Name: תא סדן יהלום מחומם חיצונית עבור סינתזה וקביעת גמישות קריסטל יחיד של Ice-VII בתנאי טמפרטורת לחץ גבוה (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-06-18T14:45:00.000+00:00
Duration: 7 min 48 s
Description: למד את פרוטוקול הכנת תא סדן יהלום מחומם חיצונית ליצירת תנאי לחץ וטמפרטורה גבוהים. השיטה משלבת טכניקות ספקטרוסקופיות לחקר פנים כוכבי לכת וחומרים בפיזיקה מצב מוצק.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

אנו מודים לסיהנג וואנג, צ'ינסיה וואנג, ג'ינג גאו, יינגשין ליו על עזרתם בניסויים. מחקר זה השתמש במשאבים של מקור הפוטון המתקדם (APS), משרד האנרגיה של ארה"ב (DOE) משרד למשתמש מתקן המשתמשים של משרד המדע פעל עבור משרד DOE של המדע על ידי ארגון המעבדה הלאומית תחת חוזה לא. ד-אק02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (מגזר 13) נתמך על ידי מדעי כדור הארץ NSF (EAR-1128799), ומשרד האנרגיה, Geosciences (DE-FG02-94ER14466). הפיתוח של EHDAC נתמך על ידי פרויקט חידוי תאי סדן יהלום מחומם חיצונית (EH-DANCE) לB. חן במסגרת תוכנית הושטת יד ופיתוח תשתיות (EOID) מCOMPRES במסגרת הסכם שיתוף הפעולה NSF EAR-1606856. X. Lai מודה בתמיכה ממימון הסטארט-אפים של אוניברסיטת סין לגיאו-מדעים (ווהאן) (no.162301202618). ב. חן מכיר בתמיכת הקרן הלאומית למדע של ארצות הברית (NSF) (EAR-1555388 ו-EAR-1829273).  ג'יי.אס ג'אנג מכיר בתמיכת ה-NSF האמריקאי (EAR-1664471, EAR-1646527 ו-EAR-1847707).

