זרימה חד-פאזית ותלת-פאזית בכור מיטה ארוז

Single and Two-phase Flow in a Packed Bed Reactor

JoVE Science Education
Chemical Engineering

A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.

JoVE Science Education Chemical Engineering

Single and Two-phase Flow in a Packed Bed Reactor

4.3: Viscosity of Propylene Glycol Solutions

4.13: Kinetics of Addition Polymerization to Polydimethylsiloxane

19,082 Views

•

10:39 min

•

April 11, 2017

Overview

מקור: קרי מ. דולי ומייקל בנטון, המחלקה להנדסה כימית, אוניברסיטת לואיזיאנה סטייט, באטון רוז’, לוס אנג’לס

מטרת הניסוי היא לקבוע את גודל ה-maldistribution בכורי מיטה ארוזים טיפוסיים הן בזרימה חד פאזית והן דו-פאזית (נוזל גז) ולהעריך את ההשפעות של פירוק זה על ירידת לחץ. המושגים של חלוקת זמן מגורים ופיזור מוצגים באמצעות מעקבים, ומושגים אלה קשורים לפגיעה פיזית.

תקשור בזרימה חד פאזית יכול להתרחש לאורך קירות או על ידי זרימה מועדפת דרך חלק גדול יותר של חתך המיטה. תקשור בזרימה דו-פאזית יכול לנבוע מסיבות מורכבות עוד יותר, ותיאוריות זרימה דו-פאזיות פשוטות מנבאות רק לעתים רחוקות ירידות לחץ במיטות ארוזות. מטרת העיצוב היא תמיד למזער את היקף התקשור על ידי מציאת קטרי המיטה והחלקיקים האופטימליים לקצבי זרימת העיצוב ועל ידי אריזת מיטה באופן שימזער את ההתיישבות. חשוב תמיד לכמת כמה ייחוס לא-עביר עלול להתרחש ולעצב יתר על המידה את היחידה כדי להסביר את התרחשותה.

מנגנון החלחלחל מודד את ירידת הלחץ, ΔP, ואת ריכוז המעקב (צבע) היוצא ממיטות ארוזות אופקיות של זכוכית משוריינת עבור מים, אוויר או זרימה דו-פאזית (איורים 1 ו-2). מים נכנסים דרך שסתום בקרה וניתן לנתב אותם דרך שסתומים ידניים לכל אחת מחמש המיטות (באורך 48 אינץ’, 3″ זהות) עם חרוז זכוכית בגודל שונה שנזרק (אקראי). ירידה בלחץ נמדדת באמצעות משדר לחץ. זרימת המים נמדדת על ידי משדר לחץ דיפרנציאלי (DP, פתח) וזרימת האוויר על ידי מד בדיקה יבש (בדומה למד גז ביתי). דגימת הצבע מוזרקת במעלה הזרם על ידי שסתום דגימה אוטומטי. ריכוז היציאה של הצבע ממיטה נמדד באמצעות ספקטרומטר UV-Vis. חלוקת זמן המגורים מחושבת מהבדיקות ובהשוואה לתחזיות התיאוריות על פיזור במיטות ארוזות. זרימה דו-פאזית תיחקר במיטה 5, המכילה את החלקיקים הגדולים ביותר.

איור 1: דיאגרמת תהליך ומכשור של המנגנון.

איור 2. עיבוד תלת מימדי של המנגנון. המיטה #1 נמצאת בחלק העליון, #5 המיטה בתחתית. שסתום בקרת המים נמצא בצד שמאל (מצנפת אדומה). משדר DP נמצא במרכז העליון (כחול).

Principles

מיטות ארוזות אנכיות של זרם גז (עמודות ארוזות) משמשות לעתים קרובות בתהליכי הפרדה כגון זיקוק, ספיגה והפשטה. ¹ מיטות ארוזות אופקיות Cocurrent משמשות לעתים קרובות ככורים או ספיחה עם זרז מוצק או ספיחה. בשני המקרים (כמפרידים או כורים), האריזה מגדילה את שטח הפנים של מגע נוזלי אדים. ¹ אריזה יכולה להתקיים בשתי צורות: אריזה זרוקה, המורכבת מצורות גיאומטריות אקראיות או פשוטות של חומרים כגון חימר, מתכות או תחמוצות קרמיקה, או אריזה מובנית ממתכת ופלסטיק נפוצים, המורכבת מרשתות גיאומטריות מוגדרות מאוד (בדרך כלל מתכות גליות או פלסטיק) שיכולות להפחית את ירידת הלחץ בהשוואה לרוב האריזות שנזרקו. ¹ עם זאת, בין אם אופקי או אנכי, תקשור (תקשור) יכול לפגוע בביצועים של המפריד, הכור או ספיחות; לפעמים, סוגים שונים של מפיצי זרימה ניתן להשתמש כדי למתן את ההשפעות. ² ניתן להשוות את המיטה העמוסה החד-פאזית של ΔP לתחזיות של משוואת Ergun. ³

מעקבים הם צבעים המוזרקים באופן מיידי לתוך הזרם במעלה הזרם, והרכבם כפונקציה של זמן נמדד בזרימה במורד הזרם של מיטה. ^{4 מניחים} שמולקולות המעקב הניתנות למדידה מאפיינות את כל המולקולות המרכיבות את זרימת הנוזל. אמצעי האחסון של המעקב המוזרק חייב להיות קטן יחסית לאמצעי האחסון של המערכת. אם זרימת תקע מושלמת (ללא ערבוב צירי) מתרחשת במיטה ארוזה, אז המעקב מוזרק בזמן אפס היה יוצא מהמיטה במועד מאוחר יותר כמו ספייק. עבור כל מיטה אמיתית, המעקב יתפזר ביציאה מהכור בריכוזים נמוכים יותר על פני פרק זמן ארוך יותר. אם הזרימה אינה חלוקה, ההתפשטות תתואר על ידי התפלגות גאוסית (רגילה), כאשר שיא העקומה נצפה בזמן המגורים הממוצע. ככל שהמעקב מתפשט יותר בזמן, כך ההפרשה לא-עבירות גרועה יותר, ובדרך כלל כך תהליך ההפרדה או התגובה גרוע יותר.

