Kryogene væskestråler til opdagelsesvidenskab med høj gentagelseshastighed

Summary

Denne protokol præsenterer driften og principperne for cylindriske og plane kryogene væskestråler i mikronskala. Indtil nu er dette system blevet brugt som et mål med høj gentagelseshastighed i laserplasmaeksperimenter. Forventede tværfaglige anvendelser spænder fra laboratorieastrofysik til materialevidenskab og i sidste ende næste generations partikelacceleratorer.

Abstract

Denne protokol præsenterer en detaljeret procedure for driften af kontinuerlige, mikron-størrelse kryogene cylindriske og plane væskestråler. Når den betjenes som beskrevet her, udviser strålen høj laminaritet og stabilitet i centimeter. Vellykket drift af en kryogen væskestråle i Rayleigh-regimet kræver en grundlæggende forståelse af væskedynamik og termodynamik ved kryogene temperaturer. Teoretiske beregninger og typiske empiriske værdier gives som vejledning til design af et sammenligneligt system. Denne rapport identificerer vigtigheden af både renlighed under samling af kryogene kilder og stabilitet af den kryogene kildetemperatur, når den er flydende. Systemet kan bruges til laserdrevet protonacceleration med høj gentagelseshastighed med en forestillet anvendelse i protonterapi. Andre anvendelser omfatter laboratorieastrofysik, materialevidenskab og næste generations partikelacceleratorer.

Introduction

Målet med denne metode er at producere en højhastigheds, kryogen væskestrøm bestående af rene elementer eller kemiske forbindelser. Da kryogene væsker fordamper ved omgivelsestemperatur og tryk, kan restprøver fra drift ved høje gentagelseshastigheder (f.eks. 1 kHz) evakueres fuldstændigt fra vakuumkammeret¹. Baseret på det indledende arbejde af Grisenti et al.², blev dette system først udviklet ved hjælp af kryogent hydrogen til laserdrevet protonacceleration^med høj intensitet 3. Det er efterfølgende blevet udvidet til andre gasser og anvendt i en række eksperimenter, herunder: ionacceleration^4,5, besvarelse af spørgsmål i plasmafysik såsom plasmaustabilitet^6, hurtig krystallisering og faseovergange i hydrogen⁷ og deuterium og meV uelastisk røntgenspredning⁸ for at løse akustiske bølger i argon i Matter in Extreme Conditions (MEC) instrumentet ved Linac Coherent Light Source (LCLS)⁹.

Indtil nu er der udviklet andre alternative metoder til at generere faste kryogene brint- og deuteriumprøver med høj gentagelseshastighed. Garcia et al. udviklede en metode, hvor hydrogen gøres flydende og størkner i et reservoir og ekstruderes gennem en åbning¹⁰. På grund af det høje tryk, der kræves til ekstrudering, er den mindste prøvetykkelse, der er demonstreret (til dato), 62 μm¹¹. Dette system udviser også stor rumlig jitter¹². For nylig producerede Polz et al. en kryogen hydrogenstråle gennem en glaskapillærdyse ved hjælp af et prøvegasbagtryk på 435 psig (pund pr. Kvadrattomme, måler). Den resulterende 10 μm cylindriske stråle er kontinuerlig, men ser ud til at være stærkt kruset¹³.

Præsenteret her er en metode, der producerer cylindriske (diameter = 5-10 μm) og plane stråler med forskellige billedformater (1-7 μm x 10-40 μm). Den pegende jitter øges lineært som en funktion af afstanden fra blænden⁵. Væskeegenskaber og statens ligning dikterer de elementer og kemiske forbindelser, der kan betjenes i dette system. For eksempel kan metan ikke danne en kontinuerlig jet på grund af Rayleigh-nedbrydning, men den kan bruges som dråber¹⁴. Desuden varierer de optimale tryk- og temperaturforhold betydeligt mellem blændedimensioner. De følgende afsnit giver den teori, der er nødvendig for at producere laminære, turbulentfrie kryogene hydrogenstråler. Dette kan udvides til andre gasser.

Det kryogene jetsystem består af tre hoveddelsystemer: (1) prøvegastilførsel, (2) vakuum og (3) kryostat og kryogen kilde. Systemet afbildet i figur 1 er designet til at være meget tilpasningsdygtigt til installation i forskellige vakuumkamre.

Gasleveringssystemet består af en komprimeret gasflaske med ultrahøj renhed, gasregulator og massestrømsregulator. Prøvegassens bagtryk indstilles af gasregulatoren, mens massestrømsregulatoren bruges til at måle og begrænse den gasstrøm, der leveres til systemet. Prøvegassen filtreres først i en kold fælde med flydende nitrogen for at fryse forurenende gasser og vanddamp ud. Et andet in-line partikelfilter forhindrer snavs i at komme ind i det sidste segment af gasledningen.

Turbomolekylære pumper understøttet af scrollpumper med høj pumpehastighed opretholder høje vakuumforhold i prøvekammeret. Kammerets og forlinjens vakuumtryk overvåges ved hjælp af henholdsvis vakuummålere V1 og V2. Det skal bemærkes, at betjening af den kryogene stråle introducerer en betydelig gasbelastning (proportional med den samlede prøvestrøm) i vakuumsystemet, når væsken fordamper.

En gennemprøvet metode til at reducere gasbelastningen er at fange den resterende væske, før bulkfordampning kan forekomme. Jetfangersystemet består af en uafhængig vakuumledning, der afsluttes af en ø800 μm differenspumpeåbning placeret op til 20 mm fra den kryogene kildehætte. Linjen evakueres med en pumpe, der udviser optimal effektivitet i området 1 x ^10-2 mBar (dvs. en rodblæservakuumpumpe eller hybrid turbomolekylær pumpe) og overvåges af en vakuummåler V3. For nylig har fangeren gjort det muligt at betjene kryogene hydrogenstråler på op til 7 μm x 13 μm med to størrelsesordener forbedring af vakuumkammertrykket.

