Un protocollo per la sintesi di elevata purezza il dialkylphosphinic acido solventi è presentato, prendendo (2,3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) Acido fosfinico come un esempio.
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Articolo metodologico
Sintesi di elevata purezza il Dialkylphosphinic acido solventi
In questo articolo
Sommario
Abstract
Vi presentiamo la sintesi di (2,3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) Acido fosfinico come esempio per illustrare un metodo per la sintesi di elevata purezza il dialkylphosphinic acido solventi. Ipofosfito di sodio basso tossico è stato scelto come la fonte di fosforo a reagire con olefine un (2,3-dimetil-1-butene) per generare un acido monoalkylphosphinic intermedio. L'amantadina è stata adottata per rimuovere il sottoprodotto di acido dialkylphosphinic, come solo l'acido monoalkylphosphinic può reagire con amantadina per formare un sale acido di amantadine∙mono-alkylphosphinic, mentre l'acido dialkylphosphinic non può reagire con amantadina a causa sua grande impedimento sterico. L'acido purificato monoalkylphosphinic quindi è stato reagito con olefine B (diisobutylene) per produrre il dialkylphosphinic acido (NSDAPA). L'acido non reagito monoalkylphosphinic possa essere facilmente rimossi con un semplice post-trattamento base-acido e altre impurità organiche possono essere separati attraverso la precipitazione del sale di cobalto. La struttura della (2,3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) Acido fosfinico è stata confermata dalla RMN 31P, 1H NMR, ESI-MS e FT-IR. La purezza è stata determinata con un metodo di titolazione potenziometrica, ed i risultati indicano che la purezza può superare i 96%.
Introduzione
Acidi solventi organofosforici sono ampiamente usati nel campo tradizionale Idrometallurgia per estrazione e separazione delle terre rare ioni1,2, metalli non ferrosi (come Co/Ni3,4), metalli rari ( ad esempio Hf/Zr5, V6,7), attinidi8, ecc. Negli ultimi anni, hanno anche attirato più attenzione nei campi della risorsa secondaria riciclaggio e smaltimento dei rifiuti liquidi ad alto livello9. Di-(2-etilesile) (D2EHP....
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Protocollo
1. sintesi di Mono-(2,3-dimethylbutyl) Acido fosfinico 18 , 19
- reazione
- pesare 31,80 g idrato ipofosfito di sodio, ore 16.00 g di acido acetico, 8,42 g 2,3-dimetil-1-butene, 0,73 g di - tert-butylnperoxide (DTBP) e g 25,00 tetraidrofurano (THF) in autoclave a 100 mL in acciaio inox rivestito in Teflon, mettere un agitatore magnetico in autoclave e sigillare it.
- Mettere l'autoclave in un forno tubolare verticale che sotto il quale è un stirringapparatus magnetico. Avviare il mescolatore magnetico e impostare la velocità a 800 giri/min.
- Imposta....
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Risultati
31 Gli spettri RMN P sono stati raccolti per l'acido fosfinico mono-(2,3-dimethylbutyl) prima e dopo la purificazione dal metodo amantadina (Figura 1a-b). 31 Gli spettri RMN P, spettri di 1H NMR, MS spettri e spettri FT-IR sono stati raccolti per (2,3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) Acido fosfinico (vedere Figura 3, Figura 4,
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Discussione
Il punto più critico all'interno del protocollo è la sintesi mono-alkylphosphinic acido (Figura 1a). In questa reazione, un rendimento più elevato e meno sottoprodotto di acido dialkylphosphinic è meglio. Aumentando il rapporto molare di NaH2PO2/olefin A migliorerà il rendimento e inibire la generazione di sottoprodotto acido dialkylphosphinic. Tuttavia, un dosaggio elevato di NaH2PO2 sarà anche aumentare il costo e causare un prob.......
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Dichiarazioni
Gli autori non hanno nulla a rivelare.
Ringraziamenti
Questo lavoro è stato supportato dalla nazionale natura Science Foundation of China (21301104), i fondi di ricerca fondamentali per le Università centrale (FRF-TP-16-019A3) e lo stato chiave laboratorio di ingegneria chimica (SKL--14A04).
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Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| 2,3-dimetil-1-butene | Adamas Reagente Co., Ltd. | Formula molecolare: C6H12, purezza ≥ 99% | |
| diisobutylene | Shanghai Aladino Bio-Chem Tecnologia Co., Formula molecolare LTD | : C8H16, purezza 97% | |
| acido acetico | Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. | Formula molecolare: C2H4O2, purezza ≥ 99.5% | |
| di-tert-butylnperoxide | Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. | Formula molecolare: C8H18O2, purezza ≥ 97.0% | |
| tetraidrofurano | Beijing Chemical Works | Formula molecolare: C4H8O, purezza A.R. | |
| etere etilico | Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. | Formula molecolare: C4H10O, purezza ≥ 99,7% | |
| acetato di etile | Xilong Chemical Co., Ltd. | Formula molecolare: C4H8O2, purezza ≥ 99.5% | |
| acetone | Beijing Chemical Works | Formula molecolare: C3H6O, purezza ≥ 99,5% | |
| idrossido di sodio | Xilong Chemical Co., Ltd. | Formula molecolare: NaOH, purezza ≥ 96,0% | |
| acido solforico concentrato | Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. | Formula molecolare: H2SO4, purezza 95-98% | |
| acido cloridrico | Beijing Chemical Works | Formula molecolare: HCl, purezza 36-38% | |
| cloruro di sodio | Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. | Formula molecolare: NaCl, purezza ≥ 99,5% | |
| solfato di magnesio anidro | Tianjin Jinke Institute of Fine Chemical Industry | Formula molecolare: MgSO4, purezza ≥ 99,0% |
Riferimenti
- Swain, B., Otu, E. O. Competitive extraction of lanthanides by solvent extraction using Cyanex 272: Analysis, classification and mechanism. Sep Purif Technol. 83, 82-90 (2011).
- Wang, Y. L., et al. The novel extraction process based on CYANEX (R) 572 for separating heavy rare earths from ion-adsorbed deposit. Sep Purif Technol. 151, 303-308 (2015).
- Regel-Rosocka, M., Staszak, K., Wieszczycka, K., Masalska, A.
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Ristampe e permessi
