ריכוזי חומצה ובסיס

מקור: סמאא קורים באוניברסיטת ג'ונס הופקינס, MD, ארה"ב

1. הכנת ~0.1 M NaOHהרחב

   בחלק הראשון של המעבדה, תשתמש בתמיסת 50% w/w של NaOH כדי להכין 500 מ"ל של ~0.1 M. 50% w/w NaOH מעיד על יחס המשקל שלו. לדוגמה, אם המדריך הכין 150 מ"ל של תמיסת NaOH 50% w/w, אז 150 גרם של NaOH מומס ב 150 גרם מים, והמשקל הכולל של התמיסה הוא 300 גרם.

   • כדי להתחיל, לבשו את ציוד המגן האישי המתאים, כולל כפפות, משקפי התזה כימיים ומעיל מעבדה.
   • חשב את המולריות של 50% w/w NaOH, שהיא M₁ בנוסחת הדילול. הערה: הצפיפות של 50% w/w NaOH היא 1.53 גרם/מ"ל, והמסה המולרית של NaOH היא 39.998 גרם/שומה.

     טבלה 1. הכנה של 0.1 M NaOH מ 50% w / w NaOH

     צפיפות של 50% w / w פתרון מלאי	1.53 g/mL
     מסה מולריתNaOH	39.998 g/mol
     מסה של NaOH בתמיסת מלאי של 50% w/w (מ"ג)
     מסה כוללת של 50% עם פתרון מלאי w / w
     נפח של 50% עם פתרון מלאי (מ"ל)
     שומות של NaOH בתמיסת 50% w/w (mol)
     מולאריות של 50% עם פתרון מלאי w / w (M1)
     נפח של 50% עם פתרון w/w הדרוש (V1)

     לחץ כאן להורדת טבלה 1
   • השתמש בנוסחת הדילול כדי לקבוע את הנפח של 50% w/w NaOH הדרוש להכנת 500 מ"ל של ~0.1 M NaOH.
   • תייגו את בקבוק הפוליאתילן 500 מ"ל כ-'~0.1 M NaOH'.
   • התאם את עוצמת הקול על פיפטה של 1 מ"ל לערך המחושב והשתמש בה כדי להעביר את 50% w/w NaOH לבקבוק הפוליאתילן.
   • השתמש בגליל מדורג של 100 מ"ל כדי למדוד את כמות המים ולשפוך אותם לבקבוק המכיל את NaOH. מכסים את הבקבוק והופכים אותו מספר פעמים כדי לערבב את התמיסה. הערה: תצטרך 500 מ"ל פחות נפח מחושב של NaOH.
2. סטנדרטיזציה של 0.1 M NaOHExpand

   לאחר שהכנתם 0.1 M NaOH, קבעו את הריכוז המדויק שלו, או תקננו אותו, באמצעות שיטת הטיטרציה חומצה-בסיס. בטכניקה זו, בסיס כמו NaOH מתווסף לאט לחומצה כמו אשלגן מימן פתלאט (KHP). התגובה הכימית המתרחשת בבקבוק היא תגובת נטרול. בתגובת נטרול זו, שומה אחת של בסיס מנטרלת שומה אחת של חומצה, וכתוצאה מכך מלח ומים. תגובה זו מבוצעת בנוכחות פנולפטלין אינדיקטור, שהוא חסר צבע בתחילת התגובה כאשר ה- pH חומצי. המחוון הופך ורוד ברגע מספיק NaOH מתווסף לבקבוק כדי להפוך את ה- pH בסיסי.

   • תייגו את שלוש צלוחיות ארלנמאייר כ-'A', 'B' ו-'C'.
   • לשקול 0.5 – 0.7 גרם של KHP עבור כל אחת מהצלוחיות ולרשום את המסה עבור כל אחד. הערה: נסו למדוד את אותה מסה של KHP עבור כל שלוש הצלוחיות.

     טבלה 2. סטנדרטיזציה של NaOH

     מסה מולריתKHP = 204.23 גרם/מול	Flask A	Flask B	Flask C
     מסת KHP (גרם)
     נפחראשוני NaOH(mL)
     נפחסופי NaOH (מ"ל)
     נפחNaOH (מ"ל)
     שומות של KHP
     שומות של NaOH
     מולאריות של NaOH
     טוחנות ממוצעות
     סטיית תקן

