Legge della birra

Fonte: Smaa Koraym presso la Johns Hopkins University, MD, USA

1. Lab per la Legge della BirraEspandi

   In questo laboratorio, combinerai soluzioni acquose di FeCl₃ e NaSCN per formare un complesso rosso-arancio [Fe(NCS)]²⁺. Quando FeCl₃ è disciolto in acqua, il centro del ferro è circondato da sei molecole d'acqua. Questo complesso acido perde facilmente protoni dalle sue molecole d'acqua, il che può portare alla precipitazione di idrossidi di ferro dalla soluzione.

   Per evitare ciò, le tue soluzioni includeranno abbastanza HNO₃ per mantenere il ferro in soluzione, principalmente come quasi incolore [Fe(H₂O)₆]³⁺ e giallo [Fe(H₂O)₅(OH)]²⁺. Per questo laboratorio, ci riferiremo ai complessi di ferro di partenza collettivamente come Fe³⁺.

   Il complesso [Fe(NCS)]²⁺ si forma quando [SCN]- scambia con un altro gruppo sul ferro, con l'azoto che interagisce con il ferro. Questo scambio è reversibile, quindi c'è un equilibrio generale tra la formazione e la perdita del [Fe(NCS)]²⁺.

   L'interazione tiocianato-ferro conferisce alle soluzioni [Fe(NCS)]²⁺ il loro colore intenso. Alla fine metterai in relazione l'intensità dell'assorbanza UV-Vis con la concentrazione del complesso [Fe(NCS)]²⁺ usando la legge di Beer. Ciò consente di misurare sperimentalmente la concentrazione di equilibrio del complesso [Fe(NCS)]²⁺, da cui è possibile stimare una costante di equilibrio per l'intero processo.

   • Indossa un camice da laboratorio, occhiali di sicurezza a prova di schizzi e guanti in nitrile. Le soluzioni che utilizzerai sono altamente corrosive, quindi fai attenzione quando le maneggi.
   • Etichetta tre bicchieri da 150 ml come 0'.5 M HNO₃, '1 M FeCl₃ in 0.5 M HNO₃' e '0.5 mM NaSCN in 0.5 M HNO₃'.
   • Etichetta un becher da 400 ml come 'rifiuto'. Etichettare una buretta come '[SCN]-' e l'altra come 'HNO₃'.
   • Blocca le burette abbastanza in alto in modo che il becher di rifiuti da 400 ml possa entrare sotto di esse.
   • Usa il cilindro graduato da 50 ml per misurare 100 ml di 0,5 M HNO₃ nel becher opportunamente etichettato nella cappa di erogazione. Copri il becher con un vetro d'orologio e rimettilo nella cappa.
   • Misura 20 ml di 1 M FeCl₃ nel corrispondente becher etichettato. Assicurati che il flacone di riserva sia tappato prima di riportare la porzione di soluzione nel cappuccio.
   • Misura 40 ml di NaSCN 0,5 mM e versalo nel becher etichettato corrispondente.
   • Etichetta e riempi un becher da 100 ml con acqua deionizzata.
   • Assicurati che i rubinetti di entrambe le burette siano chiusi. Metti un imbuto in ogni buretta e versa acqua deionizzata in entrambe.
   • Posiziona il becher dei rifiuti sotto una buretta e apri il rubinetto. Una volta che l'acqua è defluita, chiudere il rubinetto e ripetere l'operazione con l'altra buretta.
   • Versa circa 5 ml di 0,5 M HNO₃ nella buretta corrispondente e posiziona il becher di scarto sotto il beccuccio. Aprire il rubinetto per riempire la punta con HNO₃ e lasciarne defluire alcuni ml prima di chiuderla.
   • Aggiungi circa 40 ml di HNO₃ alla buretta. Ricorda che le graduazioni misurano dall'alto verso il basso, quindi dovresti riempirle fino a circa 10 ml. nota: Il volume erogato da una buretta è tracciato dalla differenza tra le letture del volume iniziale e finale.
   • Posiziona il becher di scarto sotto la buretta [SCN] e riempi la punta con la soluzione di NaSCN allo stesso modo dell'HNO₃.
   • Versa il resto della tua soluzione [SCN]- nella buretta. Picchiettare delicatamente la buretta per rimuovere eventuali bolle d'aria. Se ci sono bolle nella punta della buretta, aprire brevemente il rubinetto per sciacquarle.
   • Ottieni quattro quadrati di pellicola di paraffina di plastica e due fogli di foglio di alluminio per completare l'impostazione.
2. Misure della curva di calibrazioneEspandi

   È necessario conoscere le precise concentrazioni di [Fe(NCS)]²⁺ nelle soluzioni standard per creare una curva di calibrazione accurata. Tuttavia, il complesso è in equilibrio con Fe³⁺ e [SCN]-, quindi solo il complesso [Fe(NCS)]²⁺ conta per questo scopo. Pertanto, le tue soluzioni standard utilizzeranno 0,2 M FeCl₃ in modo che il ferro sia in eccesso da 500 a 2.000 volte.

