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Chemistry

Die Erzeugung von nullwertigen Metallkern Nanopartikel unter Verwendung von N- (2-Aminoethyl) -3-aminosilanetriol

Published: February 11, 2016 doi: 10.3791/53507
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1, 1, 1, 1, 1, 1
1Department of Chemistry, William Paterson University

Introduction

Da die Nachfrage und Anwendungen von Nanomaterialien Designer erhöht sich auch die verschiedenen Methoden der Synthese. Die "top-down" Verfahren wie Laserablation oder chemisches Ätzen wurden für ihre ausgezeichnete Steuerbarkeit und die Fähigkeit zur Lösung von Materialien zuverlässig bis in den Sub-Mikrometerbereich eingesetzt. Diese Verfahren beruhen auf Schüttgütern in feinere Komponenten verarbeitet werden, die typischerweise die Produktionskosten erhöhen, da die gewünschte Nanostruktur Größe abnimmt. Ein alternatives Verfahren zur Synthese dazu ist der "bottom-up" Ansatz, der Synthese auf molekularer Ebene steuert und baut auf die gewünschte Nanostruktur auf. Dies verleiht ein hohes Maß an Kontrolle über die gewünschte Selbstorganisation, Funktionalität, Passivität, und Stabilität in der Erzeugung dieser nanostrukturierten Materialien 1. Durch die von der molekularen Ebene arbeiten, können Hybrid-Nanoverbundwerkstoffe erzeugt werden, sofern die Vorteile beider Materialien innerhalb der gleichen structuRe.

Als Nanomaterialien durch die Bottom-up-Strategie synthetisiert werden, müssen Methoden eingesetzt werden Partikelgröße zu steuern, Form, Textur, Hydrophobie, Porosität, Ladung und Funktionalität 2. In Metallkern Nanopartikelsynthese, die anfängliche Metallsalz wird in einem autokatalytischen Prozess reduziert nullwertigen Teilchen zu erzeugen, die wiederum die Keimbildung weiterer Partikel richten. Dies führt zu einer Bündelung und schließlich zur Herstellung von Nanopartikeln 3. In dem Bemühen, die Größe von Nanopartikeln erzeugt zu steuern und zu verhindern, dass sie aus der Lösung ausgefällt, Stabilisatoren, wie Liganden, Tenside, Ionenladung und große Polymere sind für ihre Fähigkeit ausgenutzt Nanopartikeln aus 4-10 weitere Agglomeration zu blockieren. Diese Materialien hemmen die van der Waals-Anziehung der Nanopartikel, entweder durch sterische Hinderung aufgrund der Anwesenheit von sperrigen Gruppen oder durch Coulomb-Abstoßung 3.

in tseine Arbeit, eine einfache, ein Topf, Synthesestrategie für die Erzeugung von verschiedenen Nanopartikeln Metallkern mit dem Silan, wird N- (2-Aminoethyl) -3-aminosilanetriol (2-AST) vorgestellt (Abbildung 1). Liganden dieser Verbindung sind in der Lage Metallvorläufer reduziert und Metall-Nanopartikel mit einer relativ hohen Wirksamkeit zu stabilisieren. Die drei Silanol-Reste vorhanden sind, auch zur Vernetzung befähigten und dies bildet ein zusammenhängendes Netzwerk von Organosilan-Polymer mit Nanopartikeln innerhalb seiner Matrix imprägniert (Abbildung 2). Anders als die meisten Silane, die leicht Hydrolyse in Gegenwart von Wasser unterzogen werden, wird diese Verbindung in Wasser stabilisiert, das zur Hydrophobierungszwecke vorteilhaft ist, Stabilität und Kontrolle.

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Protocol

Anmerkung: Alle Reagenzien verwendet werden, wie von Hersteller ohne weitere Reinigung ist. Die Reaktionen wurden für bis zu einer Woche über UV-Vis-Spektroskopie, um eine vollständige Reduktion überwacht. Alle Reaktionen werden unter einer Dunstabzug durchgeführt und entsprechende Schutzkleidung ist zu allen Zeiten getragen, einschließlich der Handschuhe, Schutzbrille und Kittel.

