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Articolo metodologico

Produzione di combustibile verde elettrochimico a energia solare da CO2 e acqua utilizzando catalizzatori CuZn e NiCo supportati da Ti3C2Tx MXene

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DOI:

10.3791/68870

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7 novembre 2025

 ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Institute for Materials Discovery, University College London, 2School of Materials Engineering, Purdue University, 3School of Mechanical Engineering, Purdue University

In questo articolo

Sommario

Questo protocollo guida la fabbricazione e l'analisi elettrochimica di elettrocatalizzatori bimetallici CuZn e NiCo supportati da MXene per la produzione di combustibili verdi da anidride carbonica e acqua utilizzando l'energia solare.

Abstract

Questo protocollo descrive la sintesi e la mappatura dell'attività di catodi bimetallici supportati da MXene per la riduzione dell'anidride carbonica (CO2R) e di anodi per la scissione dell'acqua utilizzando l'energia solare in mezzi alcalini. È stata utilizzata una tecnica di elettrodeposizione a impulsi a corrente inversa per controllare la nanostruttura, l'affinamento dei grani e la composizione della lega degli elettrodi fabbricati. Sia gli anodi che i catodi sono privi di metalli nobili e supportati da carburo di titanio bidimensionale (2D) (Ti3C2Tx) MXene, che riduce la resistenza di contatto e facilita il trasferimento di carica dal substrato ai reagenti tramite catalizzatori. Il rame-zinco (CuZn) supportato su Ti3C2Tx MXene viene utilizzato come catodi per la produzione di metanolo nella conversione termocatalitica di CO2 e qui abbiamo dimostrato per la prima volta le loro prestazioni nella riduzione elettrochimica di CO2 (CO2R). Il nichel-cobalto (NiCo) supportato su Ti3C2Tx MXene è fabbricato in modo simile tramite elettrodeposizione a impulsi e testato come anodi per l'elettrolisi dell'acqua azionata da una cella solare in condizioni di laboratorio semplificate. L'attività descrive anche la caratterizzazione strutturale di film sottili metallici. La configurazione dettagliata per l'integrazione della cella solare tandem in silicio perovskite all'avanguardia con la cella elettrochimica, che a sua volta alimenta la gascromatografia in linea, è dimostrata sia per la CO2R che per l'elettrolisi dell'acqua (WE). Una configurazione che descrive in dettaglio l'elettrolisi dell'acqua in condizioni commerciali di soluzioni alcaline altamente caustiche (30% KOH), alte temperature (60 °C) e in una cella a gap zero è dimostrata sull'anodo fabbricato abbinato a un catodo rivestito a spruzzo Pt/C.

Introduzione

Sostituire i combustibili fossili con alternative a zero emissioni è fondamentale per decarbonizzare il settore energetico e aumentare l'uso di energia rinnovabile 1,2,3. La conversione dell'anidride carbonica (CO2) in monossido di carbonio (CO), metano (CH4) e altri combustibili carboniosi sta diventando un percorso importante per prevenire ulteriori emissioni di CO2 e creare un'economia circolare del carbonio4. Allo stesso modo, si prevede che la sostituzione dei combustibili fossili con l'idrogeno ad alta densità energetica accelererà la transizione energetica dai combustibili fossili a quelli a emissioni zero 5,6,7,8. Il sistema di generazione di energia può essere ulteriormente reso economico ed ecologico utilizzando la luce solare diretta 9,10,11,12. La transizione verso l'energia verde può generare risultati socioeconomici positivi, in particolare rafforzando gli impatti sociali e aumentando così il capitale sociale associato alla produzione di combustibili a zero emissioni13.

