אנזימי RNases נפוצים בדרך כלל על העור, בשיער, באבק, על משטחי מעבדה, בתמיסות וכו'. יש להשתמש בכפפות ולנקות ביסודיות את משטח העבודה, את הפ pipette וכו' לפני השימוש כדי למנוע זיהום ב-RNase. מומלץ מאוד להשתמש בקצות פפטה, מבחנות, כלי זכוכית וריאגנטים נקיים מנוקלאז (nuclease-free).
1. תמלול In vitro באמצעות ערכה לסנתזת RNA בנשוא גבוה של T7
תבנית ה-DNA לתגובת השעתוק היא פלסמיד לינארי המכיל את הגן של לוציפראז Gaussia ופרומוטור T7 במעלה הזרם של רצף הקידוד (איור 1B).
- הפשיר את רכיבי ערכת T7 High Yield RNA Synthesis ושמור אותם על קרח.
- עבור RNA ללא כיסוי (uncapped), הכן את התגובה בטמפרטורת החדר לפי הסדר הבא:
| רכיב | נפח (μl) | ריכוז סופי |
| מים נקיים מנוקלאז* | X | |
| תמיסת ריאקציה 10X | 2 | 1X |
| ATP (100 mM) | 2 | 10mM |
| CTP (100 mM) | 2 | 10mM |
| UTP (100 mM) | 2 | 10mM |
| GTP (100 mM) | 2 | 10mM |
| DNA תבנית * | X | 1 μg |
| T7 RNA Polymerase Mix | 2 | |
| סה"כ | 20 | |
*הוסיפו 1 μg DNA והשלימו את נפח התגובה הכולל ל-20 μl באמצעות מים נקיים מנוקלאז (nuclease free water). כמות המים שתוסף תשתנה בהתאם לריכוז של ה-DNA התבנית.
- עבור RNA עם כיסוי (capped RNA): הכינו את התגובה בטמפרטורת החדר בסדר הבא:
| רכיב | נפח (μl) | סופי |
| מים נקיים מנוקלאז* | X | |
| בפר ריאקציה 10X | 2 | 1X |
| ATP (100 mM) | 2 | 10mM |
| CTP (100 mM) | 2 | 10mM |
| UTP (100 mM) | 2 | 10mM |
| GTP (20 mM) | 2 | 2mM |
| 3´-0-Me-m7אנלוג כיסוי G(5')ppp(5')G (ARCA)(40mM) | 4 | 8mM |
| DNA תבנית* | X | 1 μg |
| תערובת T7 RNA Polymerase | 2 | |
| סה"כ | 20 | |
*הוסיפו 1 μg DNA והשלימו את נפח התגובה הכולל ל-20 μl באמצעות מים נטולי נוקלאז. כמות המים להוספה תשתנה בהתאם לריכוז ה-DNA התבנית.
- ערבבו היטב באמצעות וורטקס והדגירו את התגובות ב-37 °C למשך שעתיים בתוך אינקובטור לאוויר יבש.
- באמצעות שלבים 1.3-1.4, סנתזו תמלילי mRNA עם כיסוי (capped) של Cypridina luciferase (CLuc) מפלסמיד לינארי המכיל את הגן CLuc. mRNA זה יועבר בטרנספקציה משותפת (co-transfection) עם ה-GLuc mRNA עם ובלי כיסוי לצורך נרמול של ביטוי ה-GLuc.
2. הסרה של DNA התבנית
תגובות השעתוק מטופלות ב-DNase I כדי להסיר את תבנית ה-DNA לפני השלב של הטיהור.
- הוסיפו 70 μl מים נקיים מנוקלאז לתגובות השעתוק, ולאחריהם 10 μl של תמיסת בופר לתגובת DNase I.
- הוסיפו 2 μl של DNase I לתגובות.
- דגרו בטמפרטורה של 37 °C למשך 15 דקות באינקובטור לאוויר יבש.
3. טיהור בעמודה של RNA עם כיסוי (Capped) וללא כיסוי (Uncapped)
- טהרו את ה-RNA עם הכובע (capped) וללא הכובע (uncapped) באמצעות ערכת MEGAclearKit לפי הוראות היצרן (ניתן להשתמש בכל ערכה לטיהור RNA המבוססת על עמודות ספינ).
- כמתו את ה-RNA באמצעות ספקטרופוטומטר NanoDrop.
