Summary
在这项研究中，提出了一个协议，描述了在粘合剂接头评估测试期间使用机械发光（ML）可视化来监测裂纹扩展和机械行为。
Abstract
在这项研究中，演示并解释了裂纹扩展和机械行为的机械发光（ML）可视化方法，以评估粘合接头。第一步涉及样品制备;使用空气喷雾将ML涂料涂在粘合接头试样的表面上。描述了ML传感器的性能以检查测量条件。在双悬臂梁（DCB）测试和搭接剪切（LS）测试期间，证明了ML传感的结果，因为这些是评估粘合剂的最常用和最广泛使用的方法。最初，由于裂纹尖端太小，无法观察到应变的影响，很难直接量化裂纹尖端和应变/应力分布和浓度。在胶粘剂评估期间，可以通过ML模式 可视化 机械测试期间的机械发光、裂纹扩展和机械行为。这允许识别裂纹尖端的精确位置以及与结构失效相关的其他机械行为。
Introduction
机械发光（ML）传感材料是在机械刺激下反复发出强光的功能性陶瓷粉末。即使在弹性变形1，2，3，4的区域内也观察到这种现象。当分散到结构表面时，单个ML颗粒充当灵敏的机械传感器，二维（2D）ML图案反映了动态应变分布。ML 发射模式显示了应变分布2，3，4，5，6，7，8，9，10，11，12 的机械模拟（图 1A）。
如图 1B 所示，ML 传感器已应用于可视化弹性、塑性和破坏过程中的二维 （2D） 和三维 （3D） 动态机械行为，使用包括最新先进轻质结构材料（例如，高拉伸强度钢5，6、铝、碳纤维增强塑料 [CFRP]7）、用于损伤容限设计的粘合接头8、9、10、11 和产品组件（例如，可折叠手机的齿轮和柔性电子文件 12，以及用于验证实验室级测试中计算机辅助工程 [CAE] 结果的复杂粘合剂和/或焊接接头2，8，9，10，11).此外，ML传感器已成功用于实际应用，例如建筑物和桥梁的结构健康监测（SHM），用于检测裂缝扩展或应变浓度导致结构退化的可能性2，6，13，监测层间层7，9中的内部裂缝扩展，预测高压氢气容器的使用寿命9、冲击试验的移动性，用于可视化冲击波在振动模式下的传播或激励14，以及运动工具的视觉传感，以确定适当的物理设置以增加获胜的机会。在该协议中，选择ML可视化来监测裂纹扩展以及粘合剂接头评估测试期间机械行为的后续变化。
选择此主题有几个原因。第一个原因是近年来粘接接头的重要性显着增加。最近，由于需要显着减少CO2和节能，已经开发并应用了各种类型的轻质材料，用于汽车，飞机和火车等移动和运输行业。作为这一趋势的一部分，粘合剂技术作为在多材料策略中自由连接不同轻质材料（不同材料接头）的关键技术而变得越来越重要15.此外，各种国际标准16，17，18，19，20提出了用于确定粘合强度的ML可视化方法，特别是在异种材料中。粘接强度的评价本质上是破坏性试验，得到的粘接强度主要可分为两类：（1）断裂韧性能（Gc），利用载荷施加过程中裂纹扩展的位置确定，以及（2）粘合强度，利用粘接接头断裂处的载荷确定。虽然双悬臂梁（DCB）测试和单搭接剪切（LS）测试分别是断裂韧性和粘合强度的代表性评估方法，并且代表了全球最常用的粘合剂测试方法15，16，17，18，19，20，裂纹尖端太小，无法区分应力/应变分布。因此，断裂韧性能量（Gc）值高度分散。根据检查粘合剂的研究人员和业内其他人员的建议，已经研究了机械发光 （ML） 可视化，以监测裂纹扩展以及粘合剂接头评估测试期间机械行为的后续变化8，9，10，11，21.在此协议中选择此主题的第二个原因是应力/应变高度集中在裂纹尖端，这在裂纹扩展过程中在ML点产生强烈的机械发光，这可能是各种ML测试应用中最用户友好的方法。此外，该方法无需样品制备和高效ML材料方面的高级经验即可使用。
因此，在本研究中，解释了ML可视化的协议，以监测胶粘剂接头评估测试期间裂纹扩展和随后的机械行为变化，如图 2所示。
Protocol
本研究是使用DCB标本进行的。DCB是一种标准试样，通常用于研究裂纹扩展和断裂力学16，17，18。
1. 试样的准备
- 在涂覆ML涂料之前进行表面预处理（见 材料表）。用异丙醇（IPA）或乙醇等溶剂擦拭试样表面（用户要在其上喷涂ML油漆）以进行表面脱脂。