Un ampio corpus di ricerche è stato dedicato alla riduzione elettrochimica di CO2 e alla generazione di idrogeno14,15 indotta dal sole. I materiali a base di rame hanno mostrato un'eccellente attività (>70% di efficienza faradaica verso il prodotto C2) verso la riduzione di CO2 16,17,18,19. I sistemi bimetallici costituiti da rame portano ad un aumento delle efficienze faradaiche (FE) e del tasso di conversione complessivo dell'anidride carbonica. Le sfide principali sono gli elevati sovrapotenziali, le minori efficienze faradaiche e la selettività di un singolo prodotto20. L'integrazione di sistemi fotovoltaici (PV) con reazioni elettrochimiche richiede una sovrapposizione tra l'attività faradaica dell'elettrocatalizzatore e il punto di massima potenza della cella solare per ottenere tassi di produzione di combustibile sostenibili21,22. I sistemi bimetallici di Ni e Co sono stati ampiamente riportati come anodi ad alta funzionalità per l'elettrolisi dell'acqua alcalina a causa del loro sovrapotenziale di <600 mV a correnti >100 mA/cm2 23,24. La rapida degradazione del catalizzatore a correnti industriali ne limita la fattibilità come anodi commerciali. Il cortocircuito indotto dall'elettrolita a causa della corrosione dell'interfaccia tra lo strato metallico e il substrato rende ulteriormente lenta l'elettrolisi dell'acqua25,26.

Gli MXeni, una famiglia crescente di carburi metallici di transizione bidimensionali (2D), nitruri e carbonitruri, sono emersi come materiali promettenti per la reazione elettrochimica di CO2R grazie alle loro proprietà strutturali ed elettroniche uniche27,28. Scoperti per la prima volta nel 2011, gli MXeni derivano principalmente da fasi Mn+1AXn stratificate (dove n = 1- 4) che consiste di n+1 strati di uno o più metalli di transizione (M, tipicamente dai gruppi 4-6), interlacciati con strati X, carbonio (C), azoto (N) o entrambi (CN) e un elemento del gruppo A (di solito dai gruppi 13-16). Le loro composizioni possono essere regolate utilizzando diversi metalli di transizione dei gruppi da 4 a 6, il sottoreticolo X (C/N) e Tx rappresenta le terminazioni superficiali (ad esempio, -O, -OH, -F, -Cl)27,29,30. Nel CO2R, gli MXeni vengono attivamente studiati come co-catalizzatori o supporti grazie alla loro chimica di superficie regolabile, ai siti cataliticamente attivi, all'elevata area superficiale specifica e alla conduttività elettrica simile a quella metallica.

Recenti studi teorici prevedono che la decorazione di MXeni con atomi bimetallici o singoli possa migliorare sostanzialmente le prestazioni di CO2R modulando la loro struttura elettronica. Queste strategie di progettazione spostano il centro della banda d, modulano le energie di adsorbimento intermedie e abbassano le barriere di energia libera di Gibbs dei passaggi che determinano la velocità 31,32,33. Ad esempio, è stato dimostrato che i MXeni Mo2ZC2 (Z = Ti, V, ecc.) rafforzano l'adsorbimento di -HOCH2O e indeboliscono il legame di -OCH2O nel CO2RR elettrochimico, riducendo così il potenziale limitante per la produzione di CH4 a causa di un upshift nel centro in banda d degli atomi di Mo. In un altro studio, il Ti3C2Tx MXene drogato con Cu ha raggiunto un'efficienza faradaica del 58,1% verso la produzione di HCOO- introducendo siti polarizzati che facilitano l'adsorbimento intermedio e il trasferimento di elettroni. Questi pochi studi teorici guidano il potenziale dell'esplorazione di catalizzatori bimetallici a base di MXene nella personalizzazione delle vie di CO2RR.

