סריקה Conductometry (TSC) כמו ג ' לים כללי שיטת לימוד ושליטה על ההתנהגות שלב גופניים מוליך תרמי

המטרה הכוללת של ניסוי זה היא לפתח שיטה אמינה וקלה לחקור את המצב המשתנה דינמית של יונוג'לים ולקבל מידע על שינויים עדינים בתכונות המוליכות שלהם במהלך חימום וקירור. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחום היונוג'לים, כגון כיצד הדינמיקה והתכונות המוליכות משתנות בעת מעבר בין מצב הנוזל לג'ל. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שהיא יכולה לעקוב אחר שינויים עדינים בתכונות המוליכות והתרמיות של דגימה במהלך תהליך הג'לציה ולהבחין בין השלבים.

ברוב המעבדות יש את הציוד להקמת מוליכות סריקה תרמית. בבסיסו נמצא תא המדידה. גז חנקן זורם לתוך דיואר גז עם תנור חימום.

החנקן עובר דרך מערבל גז שנמצא ממש מתחת לדגימה בצינור פוליפרופילן. הצינור מחובר לחיישן מוליכות השקוע בדגימה. לצורך ניסוי, הגדר את המכשיר מתחת למכסה אדים.

הקיפו את המדגם והחיישן בבידוד תרמי. תחושה של ההגדרה המלאה מסופקת על ידי סכימה זו. מיכל חנקן נוזלי מספק חנקן גזי למדיום חימום וקירור.

החנקן עובר דרך מצנן דגימה, והטמפרטורה שלו מווסתת על ידי בקר טמפרטורה משתנה. בתא הניסוי, מד המוליכות מודד את המוליכות והטמפרטורה באמצע הדגימה. מחשב מתעד את המוליכות, הטמפרטורה והזמן עבור כל מדידה.

בשלב זה, הכינו את דגימת הניסוי. כדי להחזיק את הדגימה, השתמש בבקבוקון פוליפרופילן עם מכסה בורג וטבעת גומי לסגירה הדוקה. התחל עם מכסה ואז קדח חור כדי להכיל את החיישן המוליך, כמו בדוגמה זו.

לאחר מכן, קח את המכסה לחיישן שבו הוא יותקן. כוון את המכסה כך שניתן יהיה להבריג עליו את הבקבוקון לפני החלקת המכסה לאורך החיישן. מקם את המכסה כך שהחיישן יהיה בערך במרכז הבקבוקון.

לאחר שנמצא במקום, אבטח את המכסה עם סרט טפלון. ודא שהמכסה מותקן היטב ומאובטח לפני שתמשיך. הכנת האלקטרוליט דורשת ציוד מסוים.

צריך להיות סולם, גוש חימום ב 100 מעלות צלזיוס ומיקסר. השג את הממס והמומס לתמיסת האלקטרוליטים. השתמש במשקל כדי לשקול את הכמות הנדרשת של תרכובות לריכוז הרצוי, כאן, תמיסה של טוחנת אחת.

מערבבים את שתי התרכובות בבקבוקון זכוכית שניתן לסגור היטב. לאחר הערבוב סוגרים את הבקבוקון ומחממים אותו בחום של 100 מעלות למשך 15 דקות. לאחר מכן הוציאו את הבקבוקון מהבלוק והניחו אותו על המיקסר למשך דקה.

מחממים שוב את הבקבוקון בחום של 100 מעלות צלזיוס למשך חמש דקות כדי להבטיח שהתערובת הומוגנית. בסיום, ניתן לאחסן את האלקטרוליט בטמפרטורת החדר. הכנת הג'לים דורשת את תמיסת האלקטרוליטים שנעשתה בעבר.

זה גם דורש ג'לטור בעל משקל מולקולרי נמוך. עבור ציוד, היו מוכנים לחמם את הדגימה ב-130 מעלות צלזיוס. כמו כן, יש בלוק קירור יבש בטמפרטורה של 10 מעלות צלזיוס.

התחל עם ארבעה מילימטרים של האלקטרוליט בבקבוקון זכוכית. הוסף 178.6 מיליגרם של הג'לטור ליצירת דגימת ג'ל יוני של 4% לפי משקל. מחממים את הבקבוקון בחום של 138 מעלות צלזיוס למשך 20 דקות.

במהלך 20 הדקות, יש לערבב מדי פעם את תכולת הבקבוקון כדי לסייע בפירוק הג'לטור באלקטרוליט ולאחר מכן להמשיך בחימום הדגימה עד שהיא הומוגנית. כאשר הדגימה הומוגנית, העבירו במהירות את הבקבוקון לגוש הקירור היבש. לאחר הקירור, התוצאה תהיה ג'לציה פיזית לשלב ג'ל הומוגני.

לצורך המדידה, הגדר את לחץ החנקן לשני ברים ואת הזרימה ל-10 ליטר לדקה. בדוק שמערכת רכישת הנתונים תתעד את המוליכות, הטמפרטורה והזמן של כל מדידה. לאחר מכן, עברו לספסל כדי לעבוד עם הדגימה.

יש בקבוקון פוליפרופילן מקורר מראש ל -10 מעלות צלזיוס. קח דגימת ג'ל והניח אותה על גוש החימום. העלה את טמפרטורת הדגימה מעל טמפרטורת המעבר של ג'ל-סול.