- העריכו את איכות דגימות ה-RNA באמצעות ערכת Agilent RNA 6000 Nano Kit ומכשיר Agilent 2100 Bioanalyzer, בהתאם להוראות היצרן.
4. כapping של RNA באמצעות מערכת ה-Capping של Vaccinia
- קח 10 μg של mRNA של GLuc מנוקה וללא כובע (uncapped).
תגובת כapping סטנדרטית יכולה להוסיף כיסוי לעד 10 μg של RNA (בגודל 100nt ומעלה). אם יש צורך בביצוע capping לכמות גדולה יותר של RNA, ניתן להגדיל את היקף התגובה בהתאם.
- הגדילו את הנפח ל-15 μl באמצעות מים נקיים מנוקלאז (nuclease free water).
- חממו את ה-RNA בטמפרטורה של 65 °C למשך 10 דקות כדי להסיר מבנים שניוניים. הניחו על קרח למשך 5 דקות.
- להכנת תגובת ה-capping, הוסיפו 2 μl של 10X Capping Buffer, 1 μl של GTP (10 mM), 1 μl של S-adenosyl methionine (2 mM) שדולל טרי, ו-1 μl (10 units) של Vaccinia capping enzyme ל-15 μl של ה-RNA שעבר דנטורציה.
- ערבבו היטב באמצעות וורטקס עדין והדגרירו את התגובה ב-37 °C למשך 30 דקות באינקובטור לאוויר יבש.
5. טיהור של RNA עם כובע באמצעות עמודה
- טהרו את ה-RNA עם ה-cap באמצעות ה-MEGAclear Kit (ניתן להשתמש בכל ערכה לטיהור RNA המבוססת על עמודי ספינ).
- בהתאם להוראות היצרן, העריכו את איכות דגימת ה-RNA באמצעות Agilent RNA 6000 Nano Kit ו-Agilent 2100 Bioanalyzer.
6. טרנספקציית תאי HeLa באמצעות TransIT mRNA Transfection Kit
- זריעה של תאי HeLa בלוחית 48-בארים ב-150 μl של Dulbecco's Modified Eagle's Medium (DMEM), High Glucose, המועשר ב-10% fetal bovine serum (בריכוז של 0.7-2.3 × 105 תאים/באר).
- דגירה למשך 16-24 שעות ב-37 °C עד להשגת 60-90% התלכדות (confluency) של התאים.
- דילול ה-RNA של GLuc (עם כיסוי ובלי כיסוי) ושל CLuc לריכוז של 100 ng/μl.
כל טרנספקציה מבוצעת ב-8 חזרות.
- הכינו 8 מבחנות Eppendorf מבחנות. לכל מבחנה הוסף 1 μl RNA של GLuc ללא כיסוי (uncapped), 1 μl RNA של CLuc עם כיסוי (לצורך נורמליזציה) ו- 25 μl של DMEM ללא סרום. ערבב היטב.
- הכינו 8 מבחנות Eppendorf. לכל מבחנה הוסיפו 1 μl RNA של GLuc עם כיסוי (אנלוג כיסוי), 1 μl RNA של CLuc עם כיסוי (לצורך נורמליזציה) ו- 25 μl של DMEM ללא סרום. ערבב היטב.
- הכינו 8 מבחנות Eppendorf. לכל מבחנה הוסיפו 1 μl RNA של GLuc עם כיסוי (capped)וקסיניה), 1 μl RNA של CLuc עם כיסוי (עבור נורמליזציה) ו- 25 μl של DMEM נטול סרום. ערבב היטב.
- הוסף 0.2 μl הוסף mRNA Boost Reagent לסדרה הראשונה של 8 מבחנות וערבב.
- הוסף 0.2 μl תרגוםהוסף את ריאגנט ה-mRNA לסט הראשון של 8 מבחנות וערבב.
- דגרו בטמפרטורת החדר למשך 2–5 דקות. (אין לדגור למשך יותר מ-5 דקות).
- הוסיפו את תערובת הטרנספקציה בטיפות לבאריים המכילים תרביות של תאי HeLa (עיינו איור 3 להכנת המגש).
- חזור על שלבים 7 עד 10 עם ה-2נד ו-3rd סטים של 8 מבחנות.
- דגרו למשך לילה (16 שעות) ב- 37 °C ב-5% CO2.
