puis à l’acétone et laissez-le ouvert sécher.

L’utilisation de gaz dans le laboratoire de chimie synthétique est essentielle pour effectuer une variété de transformations très faciles et économes en atomes, et nécessite souvent des pressions élevées pour assurer une solubilité suffisante des gaz dans la solution réactive.

Les réactions telles que l’hydrogénation, l’oxydation et l’amination nécessitent l’utilisation de gaz comme l’hydrogène, l’oxygène et l’ammoniac, respectivement. En raison de la faible solubilité de ces gaz dans les solutions réactives typiques, des pressions élevées sont nécessaires pour obtenir une vitesse de réaction significative. Par conséquent, des cuves de réacteur à haute pression - des conteneurs à paroi épaisse, généralement en acier inoxydable - sont utilisées pour effectuer de telles réactions. La cuve pressurisée permet un fonctionnement à haute pression sans tenir compte des problèmes de sécurité appropriés.

Dans cette vidéo, nous allons d’abord passer en revue les considérations de sécurité, puis apprendre comment charger, purger et purger une cuve de réacteur à haute pression.

Les cuves de réacteur à haute pression peuvent maintenir des environnements de 3 000 PSI et 500 degrés. Les récipients conçus pour des pressions plus élevées nécessitent cependant des parois plus épaisses, ce qui rend le contrôle de la température plus difficile.

Les limites du fabricant doivent être respectées pendant le fonctionnement, car les gaz sont très réactifs, et la haute pression constitue un danger en soi. En plus de la température et de la pression, la capacité et la résistance à la corrosion doivent également être prises en compte lors de la mise en place d’une expérience.

La réaction elle-même doit également être prise en compte, car certaines réactions, comme l’hydroformylation, produisent de la chaleur ou tandis que d’autres, comme le procédé Haber-Bosch, produisent des produits gazeux. Une formation excessive de chaleur ou de gaz pourrait pousser le réacteur hors de ses limites de fonctionnement, entraînant une explosion.

En gardant ces considérations de sécurité à l’esprit, voyons comment travailler avec ces navires.

Pour commencer la procédure, sélectionnez un récipient secondaire propre dans lequel la réaction aura lieu. Selon l’échelle de la réaction, il peut s’agir d’un tube à essai, d’un erlenmeyer ou d’une fiole à fond rond.

Ajoutez les réactifs ainsi qu’un tire-lait propre dans le récipient secondaire.

Placez l’ensemble du manomètre sur le dessus de la cuve de réaction. Fermez la soupape de purge en la tournant dans le sens des aiguilles d’une montre jusqu’à ce qu’elle soit serrée à la main.

Ajoutez les anneaux fendus sur la cuve, en serrant en diagonale les vis opposées pour sceller le réacteur. Ne serrez pas les vis d’un seul coup pour assurer une pression uniforme sur tout le récipient.

Placez le réacteur à l’intérieur de l’anneau de sécurité sur la paillasse. Faites glisser l’anneau sur les anneaux fendus et alignez la vis avec l’encoche sur l’anneau fendu.

Serrez à la main l’anneau de sécurité. Une fois le réacteur scellé, il est prêt à être purgé et pressurisé.

L’étape suivante consiste à purger le réacteur fixé avec un gaz inerte. Fixez la source de gaz au réacteur et ouvrez la vanne principale du régulateur.

À l’aide du régulateur de bouteille, réglez la pression à environ 1/3 de la valeur finale requise. Ouvrez lentement la soupape de purge du manomètre et mettez le réacteur sous pression.

Lorsque la pression souhaitée est atteinte, fermez la vanne de l’autoclave, puis la vanne de la source de gaz sur le régulateur et la vanne de la bouteille.

Desserrez lentement la conduite de pression entrant dans le réacteur, de sorte que la pression dans le réacteur commence à baisser. Une fois que la pression est retombée à zéro, fermez à nouveau la conduite de pression et ouvrez la vanne principale du régulateur jusqu’à la source de gaz.

Répétez le processus précédent avec les 2/3 de la pression finale.

Ajustez maintenant la pression sur le régulateur à la valeur finale souhaitée et pressurisez le réacteur. Une fois la pression finale atteinte, fermez la soupape de purge du manomètre et fermez la vanne principale du régulateur de gaz.

Desserrez soigneusement la conduite de pression, de sorte que le gaz dans la conduite et le régulateur soient évacués. Cela permet de s’assurer que la source de gaz est déconnectée du réacteur, ce qui est important une fois que la chimie a été initiée.

Remettez à zéro la pression de sortie sur le régulateur de bouteille en desserrant la soupape de régulation de pression. Cela garantit que le gaz ne fuira pas, même si la vanne principale du régulateur est ouverte par accident.

Placez maintenant le réacteur dans une hotte et laissez la réaction fonctionner pendant la durée souhaitée. Le réacteur peut être chauffé si vous le souhaitez.

L’étape suivante consiste à évacuer en toute sécurité la réaction terminée. Une fois le temps de réaction écoulé, refroidissez le réacteur à température ambiante.

Ensuite, ouvrez lentement la soupape de purge de la jauge pour évacuer le gaz du réacteur. Faites-le aussi lentement que possible pour éviter que le solvant ne se répande dans le réacteur.

Une fois que la pression dans le réacteur est tombée à zéro, desserrez l’anneau de sécurité et les vis sur les anneaux fendus. Démontez les anneaux fendus et retirez la jauge du réacteur.

Récupérez la cuve de réaction du réacteur. Rincez le réacteur avec de l’eau et de l’acétone. Laissez-le ouvert pour sécher à l’air libre.

Vous venez de regarder l’introduction de JoVE à l’utilisation des cuves de réacteur à haute pression. Vous devriez maintenant comprendre leur fonction et comment charger, pressuriser et ventiler correctement l’un. Merci d’avoir regardé !