1. הכנת מחמם טבעת
<ol><li>מפברק את בסיס דוד הטבעת<ol>
<li>פברק את בסיס דוד הטבעת על-ידי מכונת כרסום של בקרה מספרית (CNC) במחשב באמצעות פירופילייט המבוססת על דגם תלת-מית-מית- מתוכננת. ממדי התנור הם בקוטר חוץ (OD) בקוטר 22.30 מ"מ, בקוטר פנימי (ID) בקוטר פנימי של 8.00 מ"מ ובעובי של 2.25 מ"מ. תסיס את בסיס התנור בכבשן ב-1523 אלף למשך 20 שעות.</li>
	</ol>
</li>
	<li>חיווט<ol>
<li>לחתוך Pt 10 wt% חוט Rh (קוטר: 0.01 אינץ') לתוך 3 חוטים באורך שווה (כ 44 ס"מ כל אחד).</li>
		<li>בזהירות רוח כל חוט Pt / Rh דרך החורים בבסיס התנור, להשאיר על 10 ס"מ חוט מחוץ לבסיס התנור לחיבור לספק החשמל. בעת חיווט, ודא כי החוט נמוך יותר מאשר המרזבים של הבסיס. אם הוא גבוה יותר מהביבים, השתמש במברג שטוח-ראש מתאים כדי ללחוץ עליו.</li>
		<li>רוח יותר חוטים על חוטי הארכה 10 ס"מ כדי להפחית את ההתנגדות החשמלית וכך הטמפרטורה של חוטי ההארכה במהלך החימום.</li>
	</ol>
</li>
	<li>הוספת מנוקים<ol>
<li>השתמש בשני שרוולים קטנים לחשמל קרמי כדי להגן על החוטים המשתרעים מחוץ לבסיס דוד הטבעת. מערבבים דבק בטון (למשל, Resbond 919) עם מים ביחס של 100:13. לתקן את הצינורות האלה לבסיס דוד הטבעת באמצעות תערובת הבטון. הערה: המלט צריך 4 שעות כדי להירפא ב 393 K או 24 שעות בטמפרטורת החדר.</li>
		<li>השתמשו בצמות השכיחות כדי להגן על החוטים החיצוניים.</li>
		<li>חותכים שתי טבעות מיכה באמצעות מכונתחיתוך לייזר CO 2. כדי לחשמל את החוט, חבר טבעת מיכה אחת לכל צד של התנור על-ידי טאק UHU.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. הכנת EHDAC
<ol><li>יהלומים מיהלומים<ol>
<li>יישר את היהלומים עם מושבי גיבוי באמצעות ג'יגים להרכבה. השתמש באפוקסי שחור כדי להדביק את היהלום למושב האחורי. האפוקסי השחור צריך להיות נמוך יותר מחוך היהלום כדי להשאיר קצת מקום למלט בטמפרטורה גבוהה.</li>
	</ol>
</li>
	<li>יישור<ol>
<li>הדבק את היקה או מקם את טבעות הפירופיליט במכונה מתחת למושבים כדי לבין את המושבים ואת DAC באופן תרמי. שים את המושבים עם היהלומים לתוך BX-90 DAC. יישר שני יהלומים מתחת למיקרוסקופ האופטי.</li>
	</ol>
</li>
	<li>הכנת האטם לדוגמה<ol>
<li>מניחים את אטם הרניום, שהוא קטן יותר מהחור של דוד הטבעת, בין שני היהלומים והיכנס מראש לאם לכ-30-45 μm על-ידי הידוק בעדינות של ארבעת הברגים של DAC. מקדחה חור במרכז המיקום באמצעות מכונת פריקה חשמלית (EDM) או מכונת קידוח מיקרו לייזר.</li>
	</ol>
</li>
	<li>תרמוקופל הרכבה<ol>
<li>לתקן שתי חתיכות קטנות של mica עם תערובת הבטון על המושב של הצד בוכנה של DAC כדי לחשמל לחשמל את התרמוקופלים מהמושב. חבר שני סוג K (Chromega-Alomega 0.005'') או R-type (87%פלטיום/13%רודיום-פלטיום, 0.005") תרמוקופלים לצד הבוכנה של ה-DAC, כדי להבטיח שקצות התרמוקופלים יגעו ביהלום וקרובים לציפת היהלום (כ-500 μm משם). לבסוף, השתמש בתערובת בטון בטמפרטורה גבוהה כדי לתקן את מיקום thermocouple ולכסות את אפוקסי שחור משני צידי DAC.</li>
	</ol>
</li>
	<li>מיקום מחמם<ol>
<li>חותכים את סרט הקרמיקה 2300 °F בצורת בסיס התנור על-ידימכונת קידוח לייזר CO 2 והניחתה משני צידי DAC (בוכנה וצידי צילינדר). אם זה קל מאוד לנוע, להשתמש קצת Tac UHU כדי לתקן את זה.</li>
		<li>מניחים את התנור בצד הבוכנה של ה-BX-90 DAC. השתמשו בקלטת קרמיקה של כ-2,300°F כדי למלא את הפער בין התנור לקיר ה-DAC.</li>
	</ol>
</li>
	<li>מיקום אטם<ol>
<li>נקה את החור לדוגמה של האטם באמצעות מחט או קיסם משחיז כדי להיפטר רסיסי מתכת הציג על ידי הקידוח. השתמש מנקה אולטראסוניות כדי לנקות את האטם במשך 5-10 דקות.</li>
		<li>שים שני כדורים קטנים של דביק (למשל, UHU Tac) סביב היהלום בצד הבוכנה של DAC כדי לתמוך האטם. יישר את חור התא לדוגמה של האטם כך להתאים למרכז הקטטה מתחת למיקרוסקופ האופטי.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. סינתזה של קרח-קריסטל יחיד VII על ידי EHDAC
<ol><li>טוען דוגמה<ol>
<li>טען כדור אודם אחד או יותר וחתיכת זהב אחת לתוך תא הדגימה.</li>
		<li>טען טיפת מים מזוקקים בתא הדגימה, סגור את ה-DAC ודחוס אותו על-ידי הידוק ארבעת הברגים ב-DAC כדי לאטום במהירות את המים בתא הדגימה.</li>
	</ol>
</li>
	<li>מדגם לחץ כדי להשיג אבקת קרח VII<ol>
<li>לקבוע את הלחץ של הדגימה על ידי מדידת הפלואורסצנציה של ספירות אודם באמצעות ספקטרומטר רמאן.</li>
		<li>לדחוס בזהירות את הדגימה על ידי סיבוב ארבעת הברגים ולפקח על הלחץ על ידי פלורסנט רובי עד שהוא מגיע לשדה היציבות של ice-VII (>2 GPa). צפה בתא הדגימה תחת מיקרוסקופ אופטי במהלך דחיסה. לפעמים הדו-קיום של נוזל מים וקרח גבישי השישי נראה לעין אם הלחץ קרוב לגבול השלב של מים וקרח השישי.</li>
		<li>המשך לדחוס את תא הדגימה עד שהוא מגיע ללחץ בשדה היציבות של קרח-VII. על מנת להמיס את הקרח השביעי מאוחר יותר, לחץ היעד הוא בדרך כלל בין 2 GPa ו 10 GPa ב 300 K.</li>
	</ol>
</li>
	<li>דגימת חימום כדי להשיג קרח-VII קריסטל יחיד<ol>
<li>שים את ה-EHDAC מתחת למיקרוסקופ האופטי עם מצלמה המחוברת למחשב. תרמית לתוחל DAC מהשלב מיקרוסקופ, מבלי לחסום את נתיב האור המשודר של המיקרוסקופ.</li>
		<li>חבר את התרמיל למתר החום וחבר את התנור לספק כוח DC.</li>
		<li>נטר את המסת גבישי קרח-VII בעת החימום לטמפרטורה גבוהה יותר מטמפרטורת ההתכה של קרח-VII בלחץ גבוה שנקבעה על-ידי דיאגרמת השלב של H2O.</li>
		<li>הרוו את תא הדגימה כדי לאפשר למים הנוזליים להתגבש, ולאחר מכן להגדיל את הטמפרטורה עד שחלק מקרישי הקרח הקטנים יותר יתמתכו. חזור על מחזורי החימום והקירור מספר פעמים עד שרק גרגרים גדולים יותר יישארו בתא הדגימה.</li>
		<li>למדוד את הלחץ של הדגימה לאחר הסינתזה.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. פירוק רנטגן של Synchrotron ואוסף ספקטרוסקופיה של בריליין
<ol><li>מפזר רנטגן של Synchrotron<ol>
<li>בדוק אם מדגם הקרח-VII מסונתז הוא polycrystalline או גביש יחיד על ידי xRD15מבוסס סינכרון . אם זה גביש יחיד, דפוס ההתישה צריך להיות כתמי מפזר במקום טבעות אבקה.</li>
		<li>השג שלב לסרוק תמונות XRD קריסטל יחיד כדי לקבוע את פרמטרי הכיוון וסריג של ice-VII.</li>
		<li>לאסוף את XRD של סמן לחץ, כלומר זהב, בתא המדגם כדי לקבוע את הלחץ.</li>
	</ol>
</li>
	<li>ספקטרוסקופיה ברילין<ol>
<li>הר את ה-EHDAC על בעל מיוחד שניתן לסובב בתוך הישור האנכי על-ידי שינוי הזוויות. חבר את התרמו-אופלים לבקר הטמפרטורה וחבר את התנור לספק הכוח.</li>
		<li>בצעו מדידות ספקטרוסקופיה של ברילוין כל זווית של 10-15° ב-300 K לטווח זווית כולל של 180° או 270°16. לאחר מכן מחממים את הדגימה לטמפרטורות גבוהות (לדוגמה, 500 אלף) וחזרו על מדידת הספקטרוסקופיה של בריליין.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Laser-heated+diamond+anvil+cell+technique%3A+double-sided+heating+with+multimode+Nd%3A+YAG+laser%5BTitle%5D)+AND+%22Computer%22%5BJournal%5D)">Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser.</a> Computer. 1, 2(1996).</li>