En fast længde, kontinuerlig strømningsvæske helium cryostat bruges til at afkøle kilden til kryogene temperaturer. Flydende helium trækkes fra en forsyningsdewar ved hjælp af en overførselslinje. Returstrømmen er forbundet til et justerbart flowmålerpanel for at regulere køleeffekten. Temperaturen på koldfingeren og den kryogene kilde måles med fire blysiliciumdiodetemperatursensorer. En proportional-integral-derivat (P-I-D) temperaturregulator leverer variabel spænding til et varmelegeme installeret nær den kolde finger for at justere og stabilisere temperaturen. Prøvegassen kommer ind i vakuumkammeret gennem en brugerdefineret gennemføring på kryostatflangen. Inde i kammeret vikles gasledningen rundt om kryostaten for at forkøle gassen, inden den tilsluttes en fast gasledning på den kryogene kildeenhed. Skruer i rustfrit stål og et 51 μm tykt lag indium forsegler termisk den kryogene kilde til den kolde finger.

Den kryogene kilde (figur 2) består af seks hovedkomponenter: en (1) prøvegasledning, (2) kildelegeme, (3) kildeflange med in-line partikelfilter, (4) blænde, (5) ferrul og (6) hætte. Kildelegemet indeholder et tomrum, der fungerer som prøvereservoiret. Et gevindskåret Swagelok-sintret 0,5 μm rustfrit stålfilter forhindrer snavs eller størknede forurenende stoffer i at trænge ind i væskekanalen og blokere åbningen. En tykkere, 76 μm tyk indiumring placeres mellem åbningen og væskekanalen for at øge deformationslængden og forsegle åbningen pålideligt. Når hætten er gevindskåret på kildeflangen, komprimeres indiumet for at danne en flydende og termisk tætning. Ferrule og kildehætten centrerer blænden under installationen.

Der er en række overordnede overvejelser i det oprindelige design af et system til kryogene væskestråler, der drives i det kontinuerlige, laminære regime. Brugere skal estimere kryostatens samlede køleeffekt, termiske egenskaber ved det kryogene kildedesign, vakuumsystemets ydeevne og væsketemperatur og -tryk. Nedenfor er den teoretiske ramme, der kræves.

Overvejelser om køleeffekt

1) Flydende brint¹⁵: Den minimale køleeffekt, der kræves for at gøre brint flydende fra 300 K til en temperatur , kan groft estimeres ved hjælp af følgende ligning:

Hvor: er den specifikke varme ved konstant tryk og den latente fordampningsvarme af_H2 ved den trykafhængige fortætningstemperatur . For eksempel kræver en kryogen hydrogenstråle, der drives ved 60 psig gastryk og køles ned til 17 K, mindst 4013 kJ / kg. Med en hydrogengasstrøm på 150 sccm (standard kubikcentimeter pr. Sekund) svarer dette til en varme på 0,9 W.

Det skal bemærkes, at fortætningsprocessen kun bidrager med en tiendedel af den samlede krævede køleeffekt. For at reducere varmebelastningen på kryostaten kan gassen forkøles til en mellemtemperatur, inden den kommer ind i kildelegemet.

2) Strålingsvarme: For at opretholde den kryogene kilde ved en temperatur skal kryostaten kompensere for strålingsopvarmning. Dette kan estimeres ved at afbalancere forskellen mellem udsendt og absorberet sortlegemestråling ved hjælp af følgende ligning:

Hvor: A er kildelegemets areal, er Stefan-Boltzmann-konstanten og er vakuumkammerets temperatur. For eksempel kræver en typisk jetkilde på A = 50 cm 2 afkølet til 17 K en minimum køleeffekt på^2,3 W. kan reduceres lokalt ved at tilføje et aktivt afkølet strålingsskjold, der dækker en væsentlig del af den kryogene kilde.

3) Restgasledning: Selvom termisk stråling er dominerende under ultrahøje vakuumforhold, bliver bidraget på grund af ledning i restgassen ikke ubetydelig under jetdrift. Væskestrålen introducerer betydelig gasbelastning i kammeret, hvilket resulterer i en stigning i vakuumtrykket. Nettovarmetabet fra termisk ledning af gassen ved et tryk p beregnes ved hjælp af følgende ligning:

Hvor: er en koefficient afhængigt af gasarten (~3,85 x ^10-2 W/cm2/K/mBar for^H2), og er akkommodationskoefficienten, der afhænger af gasarten, kildens geometri og kildens temperatur og gassen^16,17. Ved drift af en kryogen hydrogenstråle ved 17 K, forudsat en cylindrisk geometri af kilden, og at hydrogen er den vigtigste gas, der er til stede i vakuumkammeret, genererer gasledning varme, der kan estimeres ved hjælp af følgende ligning:

For eksempel genererer gasledning ved et vakuumtryk på 4,2 x ^10-3 mBar lige så meget varme som termisk stråling. Derfor holdes vakuumtrykket generelt under 1 x ^10-3 mBar under stråledrift, hvilket tilføjer en ~ 0,55 W varmebelastning til systemet (A = 50 cm²).

Gasbelastningen, der indføres i kammeret under drift, opnås ved strømmen af den kryogene stråle. Det resulterende vakuumtryk bestemmes derefter af vakuumsystemets effektive pumpehastighed og vakuumkammerets volumen.

For at drive den kryogene stråle skal kryostaten generere tilstrækkelig køleeffekt til at kompensere for de forskellige varmekilder ovenfor (f.eks. 3,75 W), eksklusive varmetabet i selve kryostatsystemet. Bemærk, at kryostateffektiviteten også stærkt afhænger af den ønskede kolde fingertemperatur.

