Summary
Um fluxo de trabalho para abrangente micro-caracterização de dispositivos ópticos ativos é descrito. Ele contém investigações estruturais, bem como funcionais por meio de CT, LM e SEM. O método é demonstrado por um LED branco, que pode ser ainda ser operada durante caracterização.
Introduction
Este artigo demonstra o potencial e as vantagens de uma combinação de tomografia de raios-X computadorizada (TC) com luz correlativa e microscopia eletrônica (CLEM) para o exemplar na caracterização profundidade de diodos emissores de luz (LED). Com esta técnica é possível programar o micro preparação do diodo emissor de luz de tal forma que, enquanto uma secção transversal podem ser visualizados microscopicamente a funcionalidade eléctrica é preservada no restante da amostra. O procedimento tem várias características únicas: em primeiro lugar, o micro preparação planejada pela ajuda do volume prestado de toda a amostra obtida por CT; em segundo lugar, a observação do diodo emissor de luz por microscopia de luz (ML) com a variedade completa de técnicas de imagem disponíveis (brilhante e de campo escuro, contraste de polarização, etc.); em terceiro lugar, a observação do LED em operação por LM; Em quarto lugar, a observação de regiões idênticas com toda a variedade de técnicas de imagem de microscopia electrónica compreendendo e secundárioLectron (SE) e imagiologia de electrões retrodifusão (EEB), assim como a espectroscopia de dispersão de energia de fluorescência de raios-X (EDX).
LEDs para aplicações de iluminação está concebido para emitir luz branca, embora em certas aplicações a variabilidade de cor pode ser favorável. Esta larga de emissão não podem ser alcançados por emissão de um composto de semicondutores, uma vez que os LEDs emitem radiação de uma banda espectral estreita (cerca de 30 largura total a metade máxima nm (FWHM)). Portanto luz LED branco é comumente gerado pela combinação de um LED azul com os fósforos que convertem a radiação de curto comprimento de onda na emissão ampla sobre uma grande faixa espectral 1. Variável cor do LED soluções costumam fazer uso de pelo menos três primárias, que geralmente resulta em preços de mercado mais elevados. 2
O uso de qualquer das CT, LM ou SEM é, naturalmente, bem estabelecida (por exemplo, em análise de falhas para os LEDs 3 - 15), no entanto, ocombinação abrangente e intencional de todas as três técnicas descritas aqui podem oferecer novas perspectivas e permitirá faixas mais rápidas para os resultados de caracterização significativas.
De 3D análise microestrutural do dispositivo embalado em CT as regiões de interesse (ROI) podem ser identificados e seleccionados. Com este método não destrutivo, as ligações eléctricas podem também ser identificados e considerados para posterior preparação. A preparação precisa de uma secção transversal 2D permite investigações de o dispositivo em operação, apesar da natureza destrutiva do presente método. A secção transversal pode agora ser caracterizado por CLEM 16,17 que permite uma caracterização muito eficiente e flexível de ROIs idêntica com LM, bem como SEM. Por esta abordagem, as vantagens de ambas as técnicas de microscopia pode ser combinado. Por exemplo, uma identificação rápida de ROIs no LM é seguido por processamento de imagem de alta resolução na SEM. Mas, além disso, a correlação da informação a partir deLM (por exemplo, cor, propriedades ópticas, distribuição de partículas) com a visualização e técnicas de análise de SEM (por exemplo, tamanho de partícula, morfologia da superfície, distribuição elemento) permite uma mais profunda compreensão do comportamento funcional e microestrutura dentro de um diodo emissor de luz branca.
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Protocol
Preparação 1. Amostra de raios-X Tomografia Computadorizada (CT)
- Amostra de cola (seção de materiais cf. LED) para um Ø bar fibra de carbono oca 2 milímetros de comprimento adequado usando adesivo hot-melt.
- posição do espécime ajustar usando uma pistola de ar quente, se necessário. Fixar a amostra na câmara CT-amostra, utilizando o mandril de três mandíbula.
Setup 2. CT Medição
- Realizar procedimentos warmup e centragem de acordo com o software do tubo de raios-X de controle.