<li>Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-crystal+Brillouin+spectroscopy+with+CO2+laser+heating+and+variable+q%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905(2015).</li>
<li>Benedetti, L. R., Loubeyre, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Temperature+gradients%2C+wavelength-dependent+emissivity%2C+and+accuracy+of+high+and+very-high+temperatures+measured+in+the+laser-heated+diamond+cell%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Research%22%5BJournal%5D)">Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell.</a> High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).</li>
<li>Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pulsed+laser+Raman+spectroscopy+in+the+laser-heated+diamond+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905(2005).</li>
<li>Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+developments+in+laser-heated+diamond+anvil+cell+with+in+situ+synchrotron+x-ray+diffraction+at+High+Pressure+Collaborative+Access+Team%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201(2015).</li>
<li>Prakapenka, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Advanced+flat+top+laser+heating+system+for+high+pressure+research+at+GSECARS%3A+application+to+the+melting+behavior+of+germanium%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Research%22%5BJournal%5D)">Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium.</a> High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).</li>
<li>Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Efficient+graphite+ring+heater+suitable+for+diamond-anvil+cells+to+1300+K%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K.</a> Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502(2013).</li>
<li>Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+diamond+anvil+cell+for+hydrothermal+studies+to+2.5+GPa+and+from-+190+to+1200%C2%B0+C%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200° C.</a> Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).</li>
<li>Kantor, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((BX90%3A+A+new+diamond+anvil+cell+design+for+X-ray+diffraction+and+optical+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102(2012).</li>
<li>Dubrovinsky, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stability+of+ferropericlase+in+the+lower+mantle%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Stability of ferropericlase in the lower mantle.</a> Science. 289 (5478), 430-432 (2000).</li>
<li>Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Phase+transition+in+CaSiO3+perovskite%5BTitle%5D)+AND+%22Earth+and+Planetary+Science+Letters%22%5BJournal%5D)">Phase transition in CaSiO3 perovskite.</a> Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).</li>
<li>Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Extended+and+accurate+determination+of+the+melting+curves+of+argon%2C+helium%2C+ice+%28H+2+O%29%2C+and+hydrogen+%28H+2%29%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2).</a> Physical Review B. 61 (10), 6535(2000).</li>
<li>Lai, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+high-pressure+anisotropic+thermoelastic+properties+of+a+potential+inner+core+carbon-bearing+phase%2C+Fe7C3%2C+by+single-crystal+X-ray+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22American+Mineralogist%22%5BJournal%5D)">The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction.</a> American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).</li>
<li>Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-crystal+elasticity+of+the+deep-mantle+magnesite+at+high+pressure+and+temperature%5BTitle%5D)+AND+%22Earth+and+Planetary+Science+Letters%22%5BJournal%5D)">Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature.</a> Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).</li>
<li>Zhang, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+pressure+single+crystal+diffraction+at+PX%5E+2%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Visualized+Experiments%22%5BJournal%5D)">High pressure single crystal diffraction at PX^ 2.</a> Journal of Visualized Experiments. (119), e54660(2017).</li>
<li>Sinogeikin, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Brillouin+spectrometer+interfaced+with+synchrotron+radiation+for+simultaneous+X-ray+density+and+acoustic+velocity+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905(2006).</li>
<li>Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Whole-cell+heater+for+the+diamond+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Whole-cell heater for the diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).</li>
<li>Fan, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+simple+external+resistance+heating+diamond+anvil+cell+and+its+application+for+synchrotron+radiation+X-ray+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction.</a> Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903(2010).</li>
<li>Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-temperature+experiments+using+a+resistively+heated+high-pressure+membrane+diamond+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114(2013).</li>
<li>Shinoda, K., Noguchi, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+induction+heating+diamond+anvil+cell+for+high+pressure+and+temperature+micro-Raman+spectroscopic+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101(2008).</li>
<li>Zha, C. S., Mao, H. -k, Hemley, R. J., Duffy, T. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+progress+in+high-pressure+Brillouin+scattering%3A+olivine+and+ice%5BTitle%5D)+AND+%22The+Review+of+High+Pressure+Science+and+Technology%22%5BJournal%5D)">Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice.</a> The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).</li>
<li>Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+extreme+acoustic+anisotropy+and+fast+sound+velocities+of+cubic+high-pressure+ice+polymorphs+at+Mbar+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure.</a> Applied Physics Letters. 114 (19), 191903(2019).</li>
</ol>