Estimering af jetparametre

For at etablere kontinuerlig laminær strømning skal flere betingelser være opfyldt. For kortfattethed er tilfældet med en cylindrisk væskestrøm vist her. Dannelsen af plane jetfly involverer yderligere kræfter, hvilket resulterer i en mere kompleks afledning, der ligger uden for rammerne af dette papir¹⁸.

1) Tryk-hastighedsforhold: for ukomprimerbare væskestrømme giver energibesparelse Bernoulli-ligningen som følger:

Hvor: er væskeatomtætheden, er væskehastigheden, er gravitationspotentiel energi, og p er trykket. Ved anvendelse af Bernoulli-ligningen over blænden kan det funktionelle forhold mellem jethastigheden og prøvens bagtryk estimeres ved hjælp af følgende ligning:

2) Jetoperationsregime: regimet af en cylindrisk væskestråle kan udledes ved hjælp af Reynolds- og Ohnesorge-tallene. Reynolds-tallet, defineret som forholdet mellem de inertielle og viskøse kræfter i væsken, beregnes ved hjælp af følgende ligning:

Hvor: , , og er henholdsvis densiteten, hastigheden, diameteren og den dynamiske viskositet af væsken. Laminær strømning opstår, når Reynolds-tallet er mindre end ~ 2.000. På samme måde sammenligner Weber-tallet den relative størrelse af inertien med overfladespændingen og beregnes ved hjælp af følgende ligning:

Hvor: σ er væskens overfladespænding. Ohnesorge-tallet beregnes derefter som følger:

Denne hastighedsuafhængige mængde bruges i kombination med Reynolds-tallet til at identificere de fire flydende jetregimer: (1) Rayleigh, (2) første vindinduceret, (3) anden vindinduceret og (4) forstøvning. For laminar turbulentfri kryogen væskestrøm skal parametre vælges til at fungere inden for Rayleigh-regimet¹⁹ (dvs. ). I dette regime forbliver væskesøjlen kontinuerlig med en glat overflade indtil den såkaldte intakte længde, anslået som følger²⁰:

De forskellige væskeparametre for en cylindrisk kryogen hydrogenstråle med en diameter på 5 μm, der drives ved 60 psig og 17 K, er opsummeret i figur 3. For at opretholde en kontinuerlig stråle over længere afstande skal væsken afkøles tilstrækkeligt tæt på overgangen mellem væske og fast stof (figur 4), således at fordampningskøling, der opstår, når strålen formerer sig i vakuum, størkner strålen inden begyndelsen af Rayleigh-nedbrydning ^3,21.

Protocol

Følgende protokol beskriver samling og drift af en cylindrisk kryogen hydrogenstråle med en diameter på 5 μm, der drives ved 17 K, 60 psig som et eksempel. En udvidelse af denne platform til andre blændetyper og gasser kræver drift ved forskellige tryk og temperaturer. Som reference er arbejdsparametre for andre jetfly angivet i tabel 1. Afsnit 1-3 og sektion 7 udføres ved omgivelsestemperatur og tryk, mens afsnit 4-6 udføres ved højt vakuum.

1. Installation af kryostaten i vakuumkammeret

FORSIGTIG: En vakuumbeholder kan være farlig for personale og udstyr fra sammenbrud, brud på grund af tilbagefyldningstryk eller implosion på grund af vakuumvinduesfejl. Overtryksventiler og sprængskiver skal installeres på vakuumbeholdere i et kryogent system for at forhindre overtryk.

1. Indsæt forsigtigt kryostaten i vakuumkammeret. Vibrationsmæssigt isolerer kryostaten fra vakuumkammeret ved hjælp af en stabiliseringsplatform.
2. Udfør en vakuumtest for at bestemme det grundlæggende vakuumtryk, som vi har fundet, skal være bedre end ~ 5 x ^10-5 mBar. En restgasanalysator (RGA) er ofte nyttig til at identificere fugt og forurenende gasser, der findes i systemet.
3. Tilslut temperaturregulatoren og varmelegemet til kryostat, og bekræft en nøjagtig aflæsning ved omgivelsestemperatur.
   1. Hvis der måles en uventet værdi, skal du kontrollere kontinuiteten fra temperatursensoren til de korrekte terminaler på temperaturregulatoren. Ellers skal du udskifte temperatursensoren.
4. Tilslut heliumreturledningen/-rørledningerne til et justerbart flowmålerpanel.
5. Evakuer det isolerende vakuumhylster på overføringsledningen til bedre end 1 x ^10-2 mBar ved hjælp af en turbomolekylær pumpe understøttet af en tør scrollpumpe.
6. Påfør et tyndt lag kryogent vakuumfedt på O-ringen inde i kryostatens hoved.
7. Indsæt langsomt køleskabsbajonetten til overføringsledningen i kryotostaten, indtil justeringsskruen kommer i kontakt med kryostathovedet. Der skal være minimal modstand. Stram justeringsskruen for at indstille nåleventilen på køleskabsbajonetten til den ønskede position.
8. Udfør en kryostatydelsestest for at verificere temperatursensorens pålidelighed ved at køle ned til den lavest opnåelige temperatur. Hvis der måles uventede temperaturer under nedkølingen, skal temperatursensorerne visuelt inspiceres for god kontakt med kryostaten. Hvis det er nødvendigt, skal du flytte og anvende kryogent vakuumfedt for at forbedre kontakten.
9. Prøvegasledningen samles i overensstemmelse med P&ID-diagrammet i figur 1. Brug en lækagedetektor med høj følsomhed til at identificere eventuelle lækager.
   FORSIGTIG: Brint, deuterium og metan er ekstremt brandfarlige gasser. Brug rør og udstyr, der er designet til at modstå tryk og fysiske farer. Lokal udstødning eller ventilation er nødvendig for at holde koncentrationen under eksplosionsgrænsen. Før denne procedure anvendes med andre gasser, skal du konsultere det tilhørende sikkerhedsdatablad (SDS).
10. Gasledningen renses i henhold til den kontinuerlige strømningsrensningsteknik for at fortynde forurenende gasser og vanddamp til prøvegassens renhed. Den samlede tid afhænger af gasledningens volumen og gasstrømmen ved et givet bagtryk.
    FORSIGTIG: Under rensning af ledningen skal du sørge for, at vakuumkammeret er tilstrækkeligt ventileret eller vedligeholdt under vakuum for at forhindre ophobning af brændbare gasser.
11. Når den indledende rensning er afsluttet, skal du opretholde konstant positivt tryk (f.eks. 30 sccm ved 50 psig) på ledningen for at mindske risikoen for, at forurenende gasser trænger ind i ledningen, når vakuumkammeret er ved omgivende tryk.