Qui abbiamo sintetizzato CuZn@Ti3catodi C2Tx MXene e NiCo@Tianodi 3C2Tx MXene per l'elettrolisi di CO2R e acqua mediante semplice elettrodeposizione one-pot. La procedura ottimizzata può essere utilizzata per depositare una gamma di sistemi bimetallici o polimetallici in intervalli di concentrazione da 5 a 100 mM ciascuno con controllo del pH. Ogni insieme di sistemi desiderati richiederebbe la regolazione del pH e della densità di corrente in base ai potenziali elettrochimici, al potenziale di deposizione, alle condizioni di reazione, ecc. Sebbene la deposizione possa essere eseguita su una configurazione a due elettrodi, si consiglia un migliore controllo della tensione di deposizione attraverso elettrodi di riferimento. Il metodo può depositare grandi strutture e particelle fini controllando parametri di reazione come la densità di corrente, il rapporto del tempo ON-OFF e il pH. La struttura dei grani raffinata e ottimizzata, regolata da impulsi di corrente inversa, mostra un'elevata efficienza Faradaica (56% per gli idrocarburi) per CO2R con una degradazione del catalizzatore molto bassa. L'elettrolisi dell'acqua è dimostrata su NiCo@Ti3C2Tx MXene in una cella H per condizioni di laboratorio con il 98% di FE e in una cella zero-gap per condizioni industriali. Viene inoltre presentata una dimostrazione della determinazione del prodotto in linea mediante gascromatografia. L'integrazione complessiva del sistema e il suo funzionamento sono stati attentamente monitorati utilizzando i protocolli di sicurezza fin dalla progettazione stabiliti nel nostro laboratorio34.

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Protocollo

I reagenti e le attrezzature utilizzate in questo studio sono elencati nella Tabella dei materiali.

1. Sintesi di Ti3C2Tx MXene

  1. Lavare 1 g di fase Ti3AlC2 MAX ottimizzata utilizzando acido cloridrico 9 M (HCl) per 18 ore per rimuovere le impurità intermetalliche.
  2. Preparare la soluzione mordenzante mescolando 12 M HCl, acqua deionizzata (DI) e acido fluoridrico (HF) al 50% in peso in un rapporto volume 6:3:1.
    NOTA: L'acido fluoridrico (HF) è altamente tossico e corrosivo. Eseguire tutti i passaggi che coinvolgono l'HF in una cappa aspirante certificata indossando dispositivi di protezione individuale (DPI) adeguati, inclusi guanti, camice da laboratorio e visiera.
  3. Aggiungere la polvere MAX lavata con HCl alla soluzione mordenzante e mescolare a 400 giri/min per 24 ore a 35 °C.
  4. Lavare il Ti3C2Tx MXene mordenzato con acqua deionizzata mediante centrifugazione ripetuta a 3234 x g per 4-5 cicli (~200 mL ciascuno), ogni ciclo di 10 minuti, fino a quando il surnatante raggiunge un pH neutro di circa 6.
  5. Delaminare l'MXene aggiungendo il sedimento lavato a una soluzione di cloruro di litio (LiCl) (50 ml per grammo di polvere mordenzata) e agitare a 400 giri/min per 1 ora a 65 °C sotto flusso di gas argon.
  6. Lavare la miscela mediante centrifugazione a 3234 x g per 5 min, 10 min, 15 min e 20 min in sequenza a temperatura ambiente.
  7. Miscelare a vortice la sospensione finale per 30 minuti a temperatura ambiente, quindi centrifugare a 2380 x g per 30 minuti per ottenere scaglie di Ti3C2Tx MXene a pochi strati.

2. Preparazione dei precursori

  1. Disperdere 300 mg di Ti3C2Tx MXene in 100 mL di acqua deionizzata. Sonicare per 5 minuti per garantire una dispersione stabile.
  2. Preparare una soluzione di citrato di rame 30 mM e una soluzione di ossalato di zinco 10 mM in acqua deionizzata. Assicurarsi di realizzare tutte le soluzioni in una cappa con DPI adeguati, evitando fuoriuscite o contatto diretto con la pelle.
  3. Preparare 50 mM di soluzioni di nitrato di nichel e nitrato di cobalto in acqua deionizzata.
  4. Preparare una dispersione di 5 mg di Pt/C in 50 mL di acqua deionizzata e sonicare per 10 minuti a temperatura ambiente.