- 按照以下步骤准备并应用 ML 绘画。
- 称取20克ML涂料主环氧试剂（见 材料表），包括SrAl2O4：Eu2+ ML材料，以及3.1g固化试剂，在量杯中与甲苯和乙酸乙酯等有机溶剂混合，得到粘度为100 mPa·s。
- 通过使用空气喷雾或喷雾罐喷涂，将ML涂料涂在DCB试样的表面上（图3）。
- 在室温下逐渐干燥试样过夜。
注意：ML涂料是通过混合ML和聚合物树脂制备的。可以使用ML材料1，2，3，4和聚合物材料，而不是商业ML涂料。然而，本研究中的方案是使用商业ML涂料或喷雾罐（如图3所示）来描述的，以确保良好的性能。尽管ML材料的含量率取决于效率，但ML材料的含量率被选择为25重量%或超过50重量%的ML材料作为ML涂料22中的含量率。使用粘度计8，9评估步骤1.2.1中描述的粘度（参见材料表）。
- 处理后，通过将喷涂在试样上的ML涂料在80°C下加热1小时来固化试样。
注意：后处理的条件必须在适合固化ML涂料树脂的条件范围内，并且不影响试件和粘合性能。 - 执行质量确认。
- 确认喷涂的ML涂料在表面上大致均匀。
- 使用显微镜或涂层测厚仪8 确保厚度约为50-100μm（图4）。
注意：低厚度适用于防止ML环氧试剂中的负载分布。喷涂ML涂料的均匀性对于利用ML可视化进行粘合剂测试是必要的，因为由于高应力集中，可以在裂缝尖端观察到强烈的机械发光。因此，喷涂的ML涂料在步骤1.4.1中表示为“大致均匀”。
2. DCB 测试的 ML 测量
- 对于 ML 测量的实验设置，请执行以下步骤。
- 使用用于DCB测试16，17，18的特殊锯齿形（参见材料表）将ML喷漆试样安装到机械试验机上，如图5A所示。
注意：DCB测试样品必须符合DCB测试的国际标准16，17，18。 - 将相机（CCD，电荷耦合器件或CMOS，互补金属氧化物半导体;参见材料表）放在试样的每个表面前面，使它们面向要监测的裂纹尖端的位置8，9，10，11，12（图5B ).检查相机状况，确保在机械测试的估计测量时间内可以记录余辉（AG）。
注意：虽然四向相机系统对于标本的所有方向不是强制性的，但相机的数量取决于用户想要聚焦和记录的标本的面部。
- 使用用于DCB测试16，17，18的特殊锯齿形（参见材料表）将ML喷漆试样安装到机械试验机上，如图5A所示。
- 在 DCB 测试中执行 ML 观察。
- 设置周围环境以确保黑暗条件。
- 设置摄像机录制条件：录制速率 = 1 或 2 帧/秒 （fps）;曝光时间 = 0.5 秒或 1 秒;和增益 = 最大值。
- 用 470 nm 蓝光照射喷涂 ML 油漆的 DCB 样品，以便使用蓝色 LED（参见 材料表）从每个相机方向激发 1 分钟。
- 在完成蓝光照射之前开始相机记录5秒。
- 在黑暗条件下等待1分钟，以确保余辉稳定下来。
注意：稳定时间可以根据ML感应材料和相机的类型而改变，特别是与记录的短片中机械发光和余辉强度的平衡有关。 - 使用加载速率为1 mm / min的机械试验机施加机械载荷16，17，18以获得ML图像（图5C和视频1）。
- 使用裂纹尖端位置的信息计算裂纹长度（a），该信息是根据ML喷漆试样（视频1）中裂纹扩展过程中的ML点确定的，以获得断裂韧性G1c（kJ/ m 2），使用公式18，9，16，17，18的值。
注：
（公式1）
其中 2H 表示 DCB 试样的厚度 （mm），B 表示试样的宽度，λ 表示裂纹开口位移 （COD） 顺应性 （mm/N），Pc 表示载荷 （N），α 1 表示 （a/2h） 和 （B/λ）1/3 的斜率。
（公式1）3. 搭接剪切 （LS） 测试的 ML 测量
- 对于ML测量的实验设置，将ML喷漆LS试样安装在机械试验机19，20上，如图6A所示。
- 将相机（CCD或CMOS相机）放在试样的每个表面前面，使其面向要监测的裂纹尖端的位置（图6A）。