2. Installation af kryogene kildekomponenter

BEMÆRK: Al forberedelse og samling af de kryogene kildekomponenter skal udføres i et rent miljø med passende renrumstøj (dvs. handsker, hårnet, laboratoriefrakker osv.).

1. Brug indirekte ultralydsrensning til at fjerne forurenende stoffer (f.eks. Resterende indium) fra de kryogene kildekomponenter.
   1. Fyld en sonikator med destilleret vand og tilsæt et overfladeaktivt middel for at reducere vandets overfladespænding.
   2. Anbring kryogene kildedele i individuelle glasbægerglas, nedsænk dem helt i isopropanol af elektronikkvalitet, og dæk bægerglassene løst med aluminiumsfolie for at reducere fordampningen og forhindre partikelforurening.
   3. Placer bægerglassene i rengøringskurven eller et bægerglas i sonikatoren for at maksimere kavitation. Bægerglas bør ikke røre bunden af sonikatoren.
   4. Aktivér sonikatoren i 60 min.
   5. Undersøg isopropanol ved hjælp af et stærkt hvidt lys for suspenderede partikler eller rester.
   6. Hvis partikler er synlige, skylles delene med ren isopropanol, og isopropanolbadet udskiftes. Sonikere i cyklusser på 60 min, indtil ingen partikler eller rester er synlige.
   7. Placer delene på en overdækket, ren overflade for at tørre i mindst 30 minutter før montering.
2. Gentag afsnit 2.1 for filteret i rustfrit stål, kildehætten, ferrulen og monteringsskruerne.
3. Skær et stykke indium for maksimalt at dække krydset mellem kryogenkildelegemet og kryostatens kolde finger.
4. Placer indiumet på den kryogene kilde, og hold det flush med kryostatens kolde finger. Stram holdeskruerne, og sørg for, at indiumet forbliver fladt for at etablere en termisk tætning mellem komponenterne. Stram ikke for meget, da kobbertrådene let beskadiges.
5. Skru gevindfilteret i rustfrit stål på den kryogene kildeflange.
6. Anbring en indiumpakning på kildeflangen. Fastgør kildeflangen til det kryogene kildelegeme ved hjælp af flangeskruerne. Stram skruerne diagonalt i stedet for sekventielt omkring omkredsen.
7. Tilslut prøvegasledningen på kryostaten til den kryogene kilde. Kontroller for lækager ved hjælp af en lækagedetektor med høj følsomhed.

3. Installation af blænde

1. Vælg en blænde i henhold til eksperimentelle behov.
   1. Undersøg blænden ved hjælp af brightfield- og darkfieldmikroskopiteknikker for at identificere ufuldkommenheder i blænden, fysiske forhindringer eller resterende fotoresist.
   2. Nogle fysiske forhindringer kan let fjernes, når de skylles med isopropanol. Ellers skal du kassere blænden.
   3. Hvis der er resterende fotoresist fra nanofabrikationen af blænden, skal du bruge et acetonebad eller piranhaopløsning til at fjerne det.
      FORSIGTIG: Piranha-opløsning, der består af 3: 1 svovlsyre (_H2SO4) og hydrogenperoxid (_H2O2), erekstremt ætsende over for organisk materiale, herunder hud og luftveje. Piranhas reaktion med organisk materiale frigiver gas, som kan blive eksplosiv. Forsegl aldrig beholdere, der indeholder Piranha. Et heldækkende ansigtsskærm, kemisk resistent forklæde, laboratoriefrakke og neoprenhandsker er påkrævet.
2. Skyl blænden med isopropanol af elektronisk kvalitet for at fjerne snavs eller overfladeforurening. Lad blænden tørre på en ren og tildækket overflade i 10 minutter før installation.
3. Placer ferrule inde i hætten.
4. Brug ren, blød pincet til at placere blænden inde i ferrule. Tryk på hætten for at centrere blænden i ferrule.
5. Slip en indiumring oven på åbningen. Tryk igen på kanten af hætten for at centrere indiumringen på blænden.
6. Stram hætten med hånden på kildeflangen, indtil der registreres minimal modstand.
7. Afgræns strømningshastigheden på massestrømsregulatoren ved at øge sætpunktet til 500 sccm, og indstil gastrykket til ~50 psig på trykregulatoren.
8. Stram blænden forsigtigt med et par grader ad gangen ved hjælp af en skruenøgle, indtil strømningshastigheden begynder at falde.
9. Afslut stramningen af hætten ved at kontrollere lækagehastigheden øverst på hætten med den højfølsomme lækagedetektor i stedet for massestrømsregulatoren. Stop, når tilspænding ikke længere reducerer den målte lækagehastighed.
10. Hvis strømningshastigheden ikke falder til under ca. 50 sccm, skal du fortsætte med følgende trin.
    1. Brug lækagedetektoren til at kontrollere, om der er lækager omkring kildeflangen og hætten. Stram skruerne på kildeflangen igen, og mål lækagehastigheden igen.
    2. Fjern hætten, og inspicer åbningen og spidsen af kildeflangen.
    3. Hvis blænden er beskadiget, skal du rengøre hætten i henhold til trin 2.2 og gentage afsnit 3.
    4. Hvis indiumringen er fastgjort til åbningen, kasseres åbningen, og afsnit 3 gentages.
    5. Hvis hele indiumringen er fastgjort til flangen, skal du bruge et rent barberblad af plast til at skrabe resterende indium af og derefter gentage trin 3.2-3.10.
    6. Over tid kan indium akkumulere på spidsen af kildeflangen og forhindre efterfølgende åbninger i at forsegle. I dette tilfælde skal du fjerne kildeflangen og gentage afsnit 2.1-2.2 efterfulgt af trin 2.5-2.7.
11. Som en sikkerhedsforanstaltning skal du ændre sætpunktet på massestrømsregulatoren til 10 sccm højere end det endelige flow bestemt af blændens dimensioner.