התפלגות זמן המגורים (RTD) מתארת את התפלגות הזמנים שמולקולות יכולות לבלות במיטה. אם M הוא המסה הכוללת של העוקב המוזרק למערכת, Q flowrate נפחי, ו- C(t) הוא ריכוז הקולחים, אז מאזן המסה על המעקב הוא:

(1)

הצד השמאלי של המשוואה (1) מייצג מסת מעקב פנימה, והצד הימני מייצג מסה החוצה. E(t) היא התפלגות זמן המגורים היוצאת מהמיטה (RTD), התפלגות הסתברות. באמצעות משוואה 1 עבור האינטגרל, E(t) ניתן לחשב אותה כ:

(2)

E(t)dt הוא השבר (הסתברות) של מולקולות בזרם היציאה של זמן המגורים בין t ל- t + dt. המונחים E-curve ו- RTD הם שם נרדף. עבור מיטות ארוזות, זמן המגורים קשור לנפח הריק (תוצר של נפח הכור הכולל V ונקבוביות ) חלקי קצב הזרימה הנפחי, Q. זמן המגורים הממוצע, , ניתן להגדיר וקשור ל- E(t)dt, ההסתברות שמולקולה נתונה הנכנסת למיטה ב- t = 0 תצא ב- t:

(3)

כפי שניתן לראות ממשוואה 3, ל- E(t) יש יחידות של זמן הפוך. לפעמים עקומת E ללא ממדים מתוותת במקום עקומת E. עקומת E חסרת ממדים זו, E(t/ ), מתקבלת על-ידי הכפלת עקומת ה- E ב- . הממוצע שלו הוא 1. דרך טובה נוספת לכמת את הסטייה מזרימת התקע (“הפיזור”) היא לחשב את השונות של עקומת E (σ²) חלקי הריבוע הממוצע שלה:

(4)

כמות זו צריכה להיות invariant ביחס לקצב הזרימה עבור מיטה ארוזה, אם maldistribution אינו קיים. טווח הערכים עקב דיפוזיה מולקולרית בלבד צריך להיות:

(5)

עבור Re_p < 40, כאשר Re_p הוא מספר החלקיק ריינולדס, d_p קוטר החלקיקים הממוצע ואורך מיטת L. ערכים גדולים יותר של σ²ניסיוני מהצפוי על-ידי משוואה 5 וחריגות מההתפלגות הגאוסית מצביעים על אי-ייחוס זרימה, כמו גם שיא ‘מוקדם’ בעקומת E(t)-, או זנב ארוך בפסגה הראשית.

במקרים מסוימים, את הטבע ואת הגודל של maldistribution ניתן לראות חזותית. זה נכון במיוחד בזרימה דו-פאזית. קיימים שני מודלים פשוטים לזרימה דו-פאזית, למודל ההומוגני והמודל המפוחד. ³^,5 עבור^זרימה הומוגנית, ההנחות הבסיסיות הן כי מהירות הגז בפועל, U_G,מהירות נוזלית בפועל, U_L ומהירות ממוצעת של תערובת גז נוזלי, U_tp שווים:

U_L = U_G = U_tp (6)

לאחר מכן הצפיפות הדו-פאזית ניתנת על ידי G/U_tp (G הוא מהירות מסה), והצמיגות הדו-פאזית הממוצעת, μ_tp, ניתנת על-ידי:

μ_tp^-1 = μ_L^-1 (1 – X) + μ_G^-1 X (7)

כאשר X הוא האיכות (שבר משקל של אדים בתערובת אדי נוזלי) ו- μ_L, μ_G הם הצמיגות של שלבי הנוזל והגז בהתאמה.

עבור זרימה רבועה, ברגע שהלחץ יורד, נקבוביות מוחלטת ושני קצבי הזרימה הנפחיים ידועים, ניתן לחשב את שבר נפח הגז בזרימה פעילה (כלומר, לא עומדת), α, על-ידי הגדרת משוואות Ergun (או משוואות דומות עבור ΔP) שוות לשני השלבים. לאחר מכן ניתן לחזות את ΔP/L. לא משנה סוג הזרימה, שני השלבים חייבים להיות טיפות לחץ שווה כי הם במקביל. מאזן המסה מתייחס למהירות הדו-פאזית למהירויות הפאזה בפועל:

U_tp = U_L (1 – α) + U_G (α) = G [ (1 – X)/ρ_L + X/ρ_G] (8)

ההשפעה של זרימת הגז על הנוזל היא הן כדי להפחית את שטח חתך יעיל שלה וגם כדי לספק ממשק כמעט אפס גיזתו. ההשפעה של זרימת הנוזל על הגז היא גם כדי להפחית את שטח חתך יעיל שלה. לכן, טיפות לחץ זרימה דו פאזיות בפועל עולות בדרך כלל על ΔP מחושב פשוט על בסיס מדידה או חישוב α והחלת משוואה ΔP מיטה ארוזה (באמצעות α במקום ε).

Procedure

1. הפעלת המנגנון

המנגנון מופעל בעיקר באמצעות ממשק מערכת הבקרה המבוזרת. סכמטי P&ID של פרם מופיע ופתיחה/ סגירה של שסתומים אוטומטיים היא נקודה ולחץ.

כדי להקים זרימת מים למיטה #4 או #5, פתח את שסתומי הכניסה והיציאה למיטה הנבדקת ואת סולנואיד אספקת המים.
השתמש בבקר הזרימה כדי להתחיל מים זורמים דרך המיטה, מרים אותו בהדרגה. נקודות התחלה טובות הן 400 מ”ל לדקה עבור #4 מיטה ו-500 מ”ל לדקה עבור #5 מיטה. פקח על הלחץ הדיפרנציאלי על פני המיטות. שנה את הזרימה כדי לכסות את כל הטווח האפשרי של משדר DP.
תפעיל את ציוד הספקטרומטר ויצר תקשורת עם מסוף הבקרה. הליכי ספקטרומטר מפורטים במדריך ההפעלה (SpectraSuite). הכיול של הספקטרומטר לתקני הצבע הפלואורסצנטי יסופק.
בצע בדיקת מעקב אחת כל אחת על מיטות #4 ו -5 באמצעות צבע 50 ppm במי DI כמעקב, בקצב זרימה ממוצע יחיד עבור כל מיטה.
הכנס את גשושית הספקטרומטר לנקודת הדגימה של הגשושית (איור 1). בממשק PERM, שנה את מצב שסתום ההזרקה מ”ריצה” ל”טעינה”.
הזרק את המעקב באמצעות המזרק שסופק לתוך שסתום המדגם. שנה את המצב ל”פועל”.
לנקות את תא ההזרקה של שסתום המדגם על ידי שינוי מצבו בחזרה “טעינה”, ניתוק וטעינה המזרק עם מים, ולאחר מכן הזרקת לפחות 100 מ”ל של מים לתוך השסתום. כאשר המדגם המוזרק יצא לחלוטין מהמיטה (ספיגת ספקטרומטר חוזרת לקו הבסיס), לשנות את מצב השסתום בחזרה “פועל” ולתת למים לזרום דרך השסתום במשך 10 – 15 דקות בקצב זרימה גבוה לפני השימוש בו שוב.