המחברים לא מצהירים על ניגוד עניינים.

בעבודה זו תיארנו את הפרוטוקול של הכנת EHDAC למחקר בלחץ גבוה. הרכבות התא כוללות מיקרו-דוד ושכבות בידוד תרמיות וחשמליות. בעבר, קיימים מספר עיצובים של תנורי חימום נגדיים עבור סוגים שונים של DACs אותצורות ניסיוניות 7,17,18,19,20. רוב תנורי התנורים מכוננים על ידי חוקרים בודדים או נרכשים מהתעשייה אשר בדרך כלל מיועדים למטרות אחרות. ייצור תנורי מיקרו בחנות מכונה רגילה...

תא סדן היהלומים (DAC) הוא אחד הכלים החשובים ביותר למחקר בלחץ גבוה. בשילוב עם שיטות אנליטיות מבוססות סינכרון וקונבנציונליות, הוא שימש באופן נרחב כדי ללמוד מאפיינים של חומרים פלנטריים עד לחצים מרובי מגה-בר ובטווחים רחבים של טמפרטורות. רוב חללי הפנים הפלנטריים נמצאים הן בתנאים בלחץ גבוה והן בתנאי טמפרטורה גבוהה (HPHT). לכן חיוני לחמם את הדגימות הדחוסות בDAC בלחצים גבוהים בסיטו כדי ללמוד את הפיזיקה והכימיה של פנים פלנטרי. טמפרטורות גבוהות נדרשות לא רק לחקירות של מערכות יחסים שלב והתכה ומאפיינים תרמודינמיים של חומרים פלנטריים, אלא גם לעזור להפחית את שיפוע הלחץ, לקדם מעברי שלב ותגובות כימיות, ולזרז דיפוזיה וrerystallization. שתי שיטות משמשות בדרך כלל כדי לחמם את הדגימות DACs: חימום לייזר ושיטות חימום התנגדות פנימי / חיצוני.
טכניקת DAC מחומם לייזר כבר מועסק עבור חומרים בלחץ גבוה מדע ופיזיקה מינרלית מחקר של פניםפלנטריים 1,2. למרות מספר גדל והולך של מעבדות יש גישה לטכניקה, זה בדרך כלל דורש פיתוח משמעותי ומאמץ תחזוקה. טכניקת חימום לייזר שימשה להשגת טמפרטורות גבוהות ככל 7000 K3. עם זאת, חימום יציב לטווח ארוך, כמו גם מדידת טמפרטורה בניסויי חימום לייזר היו בעיה מתמשכת. הטמפרטורה במהלך חימום לייזר בדרך כלל תנודות, אבל ניתן למתן על ידי צימוד הזנה בחזרה בין פליטה תרמית וכוח לייזר. מאתגר יותר הוא שליטה וקביעת הטמפרטורה להרכבה של שלבים מרובים של ספיגת לייזר שונים. הטמפרטורה יש גם הדרגתי גדול במידה ניכרת וחוסר ודאות (מאות K), למרות מאמץ הפיתוח הטכני האחרון שימש כדי למתןאת הנושא הזה 4,5,6. מעברי צבע טמפרטורה באזור המדגם מחומם לפעמים עשויים להציג הטרוגניות כימית הנגרמת על ידי דיפוזיה, חלוקה מחדש או התכה חלקית. בנוסף, לא ניתן היה למדוד טמפרטורות של פחות מ- 1100 K בדרך כלל ללא גלאים מותאמים אישית בעלי רגישות גבוהה בטווח אורך הגל של האינפרא אדום.
ה-EHDAC משתמש בחוטים התנגדותיים או רדידות סביב האטם/מושב כדי לחמם את תא הדגימה כולו, המספק את היכולת לחמם את הדגימה לכ-900 אלף ללא אטמוספרה מגוננת (כגון גז Ar/H2) ועד כ-1300 אלף עם אטמוספרהמגוננת 7. החמצון והגרפיזציה של יהלומים בטמפרטורות גבוהות יותר מגבילים את הטמפרטורות הגבוהות ביותר הניתנות להשגה בשיטה זו. למרות טווח הטמפרטורה מוגבל בהשוואה לחימום לייזר, הוא מספק חימום יציב יותר למשך זמן ארוך ושיפוע טמפרטורה קטןיותר 8, והוא מתאים היטב להיות בשילוב עם שיטות זיהוי ואבחון שונות, כולל מיקרוסקופ אופטי, מפזר רנטגן (XRD), ספקטרוסקופיה רמאן, ספקטרוסקופיה Brillouin וספקטרוסקופיה אינפרא אדום9. לכן, EHDAC הפך כלי שימושי ללמוד מאפייני חומר שונים בתנאי HPHT, כגון יציבות שלב ומעברים10,11, עקומות התכה12, משוואהתרמית של מצב 13,ואלסטיות 14.
ה-BX-90 מסוג DAC הוא DAC מסוג בוכנה-צילינדר שפותח לאחרונה עם צמצם גדול (90° לכל היותר) עבור מדידות ספקטרוסקופיה XRDולייזר 9,עם שטח ופתחים להרכבת דוד התנגדות מיניאטורי. החתך בצורת U בצד הצילינדר מספק גם מקום לשחרר את הלחץ בין הבוכנה לצד הצילינדר הנגרמת על ידי מעבר צבע טמפרטורה. לכן, זה היה לאחרונה בשימוש נרחב במדידות אבקה או קריסטל יחיד XRD ו Brillouin עם הגדרת חימום חיצוני. במחקר זה, אנו מתארים פרוטוקול לשחזור ומתוקננת להכנת EHDACs והפגינו XRD קריסטל יחיד, כמו גם מדידות ספקטרוסקופיה Brillouin של קרח-VII גביש יחיד מסונתז באמצעות EHDAC ב 11.2 GPa ו 300-500 K.