7. בדיקת לוקיפראז Gaussia (GLuc)
בצעו בדיקה של הנוזל העליון מכל באער לפעילות GLuc באמצעות ערכה לבדיקת Gaussia Luciferase של BioLux באופן הבא:
- הכינו תמיסת בדיקה טרייה על ידי הוספת 15 μl של BioLux GLuc Substrate ל-1.5 ml של BioLux GLuc Assay Buffer (נדרש 50 μl מתמיסת הבדיקה לכל דגימה). הכינו כמות מספקת עבור הדגימות ועבור הכשרת (priming) המזרק של הלומינומטר (עיינו בהוראות היצרן).
- ערבבו היטב על ידי היפוך המבחנה מספר פעמים (אין להשתמש ב-vortex).
הלומניסנציה נמדדת באמצעות לומניומטר למיקרו-פלטה מדגם Centro LB 960 מבית Berthold Technologies.
- הגדירו את הלומנומטר לנפח הזרקה של 50 μl וזמן אינטגרציה של 2-10 שניות.
- הוסיפו 10 μl מהעליי של תרבית התאים מכל באער לתוך פלטה שחורה של 96 באערים.
- בצעו הטרייה (Prime) למזרק עם תמיסת הבדיקה והמשיכו במדידת הלומנס (luminescence).
- הערכים שיתקבלו מבאערים שלא עברו טרנספקציה ישמשו כביקורות שליליות.
8. בדיקת לוציפראז של Cypridina (CLuc)
מדדו את פעילות ה-CLuc בנוזל העילאי מכל באער באמצעות ערכת BioLux Cypridina Luciferase Assay Kit באופן הבא:
- הכן תמיסת מצע (substrate) רקונוסטיטוטית טרייה (100x) בהתאם להוראות המופיעות במדריך של הערכה.
- הפשר את ה-BioLux Cypridina Luciferase Assay Buffer וערבב היטב (הגנה מאור).
- להכנת תמיסת הבדיקה של CLuc, הוסף 15 μl של המצע הרקונסטיטוטית (100x) ל-1.5 ml של BioLux Cypridina Luciferase Assay Buffer (דרוש 50 μl מתמיסת הבדיקה לכל דגימה). הכן כמות מספיקה עבור הדגימות ועבור הכנת המזרק של הלומינומטר (עיין בהוראות היצרן).
- ערבב היטב על ידי היפוך השפופרת מספר פעמים (אין להשתמש ב-vortex).
- שמור את התמיסה בטמפרטורת החדר למשך 30 דקות (הגנה מאור).
הלומינסנציה נמדדת באמצעות לומנימטר למיקרופלייטים מדגם Centro LB 960 מבית Berthold Technologies.
- הגדירו את הלומינומטר להזרקה של 50 μl, השהיה של 1-2 שניות ואינטגרציה של 2-10 שניות.
- העבירו 10 μl מהנוזל העליון של תרבית התאים מכל באר לפלטה שחורה של 96 בארות.
- הכינו את המזרק באמצעות תמיסת ה-CLuc assay ומדדו את הלומינסנציה.
- הערכים שיתקבלו מבארים שלא עברו טרנספקציה ישמשו כביקורות שליליות.
9. תוצאות מייצגות
ערכה לסנתזת RNA בתשואה גבוהה באמצעות T7 יכולה להפיק עד 180 μg של RNA ללא כיסוי (uncapped) ו-40 עד 50 μg של RNA עם כיסוי (capped) לכל תגובה של 20 μl. בניתוח באמצעות Agilent 2100 Bioanalyzer, RNA שלם ובאיכות טובה אמור להראות שיא בודד וחד המייצג את תמליל ה-RNA. שיא רחב או מספר שיאים מעידים על דגרדציה של ה-RNA. חשוב גם לוודא את גודל ה-RNA. תמלילי RNA באורך רב מהצפוי עשויים לנבוע מעיכול חלקי של ה-DNA הפלסמידי המשמש כתבנית. דגרדציה של RNA ותשואה נמוכה הן בדרך כלל תוצאה של מזהמים שהוכנסו לתגובה מה-DNA התבניתי. איור 2 הוא דוגמה לאלקטרופורוגרמה ולתמונת ג'ל שהתקבלו לאחר הרצת RNA שלם ובאיכות גבוהה ב-Bioanalyzer.