注意：LS测试样品必须符合LS测试19，20的国际标准。对于不同材料接头，LS试样的四个表面上将出现不同的应变分布。因此，建议在四个表面上使用四向相机系统或至少一个双向相机系统，如图 6A所示，以捕获每个相机与每个表面成45°角的两个表面。 - 在搭接剪切 （LS） 测试中执行 ML 观察。
- 保持黑暗条件。
- 设置摄像机录制条件：录制速率=10-50 fps;曝光时间 = 0.02 秒或 0.1 秒;增益 = 最大值。
- 用 470 nm 蓝光照射喷涂 ML 油漆的 DCB 样品，以便使用来自每个相机方向的蓝色 LED 激发 1 分钟。
- 在完成蓝光照射之前开始相机记录5秒。
- 在黑暗条件下等待30秒，让余晖稳定下来。
注意：稳定时间可以根据所使用的ML传感材料和相机而改变，特别是与记录的短片中机械发光和余辉强度的平衡有关。 - 使用加载速率为1-5 mm / min的机械试验机施加机械负载19，20以获得ML图像（图6B和视频2）。
4. 用于 ML 测量和数据分析的信息
- 在 ML 测试之前执行激励。
- 尽管ML强度与应变能成正比，但ML强度根据载荷循环2，3，6，12逐渐降低，如图7A所示。因此，在 ML 测试之前执行激励以生成可重现的 ML 结果，如步骤 2.2.3 和步骤 3.2.3 中所述。
- 选择高 ML/AG 比率的等待时间。
注意：ML传感器将激发后的余辉（AG）显示为长持久性荧光粉，并显示负载施加时刻的机械发光，如图 7B所示。- 选择激励后的等待时间和相机条件，以确保ML/AG（所谓的ML指数）的比率足够高（如步骤2.2.4和步骤3.2.4中所述），因为余辉作为ML模式（即测量信号）的基本噪声2，3，4。
- 确定最高 ML 点。
- 通过识别具有最高ML点的位置作为裂纹尖端8，9来确定裂纹尖端的位置。
注意：最高ML点可以通过目视检查，图像处理软件，自动监控系统和ML视频 来确定 ，如 补充图1所示。
- 通过识别具有最高ML点的位置作为裂纹尖端8，9来确定裂纹尖端的位置。
- 创建 ML 轮廓图像。
- 如果 ML 点和图案难以区分，则创建 ML 轮廓图像并使用 ML 模式，方法是使用图像处理软件（如 ImageJ）转换 ML 原始图像（参见 材料表），如图 8 所示。
Representative Results
DCB和LS测试期间的ML图像和动画分别使用双向和四向相机收集。
图5C 显示了侧视图中的ML图像和动画，可用于识别裂纹尖端。此外，显示的俯视图反映了DCB测试期间裂纹扩展时间的失效前沿。在这种情况下，粘附物是喷砂铝（A5052，见 材料表），粘合剂由环氧粘合剂的两种组分组成，几何形状符合国际标准。关于侧视图中的ML行为，由于此时的应变集中，在初始裂纹的位置观察到强烈的机械发光。随后，在裂纹扩展时，在粘结层上观察到反射裂纹尖端的ML点的移动。在DCB测试中使用ML图像，定义裂纹扩展过程中裂纹尖端的位置，并用于计算裂纹扩展长度（a）和相关断裂韧性G1c值，如步骤2.2.7中所述。
图6B 显示了LS测试期间的ML轮廓图像和动画。图像和短片使用四向摄像系统记录。在这种情况下，粘附物是喷砂铝（A5052），粘合剂是双组分环氧粘合剂。 图6B 清楚地提供了有关单搭接粘合接头破坏过程中的机械行为的信息。简而言之，首先在粘合和搭接区域的边缘观察到强烈的机械发光。其次，ML 点沿着粘合剂层从粘合边缘移动到中心，以一起出现在 ML 图像的左右视图中。最后，将中心的两个ML点组合后，在粘合层的中心点观察到强烈的机械发光。LS测试中的ML图像可用于了解粘合接头在破坏过程中的机械行为，这是难以模拟的。
图 1：ML 传感器的属性。 （A）带孔不锈钢板在拉伸载荷下的机械发光和米塞斯应变分布的数值分析（模拟）。（B）ML视觉传感示例，用于可视化产品，结构材料和3D打印材料在机械载荷，振动和冲击下的动态2D / 3D机械行为。带有“F”的箭头表示机械载荷下的力方向。 请点击此处查看此图的大图。
图 2：用于各种国际标准粘合剂评估测试的 ML 视觉传感。 这些标准描述了获得各种粘合强度指标的方法，例如断裂韧性能量（Gc），拉伸剪切强度（TSS），剥离强度和交叉拉伸强度（CTS）。箭头表示机械载荷下的力的方向。 请点击此处查看此图的大图。
