Sonde atomique études de tomographie sur le Cu (In, Ga) Se

L'objectif général de cette procédure est de déterminer la corrélation entre la composition chimique et la structure des joints de grains CIGS. Cela est réalisé en prélevant d'abord un fragment du matériau CIGS et en fixant une partie de celui-ci sur les broches pointues en molybdène d'une demi-grille destinée à la microscopie électronique en transmission. La deuxième étape consiste à effectuer une mesure de diffraction d'électrons rétrodiffusés sur la section transversale du fragment CIGS, préalablement nettoyée au moyen d'un faisceau d'ions focalisés.

Un fraisage annulaire ultérieur est effectué dans la zone d'un joint de grain sélectionné. L'objectif de cette étape est d'obtenir à la fin une pointe très fine d'environ 50 nanomètres de diamètre. La dernière étape consiste à localiser la position exacte du joint de grain à l'intérieur de la pointe à l'aide du microscope électronique en transmission et à placer ce joint de grain près de l'apex de la pointe à l'aide de l'outil de faisceau d'ions focalisés.

En fin de compte, les études de tomographie par sonde atomique réalisées sur la pointe préparée ont révélé la composition chimique de la jointure de grain sélectionnée à l'échelle nanométrique. Le principal avantage de cette technique par rapport à la méthode standard existante de prélèvement est que nous pouvons corréler directement la composition chimique avec les informations structurales telles que le type de jointure de grain et le désorientationnement. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés relatives aux dykes volcaniques CHS, comme la réduction du coût de production accompagnée de l'amélioration de l'efficacité.

En effet, les interfaces internes telles que les joints de grains peuvent jouer un rôle déterminant, car elles peuvent influencer la recombinaison et le transport de la charge. Cette approche est en principe applicable à tous les matériaux dont la taille des grains est supérieure à 500 nanomètres et qui peuvent être caractérisés par tomographie APRO. Généralement, la méthode actuelle représente un défi pour les personnes novices dans ce domaine, car elles doivent maîtriser les techniques de fraction d'électrons rétrodiffusés en faisceau focalisé I et B ainsi que de microscope électronique en transmission.

Nous avons tout d'abord eu l'idée de développer cette méthode lorsque nous avons constaté que la concentration en impuretés dans le sodium variait d'un joint de grain CIGS à l'autre. Commencez par créer une source de matériau CIGS à étudier. Dans cette démonstration, 500 nanomètres de molybdène ont été pulvérisés sur un substrat en verre soda-lime d'une épaisseur de trois millimètres, puis deux micromètres de CIGS ont été co-évaporés sur le molybdène. Ensuite, créez la structure qui servira à supporter l'échantillon.

Coupez une grille de microscopie électronique en transmission en deux morceaux, fixez la demi-grille sur un porte-échantillon spécialement conçu, puis polites électriquement les broches maum dans une solution d'hydroxyde de sodium à 5 % afin d'obtenir des pointes aiguisées dont le diamètre est inférieur à deux micromètres, en utilisant un faisceau ionique focalisé. Réalisez deux entailles dans le film CIGS afin de sous-couper une région d'environ 25 micromètres par deux micromètres. Utilisez ensuite le faisceau pour détacher le côté gauche de cette région.

Déposez maintenant un soudage en platine sur la région et fixez un micromanipulateur en maintenant cette position. Effectuez la coupe finale du côté droit de la région afin d'obtenir une section autonome de matériau. Taillez les extrémités des broches pointues de la demi-grille pour créer des surfaces de deux à trois micromètres de diamètre, formant ainsi une plateforme et une jonction adéquates pour la section extraite.

Montez la section extraite du matériau CIGS sur les broches à l'aide d'une soudure au platine. Une fois l'échantillon fixé, effectuez une coupe libre afin de ne laisser qu'une pièce de CIGS d'environ deux micromètres au-dessus de la broche. Enfin, comblez l'espace entre la broche et la pièce montée avec du platine.

Positionnez la grille avec les broches orientées vers le haut. Réglez le faisceau Dion en mode focalisation avec une tension d'accélération de cinq kilovolts et un courant de faisceau inférieur à 50 picoampères. Utilisez le faisceau pour nettoyer la section transversale de l'échantillon à l'extrémité.

Effectuez des mesures de diffraction des électrons rétrodiffusés sur la section transversale nettoyée. À partir des données obtenues, sélectionnez une joint de grains d'intérêt. Idéalement, choisissez un joint de grains perpendiculaire à la direction d'analyse de la sonde atomique.

Ici, le choix est indiqué par la position schématisée de la pointe pour la tomographie par sonde atomique. Configurez le faisceau d'ions focalisé afin d'effectuer un usinage annulaire pour former une pointe fine près de la jointure de grain choisie. Effectuez l'usinage annulaire à la fin.