4. Procedure for nedkøling

1. Kontroller, at vakuumkammertrykket har nået den forventede basislinje for en given prøvegasstrøm. For at sikre fraværet af forurenende gasser, som vil aflejres på den kryogene kilde under nedkøling, pumpes vakuumkammeret typisk i mindst 1 time efter at have nået baseline-tryk. Denne varighed varierer med lokale fugtighedsniveauer og vakuumsystemet.
2. Tænd kryostatudstødningsvarmeren for at forhindre frosting af kryostathovedet fra returstrømmen af heliumgas.
3. Afgræns gasstrømmen på massestrømsregulatoren ved at øge sætpunktet til 500 sccm.
4. Fyld den åbne cyklus koldfælde med flydende nitrogen. Sørg for, at niveauet af flydende nitrogen altid er over in-line-filteret. Overvåg og genopfyld efter behov under nedkøling og stråledrift.
   FORSIGTIG: Kontakt med kryogene væsker, såsom flydende nitrogen eller flydende helium, vil brænde hud, ansigt og øjne. Ved håndtering af store mængder kryogene væsker (multiliter) skal du bære ansigtsskærm, sikkerhedsbriller, termisk isolerede kryogene handsker, kryogent forklæde, lange bukser uden manchetter og tætte sko. Sådanne væsker kan fortrænge ilt og forårsage hurtig kvælning.
5. Indstil de(n) justerbare flowmåler(e) på heliumreturledningen(-erne) til at åbne helt.
6. Tryk på den flydende heliumdewar ved hjælp af udluftningsventilen.
7. Luk kugleventilen til lavtryksaflastningsventilen på flydende heliumdewar. Det anbefalede dewar-tryk under nedkøling er 10 psig. En vinkelventil på dewar-adapteren gør det muligt for operatøren at reducere dewar-trykket, hvis der er overskydende kølekraft efter prøvefortætning.
8. Indsæt forsyningsdewarbajonetten i den flydende heliumdewar i en jævn bevægelse. Dewaren skal sætte tryk til 10 psig, når bajonetten kommer i kontakt med væsken.
   FORSIGTIG: Hold altid al udsat hud væk fra halsen på dewaren.
9. Kontroller for heliumgaslækager mellem dewar- og dewar-adapteren, når forbindelsen er blevet strammet ved hjælp af en lækagedetektor.
10. Aktivér varmeapparatet på temperaturregulatoren, og indstil temperaturindstillingspunktet til 295 K.
11. Når overførselsledningen fyldes og afkøles, falder kryostattemperaturen fra omgivelsestemperatur til 295 K, hvorefter varmelegemet aktiveres for at forhindre et yderligere temperaturfald. Bemærk, at den tid, der kræves til det indledende temperaturfald, afhænger af dewar-trykket og den samlede overførselsledning og kryostatlængde.
12. Indstil rampehastigheden på temperaturregulatoren til 0,1 K/s og sætpunktet til 200 K. Reguler heliumstrømmen for at følge rampen, så varmelegemet ikke tændes. Hold ved 200 K i et kort opholdssegment (f.eks. 5 min) for at lade kryostaten termisere. Gentag for yderligere to rampe-dwell-segmenter til 120 K og derefter 40 K. En konservativ nedkølingsprocedure bruges til at undgå stærke temperaturgradienter langs systemet og gør det muligt at overvåge systemparametrene nøje. Opholdstemperaturerne vælges væk fra sublimeringstemperaturer for forurenende gasser.
    1. Hvis gasstrømmen stiger uventet, kan indiumforseglingen på kildeflangen eller åbningen have svigtet. Afbryd nedkølingsproceduren ved at fortsætte til trin 6.4. Når vakuumkammeret er udluftet, skal du inspicere tætningerne og se afsnit 3.10 for at stramme og kontrollere for lækager.
13. Ved 40 K indstilles temperaturregulatorens P-I-D-parametre manuelt efter Ziegler-Nichols-metoden²² , indtil temperaturstabiliteten er bedre end ±0,02 K.