NOTA: Use software de CT dos fabricantes e protocolo padrão, conforme especificado pelo (seção de materiais cf.) fornecedor de controle de tubo. - Calibrar feixe e o detector utilizando o software de aquisição de dados, como a que está especificado na seção de materiais. Determine corrente escura e ajustar offset e ganho do detector de acordo com os procedimentos padrão fornecidos pelo (seção de materiais cf.) fabricante.
- Ajuste PARAMET imagingers. Para os resultados mostrados aqui, use os seguintes ajustes: Definir ampliação da imagem para 36.37, definir Voxel Tamanho a 1,37 mm, definir o número de imagens para 1800 (por 360 °), tempo de imagem definido para 500 ms, definir o número de imagens em média a 3 e número de quadros ignorados a 1, o tamanho de imagem definido como 2284 x 2304 pixels.
- Ajustar os parâmetros de medição. Para os resultados mostrados utilizar os seguintes ajustes: Definir distância do foco do objeto (DOM) para 5,5 mm, definir detector de distância do foco (FDD) a 200 mm, ajuste de raios-X tensão de tubo de 100 kV e tubo de corrente para 135 mA, use 0,2 mm folha de Cu para o endurecimento do feixe.
3. Desempenho de tomografia computadorizada
NOTA: intensidades de raios-X pode variar durante a medição. Para compensar essas eventuais flutuações, uma região de janela de interesse (ROI) é colocado em que os raios-X não irá interferir com a amostra. Esta região não é afectado pela absorção de raios-X através da amostra, isto é, por conseguinte, a região com a maior intensidade medido.
- Selecione o ROI identificando a área não obscurecidas pelo objeto de medida durante uma rotação completa. Na janela de medição com a imagem ao vivo, pressione e segure o botão esquerdo do mouse e elaborar um vermelho janela emoldurado.
- clique com o botão direito no frame desta janela para abrir um menu de contexto. Em seguida, selecione "definir como janela de observação". A cor do quadro vai mudar para amarelo, ea janela de observação será corrigido na janela de medição.
NOTA: Usando esta função software, portanto, define a janela de observação e define a região nos-imagens digitalizadas, onde os raios-X não interagem com a amostra. Isso é para corrigir a possível desvio de cinza valores de raios, que atingiram diretamente o detector (raios livres, fazendo com que a cinza-valor do ar). Ele é a região mais brilhante da imagem, durante uma rotação completa da amostra.
NOTA: Devido ao facto de o aquecimento do tubo de raios-X irá conduzir a expansão térmica dos materiais de tubos, um softwaremódulo é ativado que corrige tais efeitos. Estes efeitos causar mudanças na focos de raios X sobre o alvo, bem como espacialmente, que durante a medição vai causar um movimento do objecto medido nas imagens gravadas.- Ativar o módulo de software "otimizador auto scan", através do qual nove imagens são tomadas antes do exame real da amostra. Estas imagens são tomados em 40 ° passos, durante a rotação da amostra.
NOTA: Este módulo de software vai para além da correcção dos efeitos térmicos também permitir a correcção de pequenos movimentos mecânicos da própria amostra. O módulo encontra-se na interface gráfica do utilizador do software de medição. - Além disso ativar o módulo de "rotina turno detector". A ativação simultânea destes dois módulos antes de iniciar a verificação real CT garante correção de movimentos da amostra e por artefatos anel.
NOTA:Este módulo de software é usado para reduzir artefatos anel: O detector é movido para uma posição ca. ± 10 pixels a partir da posição inicial e todas as imagens captadas são em média. Isto reduz as influências pixels defeituosos. - Use o "otimizador auto scan" e "rotina de mudança de detector" do software de aquisição para a finalidade descrita acima, os dois módulos são selecionadas separadamente e são usados simultaneamente no presente inquérito.
- Ativar o módulo de software "otimizador auto scan", através do qual nove imagens são tomadas antes do exame real da amostra. Estas imagens são tomados em 40 ° passos, durante a rotação da amostra.
- Exemplo de digitalização, iniciando a "rotina de aquisição de dados" no software de aquisição.