2. עריכת ניסויים דו-פאזיים בלחץ זרימה

ודא כי שסתומי המים למיטות סגורים, שסתומי הכניסה והיציאה למיטה #5 פתוחים, שסתום הניקוז פתוח, וכי השסתום הידני לאוויר למיטות סגור.

פתחו לאט לאט את רגולטור האוויר כדי ליצור זרימת אוויר (< 5 פסיג בהתחלה). פתח את השסתום הידני לאוויר למיטות.
הגדר בקר זרימת מים בנקודת הפתיחה הרצויה (700 מ”ל / דקה) ושסתום ידני פתוח. נתיב זרימת מים/אוויר למפריד נוזלי גז (ראה הערכה בתאנה 1).
תאשר שהמים יוצאים לניקוז. סגור את השסתום לניקוז לפרק זמן כדי לבנות ראש נוזלי במפריד נוזל הגז. התוצאה תהיה הפרדה טובה יותר של האוויר והמים.
כוונן את זרימת האוויר (בדרך כלל < 2 SCFM) לפי הרצון באמצעות מוט הלחץ ומד הבדיקה היבש בקו יציאת הגז. סגור את שסתום הניקוז לפרקי זמן קצרים כדי לקבל קריאת זרימת גז נכונה על מד הבדיקה הרטוב.
ערוך ניסויים בירידה דו-פאזית בלחץ הזרימה (השתמש במשדר DP) באמצעות #5 מיטה, בתעריפי אוויר מרובים. נסה לכסות את הטווח של משדר DP. נתק את מד הבדיקה היבש אם אתה רואה מים יוצאים מקו יציאת הגז.

כורי מיטה ארוזים הם אחד הסוגים הנפוצים ביותר של כור המשמש בתעשייה הכימית, בשל שיעורי ההמרה הגבוהים שלהם. כורי מיטה ארוזים הם בדרך כלל כורים צינוריים מלאים בחלקיקי זרז מוצקים. התגובה מתרחשת על פני השטח של החלקיק המוצק. לכן, חלקיקים קטנים מאפשרים יחס שטח גבוה לנפח ולכן המרה גבוהה. באופן אידיאלי, נוזל זורם דרך הכור בצורה תקע, ולכן, כורים אלה נקראים לפעמים כורים זרימת תקע. עם זאת, ייחוס לא-ממדי של זרימה או תקשור יכול להתרחש, כאשר הזרימה כבר לא שומרת על ההתפלגות דמוית התקע. זה גורם לירידה בלחץ בכור לרדת ומשפיע על שיעור המרת התגובה. בסרטון זה, נדון ביסודות של כור מיטה ארוזה ולהדגים כיצד למדוד את התפלגות הלחץ והזרימה של זרימה חד פאזית ותלת-פאזית במיטה העמוסה.

במערכות מיטה ארוזות חד פאזיות, הנוזל יכול להיות גז או נוזל. בכורים דו-פאזיים, הן נוזל והן גז זורמים מעל החלקיקים המוצקים במיטות זרם משותף או נגד זרם. הן במערכות חד פאזיות והן במערכות דו-פאזיות, ניתן לכוון את הכור אופקית או אנכית. שלב מוצק זה ארוז בשתי דרכים. אריזה שנזרקה מכוונת באופן אקראי, בעוד שאריזה מובנית מורכבת מרשתות גיאומטריות מוגדרות. ככל שהאריזה הומוגנית יותר, כך הלחץ יורד על המיטה. כור מיטה ארוז אידיאלי עם זרימה חד פאזית יכול להיות מתואר על ידי משוואת Ergun, המתארת את ירידה בלחץ על פני המיטה וכיצד היא קשורה לגודל החלקיקים, אורך המיטה, חלל חלל ריק או נקבוביות, מהירות נוזל וצמיגות. עם זאת, ביצועי כור אמיתיים וחריגות מאידיאל חייב להיות מנותח באופן ניסיוני באמצעות שיטת המעקב. בשיטת המעקב, צבע מעקב, אשר מניח להתנהג באופן דומה למולקולות המגיבות, מוזרק לתוך העמודה. הצבע מנוטר כשהוא זורם דרך העמוד, והריכוז שלו ביציאה נמדד כפונקציה של זמן. בזרימת תקע אידיאלית, המעקב צריך לצאת ברגע אחד ואת ההפצה מופיע כמו ספייק. בעמודה טיפוסית, לעומת זאת, פונקציית הריכוז לובשת צורה של התפלגות גאוסית. לאחר מכן, פונקציה זו משמשת לחישוב התפלגות זמן המגורים. כדי לכמת את הסטייה מזרימת התקע, זמן המגורים הממוצע, או ההסתברות שמולקולה תצא מהעמודה בזמן T, מחושבים כפי שמוצג. עבור מיטות ארוזות, זמן המגורים קשור לנפח הריק, שהוא תוצר של נפח המיטה הכולל ונקבוביות, חלקי קצב הזרימה הנפחי, Q. כאשר מתארים זרימה דו-פאזית במיטה ארוזה, שני דגמים פשוטים מוחלים. המודל ההומוגני מניח שהגז, הנוזל והמהירויות הממוצעות, או הדו-פאזיות, שווים. אז הצפיפות הדו-פאזית היא מהירות מסה, G, חלקי המהירות הדו-פאזית, UTP. הצמיגות הדו-פאזית הממוצעת מוגדרת כפי שמוצג, כאשר X הוא שבר המשקל של האדים, ו- mu L ו- mu G הם הצמיגות של שלבי הנוזל והגז המתאימים. במודל הזרימה המהולל, דלתא P עבור כל שלב שווה זו לזו. לפיכך, משוואת Ergun עבור כל שלב שווה אחד לשני. יש לדעת את ירידת הלחץ ואת שני שיעורי הזרימה, בעוד שהנקבוביות מחושבת מהמשוואה. ואז מאזן המסה מקשר את מהירות הגז והנוזל למהירות הדו-פאזית. עכשיו שאתם מכירים את מבחן המעקב, בואו נלמד איך לבצע את הניסוי.

