17 ביולי 2015
אנו מדווחים על פרוטוקול לשילוב המטרולוגיה האטומית של מיקרוסקופ המנהור הסורק לדפוס פני השטח עם שקיעת שכבה אטומית סלקטיבית ותחריט יונים תגובתי. באמצעות תהליך חזק הכולל חשיפות אטמוספריות רבות והובלה, ננו-מבנים תלת מימדיים עם מטרולוגיה אטומית מיוצרים.
המטרה הכוללת של הניסוי הבא היא לייצר ננו-מבני סיליקון בעלי עקביות לסריג האטומי באמצעות גידול ישיר של מסכת תכת (etch mask) ממסנב מתכת ותכת יונים ריאקטיבי (reactive ion etching). הדיוק הסופי של הליך זה כולל הסרה של אזורים מדויקים משכבת פסיבציה של מימן על שבב סיליקון באמצעות קצה של מיקרוסקופ מנהור סורק (STM); בשלב השני, פני השטח של התבנית נחשפים באמצעות תהליך של שיקוע שכבה אטומית (atomic layer deposition) המשקיע באופן סלקטיבי טיטניום דיאוקסיד ומשמש כמסכה נגד תכת יונים ריאקטיבי. לאחר מכן, מבוצע תכת יונים ריאקטיבי כדי להסיר סיליקון מפני השטח בכל האזורים למעט אלו שתובסו קודם לכן.
התוצאות מראות את היכולת לייצר מבנים בגובה של עד 20 nanometer עם ממדים קריטיים הנמוכים בהרבה מ-10 nanometers. היתרון המרכזי של טכניקה זו על פני שיטות קונבנציונליות יותר, כגון ליתוגרפיה אופטית או e-beam, הוא ששלבי המטרולוגיה הראשוניים ב-STM מספקים מידע בקנה מידה אטומי. שיטה זו יכולה לסייע במתן תשובות לשאלות מפתח בננוטכנולוגיה, כגון מהן האינטראקציות המדויקות בין ננו-מבנים הממוקמים במיקומים מוגדרים היטב ביחס זה לזה?
בדרך כלל, אנשים שאינם בקיאים בשיטה זו יתקשו בביצועה בשל ריבוי השלבים וההזדמנויות לפגוע בדגימה. לכן, חשבנו על שיטה זו לראשונה כאשר ניסינו למקסם את עוביה של מסכת תעלה של silicon dioxide, אותה רשמנו על silicon באמצעות AFM וקצה STM באטמוספירה מחמצנת. במקום זאת, על ידי שילוב של ליתוגרפיית מימן עם deposition של שכבות אטומיות, הצלחנו להשיג בקרה מרחבית דומה, תוך השגת דרגת חופש רבה יותר בכיוון הגדילה.
הדגמה חזותית של שיטה זו היא קריטית, שכן שלבי ההעברה ומיקום התבנית קשים ללמידה, מכיוון שכל פרט חייב לבצע את השלבים שלו בצורה נכונה ולהיות מסוגל להבין את ההוראות למיקום העמדה. ראשית, יש להכין ולהרכיב שבב silicon 1 0 0 עם סימני ייחוס (fiducial marks) בתוך תומך הדגימות של מיקרוסקופ מנהורה סורק (scanning tunneling microscope), ולבצע מחזור הבזקה (flash cycle) ופסיבציה כפי שמתואר בפרוטוקול הטקסט הנלווה. לאחר מכן, העבירו את הדגימה אל תוך ה-scanning tunneling microscope והביאו את הדגימה ואת המחט לטווח המנהורה.
השתמשו במצלמה בעלת כושר הפרדה טוב מגודל נקודה של 20 micron כדי לצלם תמונה אופטית ברזולוציה גבוהה של חיבור בין הדגימה לקצה (tip sample junction), ובצעו תיקון עיוות (des skew) ושינוי גודל של התמונה האופטית כך שתהווה שחזור לא מעוות של סימני הייחוס (fiducial marks) יחד עם מיקום הקצה שנצפה. לאחר מכן, תכננו את תבניות ה-HDL שיוצרו, כולל תבניות ניסיוניות ותבניות זיהוי בצורת נחש (serpentine). פרקו את התבניות הכלליות לצורות בסיסיות כדי להגדיר את הווקטורים הבסיסיים שבהם יעקוב הקצה.
בעת החלת תנאי ה-HDL במצב AP ובמצב FE, השתמש במידע מהסריג של פני השטח של הסיליקון. כדי לקבוע את נתיב החוד הסופי, השתמש ב-HDL בדיוק אטומי, הידוע גם כליתוגרפיית מצב AP, עבור שטחים קטנים או עבור אותם שטחים הדורשים קצוות בדיוק אטומי, תוך שימוש בפלטי הווקטור מהשלב הקודם. בצע HDL באמצעות ליתוגרפיית מצב פליטה שדה (field emission) עבור שטחים גדולים, עם מתח דגימה של 7 עד 9 volts, זרם של 1 nano amp ו-0.2 milli klos per centimeter.