4. Reconstrução de Informações de volume, Planejamento de Micro Preparação
- Use software de reconstrução dos fabricantes para tornar as informações de volume. render volume é efectuada digitalmente utilizando um cluster de computação para reconstruir as características apresentadas pela amostra de absorção de raios-X.
- Aplicar algoritmos de correção de imagem: Bhc + (feixe de endurecimento correção) aplicando o valor de "diferentes materiais" (que é 5,8) para remover o endurecimento do feixe e otimizador de varredura para remover movimentos indesejável da amostra, cf. 3.2). Realizar estes passos de acordo com o manual do software do fornecedor (seção de materiais cf.).
- Escolha uma área para a reconstrução, e definir uma região de interesse (ROI). Neste caso, o ROI é definida pelo volume do LED ocupa durante um círculo completo descrito por sua rotação na câmara de amostra CT. Fazer uso das opções de software "observação uso" e "ROI CT-filtro" para suprimir artefatos, para manter o manual do fornecedor de software (seção de materiais cf.), ao fazer isto.
- Reconstruir o volume de ROI. Depois de definir o ROI, filtros e opções de correção no software de reconstrução, realizar a reconstrução volume usando o cluster de computação conforme especificado pelo fornecedor do instrumento (seção de materiais cf.).
- Transferir dados de reconstrução para o software CT-análise de dados, alinhe amostra em xy, planos XZ e YZ usando a função "simples registro" no software. Aplicar filtragem "mediano", usando o tamanho do filtro "3".
NOTA: Realizar os seguintes passos para fora, tal como descrito no manual de software (seção materiais cf.).- Usando o software, verifique o volume prestados, e verifique se as interconexões elétricas na estrutura do dispositivo para garantir o fornecimento de corrente eléctrica a partir das almofadas de solda debaixo do dispositivo para o emissor de luz chip semicondutor na parte superior.
- Definir posição de corte e a quantidade de amostra a ser removido por trituração e polimento para a subsequente preparação de micro, de tal modo que após a remoção do dispositivo é ainda operacional (evitar circuito aberto). Use ferramentas de distância e de medição do software para assegurar a operacionalidade do SPECIMen micro após preparação (comprimento pode ser calibrado por as dimensões do diodo emissor de chip conhecidos of 1 mm x 1 mm).
5. Micro Preparação
- Solda fio de prata para o anodo eo catodo almofadas do LED manualmente. Use arame de solda de 1 mm de diâmetro e com a composição 60% Sn, 39% de Pb e 1% de Cu. Assegurar o posicionamento adequado dos fios.
- Embutir LED em epóxi-resina usando suportes transparentes (por exemplo, anéis de 25 mm ou 40 mm de diâmetro). Faça dois pequenos furos em lados opostos do suporte e alimentar o fio de prata (que contacta o LED) através dele. Diodo emissor de luz por meio de apertar ou desapertar o fio de prata para alinhar a extremidade da frente do diodo emissor de luz e o suporte posição.
- Preencher o anel com epóxi dentro de um copo de silicone pré-tratados para garantir que ele não vai ficar com o epóxi e, posteriormente, deixe endurecer epóxi.
- Usando um microscópio estereoscópico, visualmente assegurar que o apoio e LED estão alinhados. MechanicallY remover qualquer resina, que está em excesso (por exemplo, do lado de fora do suporte), por trituração com lixa grossa.
- Corrigir o LED (incorporado na resina epóxi), de uma forma plana para um suporte de amostras, para polimento de precisão.
- Use um moedor com medição abrasão e remover a superfície da amostra até 100 mm a partir da posição do avião alvejado.
- Cuidadosamente retire mais material em um moedor operado manualmente usando suspensão de diamante 9 mm. Controlar o progresso na abrasão frequentemente com um microscópio estéreo.
- Ao atingir a região alvo, tal como definido pela TC, alternar a 3 um suspensão de diamante e suspensões de polimento adequados finalmente, mudando para os correspondentes de moagem e os discos de polimento do moinho manual usado. Controlar o progresso em intervalos curtos com um microscópio estéreo.