לפני שתתחיל, להכיר את המנגנון, אשר מופעל באמצעות ממשק גרפי. מערכת הבקרה משמשת לווסת את השסתומים, הזרימות ופרמטרים שונים אחרים. מיטה מספר ארבע, עמוסה בחרוזי זכוכית וחול פיצוץ, משמשת לשלב החד-פאזי, בעוד מיטה מספר חמש, עמוסה בזכוכית, משמשת לניסוי הזרימה הדו-פאזי. התחל עם פתיחת שסתום הכניסה והיציאה, כמו גם סולנואיד אספקת המים, למיטה מספר ארבע כדי לקבוע את זרימת המים. באמצעות בקר הזרימה, להעלות את זרימת המים בהדרגה דרך המיטה לפקח על הזרימה באמצעות הלחץ הדיפרנציאלי. הקפד לשנות את קצב הזרימה כדי לכסות את כל הטווח של משדר DP. לאחר מכן, הפעל את ספקטרומטר UV/vis והבטח תקשורת עם מסוף הבקרה. באמצעות סטנדרטים של צבע פלואורסצנטי, כייל את הספקטרומטר.

עבור הבדיקה, בחר קצב זרימה ממוצע יחיד וצבע פלואורסצנטי של 50 PPM במים דה-יונים כמעקב. ראשית, הכנס את גשושית הספקטרומטר לנקודת הדגימה של הגשושית. לאחר מכן, באמצעות מערכת הבקרה, לשנות את מצב שסתום ההזרקה מריצה לטעינה. הזרק את המעקב לתוך שסתום המדגם באמצעות המזרק ולשנות את מצב שסתום בחזרה לרוץ. נטר את ספיגת הספקטרומטר כשהנותב עובר ליד המיטה. כדי לנקות את תא ההזרקה לניסוי הבא, לשנות את המצב לטעינה ולהזריק 100 מיליליטר של מים עם מזרק נקי לתוך השסתום. כאשר הספיגה חוזרת לקו הבסיס, לשנות את השסתום לרוץ ולטהר אותו עם מים במשך 10 עד 15 דקות בזרימה גבוהה לפני הזרקת המעקב הבאה.

ודא כי שסתומי המים למיטות סגורים. בדוק כי שסתומי הכניסה והיציאה למיטה מספר חמש ואת שסתום הניקוז פתוחים. יתר על כן, ודא כי שסתום ידני לאוויר למיטות סגור. לאט לפתוח את ווסת האוויר כדי להקים זרימת אוויר, ואז, לפתוח את השסתום הידני לאוויר למיטות. לאחר מכן, באמצעות בקר זרימת המים, להגדיר את הזרימה ל 700 מיליליטר לדקה ולפתוח את השסתום הידני. באמצעות השסתומים, לנתב את זרימת המים והאוויר למפריד הגז / נוזל. אשר שהמים יוצאים לניקוז. כדי להשיג הפרדה טובה יותר של אוויר ומים, לסגור את השסתום לניקוז באופן זמני, אשר יוביל הצטברות של ראש נוזלי במפריד גז / נוזל. השתמש ברגולטור הלחץ ובמדח הבדיקה היבש בקו יציאת הגז כדי להתאים את זרימת האוויר. סגור את שסתום הניקוז לזמן קצר והשתמש במד הבדיקה הרטוב כדי לקרוא את זרימת הגז. בקצב זרימה נוזלי יחיד, באופן ידני לשנות את זרימת האוויר על הרגולטור כדי לכסות את הטווח של משדר DP ולאסוף את נתוני טיפת הלחץ לניסויי זרימה דו פאזיים במיטה מספר חמש.

עכשיו, בואו נבחן את התנהגות הזרימה האמיתית. עבור זרימה חד-פאזית, השג את התפלגות זמן המגורים. השתמש בהתפלגות זמן המגורים כדי לחשב זמן מגורים ממוצע, נקבוביות ממוצעת ומסת מעקב. השווה את מסת המעקב המחושבת לערך הממשי. לאחר מכן, השתמש במשוואת Ergun כדי לחזות דלתא P לניסויי זרימת המים. השווה את ירידות הלחץ המחושב באמצעות הנקבוביות המחושב לערך הנמדד. לדוגמה, באיור זה, הנקבוביות המינימלית עבור ספירות חבילה סגורות היא 0.36. עבור מיטה 3 ו-4, ערכי הנקבוביות המחושב שנקבעו מחלוקות זמן המגורים נמוכים, מה שמוביל לכך שדלתא Ps החזויה גבוהה מהערכים הנמדדים. זה יכול להצביע על תקשור לאורך קירות המיטה. עבור זרימות דו-פאזיות, קבעו את ירידת הלחץ החזויה באמצעות תיאוריות הזרימה ההומוגניות והמתודדות והשוו אותה לערך הנמדד. כפי שניתן לראות מהשולחן הזה, ירידה בלחץ מחושבת באמצעות תורת הזרימה ההומוגנית, התבררה כטובה יותר מאלה שמשתמשים בתורת הזרימה המפולגת. טיפות הלחץ הנמדדות גבוהות מצביעות על תקשור חמור במיטה האופקית, כלומר הנוזל היה מוגבל לחלק קטן של האזור החתך.

