Il presente protocollo descrive l'utilizzo del formiato di ammonio per la partizionazione di fase in QuEChERS, insieme alla gascromatografia-spettrometria di massa, per determinare con successo i residui di pesticidi organoclorurati in un campione di terreno.
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Articolo metodologico
Analisi di pesticidi organoclorurati in un campione di terreno mediante un approccio QuEChERS modificato utilizzando formiato di ammonio
In questo articolo
Sommario
Abstract
Attualmente, il metodo QuEChERS rappresenta il protocollo di preparazione dei campioni più utilizzato in tutto il mondo per l'analisi dei residui di pesticidi in un'ampia varietà di matrici sia nei laboratori ufficiali che non ufficiali. Il metodo QuEChERS che utilizza il formiato di ammonio si è dimostrato in precedenza vantaggioso rispetto all'originale e alle due versioni ufficiali. Da un lato, la semplice aggiunta di 0,5 g di formiato di ammonio per grammo di campione è sufficiente per indurre la separazione di fase e ottenere buone prestazioni analitiche. D'altra parte, il formiato di ammonio riduce la necessità di manutenzione nelle analisi di routine. Qui, è stato applicato un metodo QuEChERS modificato utilizzando formiato di ammonio per l'analisi simultanea dei residui di pesticidi organoclorurati (OCP) nel suolo agricolo. Nello specifico, 10 g del campione sono stati idratati con 10 ml di acqua e quindi estratti con 10 ml di acetonitrile. Successivamente, la separazione di fase è stata effettuata utilizzando 5 g di formiato di ammonio. Dopo la centrifugazione, il surnatante è stato sottoposto a una fase di pulizia dell'estrazione in fase solida dispersiva con solfato di magnesio anidro, ammina primaria-secondaria e ottadecilsilano. La gascromatografia-spettrometria di massa è stata utilizzata come tecnica analitica. Il metodo QuEChERS che utilizza il formiato di ammonio si è dimostrato un'alternativa efficace per estrarre residui di OCP da un campione di terreno.
Introduzione
La necessità di aumentare la produzione alimentare ha portato all'uso intensivo e diffuso di pesticidi in tutto il mondo negli ultimi decenni. I pesticidi vengono applicati alle colture per proteggerle dai parassiti e aumentare i raccolti, ma i loro residui di solito finiscono nell'ambiente del suolo, specialmente nelle aree agricole1. Inoltre, alcuni pesticidi, come i pesticidi organoclorurati (OCP), hanno una struttura molto stabile, quindi i loro residui non si decompongono facilmente e persistono nel terreno per lungo tempo2. Generalmente, il suolo ha un'elevata capacità di accumulare residui di pesticidi, soprattutt....
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Protocollo
1. Preparazione delle soluzioni madre
NOTA: Si consiglia di indossare guanti in nitrile, camice da laboratorio e occhiali di sicurezza durante l'intero protocollo.
- Preparare una soluzione madre in acetone a 400 mg/L da una miscela commerciale di OCP (vedere Tabella dei materiali) a 2.000 mg/L in esano:toluene (1:1) in un matraccio tarato da 25 ml. Nella tabella 1 sono riportati tutti gli OCP selezionati.
- Preparare le successive soluzioni madre in acetone a concentrazioni di 50 mg/L, 1 mg/L e 0,08 mg/L in matraccio tarato da 10 mL e conservarle in flaconcini di vetro ambr....
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Risultati
La validazione completa del metodo analitico è stata eseguita in termini di linearità, effetti matriciali, recupero e ripetibilità.
Per la valutazione della linearità sono state utilizzate curve di calibrazione abbinate alla matrice con campioni bianchi a spillo a sei livelli di concentrazione (5 μg/kg, 10 μg/kg, 50 μg/kg, 100 μg/kg, 200 μg/kg e 400 μg/kg). I coefficienti di determinazione (R2) erano superiori o uguali a 0,99 per tutti gli OCP. Il livello minimo di taratura (LCL) è .......
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Discussione
La9 originale e le due versioni ufficiali13,14 del metodo QuEChERS utilizzano solfato di magnesio insieme a cloruro di sodio, acetato o sali di citrato per promuovere la separazione della miscela acetonitrile/acqua durante l'estrazione. Tuttavia, questi sali tendono ad essere depositati come solidi sulle superfici nella sorgente di spettrometria di massa (MS), il che causa la necessità di una maggiore manutenzione dei metodi basati sulla c.......
