Distillazione a vapore

Fonte: Lara Al Hariri e Ahmed Basabrain presso l'Università del Massachusetts Amherst, MA, USA

1. Distillazione a vaporeEspandi

   In questo esperimento, eseguirai una distillazione a vapore per estrarre un olio essenziale da una buccia d'arancia.

   • Prima di iniziare il laboratorio, indossa i dispositivi di protezione individuale appropriati, tra cui un camice da laboratorio, occhiali di sicurezza e guanti. Questo esperimento deve essere eseguito in una cappa.
   • Per prima cosa, dovrai assemblare l'apparato di distillazione a vapore. Controlla l'attrezzatura impostata dal tuo istruttore.
   • Posiziona i due stand uno accanto all'altro nel cofano. Posizionare la piastra di miscelazione sulla base di uno dei supporti e posizionare sopra il mantello riscaldante. Collegare il mantello riscaldante al termoregolatore, ma non accenderlo ancora.
   • Ora, procurati un vetro d'orologio con 3 bucce d'arancia essiccate dal tuo istruttore. Pesare le bucce d'arancia sulla bilancia e registrare la massa delle bucce d'arancia sul notebook.

     Tabella 1: Massa di olio essenziale recuperata

     Temperatura di distillazione in corrente di vapore (°C)
     Massa delle bucce d'arancia (g)
     Massa del pallone vuoto (g)
     Massa del pallone + oli essenziali (g)
     Massa degli oli essenziali (g)
     Percentuale di massa di olio essenziale recuperata

     Clicca qui per scaricare la Tabella 1
   • Porta le tue bucce essiccate, l'imbuto, la spatola e la fiaschetta a fondo tondo da 500 ml al banco dell'istruttore e metti le bucce nel frullatore. Aggiungere circa 4 ml di acqua deionizzata alle bucce. Quindi, frullateli fino a quando non saranno ben amalgamati e lisci.
   • Usando l'imbuto, trasferisci le bucce frullate nel pallone a fondo tondo. Fissare il pallone al supporto sopra il mantello riscaldante.
   • Misura 200 ml di acqua deionizzata usando il tuo cilindro graduato e trasferiscilo nel pallone a fondo tondo usando un imbuto. Togliete l'imbuto e aggiungete una barra di agitazione al pallone.
   • Individua l'adattatore Claisen e applica un sottile strato di grasso sul giunto. Quindi, inserire l'adattatore Claisen nel pallone.
   • Ungi l'adattatore del termometro e inseriscilo nella testa di distillazione.
   • Inserisci delicatamente il termometro nella testa di distillazione spingendo e ruotando l'adattatore fino a quando il bulbo del termometro non si trova sotto la curva della testa di distillazione.
   • Ungere leggermente il giunto inferiore della testa di distillazione, e poi inserirlo nel braccio esterno dell'adattatore Claisen.
   • Ora, prendi il condensatore e fissalo con cura al secondo supporto. Dovrebbe essere orientato quasi orizzontalmente, con l'estremità più vicina alla testa di distillazione leggermente più in alto.
   • Ungere leggermente il condensatore e il giunto laterale della testa di distillazione prima di collegarli.
   • Successivamente, attacca un pezzo di tubo di gomma all'ingresso del condensatore, che è la porta più lontana dalla testa di distillazione. Collegare l'altra estremità al rubinetto dell'acqua del rubinetto nella cappa.
   • Collega il secondo pezzo di tubo di gomma all'altra porta, che è l'uscita, e posiziona l'estremità del tubo nello scarico.
   • Individua l'imbuto separatore e assicurati che il rubinetto sia chiuso ruotandolo fino a quando non è completamente orizzontale.
   • Inserisci l'imbuto separatore nell'adattatore Claisen e aggiungi circa 100 ml di acqua deionizzata all'imbuto.
   • Prendi il giunto di collegamento e attaccalo all'estremità del condensatore.
   • Allora, attacca una fiaschetta a fondo tondo da 250 ml al giunto di collegamento usando una clip di plastica.
   • Infine, controlla tutte le giunture per assicurarti che siano strettamente collegate e poi fissale con una clip di plastica.
   • Ora che l'apparato di distillazione a vapore è completamente assemblato, inizia la procedura. Per prima cosa, apri lentamente l'acqua del rubinetto per riempire d'acqua il condensatore. NOTA: Assicurati di aprire l'acqua lentamente, altrimenti il tubo potrebbe staccarsi e causare un'allagamento.
   • Quindi, accendi l'agitatore magnetico al minimo e imposta il regolatore di temperatura sull'impostazione appropriata per raggiungere circa 90 °C.
   • Una volta che iniziano a formarsi bolle nella miscela e il liquido gocciola nel pallone di raccolta, regola il calore per aumentare o diminuire la velocità di distillazione a circa 20 gocce/min.
   • Registra la temperatura sul termometro nel tuo quaderno. A questo punto, aprire con cautela il rubinetto dell'imbuto separatore per aggiungere lentamente acqua al pallone. Il tuo obiettivo è aggiungere acqua alla stessa velocità della distillazione, circa 20 gocce/min.
   • Consenti alla distillazione di procedere e raccogli circa 50 ml di distillato. nota: Sii paziente, poiché questo dovrebbe richiedere circa 2 ore. Il liquido nel pallone diventerà meno torbido man mano che viene raccolto più olio.
   • Una volta che hai raccolto abbastanza distillato, spegni il fuoco. Quindi, chiudere l'acqua al condensatore e sollevare con cautela l'intera configurazione.
   • Lascialo raffreddare completamente prima di rimuovere il mantello riscaldante e smontare la vetreria.
   • Svuota l'imbuto separatore dall'acqua residua e versa la polpa arancione nello scarico.
2. Estrazione dell'Olio EssenzialeExpand

   L'estrazione liquido-liquido viene eseguita in un imbuto separatore e viene utilizzata per spostare un soluto in un altro liquido in cui è più solubile. I due liquidi devono essere immiscibili e di solito sono una soluzione acquosa e un liquido organico non solubile in acqua. Dopo la miscelazione, il soluto viene estratto nell'altra fase. Una volta che i liquidi si sono depositati in strati, possono essere scaricati dall'imbuto uno alla volta.