כורי מיטה ארוזים נמצאים בשימוש נרחב בתחומים רבים של התעשייה והמחקר. לדוגמה, כורי מיטה ארוזים משמשים להמרת ביומסה לינוקולוסית קרקעית לדלק פחמימנים. הצעד הראשון כרוך פירוליזה של ביומסה לייצר ביו שמן באמצעות כור מיטה נוזלי. כמו כור מיטה ארוז, כור מיטה נוזלי משתמש בחלקיקי זרז מוצקים כדי להקל על תגובה, אבל הם תלויים בנוזל, ולא ארוזים במיטה. השלב השני בתהליך משתמש בכור מיטה ארוז כדי להמיר את השמנים הביולוגיים לדלק. כאן, חלקיקי הזרז נתמכים על פחמן בשלב הראשון של הכור, וקובלט מוליבדן על אלומינה בשלב השני. התוצאה הסופית היא תערובת פחמימנים לטווח דלק. כורי מיטה ארוזים יכולים לשמש גם להמרה אנזימטית, כגון עיכול של חלבון לפני ניתוח על ידי ספקטרומטריית מסה. בדוגמה זו, התגובה מתרחשת על חלקיקי סיליקה C18, ארוז לתוך כור microfluidic. כאן, החלבון המתעוכל קשור לחלקיק, בעוד האנזים זורם דרך הכור בנוזל. השימוש בכור מיטה ארוז לעיכול חלבונים, כמו הדוגמה המוצגת כאן, יכול לשפר את התשואה ולהפחית מאוד את זמן העיכול ואת העלויות.

הרגע צפיתם בהקדמה של יובה לזרימה חד-פאזית ותלת-פאזית במיטות עמוסות. עכשיו אתה צריך להבין את היסודות של כור מיטה ארוז וכיצד לנתח את הזרימה באמצעות בדיקת מעקב. תודה שצפיתם!

Results

השג את RTDs (עקומות E, באמצעות משוואות 1-2) לאחר חיסור בסיסי מתאים (במידת הצורך) מאותות הספקטרומטר. דוגמה לתיקון בסיסי עבור Bed #3 (לא נעשה כאן שימוש) נמצאת באיור 3. באמצעות משוואות 1-3, לחשב את הנקבוביות הממוצעת, מסת המעקב, זמן מגורים ממוצע, שונות ושונות מחולקים בממוצע בריבוע מן RTDs. השווה מסת מעקב מחושבת עם מסה מוזרקת – אם הם אינם בתוך דיוק צפוי, לבחון כיצד קו הבסיס נקבע במדידות ספקטרומטר (ואולי לקבוע אחרת). לבחון כיצד השונות משתווה לתחזית מתיאוריית הפיזור (משוואות 4-5); סטיות מציינות תקשור מוגזם.

איור 3. המיטה #3 עקומת RTD E ללא ממדים (390 מ”ל/דקה, הזרקת מעקב של 50 ppm) עם ובלי תיקון בסיסי. המחושב משוואות 2 ו-3 היה 3.6 דקות. התיקון הבסיסי בוצע על-ידי חיסור שני ערכי בסיס ממוצעים, אחד לפני ואחד אחרי המקסימום. זה שלפני הופחת מכל הערכים לפני המקסימום, השני לאחר הופחת מכל הערכים לאחר המקסימום.

לאחר שנמצאו נקבוביות המיטות (משוואה 3), ניתן להשתמש במשוואת Ergun כדי לחזות את ה- ΔP לניסויי זרימת המים. יש לחשב תחילה את קוטר החלקיקים הממוצע. מכיוון שגרירת חלקיקים קשורה לאזור לזרימה, שקלול שטח הפנים (ד²⁾הוא בדרך כלל הדרך הטובה ביותר להשיג את הקוטר הממוצע לטווח של חלקיקים. הקוטר הממוצע יכול להיות מחושב כדלקמן, קבלת קטרי החלקיקים מהמידע ברשימת החומרים (ω_i הוא השבר wt של חלקיקים של קוטר d_i):

(9)

ניתן להשתמש בנקבוביות המחושב כדי לאתר במדויק את הגורם לפערים בין חזוי (על ידי משוואת Ergun) לבין נמדד ΔP. לדוגמה, הנקבוביות המינימלית עבור ספירות צפופות היא 0.36. לא סביר כי כל ε אמיתי של מיטה שלמה הוא פחות מ 0.3. ΔP של ΔP חזה >> בפועל ΔP מציע תקשור (קצר חשמלי) לאורך הקירות או בחלק העליון של המיטה בעת ההתיישבות מתרחשת. תופעות כאלה יגרמו ε נמוכה המחושבת מעקומת ה- E, מה שיוביל ל- ΔP החזוי הגבוה. כך גם באיור 4 לשתי המיטות #3 ו-4. שים לב כי ε הצפוי יותר = 0.36 שיחזר את תוצאות משוואת Ergun למעט בקצב זרימה גבוה מאוד שבו אחוז גבוה של הזרימה היה דרך אזורי חלל נמוך. תקשור זה ניתן למעשה ניתן לראות בניסוי.

איור 4. Δ P ניסיוניבהשוואה לתחזיות של משוואת Ergun, הן ε = 0.36 וערכי ε שנקבעו מעקומות E.

ΔP של ΔP חזה << של ΔP בפועל מציע תקשור רק דרך החצי התחתון של המיטה, או חסימת מיטה חלקית. עבור מיטות אלה, זה לא סביר.

עבור זרימות דו-פאזיות, מחשוב חזה ΔP של הן על ידי זרימה הומוגנית והן תיאוריות זרימה מפוחד באמצעות משוואות 6-9. עבור זרימה מפולגת, יש לפתור את משוואת Ergun ומשוואה 9 בו זמנית כדי להשיג α, הגדרת Ergun ΔP / L (נוזל) = Ergun ΔP / L (גז). לאחר מכן השווה מחושב לעומת ΔP בפועל ולראות איזו תיאוריה חלה בצורה הטובה ביותר, או אם למעשה כל תיאוריה חלה. משטרי זרימה אחרים (למשל, שבלול, ערפל או זרימות מבעבעות לא-הומוגניות) אפשריים, כמו גם עיוותי זרימה גדולים עקב תקשור, אשר לעתים קרובות נפוץ יותר בזרימות דו פאזיות.

עבור זרימות דו-פאזיות דרך #5 המיטה, ה- ΔP המחושב באמצעות תורת הזרימה ההומוגנית מוכיח שהוא טוב יותר מאלה המשתמשים בתורת הזרימה המפוחד (טבלה 1), אם כי כפי שניתן לראות אף תיאוריה לא חלה בדיוק. ה- ΔP בפועל הגבוה מציע תקשור חמור במיטה אופקית במהלך זרימה דו-פאזית – הנוזל מוגבל לחלק קטן של האזור החתך. ואכן, שברי נפח הגז שהוערכו על ידי בדיקה חזותית נראו לפחות 0.90. הנוזל הוגבל גם לאזור שאינו קיר של חלל נמוך יותר, מה שמגביר את ΔP. התוצאות משקפות את המגבלות של המודלים הראיולוגיים הפשוטים יותר לזרימה דו-פאזית, ומדוע מודלים מיקרו-רהולוגיים מתוחכמים בהרבה מוצאים כיום שימוש רב יותר.