ברגע שהג'ל נמצא בשלב הסול, שלפו את המיכל שלו והעבירו את הג'ל לבקבוקון שהתקרר מראש. הקירור המהיר של הסול ייצור את שלב הג'ל. לאחר מכן, קבל את חיישן המוליכות עם מכסה הבקבוקון.

דחוף את החיישן לתוך הבקבוקון והג'ל כך שניתן יהיה להבריג את הבקבוקון לתוך המכסה. התקן את החיישן והדגימה במערך מוליכות הסריקה התרמית באמצעות viewפתח כדי לבדוק את המיקום הנכון. ראשית, בצע מחזור קירור חימום מבלי לבצע מדידות.

סרטון זה עוקב אחר השינויים של דגימה כשהיא עולה מטמפרטורת הג'לציה שלה של 10 מעלות צלזיוס עם קצב חימום של שתי מעלות צלזיוס לדקה. הדגימה מגיעה לשלב הסול ולאחר מכן לטמפרטורה של כ-100 מעלות צלזיוס לפני שהיא מתקררת בקצב של שבע מעלות צלזיוס לדקה בחזרה ל-10 מעלות צלזיוס. כשהוא מתקרר, הג'לציה מתחילה, והדגימה מסתיימת בשלב היונוג'ל השקוף.

מחזור זה משפר את מגע האלקטרודה ומסיר פגמים. החזק את הדגימה ב-10 מעלות צלזיוס תוך הגדרת מד המוליכות לביצוע מדידות. כשהוא מוכן, בצע מדידות באמצעות אותם פרמטרים של מחזור.

טמפרטורת הדגימה כפונקציה של זמן מוצגת כאן כשהיא עולה מטמפרטורת הג'לציה שלה של 10 מעלות צלזיוס ל-100 מעלות צלזיוס ובחזרה. כמו כן משורטטת התפתחות המוליכות כפונקציה של טמפרטורה וכפונקציה של זמן במהלך המחזור. הווידאו המובנס עוקב אחר שינויי הדגימה.

זוהי דוגמה לשלב הג'ל השקוף הסופי של הדגימה. למחזורי קירור החימום הבאים, התחל ב-10 מעלות צלזיוס והגדר את קצב החימום והקירור לשתי מעלות צלזיוס לדקה. תיעוד ניסוי זה מתחיל כאשר הדגימה מתקררת משלב הסול בטמפרטורה של כ-100 מעלות צלזיוס לטמפרטורת הג'לציה שלה של 10 מעלות צלזיוס.

כאשר הדגימה מגיעה לטמפרטורת הג'לציה, היא נמצאת בתערובת של שלב הג'ל השקוף והאטום. השלב הסופי של ערבוב הג'ל השקוף והאטום נראה כאן בבירור. עבור מחזורי החימום-קירור הסופיים, התחל את הדגימה ב-10 מעלות צלזיוס, שמור על קצב החימום והקירור על שתי מעלות צלזיוס לדקה והשתמש בטמפרטורת ג'לציה של 60 מעלות צלזיוס.

כאשר הדגימה מתקררת משלב הסול בכ-100 מעלות צלזיוס, הפסק את הקירור כשהוא מגיע לטמפרטורת הג'לציה של 60 מעלות צלזיוס. שמרו על טמפרטורת הג'לציה למשך 20 דקות. עבור מחזור זה, התוצאה הסופית היא שלב ג'ל אטום ולבן.

כדי לבצע מחזור נוסף, הפחיתו תחילה את הטמפרטורה ל-10 מעלות צלזיוס והחזיקו למשך 20 דקות. נתונים אלה מתייחסים לקצב חימום של שתי מעלות צלזיוס, קצב קירור של שבע מעלות צלזיוס וטמפרטורת ג'לציה של 10 מעלות צלזיוס. עקומת החימום באדום.

עקומת הקירור היא בכחול. זהה את מעבר הפאזה משלב ג'ל שקוף לשלב סול על ידי ניתוח הנגזרת הראשונה. ניתוח דומה עבור מדגם זה, עם שלב ג'ל שקוף ואטום מעורב, מזהה שני מעברי פאזה, אחד לכל שלב.

נתונים אלה מתייחסים לקצב חימום וקירור של שתי מעלות צלזיוס וטמפרטורת ג'לציה של 10 מעלות צלזיוס. לדגימה עם שלב ג'ל אטום בלבד יש מעבר פאזה אחד. במקרה זה, שיעורי החימום והקירור היו שניהם שתי מעלות צלזיוס, וטמפרטורת הג'לציה הייתה 60 מעלות צלזיוס.

טכניקה זו סוללת את הדרך לחוקרים החוקרים את היונוג'לים כחלופות להתמצקות אלקטרוליטים כדי לחקור תכונות תרמיות ומוליכות של מערכות, דבר חיוני ליישומים עתידיים. לאחר שליטה, טכניקה זו יכולה לספק לא רק תוצאות אמינות וניתנות לשחזור בצורה קלה ופשוטה, אלא ניתן להשתמש בה לייצור יונוג'לים בעלי תכונות ממוקדות עם אפיון קל לביצוע. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד לבנות אתר ניסוי משלך לשיטת מוליכות סריקה תרמית וכיצד לבצע את המדידות.