בשלב הבא, בצע מדידות באמצעות מיקרוסקופ מנהורה סורק (STM) על האזורים המעוצבים ב-HDL הרצויים, על ידי דימוי עם מתח דגימה (bias) של 2.25- וולט וזרם מנהורה של 0.2 ננו-אמפר. לאחר מכן, נתק את הקצה מהדגימה והחזר את הדגימה למנעול הטעינה (load lock). הגן על הדגימה באמצעות הצמדתה לתשתית שטוחה ואינרטית, כגון ספיר נקי; לאחר ההגנה, סגור את השסתומים של כל המשאבות, ולאחר מכן הכנס גז חנקן לתא במהירות האפשרית.
כאשר התא מאוורר, הוצא את הדגימה מהמערכת. ראה כאן תצוגה מקרוב של מכלול מיגון הדגימה תוך שימוש בפינצטה מפוליטטרהפלואורואתילן או טיטניום. העבר במהירות את הדגימה אל המוליך, תוך שמירה על הגנת הצדו הקדמי של הדגימה.
התקינו את המכסה מעל הדגימה והרכיבו באופן רפוי את מוביל הדגימה המלוחץ. שטפו את המוביל בארגון ultrapure למשך דקה אחת, ולאחר מכן אטמו את מוביל הדגימה תחת לחץ חיובי קטן של ארגון. בצעו שלבים אלו כדי להגן על הדגימה בין כל שלב בתהליך בתנאי זה.
הדגימה תישאר יציבה למשך עד חודש אחד. חממו מראש את תא שיקוע השכבות האטומיות ל-100 °C. לאחר מכן, פתחו את מעביר הדגימות והשתמשו בפינצטה חסרת פחמן מפלדת אל-חלד כדי להעביר במהירות את הדגימה אל תא השיקוע.
יש לסמן את המיקום והכיוון של שבב הדגימה ושבב הביקורת. סגרו את התא ונקו אותו באמצעות זרימה של ארגון בלחץ של פחות מ-0.2 millibars למשך שעה אחת. לאחר מכן, בצעו 80 מחזורים חוזרים של שיקוע שכבה אטומית (atomic layer deposition) כדי לגדל שכבה בעובי של 2.8 nanometer של טיטניה אמורפית על הדגימה, בהתאם למתכון המתואר בפרוטוקול הטקסט המצורף.
עם סיום הפעולה, העבירו במהירות את הדגימה חזרה אל הנשא ובצעו שטיפה עם Argonne. לאחר הוצאה בטוחה של הדגימה מהנשא, התקינו אותה במערכת ה-A FM באמצעות שיטת הרכבה מכנית, כגון מערכת הידוק או ראש ואקום. מצעו את מצלמת ה-A FM על הדגימה ואתרו את סימני הייחוס (fiducials) על פני השטח של הדגימה כדי להנחית את קצה ה-A FM על האזור שבו צפויים להימצא תבניות ננו.
בעזרת מידע הגובה והמופע ברזולוציה הגבוהה ביותר, סרקו את הדגימה עד לזיהוי אזורי תבנית האיתור. לאחר מכן, צלמו את האזורים הרצויים באיכות התמונה וברזולוציה הגבוהות ביותר הזמינות. לאחר צילום אזור העניין, הסירו את הדגימה והחזירו אותה למעביר תחת גז ארגון.
במהלך ההכנה לתסגיר יונים ריאקטיבי, קררו את כור תסגיר היונים הריאקטיבי עם הצימוד הקיבולי למינוס 110 °C. לאחר מכן, הוציאו את הדגימה מהמעביר והכניסו את הדגימה ואת שבבי הבקרה לתא ההשראה. השתמשו במשחה מוליכה ושאבו את התא עד ללחץ של 7.5 × 10⁻⁶ millibars.
ייצבו את המערכת למשך שלוש דקות, ולאחר מכן הזרים חמצן בקצב של 8 standard cubic centimeters per minute. את הארגון בקצב של 40 standard cubic centimeters per minute ואת הגופרית הקספלואוריד בקצב של 20 standard cubic centimeters per minute. הדליקו פלסמה באמצעות פריקת RF של 150 watt.
לאחר מכן, שנו את זרימת הגז ובצעו תחקור למשך דקה אחת, תוך שימוש בקצבי זרימה של 52 standard cubic centimeters per minute עבור sulfur hexa fluoride, ושמונה standard cubic centimeters per minute עבור חמצן, לאחר תחקור יונים ריאקטיבי. החזירו את הדגימה למעביר תחת גז ארגון. פתחו את מעביר הדגימות והתקינו בבטחה את הדגימה על תושבת ה-SEM.
לאחר מכן, הכניסו את מכלול הדגימה ל-SEM, בצעו ריקון של התא, ולאחר מכן אתרו והתמקדו בסימני הייחוס (fiducial markers). התאימו את מרחק העבודה לפי הצורך ובצעו אופטימיזציה של הפוקוס, הבהירות והניגודיות כדי למזער שיקוע פחמן על התבניות. בצעו אופטימיזציה של הפוקוס באמצעות מאפיינים סמוכים שאינם חיוניים.
