מערך צפיפות ultrahigh של nanowires אורגני קטן מולקולרי בציר אנכי על מצעים שרירותיים
18 ביוני 2013
אנו מדווחים שיטה פשוטה לבודת מערך צפיפות ultrahigh של nanowires האורגני הקטן מולקולרי מסודרים בצורה אנכית. שיטה זו מאפשרת לסינתזה של גיאומטריות מורכבות heterostructured היברידי nanowire, שניתן לגדל ביוקר על מצעים שרירותיים. מבנים אלו יישומים פוטנציאליים באלקטרוניקה אורגנית, אופטו, חישה כימית, photovoltaics וספינטרוניקה.
המטרה הכללית של פרוצדורה זו היא לייצר מערך של ננו-חוטים אורגניים מיושרים אנכית בתוך תבנית נקבובית. דבר זה מושג תחילה על ידי הכנת מצע לאנודיזציה, באמצעות ליטוש של פני השטח של רדיד אלומיניום או על ידי שיקוע של שכבה דקה של אלומיניום על מצע שרירותי. השלב השני הוא ביצוע אנודיזציה לרדיד האלומיניום המלוטש או לשכבת האלומיניום הדקה ששוקעה על המצע השרירותי.
השלב הסופי הוא השקעת חומר אורגני בתוך נקבוביות התבנית באמצעות שיטה חדשנית של השקיה מודרכת בטמפר בעזרת צנטריפוגה. לבסוף, נעשה שימוש במיקרוסקופיה אלקטרונית סורקת כדי להדגים את קיומם של ננו-חוטים אורגניים בתוך נקבוביות תבנית האלומינה האנודית. הרעיון לשיטה זו עלה לראשונה כאשר נתקלתי בקשיים במילוי נקבוביות של תבניות אלומינה אנודיות באמצעות שיטות השקיה מסורתיות של תבניות.
החלטתי להשתמש בכוח הצנטריפוגלי של צנטריפוגה כדי לדחוף או לסייע לחדירת התמיסה אל הנקבוביות. ראשית, גזרו דפי אלומיניום לא מלוטש ברמת טהרה גבוהה בגודל של כ-2 סנטימטר על 2 סנטימטר ובעובי של 250 micrometers, השקיעו מספר קטן מהדפים בכלי כימי המכיל תמיסת תכתית של חומצה חנקית-זרחנית בטמפרטורה של 80 °C למשך חמש דקות; לאחר התכתית, נטרלו את הרקיקים על ידי טבילה במים והנחה בתוך sodium hydroxide בריכוז one molar למשך 20 דקות. לאחר מכן, שטפו את הרקיקים במים מיוננים.
בשלב הבא, טענו את לוחות האלומיניום המלוטשים לתאים שטוחים ומלאו אותם ב-3% oxalic acid. לאחר מכן, בצעו אנודיזציה ללוחות למשך 15 דקות במתח DC bias של 40 וולט. לאחר האנודיזציה, טבלו את הדגימה בכלי עם תמיסת תקיפה של chromic phosphoric acid בטמפרטורה של 60 °C למשך כ-30 דקות. כדי להסיר את שכבת התחמוצת הראשונית, יישרו מחדש את הרדיד בתא השטוח, כך שהשטח שעבר אנודיזציה קודם לכן ייחשף שוב לאלקטרוליט.
חזור על תהליך האנודזציה עם 3% חומצה אוקסלית למשך 2.5 דקות ב-40 וולט dc. טבול את תבנית ה-A a O בחומצה פוספורית 5% בטמפרטורת החדר כדי לדלל את שכבת החסם בתחתית הננונקבים ולהרחיב את קוטר הננונקב לכ-60 עד 70 ננומטר. לאחר 40 דקות, הוצא את התבנית מהכלי ושטוף אותה במים מיונזים. שקיע את מערכת הרב-שכבות הבאה באופן רצפי על זכוכית נקייה.
שקיעו 20 nanometers של טיטניום דו-חמצמון באמצעות שיקוע שכבות אטומיות, שבעה nanometers של זהב באמצעות התזה (sputtering) ומיקרומטר אחד של אלומיניום באמצעות התזה. לאחר הוצאת הדגימות מתא הוואקום, הצמידו אלקטרודת רדיד לפני השטח של שכבת האלומיניום הדקה המיועדת לאנודייז. באמצעות אפוקסי כסף מוליך, הכניסו את הדגימה לתא השטוח ומלאו אותו ב-3%oxalic acid.
