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Articolo metodologico

In analisi di profondità di LED da una combinazione di raggi X Tomografia Computerizzata (TC) e microscopia ottica (LM) correlata con microscopia elettronica a scansione (SEM)

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DOI:

10.3791/53870

⸱

16 giugno 2016

 ,  ,  , 
1Department Lippstadt, Hamm-Lippstadt University of Applied Sciences

In questo articolo

Sommario

Un flusso di lavoro per la completa micro-caratterizzazione di dispositivi ottici attivi è delineato. Esso contiene le indagini strutturali e funzionali per mezzo di CT, LM e SEM. Il metodo è dimostrata per un LED bianco, che può essere ancora essere azionato durante la caratterizzazione.

Abstract

Nell'analisi dei guasti, la caratterizzazione dei dispositivi e l'ingegneria inversa dei diodi emettitori di luce (LED) e di componenti elettronici simili di micro-caratterizzazione, gioca un ruolo importante. Comunemente, diverse tecniche come la tomografia computerizzata a raggi X (TC), la microscopia ottica (LM) e la microscopia elettronica a scansione (SEM) vengono utilizzate separatamente. Allo stesso modo, i risultati devono essere trattati per ciascuna tecnica in modo indipendente. Qui viene mostrato uno studio completo che dimostra le potenzialità sfruttate collegando CT, LM e SEM. La caratterizzazione approfondita viene eseguita su un LED bianco emettitore, che può essere utilizzato in tutte le fasi di caratterizzazione. I principali vantaggi sono: la preparazione pianificata di sezioni d'urto definite, la correlazione delle proprietà ottiche con le informazioni strutturali e composizionali, nonché l'identificazione affidabile di diverse regioni funzionali. Ciò è il risultato dell'ampiezza delle informazioni disponibili da regioni di interesse (ROI) identiche: contrasto di polarizzazione, immagini LM in campo chiaro e scuro, nonché immagini ottiche della sezione trasversale del LED in funzione. A ciò si aggiungono le tecniche di imaging SEM e la microanalisi mediante spettroscopia a raggi X a dispersione di energia.

Introduzione

Questo articolo dimostra le potenzialità e vantaggi di una combinazione di raggi X tomografia computerizzata (CT) con la luce correlativa e microscopia elettronica (CLEM) per l'esemplare approfondita caratterizzazione di diodi emettitori di luce (LED). Con questa tecnica è possibile progettare il micro preparazione del LED in modo tale che, mentre una sezione trasversale può essere ripreso microscopicamente la funzionalità elettrica è conservato nel resto del campione. La procedura ha diverse caratteristiche uniche: in primo luogo, il micro preparazione previsto dagli aiuti del volume reso dell'intero campione ottenuto dalla CT; in secondo luogo, l'osservazione del LED al microscopio ottico (LM) con la completa varietà di tecniche di imaging disponibili (luminoso e campo scuro, contrasto di polarizzazione, ecc); In terzo luogo, l'osservazione dei LED in funzione per LM; in quarto luogo, l'osservazione delle regioni identici con la piena varietà di tecniche di imaging microscopia elettronica che comprende secondaria eLectron (SE) e l'imaging di nuovo dispersione di elettroni (BSE), così come a dispersione di energia dei raggi X spettroscopia di fluorescenza (EDX).

LED per applicazioni di illuminazione sono progettati per emettere luce bianca, anche se in alcune applicazioni la variabilità del colore può essere favorevole. Questa emissione ampia non può essere raggiunto emissioni da un semiconduttore composto, poiché i LED emettono radiazione in una stretta banda spettrale (circa 30 nm larghezza metà del massimo (FWHM)). Pertanto luce bianca a LED è comunemente generato dalla combinazione di un LED blu con fosfori che convertono la radiazione a onde corte in emissione ampia su una vasta gamma spettrale 1. Variabile colore del LED soluzioni di solito fanno uso di almeno tre primari, che si traduce in generale dei prezzi di mercato più elevati. 2

L'uso di entrambi i CT, LM o SEM è naturalmente ben consolidata (ad esempio, in analisi dei guasti per i LED 3 - 15), ma lacombinazione completa e mirata di tutte e tre le tecniche descritte qui può offrire nuove intuizioni e permetterà le tracce più velocemente verso i risultati di caratterizzazione significativi.