לאחר האופטימיזציה, זהו את מיקום התבנית המקורב על הדגימה. לאחר מכן, עברו לתבניות ובצעו רכישת תמונות ממבט עילי (plan view) ומדידות. לבסוף, בצעו שגרת סגירה טיפוסית של מערכת ה-SEM והסִירו את הדגימה כפי שהגדיר יצרן ה-SEM.
החזר את הדגימה למנשא ואטום אותו תחת ארגון. בשלב זה, הדגימות יציבות וניתן לאחסן אותן לפרק זמן בלתי מוגבל. מוצגות כאן תמונות מייצגות של מיקרוסקופ מישגשוג מנחור (STM) של תבניות HDL שנוצרו באמצעות מצב AP בלבד.
שילוב של מצבי AP ופליטה בשדה (field emission), כאשר מצב AP שימש לכתיבת כל קצה ומצב פליטה בשדה לבדו כדי להשיג את ייצור המסכה המיטבי. באמצעות תבניות AP HDL, מידה גבוהה של סלקטיביות צריכה להיות אפשרית באמצעות מיקרוסקופיה של כוח אטומי. גובה תחמוצת הטיטניום שהורסבה על אזורי התבנית הושווה להורסבה על אזורי הרקע.
דגימה זו הראתה דגירה של כ-20 מחזורים עבור הצמיחה הגבוהה ביותר של הרקע. כאן, שני תבניות סרפנטיניות נכתבו בפסיעה של 10 nanometers באמצעות FE mode HDL. באמצעות סיבוב התבניות ב-90 מעלות אחת ביחס לשנייה, נוצרת רשת.
תבנית זהה מוצגת כאן באמצעות FM לאחר השקעת מסכה של 2.8 nanometers של titanium oxide. בשל השפעות של קונבולוציית חוד (tip convolution), קשה להבחין בפיתחים שבתבנית. לאחר חריטה יונית ריאקטיבית (reactive ion etching), כ-60% מהפיתחים הרצויים הועברו למצע, מה שמעיד כי גודל ותצפיפות תבנית אלו הם בערך הגבול ליצירה יעילה של ננו-מבנים באמצעות מצב FE בלבד ב-HDL לאחר השלב הראשוני.
ניתן לבצע טכניקה זו בערך תוך שלושה ימים אם היא מבוצעת כראוי, כאשר מרבית הזמן מוקדש להכנת דגימות בוואקום גבוה מאוד ולהובלה בין מיקומים במידת הצורך. בעת ביצוע הליך זה, חשוב לשמור על ניקיון הדגימות ולהגן על הרקע לאחר סיום הפעולה. ניתן להשתמש בטכניקות אחרות, כגון ליתוגרפיית חתימה ננומטרית (nano imprint lithography), כדי להגדיל את יכולות הייצור של הננו-פבריקציה בטכניקה זו.
לאחר צפייה בסרטון זה, תרכשו הבנה טובה לגבי הטיפול זהיר בדגימות לצורך ייצור מבנים בודדים בקנה מידה ננומטרי. יש להקפיד תמיד על אמצעי זהירות, כגון דילול גזים, בעת ביצוע תהליך זה. אחרת, עלול להיגרם נזק למערכות שאיבה של LD.
צפו בתמליל המלא וקבלו גישה לאלפי סרטונים מדעיים
מחקר זה מציג פרוטוקול ליצירת ננו-מבני סיליקון בדיוק אטומי, באמצעות שילוב של מיקרוסקופיית מנהורה סורקת (STM), שיקוע שכבות אטומיות (ALD) וחריטה ביוני גז תגובתיים (RIE). שיטה זו מאפשרת יצירה של ננו-מבני תלת-ממד עם ממדיים קריטיים הנמוכים מ-10 ננומטרים.
עקיבות ברמה אטומית בייצור ננו-מבנים מאפשרת שליטה חסרת תקדים בגודל ובצפיפות של מאפיינים, דבר המשפיע ישירות על המהימנות של אבני בניין למכשירים בננו-קנה מידה במחקר ופיתוח תרופתי.&ד. שילוב המטרו-לוגיה האטומית עם מיסוך חריטה סלקטיבי בשיטה זו תומך בבדיקת היפותזות ברמת ביטחון גבוהה עבור קשרי מבנה-תפקוד בקנה מידה ננומטרי. דיוק זה הוא קריטי לקידום הדור הבא של חיישנים ביולוגיים, פלטפורמות אנליטיות ומחקרים מכניסטיים בתהליכי פיתוח תרופות.
שיטת ייצור זו ממוקמת בנקודת המפגש בין שלבי הגילוי המוקדמים לזיהוי מובילים (lead identification), ובכך היא מאפשרת בדיקת השערות בקנה מידה אטומי ופיתוח בדיקות המשך עבור פלטפורמות מבוססות ננוטכנולוגיה.