לאחר מכן, בצע אנודייז לשכבת האלומיניום הדקה למשך ארבע דקות במתח DC של 30 volts, מבלי להוציא את הדגימה מהתא השטוח. שטוף את התא במים דה-יוניזציה. שפוך לתא השטוח תמיסת תקיפה של חומצה כרומית-פוספורית בטמפרטורה של 60 degrees Celsius, והשאר למשך שעה אחת.
לאחר מכן, חזור על שלבי האנוד이제ציה והתשחיתה (etching) תוך שימוש בתנאים שתוארו קודם לכן. לאחר שטיפה במים דה-יוניים, מלא את התא ב-3% oxalic acid ובצע אנוד이제ציה פעם אחרונה באותם תנאים כפי שבוצעו קודם. עקב אחר הזרם של המערכת והפסק את האנוד이제ציה כאשר נצפית עלייה חדה בזרם.
בשלב הבא, בצעו הרחבה של הנקבים על ידי טבילת התבנית ב-5% phosphoric acid בטמפרטורת החדר. לאחר 40 דקות, הוציאו את התבנית מהכלי ושטפו אותה במים דה-יוניזציה. הניחו את התבניות בתחתית מבחנה לצנטריפוגה כך שהאזור האנודיזowany פונה כלפי מעלה.
מלאו את מבחנות הבדיקה בתמיסות PCBM בעזרת פיפט, כך שכל תבנית תהיה שקועה לחלוטין. לאחר מכן, הכניסו את מבחנות הבדיקה לצנטריפוגה והפעילו אותה למשך חמש דקות במהירות של 6,000 RPM. לאחר עצירת הצנטריפוגה, הוציאו את מבחנות הבדיקה ושפכו את תמיסת ה-PCBM.
הסיר את התבניות מבחנות הבדיקה והנח אותן בצד לייבוש. חזור על השלבים הקודמים כך שיבוצעו בסך הכל חמישה עד 10 מחזורי צנטריפוגה. לבסוף, הוצא כל דגימה מתחתית מבחנות הבדיקה והשתמש במקלון צמר ספוג ב-toluene כדי לנקות בעדינות את פני השטח שלהן, כפי שניתן לראות בתמונות המוצגות כאן.
שיטה זו של יציקה בטיפות בסיוע צנטריפוגה מייצרת ננו-חוטים רציפים. הננו-חוטים המיוצרים בתוך הנקבוביות של תבנית ה-a a O מיושרים אנכית, אחידים ומבודדים חשמלית זה מזה עם בסיסים סגורים. ניתן לייצר זאת בהצלחה על מספר מצעים שונים, דבר המוביל לפוטנציאל ליישום של מבנים אלה במכשירים רבים ושונים.
כדי לאמת עוד יותר שהחומר שבתוך הנקבים הוא PCBM, בוצעה ספקטרוסקופיית רמנאן של תבניות השדה. נתוני הרמנאן הושוו לספקטרום של שכבות דקות של PCBM וטבעות פולרן המופיעים בספרות. שיאים נצפו ב-1430, 1463 ו-1577 סנטימטרים הפוכים, המתאימים למודים T1, U4, AG2 ו-HG8 בהתאמה.
מספרים אלו תואמים היטב לערכי הספרות של 14 29, 14 70, ו-1575 סנטימטרים הפוכים עבור PCBM טהור עבור אותם מודים בהתאמה. בנוסף, הדבר מראה כי אין הסטה משמעותית בפיקי הרמן עקב גאומטריית הננו-חוט, ומאשר את נוכחותם של ננו-חוטי PCBM בתוך הנקבוביות לפני שביצענו הליך זה. ניתן להשתמש בשיטות אחרות, כגון שיקוע אלקטרוליטי של ננו-חוטי מתכת או התזה של שכבות מתכת דקות, כדי לייצר התקנים ליישומים כגון ספינטרוניקה, אופטואלקטרוניקה, פוטוולטאיקה, חישוש כימי ומטא-חומרים.
צפו בתמליל המלא וקבלו גישה לאלפי סרטונים מדעיים
סקירה כללית
מחקר זה מציג שיטה לייצור מערך של ננו-חוטים אורגניים המיושרים אנכית באמצעות תבנית נקבובית. הגישה מאפשרת סינתזה של גאומטריות מורכבות של ננו-חוטי היבריד בעלי מבנה הטרוגני על מצעים שונים, עם יישומים פוטנציאליים באלקטרוניקה אורגנית ואופטואלקטרוניקה.