Da analisi 3D microstrutturale del dispositivo confezionato in CT regioni di interesse (ROI) possono essere identificati e selezionati. Con questo metodo non distruttivo, connessioni elettriche possono essere identificate e considerati per ulteriore preparazione. La preparazione precisa di una sezione trasversale 2D permette indagini del dispositivo in funzione nonostante la natura distruttiva di questo metodo. La sezione trasversale può essere caratterizzata da CLEM 16,17 che consente una caratterizzazione molto efficiente e flessibile della ROI identico LM e SEM. Con questo approccio, i vantaggi di entrambe le tecniche di microscopia possono essere combinate. Ad esempio, una rapida individuazione della ROI nel LM è seguito da immagini ad alta risoluzione nel SEM. Ma, inoltre, la correlazione delle informazioni daLM (ad esempio, il colore, proprietà ottiche, distribuzione delle particelle) con le visualizzazione e analisi tecniche del SEM (ad esempio, dimensione delle particelle, la morfologia di superficie, la distribuzione degli elementi) permette una maggiore comprensione comportamento funzionale e microstruttura di un LED bianco.

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Protocollo

Preparazione 1. Esempio per raggi X Tomografia Computerizzata (TC)

  1. Campione Glue (sezione materiali cfr LED) a 2 mm in fibra di carbonio cava Ø di lunghezza appropriata utilizzando colla a caldo.
  2. Regolare la posizione di campione utilizzando una pistola ad aria calda, se necessario. Fissare il campione nella camera di CT-campione utilizzando il mandrino a tre griffe.

Setup 2. CT Misura

  1. Eseguire le procedure di riscaldamento e di centraggio e secondo il software di controllo del tubo a raggi X.
    NOTA: Usare software di tubo-controllo del CT produttori e protocollo standard, come specificato dal fornitore (sezione di materiali cfr).
  2. Calibrare trave e rivelatore utilizzando il software di acquisizione dati, come quello specificato nella sezione materiali. Determinare corrente di buio e regolare offset e il guadagno del rivelatore secondo le procedure standard previste dal costruttore (sezione di materiali cfr).
  3. Regolare l'imaging PARAMETRIERS. Per i risultati mostrati qui, utilizzare le seguenti regolazioni: Impostare ingrandimento dell'immagine a 36.37, impostare Voxel Size a 1,37 micron, il numero di immagini impostato per 1.800 (per 360 °), il tempo di imaging impostato a 500 msec, numero fissato di immagini mediate a 3 e il numero di fotogrammi saltati a 1, la dimensione dell'immagine impostata su 2.284 x 2.304 pixel.
  4. Regolare i parametri di misura. Per i risultati mostrati utilizzano le seguenti regolazioni: impostare la distanza dell'oggetto messa a fuoco (FOD) a 5,5 mm, impostare la distanza rivelatore di messa a fuoco (FDD) a 200 mm, messa a raggi X tensione del tubo a 100 kV e tubo di corrente a 135 μA, usare 0,2 mm stagnola Cu per l'indurimento del fascio.

3. Prestazioni di TAC

NOTA: intensità di raggi X possono variare durante la misurazione. Per compensare queste eventuali fluttuazioni, una regione di finestra di interesse (ROI) è posto dove i raggi X non interferiranno con il campione. Questa regione non è influenzata da assorbimento di raggi X attraverso il campione, è quindi la regione con la più alta intensità misurata.

