Détermination de la morphologie globale de surface à la zone de transition interfaciale (ZIT)

Nous présentons un protocole pour étudier l’effet de la morphologie de surface globale sur la formation de zones de transition individuelles dans des matériaux à base de ciment. Il combine la méthode expérimentale avec la méthode de traitement des données pour illustrer l’effet de la rugosité de surface globale sur la formation d’ITZ. Commencez par mouler le modèle en béton.

Pesez 1000 grammes de ciment et 350 grammes d’eau avec un solde électronique, et essuyez la casserole de mélange de cinq litres avec une serviette humide pour l’humidifier. Ajouter l’eau et le ciment à la casserole, la placer sur le mélangeur et le soulever à la position d’agitation. Mélanger à 65 rpm pendant 90 secondes et laisser reposer le mélange pendant 30 secondes.

Gratter dans la pâte de la paroi intérieure du pot. Mélanger ensuite à 130 rpm pendant encore 60 secondes. Retirer le pot du mélangeur et mettre la particule de céramique dans la pâte, puis bien mélanger avec la pâte de ciment à la main.

Remplir à moitié le moule avec la pâte de ciment frais, placer la particule de céramique sur le dessus de la pâte et remplir le reste du moule avec la pâte. Essuyer l’excès de pâte de ciment à l’aide d’un couteau grattoir et faire vibrer le moule sur une table vibrante pendant une minute. Sceller la surface du moule à l’aide d’un film d’accroissement pour éviter l’évaporation de l’humidité.

Guérir le spécimen dans une salle de séchage pendant 24 heures, puis retirer le spécimen du moule et guérir pendant 28 jours dans les mêmes conditions environnementales. Scannez le spécimen avec une tomographie calculée aux rayons X pour obtenir une pile de tranches et choisissez grossièrement une tranche où la particule de céramique semble être la plus grande. Adapter la limite de la particule de céramique avec le cercle et déterminer le centre du cercle comme le centre géométrique de la particule.

Utilisez une machine à découper pour couper le spécimen en deux parties à travers le centre géométrique de la particule de céramique. Puis plonger les deux parties dans de l’alcool isopropylique pendant trois jours pour enlever l’eau sans limites et mettre fin à l’hydratation interne. S’assurer de remplacer la solution isopropylique toutes les 24 heures.

Séchez les deux parties dans un four à séchage sous vide pendant sept jours à une température de 40 degrés Celsius. Pour solidifier la microstructure, utilisez un doigt pour salir la surface intérieure de deux moules en plastique cylindriques avec de la pâte demolding. Placez un morceau de l’échantillon dans chaque moule avec la surface à examiner face vers le bas.

Dans une tasse en papier, peser 50 grammes de résine époxy de faible viscosité, ajouter cinq grammes de durcisseur et remuer manuellement le mélange pendant deux minutes. Placez le moule dans la machine à montage froid avec la tasse en papier. Démarrez le vide sur la machine et versez la résine époxy dans le moule jusqu’à ce qu’elle fusionne avec chaque échantillon.

Gardez le moule dans la machine pendant 24 heures pour durcir la résine époxy. Le lendemain, retirez le fond de chaque moule et pressez l’échantillon. Conservez-le dans un four à séchage sous vide.

Une fois prêt, moudre l’échantillon avec du papier carbure de silicium et de l’alcool sur une machine à polir automatique comme décrit dans le manuscrit du texte. Ensuite, fixez la flanelle à la table de virage de la machine et polir l’échantillon avec de la pâte de diamant de trois, un et 0,25 micromètres à la vitesse de 150 rpm. Retirez les débris dans un nettoyeur à ultrasons avec de l’alcool après chaque étape de broyage et de polissage.

Une fois terminé, conserver chaque échantillon dans une boîte en plastique avec la surface à examiner face vers le haut et garder les boîtes dans un four à vide sec. Dans un environnement sous vide, vaporiser une fine couche de papier d’or sur la surface pour être examiné à l’l’huile automatique. Placez une bande de ruban adhésif sur le côté de l’échantillon pour relier la surface d’essai et la surface opposée, puis placez l’échantillon sur le banc d’essai avec la surface d’essai orientée vers le haut.

Déplacez l’échantillon pour vous concentrer sur la première région, puis passez l’aspirateur au SEM et passez au mode électronique rétrocillé. Réglez le grossissement à 1000X et ajustez soigneusement la luminosité et le contraste. Déplacez l’objectif le long de la direction de la limite globale vers une autre position et prenez une autre image.

Obtenez au moins 15 images pour l’analyse statistique. Répétez ensuite le processus d’imagerie sur les régions deux et trois. Après l’imagerie, utilisez l’image J pour prétramater les images avec un meilleur ajustement et trois par trois filtre médian trois fois pour réduire le bruit et améliorer la limite des différentes phases.

Capturez manuellement la limite de la particule de céramique et coupez cette partie de l’image originale. Déterminez approximativement la valeur seuil supérieure des phases de pore en définissant différentes valeurs de seuil et en segmentant l’image pour la comparer à l’original. Obtenez la distribution à l’échelle grise de la partie restante de l’image.

Choisissez deux parties approximativement linéaires de la courbe, juste au-dessus de la valeur prédéterminée du seuil supérieur et adaptez ces deux parties à la courbe linéaire. Le point d’intersection sera fixé à la valeur seuil supérieure exacte de cette image. Utilisez cette valeur pour effectuer la segmentation et comparer l’image binaire avec l’image originale à l’échelle grise pour déterminer la valeur du seuil final.

Convertissez ensuite l’image à l’échelle grise en une image binaire avec du blanc représentant la phase pore et du noir représentant la phase solide. La répartition porosité des régions ITZ ci-dessus, du côté et au-dessous de l’agrégat, a été comparée. La porosité au-dessus de la surface supérieure était plus petite que celle du côté ou au-dessus de l’agrégat, tandis que l’ITZ au-dessous de l’agrégat était la plus poreuse en raison du microbleeding.

La morphologie de surface globale a été étudiée en ajustant la limite irrégulière capturée manuellement avec la ligne droite et un arc circulaire. La ligne droite semblait être un meilleur ajustement pour la limite choisie. Les paramètres définis de rugosité de surface et de gradient de porosité ont été calculés et l’algorithme de clustering K-means a été appliqué pour subdiviser les points de diffusion en deux groupes, un groupe rugueux et un groupe lisse.

À mesure que le gradient de porosité diminue, la rugosité de surface augmente. Les distributions de porosité des ITZ dans le groupe rugueux et lisse ont été moyennes et comparées à presque chaque distance, la porosité de l’ITZ autour des surfaces lisses était sensiblement inférieure à la porosité autour des surfaces rugueuses, prouvant que la morphologie de surface joue en effet un rôle important dans la formation d’ITZ. Un processus approprié de broyage et de polissage devrait être choisi pour obtenir une surface suffisamment lisse pour l’examen de l’ES BSE.

Sur la base de l’analyse quantitative des mesures de l’ESF avec le modèle de mélange gaussien, les fractions de volume des différentes phases dans les matériaux à base de ciment pourraient également être déterminées. L’ES BSE est une technique puissante dans l’analyse quantitative de la composition des matériaux en plusieurs phases.