图 3：涂覆 ML 传感器涂料 。 （A） ML 油漆和喷雾罐的示例，以及 （B） 喷涂照片。 请点击此处查看此图的大图。
图 4：ML 喷漆试样的示意图 。 （A） DCB 试样和 （B） LS 试样。 请点击此处查看此图的大图。
图 5：DCB 测试期间的 ML 测量 。 （A） 实验设置的照片和 （B） 相机位置的示意图。（C） DCB 测试期间的 ML 测量。CAM 1和CAM 2表示步骤2.1.2中描述的CCD相机。箭头表示机械载荷下的力的方向。 请点击此处查看此图的大图。
图 6：LS 测试期间的 ML 测量。 （A） 实验设置和 （B） 使用四向相机系统进行 LS 测试期间的 ML 测量。箭头表示机械载荷下的力的方向。请点击此处查看此图的大图。
图 7：所采用的 ML 传感器的基本特性 。 （A） 负载循环中的 ML 强度，以及 （B） ML 和 AG 强度与使用蓝色 LED 激励后的等待时间之间的关系。插图说明了时间-亮度曲线中 ML 和 AG 强度的定义。 请点击此处查看此图的大图。
图 8：ML 图像中 ML 表达式的比较。 （A） 12 位灰度的原始图像和 （B） 轮廓图像。带“F”的箭头表示机械载荷下的力方向。请点击此处查看此图的大图。
影片 1：DCB 测试期间的 ML 影片。录制速率：1 帧/秒。 请点击这里下载此影片。
电影 2：LS 测试期间的 ML 电影。录制速率：25 帧/秒。请点击这里下载此影片。
补充图1：区分ML强度最高点位置的方法。（A）目视检查，（B）图像处理软件，（C）自动监控系统。 请点击此处下载此文件。
Discussion
就从侧视图观察到的ML行为而言，在初始裂纹的尖端记录了源自应变浓度的强烈机械发光（图5C）。随后，在裂纹扩展时观察到ML点沿粘结层的移动，反映了裂纹尖端。在以往的研究中，显微观察表明，最高ML点仅在裂纹尖端前方0-20 μm，可作为裂纹尖端位置8的参考。在传统方法中，裂纹尖端是通过目视检查来识别的，但由于裂纹尖端的尺寸很小，即使使用放大镜，这也会导致大量的人为错误。具体来说，在DCB测试期间需要耐心标记裂纹尖端的位置，这反过来又需要几分钟，特别是对于结构胶接头16，17，18。因此，DCB测试中的ML可视化对于自动和更高精度地识别裂纹尖端的位置非常重要。以前，ML线在顶视图上的位置和形状与粘合剂层9中的裂纹失效前线同步。因此，在粘附物顶视图中的ML传感被用作粘附物外表面内裂缝的指示器。
然而，这种方法的局限性包括黑暗的测试环境以及DCB测试期间ML和AG强度在几分钟内的降低，如图7B所示。这导致 ML 点和 AG 图案不明确，它们分别反映了裂纹尖端和试样几何形状。为了克服这一限制，在DCB测试期间使用红外光（例如波长为850 nm且不影响SrAl2O4：Eu2+ ML材料的光）照射DCB试样，以澄清试样的状况9。或者，即使在DCB测试2，9期间，470nm处的蓝光也用于每5分钟或10分钟照亮试样1秒，以恢复ML和AG强度，如图7A所述。
LS测试期间的ML轮廓图像和动画使用四向相机系统记录（图6C）。在这种情况下，粘附物是喷砂铝（A5052），粘合剂是双组分环氧粘合剂。拉伸剪切强度（TSS）值为23 MPa，采用拉伸荷载下断裂荷载值（N）和粘接面积（mm2）计算得出。此外，TSS值可被视为结构粘合接头18强度的指标。虽然TSS值通常用作粘合强度的指标，但未研究对改善接头设计至关重要的背景物理性能，例如机械行为。
ML图像清楚地提供了有关单搭接粘合剂接头破坏过程中机械行为的信息（图6C）。简而言之，首先在粘合和搭接区域的边缘观察到强烈的机械发光，这显示了LS测试早期的应变浓度。其次，ML 点沿着粘合层从两个粘合边缘移动到中心，以一起出现在 ML 图像的左右视图中。这表明剪切应变和裂纹沿粘合层扩展，在这种情况下表示内聚破坏（CF）。