<table><tbody><tr><td>Au</td><td>N/A</td><td>N/A</td><td>לכיול</td></tr><tr><td>לחץ מים דה-יונים</td><td>Fisher Scientific</td><td>7732-18-5</td><td>לחומר המוצא של סינתזת קרח-VII</td></tr><tr><td>תא סדן יהלום</td><td>SciStar, בייג'ינג</td><td>N/A</td><td>לייצור צמד</td></tr><tr><td>תרמי מסוג K</td> בלחץ גבוה <td>Omega</td><td>L-0044K</td><td>למדידת טמפרטורה גבוהה</td></tr><tr>אורן אשוחית<td>נציץ</td><td> חברת נציץ</td><td>N/A</td><td>לבידוד חשמלי</td></tr><tr><td>Pt 10wt%Rh</td><td>Alfa Aesar</td><td>10065</td><td>לתנור חימום</td></tr><tr><td>Pyrophyllite</td><td>McMaster-Carr</td><td>8479K12</td><td>לייצור בסיס החימום</td></tr><tr><td>Re</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>267317</td><td>לאטם תא סדן יהלום</td></tr><tr><td>Resbond 919 Ceramic Adhesive</td><td>Cotronics Corp</td><td>Resbond 919-1</td><td>לבידוד חוטי חימום והרכבת יהלומים על מושבים</td></tr><tr><td>Ruby</td><td>N/A</td><td>N/A</td><td>לכיול לחץ</td></tr><tr><td>סרט קרמי Ultra-Temp 2300F</td><td>McMaster Carr Supply</td><td>390-23M</td><td>לבידוד תרמי</td></tr></tbody></table>

תא סדן יהלום מחומם חיצונית עבור סינתזה וקביעת גמישות קריסטל יחיד של ice-vii בתנאי טמפרטורת לחץ גבוה

An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions

ניתן להשתמש בתא סדן היהלום המחומם חיצונית (EHDAC) כדי ליצור בו זמנית תנאים בלחץ גבוה ובטמפרטורה גבוהה שנמצאו בפנים כדור הארץ ובפלנטריה. כאן אנו מתארים את העיצוב וההוידור של הרכבות ואביזרים של EHDAC, כולל תנורי חימום נגדיים טבעת, שכבות בידוד תרמיות וחשמליות, מיקום תרמיקופל, כמו גם את הפרוטוקול הניסיוני להכנת EHDAC באמצעות חלקים אלה. EHDAC יכול לשמש באופן שגרתי כדי ליצור לחצים megabar ועד 900 K טמפרטורות באוויר הפתוח, וטמפרטורות גבוהות יותר פוטנציאלית עד ~ 1200 K עם אטמוספרה מגן (כלומר, Ar מעורבב עם 1% H2). בהשוואה לשיטת חימום לייזר להגעה לטמפרטורות בדרך כלל >1100 K, ניתן ליישם בקלות חימום חיצוני ולספק טמפרטורה יציבה יותר ב- ≤900 K ופחות מעברי טמפרטורה לדגימה. אנו מציגים את היישום של EHDAC עבור סינתזה של קרח-VII קריסטל יחיד ולמדנו את המאפיינים האלסטיים גביש יחיד שלה באמצעות פקרות רנטגן מבוססת סינכרון ופיזור Brillouin בתנאים בטמפרטורה גבוהה בלחץ גבוה בו זמנית.