מרכיבי מפתח של המחקר
תחום מדעי
- ננוטכנולוגיה
- מדע החומרים
- אלקטרוניקה אורגנית
רקע
- לננו-חוטים אורגניים יש פוטנציאל משמעותי ביישומים אלקטרוניים שונים.
- שיטות מסורתיות למילוי תבניות נקבוביות עשויות להיות לא יעילות.
- דרושות טכניקות משופרות לצורך ייצור טוב יותר של ננו-מבנים.
- מחקר זה נותן מענה לאתגרים אלו באמצעות שיטה חדשנית.
מטרת המחקר
- פיתוח שיטה פשוטה ליצירת ננו-חוטים אורגניים מסודרים אנכית.
- אפשרות לגדילה של גאומטריות מורכבות של ננו-חוטים על מצעים שרירותיים.
- בחינת יישומים פוטנציאליים בתחומים שונים כגון פוטו-וולטאיקה וספינטרוניקה.
שיטות שהשתמשו בהן
- הכנת מצע על ידי ליטוש רדיד אלומיניום או שיקוע שכבות דקות של אלומיניום.
- אנודזציה של האלומיניום ליצירת תבנית נקבובית.
- שיקוע של חומר אורגני לתוך נקבי התבנית באמצעות הרטבת תבנית בסיוע צנטריפוגה.
- שימוש במיקרוסקופיה אלקטרונית סורקת לאישור נוכחותם של ננו-חוטים.
תוצאות עיקריות
- ייצור מוצלח של ננו-חוטים אורגניים במבנה אנכי.
- הדגמת יעילות השיטה במילוי נקבוביות התבנית.
- פוטנציאל לייצור בעלות נמוכה של ננו-מבנים מורכבים.
- זיהוי יישומים בתחומי האלקטרוניקה האורגנית וחיישנים כימיים.
מסקנות
- השיטה המוצעת מציעה דרך מהימנה ליצירת ננו-חוטים אורגניים.
- ניתן להתאים טכניקה זו למגוון מצעים ויישומים.
- עבודות עתידיות עשויות לבחון יישומים נוספים בתחומי האלקטרוניקה וטכנולוגיות החישה.
שאלות נפוצות
רלוונטיות תעשייתית למנהלים
שיטה זו מאפשרת ייצור של מערכי ננו-חוטים אורגניים מיושרים אנכית על מצעים שרירותיים, ובכך היא נותנת מענה לאתגר מרכזי בננו-מבנה של חצאי מוליכים אורגניים של מולקולות קטנות בעלות רלוונטיות טכנולוגית, כגון Alq3, rubrene ו-PCBM. על ידי התגברות על מגבלות של הרטבת תבנית מסורתית, הגישה תומכת בייצור הדיר וניתן להרחבה של חומרים אורגניים בעלי ננו-מבנה לצורך שילוב בהמשך במכשירים אורגניים אלקטרוניים ואופטואלקטרוניים. יכולת זו מגבירה את הביטחון החזוי בסריקת חומרים בשלבים מוקדמים ומפחיתה סיכונים במסלולי התרגום ליישומים של חצאי מוליכים אורגניים.
יישומים אסטרטגיים במחקר ופיתוח בביופארמה
גילוי מוקדם ותיקוף מטרה
- ערך מדעי: מאפשר חקירה של קשרי מבנה-תכונה במוליכים למחצה אורגניים ננו-מבניים לצורך תיקוף מטרות ביישומים של אלקטרוניקה אורגנית.
- ערך תפעולי: מספק שיטה סטנדרטית לייצור ננו-חוטים אחידים ומבודדים חשמלית עם בסיס חסום לצורך סריקת חומרים עקבית.
סריקה ופיתוח בדיקה
- ערך מדעי: מייצר מערכים של ננו-חוטים מיושרים אנכית המתאימים להכנת פלטפורמות חישוב ביולוגיות או כימיות מאושרות הדורשות בקרת מורפולוגית מדויקת.
- ערך תפעולי: תומך בסטנדרטיזציה של הבדיקה באמצעות מילוי נקבים הדיר בגישת הרטבת תבנית בסיוע צנטריפוגה, דבר המשפר את המוכנות להערכת תרכובות או אנליטים.
מחקר תרגומי ופרה-קליני
- ערך מדעי: מקל על הרצף משלב הגילוי להערכה פרה-קלינית על ידי מתן אפשרות למבנה ננוי של חומרים אורגניים המשמשים במכשירים כגון פוטו-וולטאיים וטרנזיסטורים בעלי שכבה דקה.