טבלה 1: שברי נפח הגז α והלחץ יורד בזרימה דו-פאזית, #5 המיטה.

מי Q	Q אוויר	Q אוויר	α (רובד)	ΔDP (רובד) פסאיי	ΔDP (הומוגני) פסאיי	ΔDP (בפועל) פסאיי
מ”ל/דקה	ft³/min	מ”ל/דקה
1100	1.62	45900	0.58	2.2	12	17
1100	1.26	35700	0.47	1.7	10	14
1100	1.11	31400	0.38	1.5	9.5	11
1100	0.930	26300	0.19	1.3	8.6	8
500	0.73	20700	0.58	0.66	3.4	12
500	0.50	14200	0.47	0.50	2.7	9
500	0.39	11000	0.38	0.40	2.7	6
500	0.16	4250	0.19	0.29	1.4	3

Applications and Summary

בניסוי זה התנהגות הזרימה האמיתית של מיטות ארוזות אופקיות, הן בזרימה חד-פאזית והן דו-פאזית, הייתה מנוגדת למודלים התיאורטיים הפשוטים יותר לירידה ופיזור לחץ (זרימה מתפשטת בכיוון צירי, חריגה מזרימת התקע). השירות של בדיקות מעקב חיזור עבור maldistribution (“תקשור”) במיטות כאלה הוכח, ואף הוכח כי מדדים מסוימים מחושבים מבדיקות המעקב יכול לתת מושג כלשהו על הגורם לתקשור. חישובים אלה באמצעות בדיקות המעקב, כגון חישוב עקומת E, ידועים בדרך כלל בשם “התפלגות זמן מגורים” (RTD).

תקשור בזרימה חד פאזית יכול להתרחש לאורך קירות או כל אזור ריק נמוך אחר, לדוגמה, אם ההתיישבות מתרחשת במיטה אופקית. תקשור בזרימה דו-פאזית יכול לנבוע מסיבות מורכבות עוד יותר, וכפי שניתן לראות תיאוריות זרימה דו-פאזיות פשוטות מנבאות לעתים רחוקות ירידות לחץ במיטות ארוזות. תקשור מגדיל את עלויות ההפרדה במורד הזרם או יכול להרוס את המוצר. מטרת העיצוב היא תמיד למזער את היקף התקשור על ידי מציאת קטרי המיטה והחלקיקים האופטימליים עבור Q רצוי נתון, ועל ידי אריזת מיטה באופן כדי למזער את ההתיישבות.

שיטת המעקב של בדיקה היא דרך פשוטה לכמת את RTD. עם זאת, העוקבים הם לעתים רחוקות את אותן מולקולות כמו בשימוש בתהליך (אם כי הם יכולים להיות קרובים, אם איזוטופים משמשים). לכן, מולקולות מעקב לא יכול להתנהג בדיוק באותן דרכים כמו מולקולות מגיבות או ספיחה בשלב הנוזל. בפרט, חשוב כי המעקב לא ספיחה על החלקיקים המוצקים, כי אז זה לא יכול להיות אופייני לחלוטין של מולקולה נוזלית.

הזמן שכל מולקולה של מגיב מבלה בתוך כור כימי הוא דטרמיננטה חשובה של ההמרה המקרוסקופית והסלקטיביות למוצר הרצוי. המופע של “אזורים מתים” (אזורים של זרימה עומדת) מוביל לעתים קרובות לסלקטיביות גרועה מהצפוי גם כאשר ההמרות אינן מושפעות הרבה. זו אחת הסיבות לכך שתיאוריית RTD כל כך חשובה בעיצוב הכור. ⁴

מכשירים משמשים גם מהנדסים סביבתיים ונפט כדי לסייע לאפיין מבנה אריזה מוצק תת קרקעי. ביישומים אלה, שתי בארות נקדחות במרחק מה זה מזה; נותב מוזרק לאחד ומתאושש באחר. מכיוון שתת הקרקע של כדור הארץ היא הטרוגנית מאוד, פרופילי הקולחים (עקומות E) הם בדרך כלל לא סימטריים, מה שמצביע על נוכחותם של נתיבי זרימה מועדפים. מידע זה מסייע לאפיין את המבנה של שכבות תת הקרקע, אשר חשוב למידול התאוששות נפט ותחבורה מזהמת במי תהום.

בהנדסה סביבתית, השימוש במעקבי חלוקה ניתן להשתמש כדי לאתר ולכומת מזהמים אורגניים בשכבות תת-קרקעיות. מעקב אינרטי מוזרק כדי לאפיין את השלב הזורם (מימי) בין שתי בארות. לאחר מכן מוזרק מעקב חלוקה למחיצות, חלוקה מועדפת לשלב מזהם אורגני אם קיים. הנותב קל מספיק כדי שבסופו של דבר הוא יתפוגר מחוץ לשלב האורגני. התנהגות זו מתבטאת כעיכוב זמן בהשוואה למעקב אינרטי, והשוואה בין שני אלה יכולה לשמש כדי להסיק את נפח השלב האורגני הקיפאון הנוכחי.

זרימות דו-פאזיות נמצאות בדרך כלל גם בתחנות כוח, ביישומים שאינם כור, שאינם ספיחות. דוגמה לכך היא העברת חום רותחת, עם אדים שנוצרו בדוד. הם נמצאים גם בכל עמודי זיקוק, סופגים וחשפניות, אם כי בתצורה אנכית ולא אופקית.