טרנספקציה של תאי HeLa עם GLuc RNA, הן עם כיסוי (capped) והן ללא כיסוי (uncapped), מלווה בדגירה ובבדיקת תמציות העל של תרבית התאים לפעילות לוסיפראז. מבנה ה-5' cap חשוב להגנה על ה-RNA מפני פירוק על ידי אקסונוקליאז8 ולקידום התחלת התרגום9 של ה-mRNA. לכן, כיסוי של ה-RNA (capping) הוא שלב חיוני בניסויי טרנספקציה. שיטת ה-co-transcriptional (באמצעות אנלוג של ה-cap) מניבה כ-40 μg RNA ש-80% ממנו מכוסה. הפרוטוקול המשתמש באנזים כיסוי של Vaccinia מכסה עד 10 μg RNA (בגודל 100 nt ומעלה) לכל תגובה ביעילות של כמעט 100%.
איור 4 מציג את ההבדל בביטוי לוסיפראז בין תרביות שהועברו להן (transfected) דגימות RNA עם כיסוי (capped) וללא כיסוי (uncapped). ניתן לראות בבירור כי תרביות תאים שהועבר להן RNA עם כיסוי מראות ביטוי גבוה בהרבה של לוסיפראז בהשוואה לאלו שהועבר להם RNA ללא כיסוי (שאינם מראים פעילות לוסיפראז). בנוסף, איור 4 מאשש כי שתי טכניקות הכיסוי, שימוש באנלוג של כיסוי ושימוש באנזים הכיסוי של Vaccinia, מייצרות בהצלחה תמלילי RNA תפקודיים עם כיסוי שיכולים להיתרגם לחלבון. ערך ה-p הדו-זנבי שהתקבל ממבחן t היה 0.2583, דבר המעיד על כך שאין הבדל סטטיסטי מובהק בין נתוני הלומנס (luminescence) משתי שיטות הכיסוי.

איור 1A. סינתזת RNA על ידי T7 RNA Polymerase

איור 1B. וקטור pCMV-GLuc המכיל את הגן GLuc ופרומוטר T7.

איור 2. אלקטרופורוגרמות של Bioanalyzer ותמונת ג'ל של RNA חסום ולא חסום. ציר ה-X הוא גודל ה-RNA בנוקלאוטידים (nt) וציר ה-Y מייצג יחידות פלואורסצנציה (FU). A) אלקטרופורוגרמה של mRNA של GLuc (לא חסום) לאחר טיהור. B) אלקטרופורוגרמה של mRNA של GLuc (חסום באמצעות אנזים capping של Vaccinia). C) אלקטרופורוגרמה של mRNA של GLuc (חסום באופן קו-טרנסקריפציונלי באמצעות אנלוג של cap). D) תמונה דמוית ג'ל שהופקה על ידי ה-Bioanalyzer. נתיב 'L' הוא סולם ה-RNA, נתיב 1 הוא mRNA של GLuc לא חסום, נתיב 2 הוא mRNA של GLuc חסום באמצעות אנלוג של cap ונתיב 3 הוא RNA של GLuc חסום באמצעות אנזים capping של Vaccinia.

איור 3. דוגמה להגדרת פלטה לטרנספקציית תאי HeLa. כל באר מכילה תאי HeLa בדרגת התמזגות (confluency) של 60-90%. לכל באר מתווספת תערובת טרנספקציה המורכבת מ-GLuc RNA המתאים (ללא כיסוי, עם כיסוי באמצעות אנלוג של כיסוי או כיסוי באמצעות אנזים כיסוי של Vaccinia), CLuc RNA עם כיסוי (לצורך נורמליזציה), mRNA Boost Reagent ו- TransIT mRNA Reagent. כל טרנספקציה מבוצעת ב-8 חזרות (בארים בעלות אותו צבע באיור).

איור 4.ביטוי GLuc בתאי HeLa. mRNA של GLuc מנוקה, עם כיסוי ובלי כיסוי, הותסף (transfected) לתאי HeLa ודגר למשך לילה (16 שעות) ב-37 °C. עלי-נוזל (supernatants) של תרבית התאים מכל באער נבחנו לפעילות של GLuc ו-CLuc, וערכי הלומניסנציה נרשמו. ערכי הלומניסנציה של GLuc נורמלו לערכי הלומניסנציה של RNA של CLuc עם כיסוי.

* לומינסנציה מתאים שאינם טרנספקטיים הופחתה מערכי ה-GLuc וה-CLuc לפני הנורמליזציה.
סימנים מסחריים
BioLux הוא סימן מסחר של New England Biolabs, Inc.
TransIT הוא סימן מסחרי רשום של Mirus Bio LLC.
MEGAclear הוא סימן מסחרי של Ambion.