NOTA: O ideal é a superfície preparada agora corresponderá ao plano do alvo definido na medição CT. - Nos passos 5.5 e 5,6 retire sempre afiação e polimento suspensões antes de utilizar o microscópio por lavagem com água deionizada e limpando com almofadas de algodão.
- Após o polimento, observar o suave e arranhar a superfície livre usando um microscópio estéreo. Limpar a amostra com água e almofadas de algodão desionizada e remover a água por lavagem com etanol (puro álcool metílico) e secagem usando um secador de cabelo.
- Verificar o espécime para a operabilidade eléctrica, isto é, o fluxo de corrente através do díodo emissor de luz na direcção da frente e sem fluxo de corrente na direcção inversa, usando um multímetro digital.
Setup 6. LM Medição
- Espécime de montagem no suporte de amostra apropriado para CLEM (seção materiais cf.). Certifique-se de que o titular da amostra fixa a amostra para uso em LM, Sputter Coater e SEM.
- Ajustar marcas de calibração (L-estruturas sobre o suporte) à mesma altura que a superfície da amostra (cerca de 4 mm </ Strong>). Certifique-se de que a superfície polida é paralelo ao plano focal da LM. Fixar o suporte de amostra para o xy-platina motorizada da LM. Conectar LED para fonte de alimentação. A fonte de alimentação deve operar em modo de corrente constante.
- Calibrar posição do suporte de amostra no xy-stage, salvando a posição de marcas de calibração como pontos de referência.
NOTA: A instruções detalhadas para esta etapa incluindo o procedimento semi-automático é descrito no manual do usuário (seção de materiais cf.).
7. LM Caracterização
- Mover XY-fase de modo a que LM ROI da amostra está no campo de visão do LM. Verifique se a câmera LM tem um balanço de branco preciso de auto-calibração conforme previsto no LM-software e utilização de uma superfície branca de referência (por exemplo, folha de papel).
- Realizar imagem LM em um LM composto com a luz refletida de acordo com as etapas descritas no manual de instruções fornecido pelo fornecedor (materiais cf. seçem). Para os resultados mostrados aqui o campo brilhante, campo escuro e contraste de polarização foram fotografadas com um objetivo 50X.
- Ligue a fonte de alimentação e ajustar LED de emissões. Desligue a iluminação LM e ajustar o tempo de exposição da câmera LM (cerca de 92 ms dependente da intensidade de emissão). Obter uma imagem LM de distribuição de luz dentro da amostra (contraste de luminescência).
- Se for o caso, a imagem de luminescência em conjunto com outros contrastes ativando iluminação LM e LED simultaneamente.
NOTA: Caso contrário, as imagens com diferentes contrastes também pode ser misturado por meio de processamento de imagem mais tarde. - Salve todas as imagens LM juntamente com a posição estágio correspondente conforme descrito no manual do usuário fornecido pelo (seção de materiais cf.) fornecedor.
8. Sputter Coating
- Retire o suporte de amostra de abastecimento de LM e poder. Certifique-se de que a amostra permanece fixada de forma estável dentro do portador.
- Fix cobre conductive fita sobre a superfície polida da amostra em torno do LED e contactar o suporte da amostra. Não cubra as ROIs com a fita.
- Usando uma folha de cobrir o porta-amostras e preparar uma janela semelhante ao diâmetro da amostra (cerca de 5 mm). Fixar o suporte da amostra completa no interior da folha de tal modo que a janela está directamente acima da amostra.
- Colocar o suporte da amostra no recipiente do revestidor por crepitação assegurar que a superfície da amostra pode ser revestido. Por pulverização catódica, uma camada de carbono de espessura de 5 nm na superfície da amostra (a partir da haste de carbono). Mova o suporte de amostras fora do revestidor por crepitação e retire o papel alumínio.
Setup 9. SEM Medição
- suporte de amostras Mount no adaptador SEM e colocá-lo no palco motorizado da SEM. Bomba da câmara de vácuo.
- Calibrar amostra de posição titular dentro do SEM, salvando a posição de marcas de calibração como pontos de referência.