3. Fabbricazione di elettrodi

  1. Pulire la schiuma di nichel con acetone e poi sonicare in acqua deionizzata per 5 minuti.
  2. Attivare la carta in fibra di carbonio (CFP) immergendola in acido nitrico 1 M (HNO3) per 20 min. Attivare la CFP in un cappuccio e utilizzare guanti e DPI adeguati.
  3. Immergere la schiuma di nichel pulita (5 cm × 5 cm) nella soluzione MXene per 5 minuti. Asciugare a temperatura ambiente sotto vuoto. Etichettare questo campione come MXene-Ni-Foam.
  4. Spruzzare la soluzione di MXene su CFP attivata. Etichettare il campione come MXene-CFP. Caricare 50 mL di soluzione di Mxene in una pistola a spruzzo. A una distanza di 5 cm, spruzzare l'inchiostro sulla CFP attivata, coprendo tutta la superficie della CFP di 2 cm x 2 cm.
  5. In una cella elettrochimica di vetro, aggiungere le soluzioni precursori di Cu e Zn. Utilizzare un elettrodo di riferimento Ag/AgCl, un controelettrodo in platino e MXene-CFP come elettrodo di lavoro e collegare gli elettrodi alla rispettiva connessione sul potenziostato.
    NOTA: Ad esempio, l'elettrodo MXene-CFP sarà collegato alla connessione dell'elettrodo di lavoro e allo stesso modo. Il bagno elettrolitico consisteva in 50 mL di soluzione di Cu citrato 30 mM e 10 mM di ossalato di Zn in acqua deionizzata.
  6. Applicare la seguente sequenza di deposizione di corrente pulsata: -10 mA/cm2 per 1 s, 0 mA/cm2 (impulso nullo) per 0,5 s, +10 mA/cm² per 0,5 s.
  7. Ripetere per 1000 cicli per depositare CuZn. Etichettare l'elettrodo risultante come CuZn@Ti3C2T x-MXene-CFP.
  8. In un'altra cella, aggiungere le soluzioni precursori di Ni e Co. Utilizzare la stessa configurazione dell'elettrodo, ma sostituire l'elettrodo di lavoro con MXene-Ni-Foam. Assicurarsi che gli elettrodi nella cella elettrochimica siano collegati correttamente con i rispettivi collegamenti sul potenziostato. Il bagno elettrolitico è costituito da 50 mL di nitrato di Ni 50 mM e Co nitrato in acqua deionizzata.
  9. Applicare lo stesso ciclo di deposizione pulsata (come al punto 3.6) per 1000 set per ottenere NiCo@Ti3C2T x-MXene-Ni-Foam.
  10. Riempire 50 mL di Pt/C nella pistola a spruzzo. Da una distanza di 5 cm, spruzzare Pt/C su rete di Ni e asciugare in un forno sottovuoto a 60 °C per preparare il catodo di riferimento per l'elettrolisi dell'acqua.

4. Caratterizzazione strutturale

  1. Tagliare ogni elettrodo in pezzi di 0,5 cm × 1 cm.
  2. Esegui la diffrazione dei raggi X (XRD) e la microscopia elettronica a scansione (SEM) per l'analisi di fase e morfologia.
    NOTA: La dimensione dei pezzi di elettrodo deve essere simile a quella che si adatta alle linee guida per la preparazione dei campioni degli strumenti XRD e SEM.