   Nella parte successiva dell'esperimento, l'estrazione liquido-liquido verrà utilizzata per estrarre l'olio essenziale dall'acqua in un solvente organico. Quindi farai evaporare il solvente organico per recuperare l'olio essenziale.

   • Prima di iniziare l'esperimento, assicurati che l'imbuto separatore sia risciacquato e pulito.
   • Etichetta i due becher da 250 ml come 'strato organico' e 'strato acquoso'. Quindi, fissare un supporto ad anello a uno dei supporti.
   • Posiziona l'imbuto separatore nel supporto. Assicurarsi che il rubinetto sia chiuso e che l'imbuto separatore sia sicuro. Quindi, trasferire il distillato nell'imbuto separatore.
   • Misura 20 ml di etere etilico nella cappa dell'istruttore e riportalo alla tua postazione di lavoro. Versare l'etere etilico nell'imbuto separatore con il distillato. nota: Dovresti vedere i liquidi immiscibili formare due strati nell'imbuto. Lo strato superiore è l'etere etilico.
   • Applica un sottile strato di grasso sottovuoto al tappo dell'imbuto separatore e inseriscilo nella parte superiore dell'imbuto.
   • Tieni il tappo in posizione e agita vigorosamente l'imbuto separatore per circa 1 minuto.
   • Di tanto in tanto, sfiatate l'imbuto capovolgendolo e aprendolo, quindi chiudendo il rubinetto. Assicurati di farlo all'interno del cappuccio e lontano dal viso.
   • Una volta che hai finito di mescolare il contenuto, sfiati di nuovo l'imbuto, chiudi il rubinetto, e poi posiziona l'imbuto nell'anello attaccato al supporto.
   • Lascia che gli strati acquosi e organici si separino completamente. Quindi, posizionare il becher acquoso sotto l'imbuto separatore.
   • Rimuovi il tappo e apri lentamente il rubinetto per drenare lo strato acquoso nel becher. Osservare attentamente lo scarico della soluzione e assicurarsi di chiudere il rubinetto prima che lo strato successivo venga drenato.
   • Sostituisci il becher a strati acquoso con il becher a strati organico. Aprire il rubinetto e scolare lo strato organico nel suo bicchiere.
   • Ora, chiudi il rubinetto e rimetti il contenuto del becher acquoso nello strato nell'imbuto separatore, aggiungi 20 ml di etere etilico e ripeti l'estrazione.
   • Apri il rubinetto e scarica lo strato acquoso nel becher appropriato, quindi scarica lo strato organico nel becher dello strato organico, aggiungendolo allo strato organico dalla prima estrazione.
   • Ora, prendi il solfato di magnesio in una barca per pesare e raccogline una piccola spatola nel becher dello strato organico. Agitare il bicchiere e lasciarlo riposare per circa 20 minuti.
   • Dopo 20 minuti, rimuovi l'imbuto separatore e l'anello e monta un morsetto regolare sul supporto del laboratorio.
   • Pesa una fiaschetta di Erlenmeyer vuota da 125 ml e registra la massa sul tuo quaderno. Quindi, fissare il pallone al supporto e posizionare un imbuto di vetro conico nel suo collo.
   • Piega la tua carta da filtro a metà e di nuovo a metà. Quindi, apri la carta da filtro su un lato per creare un cono. Posizionare il cono all'interno dell'imbuto conico.
   • Ora, filtra il solfato di magnesio dallo strato organico.
   • Successivamente, imposta la tua piastra riscaldante a 40 °C e posiziona un grande becher contenente 400 ml di acqua su di esso. Mettere il pallone di Erlenmeyer nel bagno di acqua calda e lasciare evaporare il solvente organico nella cappa.
   • Una volta che il solvente organico è completamente evaporato, rimuovi la fiaschetta di Erlenmeyer dal bagno d'acqua e asciuga l'esterno con carta assorbente.
   • Pesa il pallone raffreddato e registra la massa nel tuo taccuino.
   • Ora che l'esperimento è completo, assicurati di ripulire correttamente il tuo spazio di lavoro smaltendo tutte le soluzioni nei rifiuti non alogenati.
   • Lava tutta la vetreria usando il detersivo e poi sciacquala con acetone e acqua deionizzata.
3. RisultatiEspandi
   • Determina la massa dell'olio estratto dalla buccia d'arancia sottraendo la massa del pallone vuoto dalla massa del pallone con l'olio.
   • Calcola la percentuale di olio nella buccia d'arancia utilizzando la massa originale della buccia essiccata. In genere, il metodo di distillazione a vapore recupera circa lo 0,9-4% in peso della massa di una buccia d'arancia come olio essenziale.

   L'olio essenziale è stato distillato in laboratorio a quasi 100 °C. L'olio di arancia è costituito principalmente da (+)limonene, che ha un punto di ebollizione di 176 °C. Pertanto, la tecnica della distillazione a vapore ci permette di estrarla dalla buccia d'arancia a una temperatura che non ne comprometta la struttura.