NOTA: A instruções detalhadas para esta etapa incluindo p semi-automáticaROCEDIMENTO é descrito no manual do usuário (seção de materiais cf.). - Definir a transformação de coordenadas de LM a fase SEM para o internamento direta do ROI e para a navegação dentro das imagens LM. Esta etapa também pode ser feito automaticamente pelo software, como descrito no manual do usuário (seção de materiais cf.).
Análise 10. SEM
- Mova palco para mostrar o ROI em amostras e realizar análises de SEM no mesmo local como no LM.
- Selecione "SE detecção" para a imagem latente de superfície. Escolha de energia de elétrons de 20 keV, definir a abertura de 30 mm e posicionar a amostra a uma distância de trabalho de 8,7 mm.
- "Detecção de BSE" para o contraste material. Escolha de energia de elétrons de 20 keV, definir a abertura de 30 mm e posicionar a amostra a uma distância de trabalho de 8,7 mm.
- Selecione "EDX detecção" para o mapeamento de elemento. Escolha de energia de elétrons de 20 keV, Definir a abertura de 60 mm e posicionar a amostra a uma distância de trabalho de 9 mm. Detectar os seguintes elementos: Y, Al, Ca, Si, Ga, Au, Ni e Cu.
Processamento 11. Imagem
- Execute sobreposição de imagens MOL e MEV, selecionando pontos idênticos nas imagens de LM e SEM e pela posterior processamento de imagem, conforme descrito no manual de instruções fornecido pelo fornecedor (seção de materiais cf.).
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Representative Results
O diodo emissor de luz é caracterizada mostrado na Figura 1. É um branco emissores de luz LED com um tamanho de lasca de 1 x 1 mm2 e um conversor de cor luminescente parcialmente cerâmica. Colando o diodo emissor de luz numa posição ligeiramente inclinada sobre uma barra de fibra de carbono evita artefactos causados pela CT de simetria da amostra (Figura 2). Os resultados da medição CT permitir planear a posição da secção transversal da amostra, e garantir a operacionalidade depois da abrasão eléctrica parcial (Figura 3 e Figura 4). O volume rendeu permite a localização de estruturas funcionais, especialmente os contactos eléctricos que são facilmente distinguíveis devido aos números atómicos elevados dos metais correspondentes (Au, Cu, Sn), que levam à alta contraste nas imagens de raios-X subjacentes. Se a arquitectura básica do conjunto de LED é conhecido, os volumes ocupados por a região activa (ou seja, emissor de luzchip), fósforos, diodo Zener e over-moldado óptica são facilmente identificados. Para as operações de preparação, a amostra é incorporado na resina epoxi (Figura 5). contactos eléctricos são fornecidos para permitir o funcionamento do diodo emissor de luz. Posteriormente, a superfície da amostra é removida e a secção transversal é polido de acordo com o planeamento por CT. A seção transversal é fotografada na LM. Iluminação de campo claro simultânea e emissão do LED (Figura 6) permitir a visualização da emissão azul a partir do chip de LED e diferentes materiais de fósforo, juntamente com a configuração estrutural do presente dispositivo. Aqui a propagação nas diferentes camadas funcionais de luz, bem como a conversão de azul de fotões vermelhos e amarelos podem ser localizados visualmente. A sobreposição do contraste brightfield mostra a posição dos contactos UA e materiais de embalagem, como Si.
Após o revestimento por pulverização catódica da superfície da amostra e transferir o CLSuporte de amostra EM à SEM, o ROI é fotografada com contraste BSE (Figura 7). microscopia eletrônica em correlação com LM permite as seguintes deduções: O vermelho emissores de fósforo (alto contraste) é incorporado em uma matriz (de baixo contraste, provavelmente silicone), que também funciona como adesivo para a camada emitindo amarelo cerâmica conversão no topo. Os tamanhos de partículas e morfologias das camadas de conversão pode ser facilmente reconhecido, e a homogeneidade da distribuição do material emissor de vermelho também pode ser avaliada. Esta análise dá adicionalmente uma estimativa das quantidades relativas dos dois fósforos.