   Qualsiasi [SCN] che lascia un ferro ne troverà un altro così rapidamente che non ci sarà, effettivamente, nessun [SCN] libero in queste soluzioni. Si può, quindi, presumere che la concentrazione di [Fe(NCS)]²⁺ sia uguale alla concentrazione iniziale di NaSCN della soluzione standard.

   • Etichetta il pallone volumetrico da 50 ml come '0.2 M FeCl₃'.
   • Eroga 10 ml di FeCl₃ nel matraccio volumetrico. Aggiungere un imbuto al pallone e versarvi circa 30 ml di acqua deionizzata.
   • Sigilla il pallone con un quadrato di pellicola di paraffina di plastica e capovolgilo più volte per mescolare accuratamente la soluzione.
   • Usa una pipetta usa e getta per riempire il pallone fino alla linea con acqua deionizzata e conserva la pipetta per dopo. Richiudere il pallone e capovolgerlo più volte per mescolare la soluzione.
   • Accendi lo spettrofotometro portatile e assicurati che sia impostato per misurare l'assorbanza.
   • Mentre la sorgente luminosa si riscalda, avvolgi cinque becher da 50 ml in un foglio di alluminio per proteggere la soluzione di FeCl₃ sensibile alla luce durante l'esperimento.
   • Etichetta cinque becher e cinque pipette monouso pulite 1 - 5. Stendi i tovaglioli di carta come superficie pulita per la vetreria che riutilizzerai.
   • Segui per preparare le soluzioni 1 – 5. Per la soluzione 1, aggiungere 5 mL di 0,2 M FeCl₃ al becher 1, quindi posizionarlo sotto la buretta di HNO₃.

     Tabella 1: Soluzioni standard per la curva di calibrazione [Fe(NCS)]²⁺

     λmax

     Soluzione #	0.2 M Fe3+ (mL)	0.5 mM [SCN]- (mL)	0.5 M HNO3 (mL)	Assorbanza a λmax	Volume totale (mL)	[Fe(NCS)]2+]
     1	5	0	5	Solvente vuoto
     2	5	1	4
     3	5	2	3
     4	5	3	2
     5	5	4	1

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   • Annota il volume corrente nella buretta, e poi eroga esattamente 5 ml di HNO₃ nel becher. Mescolare la soluzione con un'asta di vetro.
   • Usa la pipetta 1 per riempire una cuvetta piena di circa il 75% di soluzione 1 e tappare la cuvetta.
   • Pulisci i lati trasparenti della cuvetta con una salvietta da laboratorio e mettila nello spettrofotometro.
   • Acquisisci una misurazione di fondo - un bianco solvente.
   • Rimuovi la cuvetta, svuotala nel becher dei rifiuti e sciacquala tre volte con acqua deionizzata. La stessa cuvetta verrà utilizzata per tutte le misurazioni per ridurre al minimo gli errori associati alle imperfezioni della cuvetta.
   • Prepara la soluzione a concentrazione media, campione 3. Aggiungere 5 mL di 0,2 M FeCl₃ al becher 3.
   • Dispensa 2 ml di NaSCN e 3 ml di HNO₃ nel becher delle burette.
   • Mescola la soluzione 3 con l'asta di vetro, poi usa la pipetta 3 per riempire la cuvetta pulita e asciutta con circa il 75% della soluzione 3.
   • Pulisci i lati trasparenti e mettilo nello spettrofotometro.
   • Misura l'assorbanza della soluzione per circa 5 s e identifica la lunghezza d'onda con l'assorbanza massima. Registra questa lunghezza d'onda nel tuo quaderno di laboratorio come λ_max per il complesso [Fe(NCS)]²⁺.
   • Imposta lo spettrofotometro su letture medie su 10 s e regola la lunghezza d'onda al λ_max. Salvare una misurazione completa dell'assorbanza della soluzione 3. Registrare l'assorbanza a λ_max nel quaderno di laboratorio.
   • Segui lo stesso processo per le soluzioni 2, 4 e 5. Prepara le soluzioni una alla volta o tieni le soluzioni preparate sotto un foglio di alluminio fino a quando non sei pronto per usarle.
   • Aggiungi la soluzione appropriata alla cuvetta e misura i valori di assorbanza.
   • Una volta che hai registrato tutti i valori di assorbanza a λ_max, disegna un grafico del volume [SCN]- rispetto al valore di assorbanza, che dovrebbe essere lineare. Se vedi dei valori anomali, ricrea la soluzione e riprova.
3. Misurazioni di soluzioni con Concentrazioni sconosciute [Fe(NCS)]²⁺ ConcentrazioniExpand

   Nell'ultima parte del laboratorio, preparerai quattro soluzioni [Fe(NCS)]²⁺ con una soluzione di FeCl₃ 0,02 M in modo che il ferro sia in eccesso da 40 a 100 volte. A queste concentrazioni, il [SCN]- che lascia un centro di ferro non troverà necessariamente un altro centro di ferro immediatamente. Quindi, il [Fe(NCS)]²⁺ sarà in equilibrio con Fe³⁺ e [SCN]-, e la sua concentrazione non sarà uguale alla concentrazione iniziale [SCN]-.