בדו"ח זה, השתמשנו מיקרו-דוד התנגדותי מפוברק ו BX-90 DAC עבור הניסוי EHDAC (איור 1 ו איור 2). איור 1 מציג את עיבודי העיבוד והייצור של תנורי הטבעת. הממדים הסטנדרטיים של בסיס התנור הם בקוטר חוץ של 22.30 מ"מ, בקוטר פנימי של 8.00 מ"מ ובעובי של 2.25 מ"מ. ניתן לכוונן את ממדי דוד הטבעת כך שהם מתאימים לסוגים שונים של מושבים ויהלומים.
חיממנו את מדגם H 2 OהדחוסבEHDAC על 6 GPa עד 850 K לסנתז קרח-VII קריסטל...

עבודה זו מתמקדת בפרוטוקול הסטנדרטי להכנת תא סדן היהלומים המחומם מבחוץ (EHDAC) ליצירת תנאים בלחץ גבוה ובטמפרטורה גבוהה (HPHT). EHDAC מועסק לחקור חומרים בכדור הארץ ופנים פלנטרי בתנאים קיצוניים, אשר יכול לשמש גם בפיזיקה מצב מוצק מחקרים כימיה.

תא סדן יהלום מחומם חיצונית עבור סינתזה וקביעת גמישות קריסטל יחיד של Ice-VII בתנאי טמפרטורת לחץ גבוה

The externally-heated diamond anvil cell (EHDAC) can be used to generate simultaneously high-pressure and high-temperature conditions found in ...