1. Synthese von Silbernanopartikeln

  1. Abwiegen 0,0169 g (0,1 mmol) Silbernitrat direkt in einen 50 ml Erlenmeyerkolben.
  2. In in 20 ml 18,2 M & Omega; von ultrareinem Wasser und einem magnetischen Rührstab. Bedecken Kolben mit Stopfen Verdunstung verhindern.
  3. Danach wird der Kolben in einem Ölbad auf einem Rührer / Heizplatte entfernt und sicherzustellen, dass die Temperatur bei 60 ° C gehalten.
  4. Langsam 144 & mgr; l (0,2 mmol) 2-AST einen Präzisionsmikropipette. Flush Pipette mehrmals in Lösung Alle Silan gewährleistet ist, in die Lösung überführt.
  5. Nehmen UV-Vis-Spektroskopie Lesungengemäß dem Protokoll in Abschnitt 5 aufgeführt.
  6. Nach 6 Stunden, entfernen Probe aus dem Ölbad und Transfer in ein 20 ml Probenfläschchen für die Lagerung, TEM, FTIR und weitere Analysen.
    Anmerkung: Synthese von Gold und Palladium-Nanopartikel nach den gleichen Verfahren und stöchiometrischen Mengen mit Ausnahme von Gold-Nanopartikel erfordert 216 ul (0,3 mmol) 2-AST. Die Reaktion kann weiterhin Nanopartikel zu erzeugen, für bis zu 2 Wochen, aber die Geschwindigkeit ist nicht signifikant im Vergleich zu Anfangsgeschwindigkeit.

2. Transmissionselektronenmikroskop (TEM) Probenvorbereitung

  1. Stellen Sie sicher, dass die Probe auf Raumtemperatur abgekühlt ist.
  2. Legen Sie eine 200 Kohlenstoff-Gitter Formvar beschichteten Kupfernetz auf ein sauberes Stück Filterpapier.
  3. Mit einem 1 ml Kunststoff Pasteurpipette, guss Tropfen etwa 60 ul des Nanopartikels Probe direkt auf das Gitter.
  4. Zulassen Raster für 24 Stunden vor der Bilderzeugung zu trocknen.
  5. Nehmen hochauflösenden TEM-Aufnahmen mit den folgenden Bedingungen:10 uA Strom und 100 kV Beschleunigungsspannung 22.

3. Kernspinresonanz (NMR) Probenvorbereitung

Hinweis: Führen NMR bei RT. Bei hohen Temperaturen können Signale vereinigen, was die Qualität der erhaltenen Spektren abbaut.

  1. Unter Verwendung einer Präzisionspipette, Pipette 50 ul Deuterium dioxid (D 2 O) in ein sauberes NMR-Röhrchen.
  2. Mit einem anderen sauberen pipettiert Pipette 400 ul Nanopartikel Probe in der gleichen NMR-Röhrchen.
    1. Als Proben an den Innenwänden des NMR Gefäßes haften, langsam Lösungen in das NMR-Röhrchen hinzu. Wenn Probe haftet, Das Röhrchen und schütteln Sie das obere Ende des Rohrs die Lösung auf den Boden zu zwingen.
  3. Mischen Sie die Probe durch Schütteln und mehrmals die NMR-Röhrchen invertiert.
  4. Platz Probenröhrchen in die NMR folgenden Richtungen eingestellt NMR-Protokoll vom Hersteller zur Verfügung gestellt. Ein nach oben von 1.000 Scans können für die richtige Auflösung notwendig sein,lösung in einem 1 H Protonen-NMR-Impuls-Programm.
    Hinweis: NMR-Röhrchen Wände sollte sauber sein. Es wird empfohlen, dass die Außenwand der Röhre mit einem Mikrofaser oder fusselfreien Tuch vor der Analyse für Spektren Klarheit gewischt wird.
  5. Entsorgen Probe, wenn Sie fertig. Nicht zu übergeordneten Lösung zurückkehren Probe.