     לחץ כאן להורדת טבלה 2
   • הוסיפו 50 מ"ל מים נטולי יונים, והשתמשו במוט ערבוב זכוכית כדי לערבב את התמיסות עד שהן נראות הומוגניות.
   • הוסף 2-3 טיפות של פנולפתלין לכל אחת משלוש הצלוחיות.
   • הגדר את מנגנון הטיטרציה. חברו את מהדק הבורטה למעמד הטבעת, והדקו אליו היטב את בורט הזכוכית בנפח 50 מ"ל. ודא שהשסתום של הבורט סגור.
   • תייגו של 400 מ"ל כ'פסולת' והניחו אותה מתחת לבורטה. שוטפים את הבורטה על ידי מזיגה של כ-5 מ"ל של 0.1 M NaOH לתוך הבורטה. פתח את שסתום הבורט כדי לאפשר ל- NaOH לזרום לתוך הכד.
   • סגרו את השסתום ומלאו את הבורט במעט יותר מ-50 מ"ל NaOH. שחררו את כל בועות האוויר הקיימות בקצה הבורטה על ידי פתיחה וסגירה של שסתום הבורט. הקלט את עוצמת הקול ההתחלתית של NaOH.
   • מניחים בקבוק A מתחת לקצה הבורט, ומדרגים את התמיסה באמצעות נפחים של 1 מ"ל של NaOH. מערבלים את הפתרון לאחר כל תוספת. המשך להוסיף 1 מ"ל נפחים לבקבוק עד שהצבע הוורוד יימשך. זה נחשב לנקודת הקצה. רשום את עוצמת הקול של 0.1 M NaOH שנוסף כדי להשיג את נקודת הקצה.
   • חזור על הטיטרציה עבור צלוחיות B ו- C. נתונים אלה ישמשו לחישוב הריכוז בפועל של NaOH.
3. Titration of phosphoric acidExpand

   בניסוי זה נקבע שניים מתוך שלושת ערכי ה-pKa עבור החומצה הטריפרוטית, חומצה זרחתית, באמצעות טיטרציה של בסיס חומצה. בתגובת נטרול זו, חומצה זרחתית מגיבה עם NaOH ליצירת מים והמלח, נתרן פוספט.