רשימת חומרים

שם	חברה	מספר קטלוג	הערות
ציוד
#3 מיטה – חרוזי זכוכית	גריינג’ר	רשת 25-40 (50%) רשת 60-120 (50%)	ארוז במקביל
#4 מיטה – חרוזי זכוכית וחול פיצוץ	גריינג’ר	רשת 60-120 (90%) – זכוכית רשת 80-120 (6%) – זכוכית רשת 120-200 (4%) – חול	מעורבבים יחד
#5 מיטה – חרוזי זכוכית	גריינג’ר	רשת 5-10
מד בדיקה יבש	זמר	דגם 803
ספקטרומטר סיבים אופטיים UV-Vis	אופטיקה ימית	דגם USB2000	כולל מקור אור DT-1000 של אופטיקה אושן
מבחנות	פולקסווגן	10 מ”ל	לכיול
ריאגנטים
צבע פלואורסצנטי צהוב/ירוק	קול-פרמר	0298-17	משמש לאיפור פתרונות מעקב

Materials

ציוד
מיטה #3 – חרוזי זכוכית	גריינג’ר	25-40 רשת (50%) 60-120 רשת (50%)	ארוז
במקביל מיטה #4 – חרוזי זכוכית וחול פיצוץ	גריינג’ר	60-120 רשת (90%) – זכוכית 80-120 רשת (6%) – זכוכית 120-200 רשת (4%) – חול	מיטה מעורבת
#5 – חרוזי זכוכית	גריינגר	5-10 רשת
מד בדיקה יבש	זינגר	דגם 803
ספקטרומטר סיבים אופטיים UV-Vis	אופטיקה אוקיינוס	דגם USB2000	כולל אופטיקה אוקיינוס DT-1000 מקור אור
מבחנות	VWR	10 מ”ל	לכיול
ריאגנטים
צבע פלואורסצנטי צהוב/ירוק	Cole-Parmer	0298-17	משמש ליצירת תמיסות מעקב

Transcript

כורי מיטה ארוזים הם אחד מסוגי הכורים הנפוצים ביותר המשמשים בתעשייה הכימית, בשל שיעורי ההמרה הגבוהים שלהם. כורי מיטה ארוזים הם בדרך כלל כורים צינוריים מלאים בחלקיקי זרז מוצקים. התגובה מתרחשת על פני החלקיק המוצק. לפיכך, חלקיקים קטנים מאפשרים יחס משטח לנפח גבוה ולכן המרה גבוהה. באופן אידיאלי, נוזל זורם דרך הכור בצורה תקע, ולכן כורים אלה נקראים לפעמים כורי זרימת תקע. עם זאת, חלוקה לא נכונה של זרימה או ערוץ יכולה להתרחש, כאשר הזרימה כבר לא שומרת על ההפצה האחידה דמוית התקע. זה גורם לירידת הלחץ בכור לרדת ומשפיע על קצב המרת התגובה. בסרטון זה, נדון ביסודות של כור מיטה ארוז ונדגים כיצד למדוד את ירידת הלחץ והתפלגות הזרימה של זרימה חד פאזית ודו-פאזית במיטה הארוזה.

במערכות מיטה ארוזות חד פאזיות, הנוזל יכול להיות גז או נוזל. בכורים דו-פאזיים, גם נוזל וגם גז זורמים על החלקיקים המוצקים במיטות זרם משותף או זרם נגדי. במערכות חד פאזיות ודו-פאזיות כאחד, ניתן לכוון את הכור אופקית או אנכית. שלב מוצק זה ארוז בשתי דרכים. אריזה זרוקה מכוונת באופן אקראי, בעוד שאריזה מובנית מורכבת מרשתות גיאומטריות מוגדרות. ככל שהאריזה הומוגנית יותר, כך ירידת הלחץ על פני המיטה נמוכה יותר. ניתן לתאר כור מיטה ארוז אידיאלי עם זרימה חד פאזית על ידי משוואת ארגון, המתארת את ירידת הלחץ על פני המיטה וכיצד היא קשורה לגודל החלקיקים, אורך המיטה, חלל ריק או נקבוביות, מהירות נוזל וצמיגות. עם זאת, יש לנתח ביצועי כור אמיתיים וסטיות מהאידיאל באופן ניסיוני באמצעות שיטת המעקב. בשיטת העוקב מוזרק לעמודה צבע עוקב, שמניחים שהוא מתנהג באופן דומה למולקולות המגיבות. הצבע מנוטר כשהוא זורם דרך העמוד, וריכוזו ביציאה נמדד כפונקציה של זמן. בזרימת תקע אידיאלית, העוקב צריך לצאת ברגע אחד וההתפלגות מופיעה כספייק. בעמודה טיפוסית, לעומת זאת, פונקציית הריכוז לובשת צורה של התפלגות גאוסית. פונקציה זו משמשת לאחר מכן לחישוב התפלגות זמן השהייה. כדי לכמת את הסטייה מזרימת התקע, זמן השהייה הממוצע, או ההסתברות שמולקולה תצא מהעמודה בזמן T, מחושב כפי שמוצג. עבור מיטות ארוזות, זמן השהייה קשור לנפח החלל, שהוא תוצר של נפח המיטה הכולל והנקבוביות, חלקי קצב הזרימה הנפחי, Q. כאשר מתארים זרימה דו-פאזית במיטה ארוזה, מיושמים שני מודלים פשוטים. המודל ההומוגני מניח שמהירויות הגז, הנוזל והממוצע, או הדו-פאזי, שוות. אז הצפיפות הדו-פאזית היא מהירות מסה, G, חלקי המהירות הדו-פאזית, UTP. הצמיגות הדו-פאזית הממוצעת מוגדרת כפי שמוצג, כאשר X הוא חלק המשקל של האדים, ו-mu L ו-mu G הם הצמיגות של פאזות הנוזל והגז בהתאמה. במודל הזרימה המרובדת, דלתא P לכל שלב שווה זה לזה. לפיכך, משוואת ארגון עבור כל שלב שווה זו לזו. יש לדעת את ירידת הלחץ ואת שני קצבי הזרימה, בעוד שהנקבוביות מחושבת מהמשוואה. ואז מאזן המסה מקשר את מהירויות הגז והנוזל למהירות הדו-פאזית. כעת, כשאתם מכירים את מבחן המעקב, בואו ללמוד כיצד לבצע את הניסוי.

לפני שתתחיל, הכירו את המנגנון המופעל באמצעות ממשק גרפי. מערכת הבקרה משמשת לוויסות השסתומים, הזרימות ופרמטרים שונים אחרים. מיטה מספר ארבע, העמוסה בחרוזי זכוכית וחול פיצוץ, משמשת לשלב החד-פאזי, ואילו מיטה מספר חמש, עמוסה בזכוכית, משמשת לניסוי הזרימה הדו-פאזי. התחל בפתיחת שסתום הכניסה והיציאה, כמו גם סולנואיד אספקת המים, למיטה מספר ארבע כדי לקבוע את זרימת המים. בעזרת בקר הזרימה, הרם את זרימת המים בהדרגה דרך המיטה ופקח על הזרימה באמצעות הלחץ הדיפרנציאלי. הקפד לשנות את קצב הזרימה כדי לכסות את כל הטווח של משדר ה-DP. לאחר מכן, הפעל את ספקטרומטר ה-UV/vis והבטח תקשורת עם קונסולת הבקרה. בעזרת תקנים של צבע הפלורסנט, כייל את הספקטרומטר.