  1. Selezionare la ROI individuando la zona non oscurata dall'oggetto misurato durante una rotazione completa. Nella finestra di misura con l'immagine dal vivo, tenere premuto il tasto sinistro del mouse e disegnare una finestra rossa incorniciata.
  2. Fare clic destro sulla cornice di questa finestra per aprire un menu contestuale. Quindi selezionare "Imposta come finestra di osservazione". Il colore del telaio diventa giallo, e la finestra di osservazione sarà fissato nella finestra di misura.
    NOTA: Utilizzando questa funzione software imposta quindi la finestra di osservazione e definisce la regione nelle-immagini acquisite, in cui i raggi X non interagiscono con il campione. Questo è per correggere l'eventuale deriva del grigio valori di raggi che colpiscono direttamente il rivelatore (raggi liberi, causando il grigio-valore dell'aria). È la regione più luminosa nell'immagine durante una rotazione completa del campione.
    NOTA: A causa del fatto che il riscaldamento del tubo a raggi X porterà a dilatazioni termiche dei materiali del tubo, un softwaremodulo viene attivato che corregge tali effetti. Questi effetti causano spostamenti di foci di raggi X sul bersaglio e spazialmente, che durante la misurazione causerà un movimento dell'oggetto misurato nelle immagini registrate.
    1. Attivare il modulo software "Auto Scan Optimizer", attraverso il quale vengono prese nove immagini prima della scansione effettiva del campione. Queste immagini sono prese in 40 ° gradini, durante la rotazione del campione.
      NOTA: Questo modulo software in aggiunta alla correzione degli effetti termici consentire anche per la correzione di piccoli movimenti meccanici del campione stesso. Il modulo è trovato nell'interfaccia utente grafica del software di misura.
    2. Inoltre attivare il modulo di "routine turno detector". L'attivazione simultanea di questi due moduli prima di iniziare la scansione attuale CT assicura correzione per movimenti del campione e per i manufatti anello.
      NOTA:Questo modulo software viene utilizzato per ridurre artefatti anello: Il rivelatore viene spostato in una posizione di circa ± 10 pixel dalla posizione iniziale e tutte le immagini scattate viene calcolata la media. Questo riduce l'influenza pixel difettosi.
    3. Utilizzare la "scansione automatica di ottimizzazione" e "shift di routine rivelatore" del software di acquisizione per lo scopo di cui sopra, i due moduli vengono selezionati separatamente e vengono utilizzate simultaneamente in questa inchiesta.
  3. Campione di scansione avviando il "routine di acquisizione dei dati" nel software di acquisizione.

4. Ricostruzione delle informazioni del volume, la pianificazione di Micro Preparazione

  1. Utilizzare software di ricostruzione produttori di rendere le informazioni sul volume. Rappresentazione volumetrica viene effettuata digitalmente utilizzando un cluster di calcolo per ricostruire le caratteristiche del campione presentate per assorbimento di raggi X.
  2. Applicare algoritmi di correzione dell'immagine: BHC + (fascio di correzione indurimento) di applicare il valore per i "materiali diversi" (che è 5.8) per rimuovere l'indurimento del fascio e ottimizzatore di scansione per rimuovere i movimenti indesiderati campione cfr 3,2). Effettuare questa procedura secondo manuale del software del fornitore (sezione materiali cfr).
  3. Scegliere un'area per la ricostruzione, e definire una regione di interesse (ROI). In questo caso la ROI viene definito dal volume del LED occupa durante un giro completo descritto da sua rotazione nella camera del campione CT. Sfruttate le opzioni software "di osservazione uso" e "ROI CT-filtro" per sopprimere gli artefatti, il bastone al manuale del fornitore di software (cfr sezione materiali), durante questa operazione.
  4. Ricostruire il volume per il ROI. Dopo aver impostato ROI, i filtri e le opzioni di correzione nel software di ricostruzione, effettuare la ricostruzione del volume utilizzando il cluster di calcolo come specificato dal fornitore dello strumento (cfr sezione materiali).
  5. I dati di ricostruzione trasferimento al software CT-dati-analisi, si allineano campione xy, i piani XZ e YZ con la funzione "semplice registrazione" del software. Applicare il filtro "mediana", con dimensioni filtro "3".
    NOTA: Eseguire le seguenti operazioni come descritto nel manuale del software (sezione materiali cfr).
    1. Utilizzando il software, controllare il volume rendering, e controllare le interconnessioni elettriche nella struttura dispositivo per garantire la fornitura di corrente elettrica dalle piazzole di saldatura sotto il dispositivo emettitore di luce chip semiconduttore sopra.
    2. Definire taglio posizione e la quantità di campione da eliminare mediante molatura e lucidatura per la successiva preparazione micro, tale che dopo la rimozione del dispositivo è ancora operativo (evitare circuiti aperti). Utilizzare gli strumenti di misurazione della distanza e del software per garantire operatività del SPECIMIT Dopo micro preparazione (la lunghezza può essere tarato dalle note dimensioni LED-chip di 1 mm x 1 mm).