4. Fourier Transform Infrared (FTIR) Spektroskopie Probenvorbereitung

  1. Platzieren 2 ml Nanopartikel Probe in einen kleinen Glasbehälter. Ein 3-ml-Tube oder 1 Dram Glasfläschchen gut funktioniert.
  2. Trockne die Proben durch Anordnen des Glasbehälters in einem Vakuumexsikkator mit einem Absperrhahn versehen.
  3. Bringen Exsikkator Vakuumpumpvorrichtung. Die Trocknung der Proben kann einige Stunden dauern, je nach Vakuumfestigkeit. Betrachten Proben trocknen, nachdem es keinen sichtbaren Flüssigkeit in Behälter ist.
  4. Kratzen Sie die Probe nach unten mit einem sauberen Spatel und festen Materialien sammeln.
  5. Zeigen festes Material auf ATR-FTIR-Spektroskop mit einem ZnSe Kri ausgestattetal Diodenlaser.
  6. Erhalten FTIR Spektren 32 Scans zwischen 4,000-500 cm -1 mit einer spektralen Auflösung von 2.0 zu integrieren. Verwenden Sie die Klima Hintergrund 23.

5. UV-Vis-Spektroskopie Probenvorbereitung

  1. Zuführen UV-Vis-Spektroskopie an Nanopartikel Proben, die in einem 9.59 Verdünnung von Nanopartikelprobe Wasser sind, so dass die Sättigung in Spektrometeranalyse nicht auftritt.
  2. Entfernen Nanopartikel Proben für die UV-Vis während Reaktion wird in halbstündigen Intervallen ausgeführt wird.
  3. Unter Verwendung einer Präzisionspipette, nehmen 100 ul von Nanopartikel-Material und in einen Kunststoff Küvetten.
  4. 1 ml hochreinem Wasser auf den gleichen Küvetten und gründlich mischen, indem die Pipette mehrmals gespült.
  5. Nehmen UV-Vis-Absorptionsspektrum zwischen 250 bis 800 nm.
  6. Nach der Analyse nicht zurück Probe zur Reaktion. Entsorgen des Analyten in angemessener Weise.

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Representative Results

Die Reaktion wurde mittels UV-Vis-Spektroskopie überwacht als Nanopartikelbildung charakteristischen Peaks für jedes einzelne Metall-Nanopartikel produzieren sollte. Die endgültige Analyse der synthetisierten Materialien wurde durch TEM und FTIR durchgeführt. Die FTIR-Spektren wurde aus getrockneten Pulvers von Proben erhalten. Die Partikelgrößenanalyse kann über TEM und Mittelung erhaltenen Ergebnisse durch die Messung von Nanopartikeln Durchmesser von Bildern durchgeführt werden.

Komplexierung von Nanopartikeln mit 2-AST Silan mit FTIR durch das Vorhandensein von charakteristischen Peaks für Silan und Amin-Funktionalitäten (3C, 5C und 6C) überprüft werden. Literatur schlägt vor, die Anwesenheit von Si-O-Si-Bindungen können starke Infrarotabsorption rund 1.000 cm erzeugen -1 mit Verzweigungen und erweitert Polymerketten erweitern diese Spitze 20. Peaks im Bereich von 1,550-1,650 cm -1 zu NH 2 Deformation zurückzuführen. Eine moderate NH 2 Strecke und NH wedeln kann bei 3,000-2,750 cm gesehen werden -1 und 910 bis 770 cm -1 bzw. 19.