5. Likvifikation og jetdrift

1. Bekræft, at niveauet af flydende nitrogen er over in-line-filteret.
2. Deaktiver temperaturrampen, og skift sætpunktstemperaturen til et godt stykke under den teoretiske damp-væske-faseovergangstemperatur (f.eks. 20 K for brint).
3. Ved begyndelsen af fortætning øges gasstrømmen op til det maksimale, og en blanding af gas og væske sprøjtes fra åbningen. Forøg heliumstrømmen (-strømmene) for at give yderligere køleeffekt til hurtigt at passere gennem faseovergangen.
4. Brug skyggegrafik med høj forstørrelse med pulserende belysning under nanosekunder til at visualisere jetstabiliteten og laminariteten²³.
5. Valgfrit: Hvis en applikation eller et eksperiment har en forudbestemt placering for prøven (f.eks. detektorer, der er justeret til samme position i rummet), oversættes den kryogene kilde ved hjælp af en multiakset manipulator på kryostatflangen eller motoriserede push-pin-aktuatorer i vakuumkammeret.
6. Oversæt fangeren for at maksimere trykket i fangerens forlinje.
7. Optimer P-I-D-parametrene og heliumstrømmen for at forbedre temperaturstabiliteten til bedre end ±0,02 K. Bemærk, at strålens samlede stabilitet stærkt afhænger af vakuumkammertrykket, gasundertrykket og temperaturen. For eksempel kan en ændring på så lidt som 1 x ^10-5 mBar kræve genoptimering.
8. Scan temperatur og tryk for at optimere strålestabiliteten og laminariteten. Prøvestråleparametre er angivet i tabel 1.
   1. Hvis strålen bryder op i en spray, kan trykket og temperaturen i faserummet være for tæt på fordampningskurven.
   2. Stor amplitudetemperatur eller heliumstrømningsoscillationer vil resultere i periodiske rumlige forstyrrelser, som (i det ekstreme tilfælde) resulterer i drevet nedbrydning af strålen. Reducer heliumflowet, og optimer P-I-D-parametrene igen for at dæmpe svingningerne.
   3. Hvis strålen udviser tværgående (dvs. første vindregime) eller langsgående bølger (dvs. Plateau-Rayleigh ustabilitet), sænk temperaturen for at øge viskositeten og derved reducere Reynolds-tallet.
   4. Hvis laminaritet ikke kan opnås, og stråleegenskaberne er uafhængige af ændringer i temperatur og tryk, kan der være en fysisk hindring (f.eks. fysisk snavs eller is) i åbningen. Før du afbryder testen, skal du følge trin 6.1-6.5 og nøje overvåge vakuumtrykket og kryostattemperaturen. Hvis en forurenende gas eller vand er sublimeret på åbningen, hvilket forårsager en delvis eller fuld blokering, kan den identificeres ved afkogningstemperaturen. Gentag trin 4.11-4.12 og 5.1-5.6 for at afgøre, om jetstabiliteten forbedres.

6. Procedure for opvarmning

BEMÆRK: Hvis blænden beskadiges under drift, skal prøvegasstrømmen straks begrænses til 10 sccm, og prøvegastrykket reduceres til 30 psig. Fortsæt derefter direkte til trin 6.5.

1. Skift sætpunktet til 20 K, og reducer gastrykket fra driftstrykket til ca. 30 psig.
2. Forøg temperatursætpunktet i trin på 1 K, mens trykket på gasregulatoren overvåges. Når væsken i den kryogene kilde fordamper, vil trykket i gasledningen hurtigt stige, og strømmen over massestrømsregulatoren vil læse 0 sccm.
   BEMÆRK: Lad ikke gastrykket overstige det maksimale driftstryk for komponenterne på prøvegasledningen. Hvis dette sker, skal du vente, indtil ledningen trykkes ned til en sikker værdi gennem blænden eller overtryksventilen, før du øger sætpunktet yderligere.
3. Gentag trin 6.2, indtil forøgelse af temperatursætpunktet med 1 K ikke resulterer i en stigning i gasledningstrykket.
4. Aktivér temperaturrampen, skift temperatursætpunktet til 300 K, og reguler heliumstrømmen efter behov for at opretholde en temperaturstigning på 0,1 K/s.
5. Når kildetemperaturen er over 100 K, lukkes de(n) justerbare flowmåler(e) på heliumreturledningen(e). Tryk på dewaren, og åbn kugleventilen til den laveste trykaflastningsventil.
6. Vent, indtil kryostaten termaliserer ved 300 K, før du udlufter vakuumkammeret. Dette forhindrer vanddamp i at kondensere på kryostaten og kryogene kildekomponenter.
7. Tryk på dewaren, og fjern derefter forsynings-dewar-bajonetten.
8. Fjern den flydende nitrogenkuldefælde.
9. Begræns gasstrømmen på massestrømsregulatoren til 30 sccm.
10. Sluk for udstødningsvarmeren.
11. Deaktiver varmeapparatet på temperaturregulatoren.
12. Hvis blænden er beskadiget, eller der er mistanke om en forhindring som følge af en ændring i flowet, fortsættes til afsnit 7. Ellers behøver blænden ikke udskiftes.

7. Udskiftning af blænde

1. Fjern hætten, og inspicer åbningen og spidsen af kildeflangen.
2. Hvis indiumringen klæber til flangen, skal du bruge et rent barberblad af plast til at skrabe det af med moderat tryk.
3. Hvis åbningen forbliver forseglet til kildeflangen, når hætten fjernes, skal du begrænse gasstrømmen til 10 sccm og kontrollere, at gasfortrykket er faldet til 30 psig. Fjern blænden forsigtigt med et barberblad af plast. Hvis den fjernes for tidligt, kan overtryk i linjen beskadige eller skubbe blænden ud.
4. Gentag afsnit 3 for at installere en ny blændeåbning.

Representative Results

Efter trin 5.4 bruges skyggegrafer med høj forstørrelse til at vurdere laminaritet, positioneringsjitter og langsigtet stabilitet under jetdrift. Det er afgørende at bruge pulserende belysning under nanosekunder til at optage et øjeblikkeligt billede af strålen, så jetbevægelsen (~ 0,1 μm / ns for H₂) ikke slører uregelmæssigheder eller turbulens i overfladen. Eksempler på billeder af 2 x 20 μm 2 H 2, 4 x 12 μm 2 H 2 og 4 x 20 μm 2 D ₂ jetfly er vist i figur 5.