此外，前后视图中的ML线表明发生了裂纹扩展，这与DCB测试中的现象相同。最后，两个ML点在中心结合后，在粘合层的中心点观察到强烈的机械发光。这表明粘合剂层中的应变浓度以及随后在粘合剂层上产生的横向裂纹，类似于之前的工作11。此信息对于确定应力/应变浓度的位置很有用。因此，这意味着需要改进应力分散以实现坚固可靠的接头设计。
与DCB测试不同，LS测试会导致粘合接头高速破裂。LS测试在粘合层中产生高应变率，然后是高强度的机械发光，在记录的ML图像中饱和，在一个图像中积累许多事件，并产生不清楚的ML图像。在这些情况下，可以使用明智的记录速率选择进行故障排除（例如，选择适合LS测试中事件速度的高记录速率，例如25 fps）11。
Disclosures
作者没有什么可透露的。
Acknowledgments
这项研究得到了新能源和工业技术开发组织（NEDO）委托的开创性项目和NEDO委托的通过国际合作促进创新清洁能源技术的研究开发计划（JPNP20005）的支持。N. T. 感谢岛津公司提供自动监测软件，用于区分 补充图 1 中 ML 强度最高的点。N. T. 感谢 Y. Nogami 女士和 H. Kawahara 女士为 ML 测试喷涂 ML 涂料。此外，N. T. 感谢 Y. Kato 女士、M. Iseki 女士、Y. Sugawa 女士、C. Hirakawa 女士、Y. Sakamoto 女士和 S. Sano 女士协助 4D 视觉传感团队 （AIST） 进行 ML 测量和分析。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Aluminum plate | Engineering Test Service Co.,Ltd. | A5052 | A5052 is defined name as quality of aluminum in standards. |
| Blue LED | MORITEX Co. | MBRL-CB13015 | |
| Camera | Baumer | TXG04 or VLU-12 | CCD or CMOS |
| Coating thickness gauge | KETT | LZ-373 | |
| Epoxy adhesive | Nagase ChemteX Co. | Denatite2202 | structual adehsive |
| ImageJ | National Institutes of Health | Image J 1.53K | Image processing software |
| Mechanical testing machine | SHIMADZU Co. | EZ Test EZ-LX | |
| Mechanoluminescnet (ML) paint | Sakai Chemical Industry Co. Ltd. | ML-F2ET3 | The ML paint in 1.1 is 2 components epoxy paint , and consisting of epoxy main reagent and curing reagent as described in 1.2.1. SrAl2O4:Eu2+ ML ceramic perticle is including in main epoxy reagent. |
| Microscope | keyence | VHX-6000 | |
| Stainless steel plate | Engineering Test Service Co.,Ltd. | SUS631 | A631 is defined name as quality of stainless steel in standards. |
| Viscometer | Sekonic. Co. | Viscomate VM-10A |
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