לבדיקה, בחר קצב זרימה ממוצע יחיד וצבע פלואורסצנטי של 50 PPM במים נטולי יונים כעוקב. ראשית, הכנס את בדיקת הספקטרומטר לנקודת הדגימה של הבדיקה. לאחר מכן, באמצעות מערכת הבקרה, שנה את מצב שסתום ההזרקה מהפעלה לטעינה. הזריק את העוקב לתוך שסתום הדגימה באמצעות המזרק ושנה את מצב השסתום בחזרה לפעולה. עקוב אחר ספיגת הספקטרומטר כאשר העוקב עובר את המיטה. כדי לנקות את תא ההזרקה לניסוי הבא, שנה את המצב לטעינה והזריק 100 מיליליטר מים עם מזרק נקי לשסתום. כאשר הספיגה חוזרת לקו הבסיס, החלף את השסתום למצב פועל ונקה אותו במים למשך 10 עד 15 דקות בזרימה גבוהה לפני הזרקת העוקב הבאה.

ודא ששסתומי המים למיטות סגורים. בדוק ששסתומי הכניסה והיציאה למיטה מספר חמש ושסתום הניקוז פתוחים. יתר על כן, וודאו כי השסתום הידני לאוויר למיטות סגור. פתח לאט את ווסת האוויר כדי ליצור זרימת אוויר, לאחר מכן, פתח את השסתום הידני לאוויר למיטות. לאחר מכן, בעזרת בקר זרימת המים, הגדר את הזרימה ל -700 מיליליטר לדקה ופתח את השסתום הידני. בעזרת השסתומים, נתב את זרימת המים והאוויר למפריד הגז/נוזל. ודא שהמים יוצאים לניקוז. כדי להשיג הפרדה טובה יותר של אוויר ומים, סגור את השסתום לניקוז באופן זמני, מה שיוביל להצטברות ראש נוזל במפריד הגז/נוזל. השתמש בווסת הלחץ ובמד הבדיקה היבש בקו יציאת הגז כדי לכוונן את זרימת האוויר. סגור את שסתום הניקוז לזמן קצר והשתמש במד הבדיקה הרטוב כדי לקרוא את זרימת הגז. בקצב זרימת נוזל יחיד, שנה ידנית את זרימת האוויר בווסת כדי לכסות את טווח משדר ה-DP ולאסוף את נתוני ירידת הלחץ עבור ניסויי זרימה דו-פאזיים במיטה מספר חמש.

כעת, בואו נבחן את התנהגות הזרימה האמיתית. לזרימה חד פאזית, השג את התפלגות זמן המגורים. השתמש בהתפלגות זמן המגורים כדי לחשב זמן שהייה ממוצע, נקבוביות ממוצעת ומסת מעקב. השווה את מסת העוקב המחושבת לערך בפועל. לאחר מכן, השתמש במשוואת ארגון כדי לחזות דלתא P עבור ניסויי זרימת המים. השווה את ירידות הלחץ המחושבות באמצעות הנקבוביות המחושבות לערך הנמדד. לדוגמה, באיור זה, הנקבוביות המינימלית עבור כדורי חבילה סגורים היא 0.36. עבור מיטה שלוש וארבע, ערכי הנקבוביות המחושבים שנקבעו מהתפלגות זמן השהייה נמוכים, מה שמוביל לכך שהדלתא Ps החזויה גבוהה מהערכים הנמדדים. ייתכן שהדבר מעיד על תעלות לאורך דופנות המידה. עבור הזרימות הדו-פאזיות, קבע את ירידת הלחץ החזויה באמצעות תיאוריות הזרימה ההומוגניות והמרובדות והשווה אותה לערך הנמדד. כפי שניתן לראות מטבלה זו, ירידת הלחץ המחושבת באמצעות תורת הזרימה ההומוגנית, הוכיחה את עצמה כטובה יותר מאלה המשתמשים בתורת הזרימה המרובדת. ירידות הלחץ הגבוהות שנמדדו מצביעות על תיעול חמור במיטה האופקית, כלומר הנוזל הוגבל לחלק קטן משטח החתך.

כורי מיטה ארוזים נמצאים בשימוש נרחב בתחומים רבים של תעשייה ומחקר. לדוגמה, כורי מיטה ארוזים משמשים להמרת ביומסה ליגנוצלולוזית קרקעית לדלק פחמימני. השלב הראשון כולל פירוליזה של ביומסה להפקת ביו-שמן באמצעות כור מיטה נוזלי. כמו כור מיטה ארוז, כור מיטה נוזלית משתמש בחלקיקי זרז מוצקים כדי להקל על תגובה, אך הם תלויים בנוזל, ולא ארוזים במיטה. השלב השני בתהליך משתמש בכור מיטה ארוז כדי להמיר את השמנים הביולוגיים לדלק. כאן, חלקיקי הזרז הם רותניום הנתמך על פחמן בשלב הראשון של הכור, ומוליבדן קובלט על אלומינה בשלב השני. התוצאה הסופית היא תערובת פחמימנים לטווח דלק. כורי מיטה ארוזים יכולים לשמש גם להמרה אנזימטית, כגון עיכול חלבון לפני ניתוח על ידי ספקטרומטריית מסה. בדוגמה זו, התגובה מתרחשת על חלקיקי סיליקה C18, ארוזים בכור מיקרופלואידי. כאן, החלבון המתעכל קשור לחלקיק, בעוד שהאנזים זורם דרך הכור בנוזל. השימוש בכור מיטה ארוז לעיכול חלבון, כמו הדוגמה המוצגת כאן, יכול לשפר את התפוקה ולהפחית מאוד את זמן העיכול והעלויות.

זה עתה צפיתם בהקדמה של ג’וב לזרימה חד פאזית ודו-פאזית במיטות עמוסות. כעת עליך להבין את היסודות של כור מיטה ארוז וכיצד לנתח זרימה באמצעות בדיקת מעקב. תודה שצפית!

Tags

ערך ריק בעיה