Et yderligere billeddannelsessystem med høj forstørrelse bruges til præcist at placere den kryogene væskestråle i rummet. For nemheds skyld er billedbehandlingssystemerne designet til at give front- og sidebilleder af strålen. Det er især vigtigt at vurdere jetstabiliteten og bestemme orienteringen af de plane stråler. Figur 6 viser en undersøgelse af den rumlige jitter af en 2 x 20 μm² _H2 som funktion af afstanden fra blænden, udført under en enkelt test over flere timer. 1σ-positionsjitteren for hvert datapunkt i figur 6A blev beregnet ud fra 49 billeder optaget ved 10 Hz. Her blev jetpositionen bestemt i forhold til en fast referenceposition. Figur 6B viser de normaliserede histogrammer for strålepositionen ved 23 mm som et eksempel. En mere detaljeret undersøgelse findes i Obst et al.⁵. I gennemsnit øges den rumlige jitter lineært væk fra dysen.

Typiske systemobservationer under flydende og jetdrift (i henhold til punkt 5) af en 4 x 20 μm² kryogen deuteriumstråle er vist i figur 7. Omhyggelig overvågning af temperatur, flow, prøvens bagtryk og vakuumtryk gør det muligt for operatøren hurtigt at identificere eventuelle uregelmæssigheder og reagere i overensstemmelse hermed. For eksempel, hvis strålen forlader fangeren, angivet med en stiplet kasse, øges vakuumkammeret og forlinjetrykket betydeligt. Yderligere køleeffekt er derefter nødvendig for at opretholde sætpunktets temperatur.

Når de er stabiliseret, skal alle observerbare være konstante med minimale svingninger. Enhver langsigtet drift er tegn på et problem (f.eks. lækager, gasforurening, fald i vakuumsystemets ydeevne, placering af drift i catcher). Valget af blænde dikterer stærkt jetens operationelle parametre i Rayleigh-regimet. Når de optimale parametre er identificeret for en given gas- og blændetype, er den resulterende stråle meget reproducerbar; Eventuelle mindre afvigelser i blænden kræver dog genoptimering ud fra de tidligere identificerede værdier. Typiske driftsparametre er opsummeret i tabel 1.

Figur 1: P&ID-diagram over en typisk kryogen flydende jetleveringsplatform. Delsystemerne for prøvegas, vakuum og kryogene er afbildet. Vakuumkammeret, turbomolekylær pumpeforlinje og jetfangerens forlinjetryk overvåges med henholdsvis vakuummålere V1, V2 og V3. Kryostattemperaturen reguleres aktivt ved hjælp af en P-I-D temperaturregulator. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figur 2: Tredimensionel eksploderet tegning af den kryogene kildeenhed. Indiumforseglinger installeres mellem den kolde finger og kildekroppen, kildelegemet og flangen og kildeflange og åbning. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figur 3: Oversigt over væskedynamikparametre. Parametre er tilvejebragt, forudsat at en ø5 μm cylindrisk kryogen hydrogenstråle drives ved 60 psig og 17 K. Værdier for densitet, viskositet og overfladespænding er fra NIST. ¹⁵. Klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 4: Hydrogentilstandsligning ved kryogene temperaturer¹⁵. De kritiske og tredobbelte punkter er angivet med henholdsvis blå og orange fyldte cirkler. Jetdrift følger en isobar gennem gas-væskefaseovergangen. Strålen størkner via fordampningskøling i vakuumkammeret. Den grå boks angiver området for bagtryk (40-90 psia) og temperaturer (17-20 K), som scannes over for at optimere stabiliteten af en ø5 μm cylindrisk kryogen hydrogenstråle. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figur 5: Repræsentative 20x forstørrelsesskyggegrafer af turbulentfrie, laminære kryogene væskestrålerved hjælp af en 10 ps/1057 nm bølgelængdelaser. (A) Blænde = 2 x 20 μm 2, gas = H₂, T = 15,8 K, P = 188 psig. (B) Blænde = 4 x 12 μm 2, gas = H 2, T = 17,₂ K, P = 80 psig. (C) Blænde = 4 x 20 μm 2, gas: D₂, T = 20 K, P = 141 psig. Klik her for at se en større version af denne figur. 

Figur 6: Jetpositionsstabilitet for 2 x 20 μm² kryogent hydrogenjet. Parametre er 18 K, 60 psig og R_e 1887. (A) Placering af jitter som funktion af afstanden fra blænden. Den langsgående (laterale) jitter svarer til bevægelse parallelt med den korte (lange) akse af det rektangulære ark. (B ) Normaliseret histogram af jetposition til bestemmelse af lateral jitter (σ = 5,5 μm) og langsgående jitter (σ = 8,5 μm) 23 mm fra dysen. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figur 7: Repræsentativt flow og tryk under kryogen jetdrift. (A) Venstre: prøvegasstrøm, højre: prøvegasbagtryk som funktion af tiden. Halvlogplot af vakuumkammertrykket (V1; B), turbomolekylært pumpeforlinjetryk (V2; C) og jetfangertryk (V3; D) som funktioner af tid. Cirklede tal identificerer ændringer i systemet, der observeres under afsnit 5 i protokollen. Klik her for at se en større version af denne figur.

Prøvegas	Åbning	Temperatur (K)	Tryk (psig)	Flow (sccm)
Brint	ø5 μm cylindrisk	17	60	150
50% brint, 50% deuterium	ø5 μm cylindrisk	20	30, 30	130
Deuterium	ø5 μm cylindrisk	22	75	80
Brint	1 μm x 20 μm plan	18	182	150
Brint	2 μm x 20 μm plan	18	218	236
Brint	4 μm x 20 μm plan	17.5	140	414
Deuterium	4 μm x 20 μm plan	20.5	117	267
Argon	ø5 μm cylindrisk	90	50	18.5
Methan	ø5 μm cylindrisk	100	75	46

Tabel 1: Prøve af driftsbetingelser for stråle.