5. Micro Preparazione

  1. Saldare filo d'argento ai anodo e catodo pastiglie del LED manualmente. Utilizzare filo di saldatura del diametro di 1 mm e con la composizione di 60% Sn, Pb 39% e 1% Cu. Assicurare adeguata posizionamento dei cavi.
  2. Incorpora LED in resina epossidica utilizzando supporti trasparenti (ad esempio, gli anelli di 25 mm o 40 mm di diametro). Praticare due piccoli fori sui lati opposti del supporto e alimentare il filo d'argento (che contatta il LED) attraverso di essa. LED mediante avvitando o svitando il filo d'argento per allineare il bordo anteriore del LED e il supporto posizione.
    1. Riempire l'anello con resina epossidica all'interno di un bicchiere di silicone pretrattato per garantire che non si attacchi alla resina epossidica e successivamente lasciare indurire epossidica.
  3. Utilizzando uno stereomicroscopio, assicurarsi visivamente che il sostegno e il LED sono allineati. Mechanically rimuovere la resina, che è in eccesso (per esempio, al di fuori del supporto), macinando con carta abrasiva grossa.
  4. Fissare il LED (incorporato nella resina epossidica), in modo planare a un porta-campioni, per rettifica di precisione.
  5. Utilizzare una smerigliatrice con misurazione abrasione e rimuovere la superficie del campione fino a 100 micron dalla posizione dell'aereo bersaglio.
  6. Rimuovere con cautela ulteriore materiale su una smerigliatrice ad azionamento manuale con sospensione diamante 9 micron. Controllare il progresso abrasione frequentemente con un microscopio stereo.
  7. Raggiunta la regione di destinazione, come definito dal TC, passa a sospensione diamantata 3 micron e infine adatti sospensioni lucidatura, cambiando i corrispondenti dischi abrasivi e lucidatura della smerigliatrice manuale utilizzato. Controllare l'avanzamento a passi con un microscopio stereo.
    NOTA: Idealmente superficie preparata ora corrisponde al piano di destinazione definito nella misurazione CT.
  8. Nei passaggi 5.5 e 5.6 Rimuovere sempre la levigatura e lucidatura delle sospensioni prima di utilizzare il microscopio da risciacquo con acqua deionizzata e pulire con tamponi di cotone.
  9. Dopo la lucidatura, osservare il liscio e graffiare la superficie libera utilizzando un microscopio stereo. Pulire il campione con i rilievi acqua deionizzata e cotone, e rimuovere l'acqua risciacquando con etanolo (alcool denaturato puro) e asciugatura con un asciugacapelli.
  10. Controllare il campione per operabilità elettrica, cioè, il flusso di corrente attraverso il diodo emettitore di luce in avanti e nessun flusso di corrente in direzione inversa, utilizzando un multimetro digitale.