תא סדן יהלום מחומם חיצונית יכול ליצור בו זמנית לחץ גבוה וטמפרטורה גבוהה, כדי לדמות את התנאים שלנו ואת פנים כוכבי לכת אחרים. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שניתן לשלב אותה עם טכניקות ספקטרוסקופיות שונות, כגון מיקרוסקופיה אופטית, דיפראקציה של קרני רנטגן, ספקטרוסקופיה של אמן, פיזור ברילואין. טכניקה זו משמשת לחקר פנים של כוכבי לכת סלעיים והירח.זה יכול לשמש גם כדי לחקור את המאפיין החומרי במצב קיצוני בפיזיקה מצב מוצק וכימיה. החלק המאתגר ביותר בפרוטוקול זה הוא המיקום והגוף של הזוג התרמי ליהלומים. חשוב לעקוב בזהירות אחר ההוראה בעת ביצוע שלבים אלה.פרוטוקול זה כולל שלבים מעשיים רבים, שבהם ההדגמה שלך היא קריטית, על מנת לספק פרטים מספיקים כדי שהקהל יעקוב אחריהם. התחל על ידי חיתוך חוט הרודיום פלטינה לשלושה אורכים שווים, כ 44 ס"מ כל אחד. בזהירות רוח כל חוט דרך החורים בבסיס התנור, משאיר כ 10 ס"מ מחוץ לבסיס התנור לחיבור לאספקת החשמל.ודא כי החוט הוא נמוך יותר מאשר המרזבים של הבסיס. אם הוא גבוה יותר מהביוב, השתמש במברג שטוח מתאים כדי ללחוץ עליו. רוח יותר חוטים על חוטי הארכה 10 ס"מ, כדי להפחית את ההתנגדות החשמלית.השתמש בשני שרוולי בידוד חשמליים קרמיים קטנים כדי להגן על החוטים, המשתרעים מחוץ לבסיס תנור הטבעת. מערבבים דבק מלט עם מים, ביחס של 100 עד 13, ולהשתמש בתערובת כדי לתקן את הצינורות האלה לבסיס תנור הטבעת. אז תן למלט לרפא.לבודד חשמלית את החוט על ידי חיבור טבעת נציץ אחת לכל צד של התנור עם כבד דבק. השתמש ב- jigs הרכבה כדי ליישר את היהלומים עם מושבים תומכים. לאחר מכן הדבק את היהלום למושב האחורי עם אפוקסי שחור.אפוקסי שחור צריך להיות נמוך יותר מאשר המחוך של היהלום, כדי להשאיר קצת מקום מלט בטמפרטורה גבוהה. כדי לבודד תרמית את המושבים ואת תא הסדן היהלום, או DAC, דבק נציץ או למקם טבעות נציץ מתחת למושבים. שים את המושבים עם היהלומים לתוך BX90 DAC.וליישר שני יהלומים מתחת למיקרוסקופ האופטי. מניחים את אטם הרניום בין שני היהלומים, ומהדקים בעדינות את ארבעת הברגים של ה- DAC כדי להסיט מראש את אטם לכ-30 עד 45 מיקרומטר. לקדוח חור במרכז הכניסה עם מכונת פריקה חשמלית, או מכונת קידוח מיקרו לייזר.לתקן שתי חתיכות קטנות של נציץ עם תערובת מלט על המושב של הצד בוכנה של DAC, כדי לבודד חשמלית את הזוגות התרמיים מהמושב. חבר שני זוגות תרמיים מסוג K או R לצד הבוכנה של ה- DAC, והבטח כי קצות הזוגות התרמיים נוגעים ביהלום קרוב לקולט. לאחר מכן, השתמש בתערובת מלט בטמפרטורה גבוהה כדי לתקן את תנוחת הזוג התרמי, ולכסות את אפוקסי שחור משני צידי DAC.השתמש במכונת קידוח לייזר פחמן דו חמצני לחתוך את 2300 מעלות Fahrenheit סרט קרמיקה בצורת בסיס התנור, ולמקם אותו משני צידי DAC, לתקן אותו עם דביקות אם יש צורך. מניחים את התנור בצד הבוכנה של BX90 DAC, ולהשתמש כמה סרט קרמיקה כדי למלא את הפער בין התנור לבין קיר DAC. נקה את חור התא לדוגמה של אטם עם מחט, כדי להיפטר שברי המתכת שהוצגו על ידי הקידוח.ואז להשתמש מנקה קולי כדי לנקות את אטם במשך 5 עד 10 דקות. שים שני כדורים קטנים של דבק סביב היהלום בצד הבוכנה של DAC כדי לתמוך ב אטם. לאחר מכן ליישר את החור בתא המדגם של אטם כדי להתאים את מרכז culet, מתחת למיקרוסקופ אופטי.טען כדור אודם אחד או יותר ופיסת זהב אחת לתוך תא הדגימה. ואז לטעון טיפה של מים מזוקקים בתא המדגם. סגור את ה- DAC ודחוס אותו, על-ידי הידוק ארבעת הברגים.לקבוע את הלחץ של המדגם על ידי מדידת הפלואורסצנטיות של כדורי אודם עם ספקטרומטר אמן. לדחוס בזהירות את המדגם על ידי הפיכת ארבעת הברגים. ולפקח על הלחץ עד שהוא מגיע לשדה היציבות של קרח השביעי.לחץ היעד הוא בדרך כלל בין 2 ל -10 ג'יגה-פים ב-300 קלווין. שים את DAC מחומם חיצונית מתחת למיקרוסקופ אופטי עם מצלמה מחוברת למחשב. לבודד תרמית את DAC עם שלב המיקרוסקופ, מבלי לחסום את נתיב האור המועבר של המיקרוסקופ.חבר את הזוג התרמי למטחום וחבר את התנור לאספקת חשמל DC. לפקח על המסת גבישי קרח VII, עם חימום לטמפרטורה גבוהה יותר מאשר טמפרטורת ההמסה של קרח בלחץ גבוה השביעי. הרוו את תא הדגימה כדי לאפשר למים הנוזליים להתגבש.ואז להגדיל את הטמפרטורה עד כמה גבישי קרח קטנים יותר הם מותכת. חזור על מחזורי החימום והקירור כמה פעמים, עד שרק גרגר אחד או כמה גדולים יותר יישארו בתא המדגם. דגימת המים הדחוסים התחממה ל-DAC מחומם חיצונית בסביבות שישה ג'יגה-פים, עד 850 קלווין, כדי ליצור גביש אחד קרח VII.גביש יחיד גדול היה מסונתז לאחר מספר מחזורים של חימום וקירור. VII מסנתז יחיד מפויש נוצל עבור דיפראקציה רנטגן synchrotron, ו ספקטרוסקופיה ברילואין, בלחץ גבוה וטמפרטורה גבוהה. יחסי כוח הטמפרטורה נקבעו.לקריסטל היה מעט מתח סריג ושמר על איכותו הטובה לאחר דחיסה וחימום. כפי שצוין על ידי פסגות דיפוזיה בראג חדות בתמונות דיפוזיה מבוססות סינכרון קריסטל יחיד רנטגן. ניתן ליצור אינדקס בתבנית ההידור עם מבנה מעוקב.מהירות הקול והמודולי האלסטי הושגו על ידי לחץ גבוה ומדידות פיזור ברילואין בטמפרטורה גבוהה. בעת ניסיון פרוטוקול זה, המיקום של זוגות תרמיים חשוב מאוד. הזוגות התרמיים צריכים להיות מבודדים חשמלית סביב המושבים וה- DAC, וזה צריך להיות קרוב לקולטה של היהלום.תא סדן היהלום המחומם החיצוני משולב לעתים קרובות עם ראמן, FTIR, ושיטות ספקטרוסקופיות רבות של קרינת סינכרוטרון, כגון עקיפת קרני רנטגן, בשילוב עם תכונות של חומרים במקום בלחץ גבוה בתנאי טמפרטורה גבוהים. עבור אלה המכירים תא סדן יהלום, טכניקה זו ניתן ללמוד בקלות כדי לאפשר ביצועים על לא רק בלחץ גבוה, אלא גם מדידות טמפרטורה גבוהה במחקרים עתידיים.

an-externally-heated-diamond-anvil-cell-for-synthesis-single-crystal

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

המטרה הכללית של שיטה זו היא לקבוע את המבנה האלקטרוני האנרגיה נמוכה של מוצקים בטמפרטורות נמוכות במיוחד באמצעות ספקטרוסקופיה Photoemission angle-resolved עם קרינת סינכרוטרון.