Correlacionando a informação de ambos os métodos (Figura 8) liga o comportamento funcional para a microestrutura do dispositivo de uma ROI adicional. Aqui, finalmente, as deduções efectuadas nos passos anteriores, relacionadas com a natureza dos materiais identificados pode ser confirmada. Por quantitativa MEASUR EDS ements, os constituintes exatas deste pacote LED podem ser facilmente identificados:. viz InGaN região ativa, CaAlSiN 3: Eu vermelha fosforescente emitindo e Y 3 Al 5 O 12: Ce amarelo emissor de fósforo cerâmica.
Figura 1. LED. LED usado para caracterização. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 2. amostra preparada para o CT. LED montado na barra de fibra de carbono na posição inclinada. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 3. Volume prestados. Volume de Rendido como resultado da medição CT. Escalas pode ser estimada a partir da plaqueta de fósforo cerâmica quadrada cobrindo o chip emissor de luz, que é de 1 mm x 1 mm de tamanho. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 4. seção transversal planejado. Planejamento virtual de secções garante operacionalidade elétrica. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
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Figura 5. incorporado amostra. Amostra incluídos em resina epóxi com fios de contacto eléctrico. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura imagem 6. LM de seção transversal. Secção transversal da iluminada LED fotografada com iluminação de campo claro simultânea. Barra de escala é de 20 mm. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 7. imagem SEM de seção transversal. Image BSE do mesmo ROI como na Figura 6. A barra de escala é de 20 mm. <a href = "https://www.jove.com/files/ftp_upload/53870/53870fig7large.jpg" target = "_ blank"> Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 8. imagem CLEM de seção transversal de sobreposição de LM e SEM imagens (da esquerda para a direita):. Contraste brightfield em LM, Overlay de contraste de luminescência (LM) e elétrons retroespalhados (MEV) de energia dispersiva de mapeamento de fluorescência de raios-X em SEM ( luz Y amarelo, Al verde, Ca vermelho, Si turquesa, azul Ga, Au amarelo, Ni rosa, Cu marrom). Barra de escala é de 10 mm. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
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Discussion
As vantagens desta abordagem multimodal consistem na correlação dependente da localização dos dados adquiridos. A abordagem multimodal descrito aqui deve ser contrastado em análises posteriores com cada técnica separadamente. Por exemplo, as propriedades de luminescência visíveis no LM pode ser ligada a composições, como detectado usando SEM / EDS. As informações volume obtido pelo CT pode ser estendido com em análises aprofundadas de secções transversais preparadas de forma orientada. dados CT também permitem a localização rápida de possíveis áreas de interesse nas investigações microscópicas subsequentes. O método descrito aqui é, finalmente, uma das poucas técnicas que permitem a ligação das propriedades ópticas para a microestrutura e até mesmo para detalhes estruturais sub micrômetro. defeitos ópticos ou falta de homogeneidade pode definitivamente e rastreável ser ligados a defeitos estruturais ou eléctricas dos dispositivos.
O método proposto aqui depende de excelente e confiável obtaine dadosd por cada uma das técnicas de imagem utilizadas. Isto é crítico, especialmente tendo em vista os resultados CT, que deve ser suficientemente preciso para se obter informação estrutural claro em uma área tão pequena quanto 1 mm3 e bem abaixo. Se as incertezas são demasiado grandes planeamento bem sucedido para a localização de planos adaptados para secções transversais que saem do dispositivo electronicamente intacta será impossível. No entanto, não só tem a colocação correcta da secção transversal garante operacionalidade eléctrica, mas, além disso, durante a moagem e processos de polimento cuidado deve ser tomado para evitar curto-circuito no dispositivo de tensão mecânica ou partículas não desejadas (por exemplo, a partir de meios de moagem) introduzido na superfície da amostra.
Se o LED prova ser curto-circuito, apesar colocação correta do plano de corte e uma preparação cuidadosa, pode ser útil para re-inspecionar a superfície de partículas que causam esta falha elétrica. polimento cuidadoso da amostra surface é recomendado para a resolução de problemas, em tais casos, geralmente a operacionalidade do dispositivo pode ser estabelecida por esta medida. Uma nova melhoria da superfície da amostra é possível pela utilização de técnicas de moagem de iões. Deste modo, a área observada microscopicamente será optimamente lisa e isenta de defeitos. Uma vez secções transversais com sucesso foram preparados a manipulação do suporte de amostras CLEM tem de ser efectuada com a máxima diligência. Pequenos movimentos da amostra em relação ao titular vai fazer sobreposições imprecisa e minar as vantagens da técnica devido ao fato de que, nos casos ROIs mais vai ter que ser encontrado manualmente.