Setup 6. LM di misura

  1. Esemplare Mount a supporto del campione adeguato per CLEM (cfr sezione materiali). Assicurarsi che il supporto del campione fissa il campione per l'utilizzo in LM, Sputter Coater e SEM.
  2. Regolare punti contrassegnati (L-strutture sul supporto) alla stessa altezza della superficie del campione (circa 4 mm </ Strong>). Assicurarsi che la superficie lucida è parallela al piano focale della LM. Fissare supporto del campione sul motorizzata xy-stadio della LM. Collegare LED di alimentazione. L'alimentatore deve funzionare in modalità a corrente costante.
  3. Calibrare posizione portacampioni sul xy-stage salvando la posizione dei marchi di calibrazione come punti di riferimento.
    NOTA: Le istruzioni dettagliate per questo passo compresa la procedura semi-automatica è descritto nel manuale utente (sezione materiali cfr).

7. LM Caratterizzazione

  1. Spostare xy-fase LM tale che ROI del campione è nel campo di vista del LM. Assicurarsi che la fotocamera LM ha un preciso bilanciamento del bianco per auto-calibrazione, come previsto nella LM-software e l'uso di una superficie di riferimento bianca (ad esempio, foglio di carta).
  2. Eseguire l'imaging LM in LM composto con la luce riflessa secondo le procedure descritte nel manuale utente fornito dal fornitore (cfr materiali sectisopra). Per i risultati mostrati qui il campo chiaro, campo scuro e contrasto di polarizzazione sono stati ripresi con un obiettivo 50X.
  3. Accendere l'alimentazione e regolare emissione a LED. Spegnere l'illuminazione LM e regolare il tempo di esposizione della fotocamera LM (ca. 92 msec dipende dalla intensità di emissione). immagine LM di distribuzione della luce all'interno del campione (contrasto luminescenza) ottenere.
  4. Se del caso, l'immagine luminescenza insieme ad altri contrasti attivando illuminazione LM e LED contemporaneamente.
    NOTA: In caso contrario, le immagini con diversi contrasti possono essere miscelati mediante l'elaborazione delle immagini più tardi.
  5. Salvare tutte le immagini LM insieme alla corrispondente posizione di fase, come descritto nel manuale utente fornito dal fornitore (sezione di materiali cfr).

8. Sputter Coating

  1. Rimuovere supporto del campione di alimentazione LM e potenza. Assicurarsi che il campione rimanga stabilmente fissato entro il titolare.
  2. Fissare cond ramenastro uctive sulla superficie del campione lucida intorno al LED e contatto con il supporto del campione. Non coprire le ROI con il nastro.
  3. Utilizzando una lamina coprire il supporto del campione e preparare una finestra simile al diametro campione (circa 5 mm). Fissare il supporto del campione completa entro la pellicola in modo tale che la finestra è direttamente sopra il campione.
  4. Collocare il supporto del campione nella destinatario del verniciatore polverizzazione assicurando che la superficie del campione può essere rivestita. Sputter uno strato di carbonio spessore 5 nm sulla superficie del campione (da canna in carbonio). Spostare il supporto del campione fuori dal verniciatore polverizzazione e rimuovere la pellicola.

Setup 9. SEM misura

  1. portacampioni Monte sull'adattatore SEM e posizionarlo sul palco motorizzato di SEM. Pompa camera a vuoto.
  2. Calibrare posizione supporto del campione all'interno del SEM salvando la posizione dei marchi di calibrazione come punti di riferimento.
    NOTA: Le istruzioni dettagliate per questo passo tra cui p semiautomaticoROCEDURA è descritta nel manuale utente (sezione materiali cfr).
  3. Definire trasformazione delle coordinate da LM al SEM stadio per il trasferimento diretto di ROI e per la navigazione all'interno delle immagini LM. Questo passaggio può anche essere eseguita automaticamente da un software, come descritto nel manuale utente (sezione materiali cfr).