Discussion

Vellykket drift af den kryogene væskestråle kræver omhyggelig renlighed og omhyggelig overvågning af temperaturstabiliteten. En af de hyppigste og undgåelige fejl er en delvis eller fuld blokering af blænden på størrelse med mikron. Kobber, rustfrit stål eller indium fra kilden eller luftbårne partikler kan indføres på ethvert trin i kildeenheden. Alle komponenter skal gennemgå en robust rengøringsproces ved hjælp af indirekte sonikering. Montering og opbevaring i et renrum i klasse 10.000 eller bedre forbedrer succesraten.

Et andet kritisk trin i proceduren er at stabilisere den kryogene kildetemperatur. Brugerne skal sikre, at temperaturen af den væske, der forlader kilden, måles uafhængigt af den variable varme, der frigives ved kontinuerlig fortætning i reservoiret. Dette opnås ved at placere temperatursensoren nær blænden (f.eks. på kildeflangen) eller langt fra varmekilden. Desuden skal P-I-D-parametre optimeres manuelt ved hjælp af Ziegler-Nichols-metoden for hver kombination af temperatur og bagtryk. Hvis temperatursvingningerne bliver for store, kan periodiske svingninger observeres på strålen, hvilket nogle gange fører til periodisk sammenbrud. Det skal bemærkes, at indbyggede autotuningfunktioner eller lavpasfiltre ikke har haft succes med at stabilisere temperaturen under jetdrift.

Det kryogene væskestrålesystem er meget tilpasningsdygtigt, men det er udfordrende at implementere på store faciliteter med etablerede vakuumprotokoller. For eksempel kræves differentielle pumpetrin, når opstrømsudstyr er følsomt over for restgassen (f.eks. FLASH frielektronlaser ved DESY eller MeV-UED-instrument ved SLAC). Derudover kræver vakuumkamre med stor diameter, såsom dem til multi-PW-lasere, sandsynligvis fleksible kryostater i vakuum. Sammenlignet med konventionelle kryostater med fast længde kan de let afkobles fra kammervibrationer og har en kortere håndtagsarm. En fleksibel in-vakuum kryostat er allerede implementeret med Draco Petawatt laseren på Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf (HZDR). En anden observation er, at blænden kan blive beskadiget, når strålen bestråles af en ultrahøjintensiv laser for tæt på kilden. For nylig er et mekanisk chopperblad (der arbejder ved 150 Hz og synkroniseret med laserpulsen) blevet implementeret for at beskytte og isolere blænden fra laser-plasma-interaktionen.

Dette system producerer mikronskala, meget tunbare, turbulentfrie, laminære cylindriske og plane kryogene væskestråler. Den igangværende udvikling af det kryogene væskestrålesystem er fokuseret på avancerede blændematerialer og design, forbedringer af vakuumsystem og fanger og avanceret hydrogenisotopblanding. Dette system vil muliggøre en overgang til videnskab med høj gentagelseshastighed og høj energitæthed og bane vejen for udviklingen af næste generations partikelacceleratorer.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Cryogenic apron	Tempshield	Cryo-apron	Core body protection from cryogenic liquids
Cryogenic face shield	3M	82783-00000	ANSI Z87.1 rated for full face protection from cryogenic liquids
Cryogenic gloves	Tempshield	Cryo-gloves MA	Hand protection from cryogenic liquids
Cryogenic source components	SLAC National Accelerator Laboratory	Custom	Components are made of Oxygen-free Copper (OFC) to maximize thermal conductivity at cryogenic temperatures.
Cryostat and transfer line	Advanced Research Systems	LT-3B	Available in custom lengths up to 1250 mm for compatibility with existing vacuum vessels. Transfer line length and style can be selected based on system or laboratory space constraints.
Cylindrical apertures	SPI Supplies	P2005-AB	Commercial cylindrical apertures can be purchased individually
Electronic-grade isopropanol	Sigma Aldrich	733458-4L	99.999%, minimal particulates/trace metals, dries residue free
Flammable gas regulator	Matheson	M3816A-350	Pressure control of sample gas (e.g. hydrogen, deuterium)
Indium	Indium Corporation	Custom	99.99%, 50-75µm thick, for thermal and liquid seals in cryogenic source
Jet catcher system	SLAC National Accelerator Laboratory	Custom	Consists of skimmer, vacuum hardware and feedthroughs, vacuum gauge, roots vacuum pump
Laboratory-grade acetone	Sigma Aldrich	179973-4L	Used to remove grease and photoresist from components. Purity and grade not critical since final cleaning will use electronic-grade isopropanol
Leak detector	Matheson	SEQ8067	To ensure jet apertures have sealed before pumping down
Liquid helium	Airgas	HE 100LT	Top-loading dewar, Consumption depends on cryostat, source dimensions, and total gas flow. Typically 3-5 L/h.
Liquid nitrogen	Airgas	NI 160LT22	Total cold trap volume 4 L, consumption approximately 2L/h during jet operation
LN dewar flask (4 L)	ThermoFisher Scientific	4150-4000	For the liquid nitrogen cold trap
LN transfer hose	Cryofab	CFUL series	Uninsulated cryogenic hose with a phase separator to transfer LN from storage dewar to LN dewar flask for the cold trap
Manual XY manipulator	Pfeiffer Vacuum	420MXY100-25	Course adjustment (+/- 12.5 mm) of cryogenic source.
Manual Z manipulator	McAllister Technical Services	ZA12	Course adjustment of cryostat length for interchangeability on different vacuum vessels. Additionally, retracting cryogenic source from interaction point.
Mass flow controller	MKS Instruments	P9B, GM50A	To control and monitor gas flow
Planar apertures	Norcada	Custom	Custom nanofabrication of planar apertures
Positioning actuators	Newport	LTAHLPPV6, 8303-V	High-precision (<2µm), motorized jet positioning
Rotation stage	McAllister Technical Services	DPRF600	Precision alignment of jet orientation
Safety glasses	3M	S1101SGAF	ANSI Z87.1 rated for work with compressed gases