Für Silber-Nanopartikelsynthese wurden die Ausgangsmaterialien auf eine vorgewärmte Lösung gegeben und die Reaktion wurde überwacht, bis Reduktion vollständig war. Die UV-Vis-spektroskopische Analyse des Produkts zeigte die Bildung von Silbernanopartikeln mit einer zunehmenden Peak bei ungefähr 414 nm (3A), die den Literaturwerten der Oberflächenplasmonresonanz von Silber gefolgt Nanopartikel Formation 11, 12. Die Konzentration der Silber Nanopartikel erhöht, bis die Reduktion des Metallsalzes vollständig war. Nach 6 Stunden der Reaktion TEM-Analyse (3B) bestätigte die Anwesenheit von Silber-Nanopartikeln. Die Teilchengrße-Analyse zeigte, dass die Mehrheit derDie Nanopartikel werden in der 10 ± 2,3 nm Größenbereich. Um die Rolle der Silanverbindung besser zu verstehen, wurde eine RT 1 H NMR der Silber-Nanopartikellösung durchgeführt (4B). Es wird angenommen, dass die Koordination des Amins zu Nanopartikeln Vorrücken in den neuen Peaks zwischen 2,73-3,40 δ gibt. Weiterhin wurden die Proben erneut analysiert wieder nach einem Jahr und behielt die gleichen Eigenschaften, die Stabilität der Partikel zu überprüfen.

Die Umsetzung mit Goldchlorid wurde auf die gleiche Weise wie das Silbernitrat Nanopartikelsynthese durchgeführt. In der Gold-Proben, eine zunehmende Höhepunkt in der 533 nm-Bereich im Laufe von 6 Stunden (5A) beobachtet, welche der Oberflächenplasmonenresonanz-Bandcharakteristik ist nach Gold 13 Nanopartikel, 14. Die Partikelgrößenanalyse die durchschnittliche Größe berechnet werden etwa 24 ± 5,4 nm in diMesser (5B). A 1 H NMR Probe wurde für die Goldproben in der gleichen Weise wie das Silber (4C) hergestellt. Die Koordinierung der Amine mit den erzeugten Gold-Nanopartikel können durch die zusätzlichen Spaltung Peaks zwischen 2,45-3,26 δ zu sehen. Diese Proben wurden auch nach einem Jahr erneut analysiert und haben sich als die gleichen Eigenschaften wie der Ausgangsprobe zurückzuhalten, was zeigte, daß sie zu gut kolloidale Stabilität hatte.

Palladium-Nanopartikel wurden in der gleichen Weise wie das Silber und Gold Reaktionen synthetisiert. Es ist allgemein bekannt, daß eine gesichts Spektren bei der Herstellung von Pd-Nanopartikel erhalten wird; es gibt keine beobachtbare λ max Zunahme der UV-Vis-Spektrometrie von Oberflächenplasmonresonanz (6A) als Pd 0 Nanopartikel 15 erzeugt werden, 16, 17. Jedoch TEM Bildgebung und Partikelgrößenanalyse angegebenendass Palladium-Nanopartikel mit 1,8 ± 0,56 nm Durchmesser (6B) bemessen, synthetisiert. A 1 H NMR Probe wurde für dieses Beispiel nach den gleichen Herstellungsverfahren wie die vorherigen Nanopartikel (4D) hergestellt. In den Proben, kann die Koordination von Aminen mit Pd 0 Nanopartikel über die zusätzlichen Peaks zwischen 2,81-3,26 δ beobachtet werden.

Abbildung 1
Abbildung 1. Eigenschaften von N- (2-Aminoethyl) -3-aminosilanetriol (2-AST). Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Figur 2
Abbildung 2. Allgemeines Schema der Synthese von 2-AST stabilisierten Metall nanoparticles. Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Abbildung 3
Abbildung 3. Silbernanopartikeln. (A) UV-Vis Spektralanalyse von Silber-Nanopartikelreaktionsmischung bei einer 1-10 Verdünnung wurde über die Zeit verfolgt. (B) TEM-Aufnahmen von Silber-Nanopartikel. (C) FTIR getrockneter Silber-Nanopartikel-Lösung. Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Abbildung 4
Abbildung 4. NMR-Spektrometrie. 1 H-NMR der Lösung Probe in D 2 O. ( (B) Silber-Nanopartikeln; (C) Gold-Nanopartikeln; (D) Palladium-Nanopartikel. Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Abbildung 5
Abbildung 5. Goldnanopartikel. (A) UV-Vis-Spektralanalyse des Reaktionsgemisches Gold-Nanopartikel mit einer 1-10 Verdünnung wurde über die Zeit verfolgt. (B) TEM-Aufnahmen von Gold-Nanopartikeln. (C) FTIR getrockneter Goldnanopartikel Lösung. Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Abbildung 6 Abbildung 6. Palladium-Nanopartikeln. (A) UV-Vis Spektralanalyse Palladium Nanopartikel Reaktionsmischung bei einer 1-10 Verdünnung wurde über die Zeit verfolgt. (B) TEM-Aufnahmen von Palladium-Nanopartikeln. (C) FTIR getrockneter Palladium-Nanopartikel-Lösung. Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

