Questo lavoro si concentra sul protocollo standard per la preparazione della cella dell'incudine di diamante riscaldata esternamente (EHDAC) per generare condizioni di alta pressione e alta temperatura (HPHT). L'EHDAC è impiegato per studiare materiali nella Terra e negli interni planetari in condizioni estreme, che possono essere utilizzati anche negli studi di fisica e chimica dello stato solido.
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Articolo metodologico
Una cella incudine di diamante riscaldata esternamente per la sintesi e la determinazione dell'elasticità monocristalli del ghiaccio-VII in condizioni di temperatura ad alta pressione
In questo articolo
Sommario
Abstract
La cellula incudine di diamante riscaldata esternamente (EHDAC) può essere utilizzata per generare contemporaneamente condizioni di alta pressione e alta temperatura presenti negli interni della Terra e del pianeta. Qui descriviamo la progettazione e la fabbricazione degli assiemi e degli accessori EHDAC, tra cui riscaldatori resistivi ad anello, strati isolanti termici ed elettrici, posizionamento della termocopia, nonché il protocollo sperimentale per la preparazione dell'EHDAC utilizzando queste parti. L'EHDAC può essere utilizzato regolarmente per generare pressioni di megabar e temperature fino a 900 K all'aria aperta, e temperature potenzialmente più elevate fino a ~ 1200 K con un'atmosfera protettiva (cioè Ar mescolato con 1% H2). Rispetto a un metodo di riscaldamento laser per raggiungere temperature tipicamente >1100 K, il riscaldamento esterno può essere facilmente implementato e fornire una temperatura più stabile a ≤900 K e meno gradienti di temperatura al campione. Abbiamo presentato l'applicazione dell'EHDAC per la sintesi del ghiaccio monocristallo-VII e studiato le sue proprietà elastiche monocristallo utilizzando la diffrazione a raggi X a base di sincrotrone e lo scattering Brillouin in condizioni di alta temperatura ad alta pressione simultanea.
Introduzione
La cella dell'incudine di diamante (DAC) è uno degli strumenti più importanti per la ricerca ad alta pressione. Accoppiato con metodi analitici convenzionali e a base di sincrotrone, è stato ampiamente utilizzato per studiare proprietà di materiali planetari fino a pressioni multi-megabar e a ampie gamme di temperature. La maggior parte degli interni planetari sono in condizioni sia ad alta pressione che ad alta temperatura (HPHT). È quindi essenziale riscaldare i campioni compressi in un DAC ad alte pressioni in situ per studiare la fisica e la chimica degli interni planetari. Le alte temperature sono necessarie non solo per le indagini sulle relazioni di fase e fusi....
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Protocollo
1. Preparazione del riscaldatore ad anello
- Fabbricazione della base del riscaldatore ad anello
- Fabbricare la base del riscaldatore ad anello con una fresatrice a controllo numerico computerizzato (CNC) utilizzando pirofillite basata sul modello 3D progettato. Le dimensioni del riscaldatore sono di 22,30 mm di diametro esterno (OD), 8,00 mm di diametro interno (ID) e 2,25 mm di spessore. Sinterizzazione della base del riscaldatore nel forno a 1523 K per >20 ore.
- Cablaggio
- Tagliare il filo Pt 10 wt% Rh (diametro: 0,01 pollici) in 3 fili di uguale lunghezza (circa 44 cm ciascuno).
- Avvolgere con cura ogni filo Pt....
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Risultati
In questa relazione abbiamo utilizzato il microrito riscaldatore resistivo fabbricato e il DAC BX-90 per l'esperimento EHDAC (Figura 1 e Figura 2). La figura 1 mostra i processi di lavorazione e fabbricazione dei riscaldatori ad anello. Le dimensioni standard della base del riscaldatore sono di 22,30 mm di diametro esterno, 8,00 mm di diametro interno e 2,25 mm di spessore. Le dimensioni del riscaldatore ad anello possono essere reg.......
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Discussione
In questo lavoro, abbiamo descritto il protocollo di preparazione dell'EHDAC per la ricerca ad alta pressione. I gruppi cellulari, tra cui un microri riscaldatore e strati isolanti termici ed elettrici. In precedenza, esistono più progetti di riscaldatori resistivi per diversi tipi di DAC o configurazioni sperimentali7,17,18,19,20. La maggior parte dei riscald.......
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Dichiarazioni
Gli autori non dichiarano alcun conflitto di interessi.
Ringraziamenti
Ringraziamo Siheng Wang, Qinxia Wang, Jing Gao, Yingxin Liu per il loro aiuto con gli esperimenti. Questa ricerca ha utilizzato le risorse dell'Advanced Photon Source (APS), una struttura per gli utenti dell'Ufficio per gli utenti del Dipartimento dell'Energia (DOE) del Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti gestita per l'Office of Science del DOE dal Laboratorio Nazionale Argonne con contratto n. DE-AC02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (Settore 13) è supportato da NSF-Earth Sciences (EAR-1128799) e dal Dipartimento di Energia, Geoscienze (DE-FG02-94ER14466). Lo sviluppo di EHDAC è stato supportato dal progetto di sperimentazione delle cellule incudine diamond risca....
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Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| Au | N/A | N/A | per la calibrazione della pressione |
| Acqua deionizzata | Fisher Scientific | 7732-18-5 | per il materiale di partenza della sintesi del ghiaccio-VII |
| Cella a incudine di diamante | SciStar, Pechino | N/A | per la generazione di |
| termocoppia di tipo K | Omega | L-0044K | per la misurazione di |
| alta | Mica Abete rosso Pino Mica Company | N/A | per l'isolamento elettrico |
| Pt 10wt%Rh | Alfa Aesar | 10065 | per riscaldatore |
| Pyrophyllite | McMaster-Carr | 8479K12 | per la fabbricazione della base del riscaldatore |
| Re | Sigma-Aldrich | 267317 | per la guarnizione della cella a incudine diamantata |
| Resbond 919 Adesivo | ceramico Cotronics Corp | Resbond 919-1 | per l'isolamento dei fili riscaldanti e il montaggio di diamanti sulle sedi |
| Ruby | N/A | N/A | per la calibrazione della pressione |
| Nastro ceramico Ultra-Temp 2300F | McMaster Carr Supply | 390-23M | per l'isolamento termico |
Riferimenti
- Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser. Computer. 1, 2(1996).
- Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. Single-crystal Brillouin spectroscopy with ....
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Ristampe e permessi