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Dichiarazioni
Non ho conflitti di interesse da rivelare.
Ringraziamenti
Vorrei ringraziare Javier Hernández-Borges e Cecilia Ortega-Zamora per il loro inestimabile sostegno. Voglio anche ringraziare l'Universidad EAN e l'Universidad de La Laguna.
....Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.
Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| Provette da centrifuga coniche monouso in vetro da 15 mL | PYREX | 99502-15 | |
| Provette da centrifuga da 2 mL | Eppendorf | 30120094 | |
| 50 mL con tappo a vite VWR | 21008-169 | ||
| 5977B Rivelatore masso-selettivo | Agilent Technologies | 1617R019 | |
| 7820A Sistema di gascromatografia | Agilent Technologies | ||
| Acetone | Supelco | 1006582500 | |
| Acetonitrile | VWR | 83642320 | |
| Formiato di ammonio | VWR | 21254260 | |
| Agitatore automatico KS 3000 i control | IKA | 3940000 | |
| Balance | Sartorius Lab Instruments Gmbh & Co | ENTRIS224I-1S | |
| Bondesil-C18, 40 &; m | Agilent Technologies | 12213012 | |
| Bondesil-PSA, 40 &; micro; m | Agilent Technologies | 12213024 | |
| Cicloesano | VWR | 85385320 | |
| EPA TCL miscela di pesticidi | Sigma Aldrich | 48913 | |
| Acetato di etile | Supelco | 1036492500 | |
| G4567A campionatore automatico | Agilent Technologies | 19490057 | |
| HP-5ms Ultra inerte (5%-fenil)-metilpolisilossano 30 m x 250 micro; m x 0,25 µ m colonna | Agilent Technologies | 19091S-433UI | |
| Solfato di magnesio monoidrato | Sigma Aldrich | 434183-1KG | |
| Centrifuga Mega Star 3.R | VWR | 521-1752 | |
| Gradiente Milli-Q A10 | Millipore | RR400Q101 | |
| p,p'-DDE-d8 | Dr Ehrenstorfer | DRE-XA12041100AC | |
| Puntali per pipette 2 - 200 & micro; L | MARCA | 732008 | |
| Puntali per pipette 5 mL | MARCA | 702595 | |
| Puntali per pipette 50 - 1000 uL | MARCA | 732012 | |
| Pippette Transferpette S variabel 10 - 100 µ L | MARCA | 704774 | |
| Pippette Transferpette S variabel 100 - 1000 µ L | MARCA | 704780 | |
| Pippette Transferpette S variabel 20 - 200 µ L | MARCA | 704778 | |
| Pippette Transferpette S variabel 500 - 5000 µ L | BRAND | 704782 | |
| Fiale con inserto fuso | Sigma Aldrich | 29398-U | |
| OCPs | CAS numero di registro | ||
| α-BHC | 319-84-6 | ||
| β-BHC | 319-85-7 | ||
| Lindano | 58-89-9 | ||
| δ-BHC | 319-86-8 | ||
| Eptacloro | 76-44-8 | ||
| Aldrin | 309-00-2 | ||
| Eptacloro epossido | 1024-57-3 | ||
| &alfa;-Endosulfan | 959-98-8 | ||
| 4,4'-DDE-d8 (IS) | 93952-19-3 | ||
| 4,4'-DDE | 72-55-9 | ||
| Dieldrin | 60-57-1 | ||
| Endrin | 72-20-8 | ||
| β-Endosulfan | 33213-65-9 | ||
| 4,4'-DDD | 72-54-8 | ||
| Endosulfan solfato | 1031-07-8 | ||
| 4,4'-DDT | 50-29-3 | ||
| Endrin chetone | 53494-70-5 | ||
| Metossicloro | 72-43-5 |
Riferimenti
- Sabzevari, S., Hofman, J. A worldwide review of currently used pesticides' monitoring in agricultural soils. Science of The Total Environment. 812, 152344(2022).
- Tzanetou, E. N., Karasali, H. A.
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Ristampe e permessi