Esse fluxo de trabalho é limitado a amostras que permitam diferenças de contraste suficientes na tomografia computadorizada (absorção de raios-X pode ser nem muito alto nem muito baixo). As amostras com pequenos fatores de forma são os preferidos. O rácio de aspecto a amostra tem de ser tal que não muito pequenas quantidades necessitam de ser removidos para a preparação da secção transversal. DentroNeste exemplo de 1,2 mm foram removidos, se esta distância é muito menor moagem mais preciso ou técnicas de polimento devem ser aplicados, por exemplo, moagem de iões. O limite de difração de resolução de microscopia de luz pode ser parcialmente superada para diferentes tipos de contraste por subsequente de imagem SEM do ROI.
Esta técnica pode revelar-se extremamente útil em micro-caracterização, análise de falhas ou engenharia reversa de dispositivos eletrônicos micro. Devido à possibilidade de planear praticamente as partes destrutivos da análise da amostra, as preparações mais precisos e previstos pode ser realizado reduzindo o tempo de análise e falhas.
No futuro está prevista a extensão desta técnica no sentido de diodos de laser e fontes de luz mais de semicondutores. A técnica CLEM também permitiria a implementação de microscopia de fluorescência, o que pode permitir a análise em profundidade do emissor de luz materiais presentes (por exemplo, excitação e emiespectros ssion ou vidas luminescência). Focada Ion Beam (FIB) instrumentos poderiam ser utilizados para acelerar a preparação da amostra, neste amostras de casos seriam preparadas usando FIB eo fluxo de trabalho CLEM (calibração posição) iria começar na FIB. Outra maneira de trabalhar usando FIB seria determinar destrutivamente estrutura 3D da amostra em um FIB-SEM.
Os resultados aqui apresentados são de natureza exemplar que ilustra a técnica como tal. Obviamente, é possível a utilização de cada uma das técnicas mencionadas de uma forma muito mais sofisticado, portanto, esperamos também novas perspectivas de experimentos futuros.
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Acknowledgments
Os autores gentilmente reconhecer o apoio financeiro do "Akademische Gesellschaft Lippstadt", bem como a partir do "Ministerium für Innovation, Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen". Fotografias das Figuras 1, 2 e 5 de cortesia ao Markus Horstmann, Universidade Hamm-Lippstadt de Ciências Aplicadas.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| X-ray Computer Tomograph | General Electric | not applicable | type: nanotom s research edition |
| acquisition software | General Electric | not applicable | phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual |
| reconstruction software | General Electric | not applicable | phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual |
| rendering software | Volume Graphics | not applicable | VGStudio Max 2.2 and corresponding manual |
| grinder (manual) | Struers | 5296327 | Labopol 21 |
| sample holder | Struers | 4886102 | UniForce |
| grinder (automated) | Struers | 6026127 | Tegramin 25 |
| epoxy resin/hardener | Struers | 40200030/40200031 | Epoxy fix resin / Epoxy fix hardener |
| Ethanol | Struers | 950301 | Kleenol |
| Light Microscope | Zeiss | not applicable | Axio Imager M2m |
| Electron Microscope | Zeiss | not applicable | Sigma |
| CLEM software | Zeiss | not applicable | Axio Vision SE64 Rel.4.9 and corresponding manual |
| CLEM sample holder | Zeiss | 432335-9101-000 | Specimen holder CorrMic MAT Universal B |
| SEM Adapter for CLEM sample holder | Zeiss | 432335-9151-000 | SEM Adapter for Specimen holder CorrMic MAT Universal B |
| sputter coater | Quorum | not applicable | Q150TES |
| EDS detector | Röntec | not applicable | X-Flash 1106 |
| solder | Stannol | 535251 | type: HS10 |
| LED | Lumileds | not applicable | LUXEON Rebel warm white, research sample |
References
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