   • חבר את מונה הטיפות למעמד הטבעת, מתחת למהדק הבורטה. אבטחו את בורט הפלסטיק כך שהקצה שלו יהיה ממש מעל דלפק הטיפה.
   • חבר את מונה הטיפה למערכת איסוף הנתונים, וודא ששני השסתומים של בורט הפלסטיק נמצאים שניהם במצב סגור.
   • הניחו את מיכל הפסולת מתחת לבורטה ושפכו כמה מ"ל של 0.1 M NaOH לתוך הבורט. פתח את שני השסתומים כדי לנקז את ה- NaOH לתוך מכולת הפסולת. לאחר מכן סגור את השסתומים.
   • מלאו את בורט הפלסטיק ב-25 מ"ל של 0.1 M NaOH. סננו כ-5 מ"ל לתוך כד הפסולת – מספיק כדי ש-NaOH ימלא את קצה הבורטה. ודא שאין בועות אוויר, ולאחר מכן סגור את השסתומים.
   • כיול מונה השחרור. החליפו את הפסולת שמתחת לבורט בגליל מדורג של 10 מ"ל. לאחר מכן, פתח את השסתום התחתון על הבורטה, תוך שמירה על השסתום העליון סגור. הפעל את מערכת איסוף הנתונים והגדר אותה ל'מצב ספירת טיפות'.
   • פתח לאט את השסתום העליון כדי לשחרר טיפות לאט מאוד, רצוי בטיפה אחת כל 2 שניות. אפשר לטיפות להתרוקן מהבורט עד שיש 9-10 מ"ל של 0.1 M NaOH בגליל המדורג.
   • סגור את השסתום התחתון והשאר את השסתום העליון כפי שהוא. קרא את נפח NaOH בגליל המדורג למקום העשרוני הראשון והזן ערך זה במערכת רכישת הנתונים. רשום את הערך עבור 'drops/mL'. לאחר מכן, השליכו את ה-NaOH בגליל המדורג לתוך כד הפסולת המימית.
   • כייל את חיישן ה- pH לפני תחילת הטיטרציה. חבר את חיישן ה- pH למערכת איסוף הנתונים ולאחר מכן בחר 'כיול'. שטפו את הנורה של חיישן ה-pH במים שעברו דה-יוניזציה לפני הכנסתה למאגר pH 7. השאר את החיישן שקוע עד שהמתח יתייצב, ולאחר מכן קבל את המדידה.
   • שטפו את הנורה במים נטולי יונים, והכניסו אותה למאגר pH 10. אפשרו למתח להתייצב, ולאחר מכן קבלו את המדידה.
   • שטפו שוב את הנורה של חיישן ה-pH והחליקו אותה דרך החריץ המיועד במונה הטיפה.
   • למדוד 40 מ"ל של מים deionized לתוך נקייה 100 מ"ל, ולאחר מכן, להעביר 1 מ"ל של חומצה זרחתית לתוך של מים.
   • הניחו את הכד על צלחת הערבוב מתחת למונה הטיפה. החלק בזהירות את חיישן ה- pH לתוך הכד.
   • הוסיפו חטיף ערבוב לכד והפכו את הגדרת הערבוב לגבוהה. התחל לאסוף נתונים במכשיר הרכישה. לאחר מכן, פתח את השסתום התחתון על הבורט. הערה: שיעור הירידה צריך להיות בערך טיפה אחת כל 2 שניות. לאחר שחרור הטיפה הראשונה, בדוק אם הנתונים נרשמים.
   • המשך את הטיטרציה עד שמד ה- pH יקרא pH 12. לאחר מכן, להפסיק לרכוש נתונים ולסגור את השסתום על burette. שמור את הנתונים שלך בכונן הבזק.
   • כדי לנקות את סביבת העבודה שלך, בדוק את רמת החומציות של כל פתרונות הפסולת באמצעות נייר pH. נטרלו את כל הפסולת המימית החומצית עם סודה לשתייה ואת כל הפסולת הבסיסית עם חומצת לימון. הוסיפו לתמיסה כמות מספקת של סודה לשתייה או חומצת לימון עד שהיא מפסיקה לבעבע.
   • שטפו את כל התמיסות המנוטרלות במורד הכיור בכמויות גדולות של מים.
   • לשטוף את כל כלי הזכוכית.
4. ResultsExpand
   • בחלק הראשון של מעבדה זו, תקננתם תמיסה של NaOH באמצעות KHP כדי לקבוע את ריכוזה בפועל. עכשיו, בואו נראה כמה קרוב הריכוז הסטנדרטי לריכוז 0.1 M שהוכן. לקבוע את מספר השומות של KHP שנוסף לכל בקבוק, ובהרחבה, את השומות של NaOH. ברגע שהפתרון מנוטרל, הכמויות המולריות של KHP ו-NaOH שוות.
   • חשב את המולריות של NaOH בהתבסס על הנפח הכולל של NaOH שנוסף לכל צלוחיות. הריכוז בפועל נמוך מהטוחנות הצפויות של 0.1. הסיבה לכך היא כי NaOH הוא היגרוסקופי, ולכן קשה לשקול אותו במדויק.
   • התווה את התוצאות עבור טיטרציה של חומצה זרחתית (pH לעומת נפח של NaOH). חומצה זרחתית היא חומצה טריפרוטית חלשה, כלומר יש לה פוטנציאל לספק שלושה פרוטונים לכל מולקולה כאשר היא מתנתקת בתמיסות מימיות. לחומצה זרחתית יש שלושה ערכי pKa, אחד כאשר כל פרוטון מנותק.
   • הסתכלו על הנתונים. ישנן שתי עקומות סיגמואידיות, המציינות שתי נקודות שקילות. כל נקודת שקילות מתאימה לקבוע דיסוציאציה, Ka, של חומצה זרחתית. הערה: עצרתם את הניסוי ברגע שה-pH הגיע ל-12, כך שמדדתם רק שניים מתוך שלושת ערכי ה-Ka.
   • התווה את הנגזרת הראשונה של עקומת הטיטרציה. נקודות השקילות מיוצגות על ידי מקסימום העקומה.

     טבלה 3. טיטרציה של חומצה זרחתית

     כרך1 נקודת שקילותst (מ"ל)
     כרך1 נקודת חצי שקילותרחוב (מ"ל)
     כרך2 נקודת שקילותשנייה (מ"ל)
     נפח2נקודת שקילות למחצה (מ"ל)
     1pKa st נמדד
     1pKa רחוב תיאורטי	2.16
     2pKa נמדד
     2nd pKaתיאורטי	7.21
     שומות של NaOH
     שומות של H3PO4
     טוחנת H3PO4

     לחץ כאן להורדת טבלה 3
   • מצא את נקודת השקילות הראשונה על ידי לקיחת הנפח של NaOH המתאים לנקודת השקילות הראשונה וחילוקו ב-2. בנקודת השקילות למחצה, ריכוזי החומצה הבלתי מנותקת ובסיסה המצומד זהים, וה- pH שווה ל- pKa.
   • חפש את ה- pH באמצעי אחסון זה מטבלת הנתונים שלך כדי לקבל ערך מדויק יותר. זה מתאים pKa הראשון, אשר מדווח בספרות כמו 2.16.
   • חזור על פעולה זו כדי למצוא את ה- pKa השני. נקודת השקילות השנייה ממוקמת באמצע הדרך בין נקודת השקילות הראשונה והשנייה, שאמורה לתת pKa של כ-7.2.