   • Svuota i becher da 50 ml nel becher dei rifiuti, rimuovi le etichette e sciacquali con acqua deionizzata.
   • Asciuga i bicchieri e rietichettali come 6 – 10. Etichettare anche cinque pipette monouso come 6 – 10.
   • Svuota il pallone volumetrico di soluzione 0.2 M FeCl₃ nel becher di scarico e sciacqualo con acqua deionizzata. Rietichettare il pallone risciacquato come 0.02 M FeCl₃.
   • Usa una pipetta volumetrica da 1 ml per trasferire 1 ml di 1 M FeCl₃ nel pallone volumetrico. Aggiungere circa 40 ml di acqua deionizzata al pallone.
   • Sigilla il pallone con un film di plastica e capovolgilo più volte per mescolare la soluzione. Aprire il pallone e riempirlo fino alla linea con acqua deionizzata. Richiudere il pallone e mescolare bene la soluzione.
   • Prepara la soluzione 6, il nuovo solvente grezzo. Aggiungere 5 mL di 0,02 M FeCl₃ e 5 mL di HNO₃, quindi mescolare con l'asta di agitazione.
   • Pipetta la soluzione nella cuvetta e acquisisci la misurazione di fondo come prima.
   • Segui per preparare le soluzioni da 7 a 10, acquisisci i loro spettri e registra i loro valori di assorbanza a λ_max come facevi prima. Ricordarsi di sciacquare accuratamente l'asta di agitazione e la cuvetta con acqua deionizzata tra ogni soluzione.

     Tabella 2. Soluzioni con concentrazioni sconosciute [Fe(NCS)]²⁺

     [FeCl3] iniziale (M)

     0.01

     Soluzione #	0.2 M Fe3+ (mL)	0.5 mM [SCN]- (mL)	0.5 M HNO3 (mL)	Assorbanza a λmax	[[Fe(NCS)]2+]eq	[Fe3+]eq	[[SCN]-]eq	Keq (M-1)
     6	5	0	5	Solvente vuoto
     7	5	1	4
     8	5	2	3
     9	5	3	2
     10	5	4	1

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   • Quando hai finito, svuota la cuvetta, il pallone volumetrico e i becher nel becher dei rifiuti e sciacquali con acqua deionizzata.
   • Raccogli l'eccesso di HNO₃ e NaSCN nei rispettivi becher. Neutralizzare i rifiuti e le soluzioni reattive in eccesso con bicarbonato di sodio e smaltire i rifiuti e la soluzione di FeCl₃ in eccesso nell'apposito contenitore per rifiuti.
   • Getta le soluzioni neutralizzate di HNO₃ e NaSCN nello scarico con acqua di rubinetto.
   • Lava la tua vetreria e attrezzatura secondo le procedure standard del tuo laboratorio.
   • Raccogli tovaglioli di carta e altri rifiuti dalla tua cappa aspirante e mettili nella spazzatura del laboratorio.
4. RisultatiEspandi
   • Calcola le concentrazioni di [Fe(NCS)]²⁺ nelle soluzioni standard. In queste soluzioni, la concentrazione di ferro è così alta che possiamo presumere che la concentrazione iniziale di [SCN]^- sia la stessa della concentrazione [Fe(NCS)]²⁺.
   • Per ogni prova, moltiplica la concentrazione di [SCN]^- per il volume di NaSCN aggiunto e dividilo per il volume totale della soluzione di 10 mL. Ripetere l'operazione per tutte le soluzioni standard.
   • Crea una curva di calibrazione tracciando l'assorbanza a λ_max per le soluzioni standard rispetto alle loro concentrazioni [Fe(NCS)]²⁺. Trova la funzione lineare che si adatta ai dati e imposta l'intercetta y = 0, se necessario. nota: La legge di Beer è espressa da una funzione lineare, che mette in relazione l'assorbanza con la concentrazione. Pertanto, la pendenza della curva di calibrazione è uguale al coefficiente di attenuazione molare moltiplicato per la larghezza della cuvetta, o lunghezza del percorso, che in questo laboratorio era di 1 cm.
   • Riorganizza l'equazione lineare per risolvere la concentrazione. Ricorda che il coefficiente di attenuazione molare e la lunghezza del percorso saranno gli stessi per ogni prova. Inserire l'assorbanza per ogni prova incognita e risolvere per la concentrazione di equilibrio di [Fe(NCS)]²⁺ per quella soluzione.
   • Stima la costante di equilibrio per [Fe(NCS)]²⁺ in soluzione. Per semplicità, esprimeremo la costante in unità di 1/M.
   • Calcola le concentrazioni iniziali di Fe³⁺ e [SCN]^- per ogni prova. Determinare le loro concentrazioni di equilibrio in ciascuna prova sottraendo la concentrazione di equilibrio del [Fe(NCS)]²⁺ dalle concentrazioni di reagenti di partenza per quella prova.
   • Inserisci le concentrazioni di equilibrio del prodotto e dei reagenti. Quindi, risolvi l'equazione di equilibrio per stimare la costante per questa prova. Infine, confronta le costanti per le prove.