Analisi 10. SEM

  1. Spostare palco per mostrare il ROI sul campione ed effettuare analisi SEM nella stessa posizione come nel LM.
  2. Selezionare "rilevamento SE" per l'imaging di superficie. Scegliere elettrone energia di 20 keV, impostare l'apertura di 30 micron e posizionare il campione a una distanza di lavoro di 8,7 mm.
  3. Selezionare "rilevamento della BSE" per il contrasto dei materiali. Scegliere elettrone energia di 20 keV, impostare l'apertura di 30 micron e posizionare il campione a una distanza di lavoro di 8,7 mm.
  4. Selezionare "rilevamento EDX" per la mappatura elemento. Scegli energia degli elettroni di 20 keV, Impostare l'apertura a 60 micron e posizionare il campione ad una distanza di lavoro di 9 mm. Rilevare i seguenti elementi: Si, Al, Ca, Si, Ga, Au, Ni, e Cu.

Processing 11. Immagine

  1. Eseguire sovrapposizione di immagini LM e SEM selezionando punti identici nelle immagini da LM e SEM e da un'ulteriore elaborazione delle immagini, come descritto nel manuale d'uso fornito dal fornitore (sezione di materiali cfr).

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Risultati

Il LED caratterizzato è mostrato in Figura 1. Si tratta di un bianco LED che emette con una dimensione Chip di 1 x 1 mm 2 ed un convertitore di colore luminescente parzialmente ceramica. Incollare il LED in posizione leggermente inclinata su un bar in fibra di carbonio evita artefatti CT causati dalla simmetria del campione (Figura 2). I risultati della misurazione CT consentono per programmare la posizione della sezione trasversale del campio...

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Discussione

I vantaggi di questo approccio multimodale consistono nella correlazione posizione-dipendente dei dati acquisiti. L'approccio multimodale qui descritto deve essere contrastato in analisi successive con ogni tecnica separatamente. Ad esempio, proprietà di luminescenza visibili in LM possono essere collegati a composizioni come rilevato mediante SEM / EDS. Le informazioni sul volume ottenuto dalla CT può essere esteso in modo approfondito le analisi di sezioni trasversali preparate in modo mirato. dati CT permettono a...

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Dichiarazioni

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Ringraziamenti

Gli autori cortesemente accusare il sostegno finanziario della "Gesellschaft Akademische Lippstadt", così come dal "Ministerium für Innovation, Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen". Le fotografie nelle figure 1, 2 e 5 di cortesia Markus Horstmann, Hamm-Lippstadt Università di Scienze Applicate.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Tomografo computerizzato a raggi X GeneralElectricnon applicabiletipo: nanotom s research edition
software di acquisizioneGeneral Electricnon applicabilephoenix Datos| x2 acquisizione e corrispondente software di
ricostruzioneGeneral Electricnon applicabilephoenix Datos| x2 acquisizione e corrispondente
software di renderingVolume Graficanon applicabileVGStudio Max 2.2 e corrispondente
macinatore manuale (manuale)Struers5296327Labopol 21
portacampioniStruers4886102UniForce
grinder (automatizzato)Struers6026127Tegramin 25
resina epossidica/indurenteStruers40200030/40200031Resina epossidica fix / Epoxy fix indurente
EthanolStruers950301Kleenol
Microscopio otticoZeissnon applicabileAxio Imager M2m 
Microscopio elettronicoZeissnon applicabileSigma
Software CLEMZeissnon applicabileAxio Vision SE64 Rel.4.9 e relativo manuale
Supporto per campioni CLEMZeiss432335-9101-000Supporto per campioni CorrMic MAT Universal B
Adattatore SEM per portacampioni CLEMZeiss432335-9151-000Adattatore SEM per portacampioni CorrMic MAT Universal B
sputter coaterQuorumnon applicabileQ150TES
rilevatore EDSRö ntecnon applicabileX-Flash 1106
saldaturaStannoltipo di 535251: HS10
LEDLumiledsnon applicabileLUXEON Rebel bianco caldo, campione di ricerca
manuale manuale

Riferimenti

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