Angle-resolved ספקטרוסקופיה Photoemission בטמפרטורות נמוכות במיוחד

יהלומי סדן התא המחומם לייזר בשילוב עם טכניקות מיקרו עקיפה synchrotron מאפשר לחוקרים לחקור את הטבע ומאפיינים של שלבים חדשים של עניין בלחץ וטמפרטורה (PT) תנאים קיצוניים. ניתן לאפיין דגימות...

סינתזה וMicrodiffraction בלחצים וטמפרטורות קיצוניים

הניסויים בלחץ גבוה וטמפרטורה גבוהה שתוארו כאן לחקות תהליכי התמיינות פנים כדור הארץ. התהליכים הם דמיינו ולהבין טובים יותר על ידי ההדמיה 3D ברזולוציה גבוהה ואנליזה כימית כמותית.

סימולציה של פלנטריים הפנים בידול תהליכים במעבדה

מנגנון תא לחץ הגבוה הספיר הוא כלי ייחודי כדי ללמוד, ללא דגימה, שלב התנהגות תחת מגוון רחב של לחצים. שימוש cathetometer, ניתן להקליט מדידות נפח מדויקות מאוד למדידת התרחבות נוזל והרכב שלב. לפיכך, שיטה סינתטית זה מאפשרת הלימוד (1) שיווי משקל שלב של תערובות מרובות רכיבים ו( 2) מחיצת ההתנהגות של תרכובות זרז או מודל כפונקציה של לחץ.

תא ספיר בלחץ גבוהים למדידות שלב שיווי משקל של CO<sub&gt; 2</sub&gt; מערכות אורגניות / / מים

תהודה מגנטית גרעינית היא אחד הכלים הספקטרוסקופיים החשובים ביותר. כאן מוצגת התפתחות של גישה חדשה בלחץ גבוה, כיום עד 10.1 GPa. זה פותח צוהר חדש לפיזיקה ולכימיה של חומר מעובה, שם יש חשיבות רבה לחקר לחץ גבוה.

רגישות גבוהה תהודה מגנטית גרעינית בחצי Giga-פסקל: כלי חדש לבדיקת מאפיינים אלקטרוניים והכימיים של חומר מעובה בתנאים קיצוניים

בדו"ח זה, אנו מתארים נהלים מפורטים לביצוע ניסויים עקיפים יחידים קריסטל רנטגן עם סדן תא יהלום על beamline 13-BM-C GSECARS על מקור הפוטון המתקדם. תוכניות ATREX ו RSV משמשות כדי לנתח את הנתונים.

בלחץ גבוה השתברות גביש יחיד ב PX ^ 2

. מדווחים הליכים מפורטים לניסויים דחיסה על סלעים, אגרגטים מינרלים בתוך מנגנון דפורמציה סדן מרובה בשילוב עם סינכרוטרון אחר &amp;. ניסויים אלה מאפשרים כימות של התפלגות הלחץ בתוך דגימות, בסופו של דבר השופך אור על תהליכי דחיסה ב- geomaterials.

התפלגות הלחץ בזמן הדחיסה קר של סלעים אגרגטים מינרלים באמצעות עקיפה רנטגן מבוססות סינכרוטרון

הפרוטוקול המוצג כאן מתאר את הניסויים הרדיאליים בלחץ גבוה של תאי יהלום-סדן וניתוח הנתונים הקשורים, החיוניים להשגת החוזק המכני של הננו-חומרים עם פריצת דרך משמעותית לגישה המסורתית.

קביעת החוזק המכני של מתכות אולטרה-עדינות

כאן, אנו מציגים פרוטוקול להכנת מדגם קריוגני והעברת גבישים לתוך תחנת הקצה ואקום על קו קרן I23 במקור אור יהלום, לניסויים קריסטלוגרפיה באורך גל ארוך רנטגן מקרומולקולרי.

פרוטוקול הכנה והעברה לדוגמה לקריסטלוגרפיה באורך גל ארוך בוואקום בקו קרן I23 במקור אור יהלום

אנו מציגים פרוטוקול להתגבשות חלבונים באמצעות מתקן ההתגבשות במתחם המחקר בהארוול ולאחר מכן באתרו איסוף נתונים קריסטלוגרפיים מקרני רנטגן מגבישים בתוך הלוחות בקריסטלוגרפיה מקרומולקולרית רב-תכליתית באתרו (VMXi) של דיאמונד. אנו מתארים דרישות לדוגמה, פרוטוקולי התגבשות והנחיות לאיסוף נתונים.

התגבשות ואיסוף נתונים באתרם של טמפרטורת החדר באמצעות מתקן ההתגבשות בהארוול וב-Beamline VMXi, Diamond Light Source

למד את פרוטוקול הכנת תא סדן יהלום מחומם חיצונית ליצירת תנאי לחץ וטמפרטורה גבוהים. השיטה משלבת טכניקות ספקטרוסקופיות לחקר פנים כוכבי לכת וחומרים בפיזיקה מצב מוצק.

תא סדן יהלום מחומם חיצונית עבור סינתזה וקביעת גמישות קריסטל יחיד של Ice-VII בתנאי טמפרטורת לחץ גבוה

גלה סרטונים נוספים