- ערך תפעולי: מאפשר התאמה למגוון מצעים שרירותיים, ובכך תומך בשימוש חוזר בפלטפורמה ובסקילביליות בתהליכי עבודה תרגומיים.
שילוב בקו התהליך ובזרימת העבודה
השיטה משתלבת ברצף הגילוי על ידי כך שהיא מאפשרת ייצור של חומר אורגני בעל מבנה ננו-מבני לשימוש בפיתוח בדיקות ובתהליכי סריקה, במיוחד במקרים בהם נדרשים מורפולוגיה מדויקת ובידוד חשמלי לקבלת תוצאות קריאה מהימנות.
- ביולוגיה של גילוי: תומכת בבדיקת השערות ובבירור מסלולים על ידי אספקת מערכות אורגניות ננו-מבניות מוגדרות היטב לחקר הובלת מטען ותופעות ממשקיות.
- סריקה: מספקת מצעים מוכנים לבדיקה עם מערכי ננו-חוטים אחידים המשפרים את השחזור ואת עקביות הפלט הכמותי ביישומי חישוש או סריקה אלקטרונית.
- אנליטיקה: מאפשרת תיקוף מורפולוגי והרכבי בקנה מידה ננומטרי באמצעות מיקרוסקופיית אלקטרונים סורקת וספקטרוסקופיית Raman, ובכך תומכת בהשוואות מבוססות נתונים בין תנאי חומרים שונים.
- מחקר תרגומי: מקשרת להמשכיות פרה-קלינית על ידי מתן אפשרות לננו-מבנייה של מוליכים למחצה אורגניים הרלוונטיים לביצועי התקנים בפוטו-וולטאיקה ובאלקטרוניקה.
- שימוש חוזר ארגוני: מבססת יכולת ניתנת לשימוש חוזר ליצירת מערכי ננו-חוטים אנכיים על מצעים וחומרים אורגניים מגוונים, ובכך מפחיתה את מאמצי הפיתוח מחדש במסעות של סריקת חומרים.
השפעה תפעולית וארגונית
- ערך מדעי: ביטחון חיזוי במערכות יחסים בין מבנה לתפקוד, צמצום עמימות מכניסטית בהתנהגות של מוליכים למחצה אורגניים.
- ערך תפעולי: סטנדרטיזציה, הדירות ויכולת הרחבה של ייצור מערכי ננו-חוטים על פני סוגי מצעים שונים.
- ערך אסטרטגי: שיפור בקבלת החלטות לגבי המשך או הפסקת פיתוח (go/no-go) בבחירת חומרים אורגניים, יעילות הון וצמצום סיכוני אינטגרציה בשלבים מאוחרים.
- השפעה על הפורטפוליו: תעדוף מותאם סיכונים של מועמדים למוליכים למחצה אורגניים, בהתבסס על היווצרות ננו-מבנה מאומתת ומורפולוגיה רלוונטית להתקן.
שיקולי יישום
- מומחיות באנודציה אלקטרוכימית, הכנת תבניות וטיפול בחומרים אורגניים.
- גישה לצנטריפוגה, כלי שיקוע בוואקום (ALD, sputtering) ומכשור אנליטי (SEM, ספקטרוסקופיית Raman).
- סטנדרטיזציה של פרמטרי האנודציה, שלבי הרחבת נקבים ופרוטוקולי הרטבה בסיוע צנטריפוגה בין מעבדות שונות.
- שיקולי התאמה עבור אנרגיית פני השטח של התשתית, חספוס ותאימות לשיקוע אלומיניום או ליטוש.
- מגבלות מעשיות כוללות הכנת תבניות רב-שלבית, קריסה פוטנציאלית של הנקבים במהלך ההרחבה, ותאימות ממסים לחומרים אורגניים במהלך מילוי בסיוע צנטריפוגה.
שאלות נפוצות בתחום הביו-פרמה
Chapters in this video
0:05
Title
1:24
Growth of Anodic Aluminum Oxide Templates on Conductive Aluminum Substrates
3:15
Growth of AAO Templates on Glass
5:03
Centrifuge Assisted Growth of Small Molecular Organic Nanowires Within the Pores of AAO Template
6:01
Results: Continuous Small-molecular Organic Nanowires by Centrifuge-Assisted Drop Casting
7:37
Conclusion