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Discussion

Salze in dieser Veröffentlichung sind die einzigen Salze, die dieses Metalls getestet wurden. Infolgedessen ist es ungewiss, dass diese Reaktion Strategie alle Salze der Metalle funktionieren würde, insbesondere Gold. Die Löslichkeit dieser Salze in Wasser kann auch das Ergebnis der Reaktion in Bezug auf die Reaktionszeit, die Morphologie beeinflussen, und Ausbeuten. In allen Reaktionen wurde das Silan zu einem bereits gelösten Metallsalz-Lösung gegeben.

Es sei darauf hingewiesen, dass darauf geachtet werden muss, die Genauigkeit zu gewährleisten für diese Reaktionen eine geringe Konzentration an Metallsalzen erfordern, die 18 hygroskopisch oder zerfließend sein. Dieses Problem wurde in der Goldchlorid Nanopartikelsynthese erfahren als Goldkomplexen luftempfindlich sind und sich zersetzen, wenn sie der Luft ausgesetzt belassen. In dem Bemühen, diese zu lindern, Goldchlorid-Salz wurde in einem Kühlschrank gelagert, bis sie gebraucht und dann entfernt, schnell gemessen und wieder in Kühl wenn vollständig. Da ferner ein Kondensator istnicht mit dem Reaktionsgefäß verwendet wird, sollte darauf geachtet werden, dass das Lösungsmittel nicht in der Aufheizphase verdampfen wird. Wasser als Lösungsmittel verwendet wird, sollte von hoher Reinheit sein. Verunreinigungen in Lösungsmittel und pH-Schwankungen können Nanopartikelbildung beeinflussen.

Die Produktion von Gold und Silber-Nanopartikel erfolgt unter milden Reaktionsbedingungen, die für dieses Protokoll in industriellen Anwendungen ein gutes Omen. Diese Methode ermöglicht ein Edelmetall-Nanopartikel in einem wässrigen Medium mit hohen Ausbeuten herzustellen. Ein wesentlicher Vorteil dieses Verfahrens ist, dass es keine weiteren Reduktionsmittel erfordert, die zu komplizieren bekannt ist, kann die Isolierung der resultierenden Nanopartikel als zusätzliche Reinigungsschritte erforderlich sein. Es wird erwartet, dass dieses Protokoll auf andere Metalle als auch verlängern. Dieses Verfahren kann auch einen Weg zur Verfügung stellen, wo die Partikel heterogenen über Sol-Gel-Verfahren gemacht werden kann.

Darüber hinaus können die meisten der Materialien ge umgewandelt werdenls durch Copolymerisation mit anderen Gelierung Mittel 21. Forschung ist bereits im Gange solche Gele vorzubereiten und zu analysieren. Laufende Forschung ist auf die Erzeugung eines solchen Nanoverbundwerkstoff gerichtet, die für Anwendungen in der erzielbare heterogenen Katalyse interessant sein wird.

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Disclosures

Es gibt keine widerstreitenden finanziellen Interessen.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol (2-AST) Gelest SIA0590.0 25% in H2O
Silver nitrate Sigma Aldrich S6506
Gold(III) chloride trihydrate Sigma Aldrich 520918
Palladium(II) Nitrate Alfa Aesar 11035
Deuterium Dioxide Cambridge Isotope Laboratories DLM-4-100

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Chemistry Ausgabe 108 Nanokomposit Nanopartikel funktionalisierten Nanopartikeln sterische stabilisierten Nanopartikel self-assembly Synthese
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