La pointe fine doit être appropriée pour une utilisation ultérieure en microscopie électronique en transmission. Une fois la pointe formée, utiliser la microscopie électronique en transmission pour localiser la position précise du joint de grain par rapport à son sommet. Une fois le joint de grain localisé, replacer l'échantillon dans le faisceau d'ions focalisés fonctionnant à cinq kilovolts et à moins de 50 picoampères.

Continuer à usiner l'échantillon afin de positionner le joint de grain à un maximum de 200 nanomètres. Sous l'apex de la pointe, surveiller le processus par microscopie électronique à électrons secondaires. Revenir maintenant au microscope électronique en transmission et vérifier la position du joint de grain par rapport à la pointe en utilisant de faibles grossissements et des temps d'exposition réduits afin de limiter les dommages.

Réalisez une image d'ensemble de l'échantillon afin d'obtenir des informations sur le joint de grain. Positionnez le diamètre de l'échantillon et l'angle du tronçon. Pour commencer le processus, fixez l'échantillon de caractérisation préalable dans le porte-échantillon de tomographie par sonde atomique.

Ensuite, monter le porte-échantillon dans l'un des trois carrousels disponibles. Insérer le carrousel dans la chambre de verrouillage de chargement et mettre en marche la pompe à vide. Lorsque la pression dans la chambre de verrouillage de chargement atteint environ 100 nanotours, insérer le carrousel dans la chambre tampon.

Ensuite, refroidissez le système à moins de 60 kelvins pour éviter la diffusion des atomes à la surface de l'échantillon pendant l'analyse. Une fois le système refroidi, démarrez la mesure après avoir configuré l'appareil en mode laser en utilisant un laser vert avec une longueur d'onde de 532 nanomètres et une durée d'impulsion de 12 picosecondes. Enfin, réglez l'appareil en mode automatique pour l'analyse des données.

Utilisez le logiciel intégré de visualisation et d'analyse. Les données brutes des mesures sont contenues dans un fichier RHIT. Pour reconstruire la carte 3D, vérifiez que vous disposez du bon fichier en utilisant le panneau de configuration.

Effectuez les étapes de configuration standard pour Adam. Après avoir terminé la configuration, sondez les données de tomographie pour la reconstruction et choisissez la méthode du profil de pointe. Cela utilisera les données préalablement recueillies de microscopie électronique en transmission.

Une fois les étapes terminées, confirmez l'aperçu créé dans l'onglet de reconstruction et enregistrez l'analyse. Voici une vue latérale tridimensionnelle de la limite de grain à grand angle A-C-I-G-S analysée par la technique de tomographie par sonde atomique. Cette limite de grain a été sélectionnée à l'aide de la méthode de préparation spécifique au site.

On observe dans cette vidéo que l'angle de désorientation de ce joint de grain vert est de 28,5 degrés. Ces cartographies montrent clairement la coségrégation respectivement du sodium, de l'oxygène et du potassium au niveau du joint. Ces impuretés sont très probablement diffusées hors du substrat en verre sodocalcique vers la couche absorbante durant le dépôt de la couche CIGS à 600 degrés Celsius.

Pour la même concentration d'échantillon, les profils de concentration en profondeur à travers le joint de grain pour le sélénium, le cuivre, l'indium et le gallium sont représentés à gauche. En raison des échelles différentes, les profils de concentration en profondeur pour le sodium, l'oxygène et le potassium sont représentés à droite. Les concentrations au niveau du joint de grain, mises en évidence en gris, sont différentes par rapport à l'intérieur en vert.

Le cuivre et le gallium sont appauvris à cette limite verte, tandis que l'indium est enrichi. Ceci est en accord avec les calculs théoriques de la fonctionnelle de la densité ab initio. Par ailleurs, le sodium présente la concentration la plus élevée à cette limite, soit 1,7 pour cent atomique, suivi par l'oxygène et le potassium avec des concentrations respectives de 0,4 pour cent atomique et de 0,035 pour cent atomique. Une fois le muscle.

La préparation des échantillons spécifique au site peut être réalisée en 20 heures pour six échantillons si elle est effectuée correctement. L'application de cette technique nécessite une expérience dans quatre méthodes différentes : le broyage INB, la microscopie électronique en transmission, la diffraction des électrons rétrodiffusés et, bien sûr, la tomographie en champ proche. D'autres techniques, telles que la luminance, peuvent être réalisées afin de répondre à des questions supplémentaires, comme la recombinaison ou l'activité de la charge chorea aux joints de grains CHS sélectionnés après son développement.

Cette technique a ouvert la voie aux chercheurs dans le domaine de la science des matériaux pour explorer et comprendre les phénomènes physiques à l'échelle nanométrique. Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la préparation d'un échantillon spécifique à un site pour la technique de tomographie par sonde atomique, notamment lorsque des interfaces internes, telles qu'une jointure de grain, doivent être analysées.