5. Riduzione elettrochimica di CO2

  1. Assemblare una cella H con una membrana a scambio alcalino che separa le due camere.
  2. Utilizzare Ni-Foam come anodo e CuZn@Ti3C2T x-MXene-CFP (2 cm × 2 cm) come catodo. Utilizzare 1 M KOH come elettrolita in entrambe le camere. Controllare accuratamente la presenza di eventuali perdite di elettrolito alla giunzione della membrana. Serrare il raccordo per eventuali perdite.
    NOTA: KOH è altamente corrosivo; indossare DPI adeguati, mettere tutte le soluzioni in una cappa aspirante ed evitare il contatto con la pelle. Tenere tutte le soluzioni su superfici piane, lontano da intrusioni personali e spine elettriche.
  3. Inserire un elettrodo di riferimento Hg/HgO nello scomparto catodico. Sigillare il sistema in modo che sia a tenuta di gas. Aggiungere un tubo per l'ingresso del CO2 e uno per l'uscita del gas nella camera catodica.
  4. Spurgare la CO2 nella camera catodica a 30 mL/min per 15 minuti per saturare l'elettrolita.
  5. Illuminare la cella fotovoltaica (PV) con intensità di 1 sole e collegarla alla cella (positivo all'anodo, negativo al catodo).
  6. Registra la voltammetria ciclica (CV) da 0 V a -2,5 V a 50 mV/s e EIS (da 100 kHz a 0,1 Hz) a potenziale a circuito aperto.
  7. Eseguire una misurazione crono-potenziometrica 0 A per 2 ore, registrando periodicamente la corrente utilizzando un multimetro. La corrente registrata può essere utilizzata per calcolare l'efficienza faradaica dei prodotti.
  8. Collegare l'uscita della camera catodica a un gascromatografo (GC) per il campionamento in linea ogni 10 minuti. Programmare il GC per la rilevazione e la quantificazione dei gas permanenti. Utilizzare una colonna impaccata, come il setaccio molecolare, per identificare i gas.
    NOTA: La temperatura del forno viene impostata in rampa con una temperatura iniziale di 150 °C con un tempo di mantenimento di 2 min e ulteriormente in rampa a 200 °C con un tempo di mantenimento di 1 min per consentire una corretta separazione ed eluizione dei gas dalla miscela.

6. Elettrolisi elettrochimica dell'acqua (OER)

  1. Ripetere la configurazione della cella H con NiCo@Ti3C2T x-MXene-Ni-Foam come anodo e Pt/C@Ni mesh come catodo. Inserire un elettrodo Hg/HgO come elettrodo di riferimento nella camera anodica con l'elettrodo di lavoro.
  2. Riempire entrambe le camere con elettrolita 1 M KOH.
  3. Registra CV da 0 V a 1,2 V a 50 mV/s ed EIS (da 10 kHz a 0,1 Hz, ampiezza 10 mV) a potenziale di circuito aperto. Sul potenziostato autolab, utilizzare la funzione di determinazione OCP (potenziale a circuito aperto) per registrare l'OCP.
  4. Illuminare la cella fotovoltaica con la luce di 1 sole utilizzando un simulatore solare posizionato a 6 cm di distanza, o la luminosità di 1 sole sulla cella.
  5. Collegare i terminali FV agli elettrodi e registrare una curva crono-potenziometrica di 0 A. Monitora e registra la corrente per i calcoli dell'efficienza.
  6. Collegare l'uscita del catodo al GC e analizzare la produzione di idrogeno ogni 10 minuti utilizzando un rivelatore di conducibilità termica (TCD) con azoto come gas di trasporto.

7. Gruppo elettrolizzatore zero-gap

  1. Lavare con acqua e preparare una cella a gap zero. Preparare tubi in polivinilpropilene puliti e altri accessori, come i valori di spinta e trazione che si adattano al tubo per creare giunzioni tra le varie parti del gruppo di elettrolisi dell'acqua alcalina.
  2. Impilare quanto segue in sequenza: piastra anodica cellulare, anodo NiCo@Ti3C2T x-MXene-Ni-Foam, guarnizione (uguale o leggermente più spessa (0,1 mm) dello spessore dell'anodo), membrana a scambio alcalino, guarnizione, catodo Pt/C e infine piastra della cella catodica. Utilizzare aste di posizionamento per l'allineamento, se disponibili, o assicurarsi di mantenere gli strati fermi e fermi su un tavolo.
  3. Assemblare l'elettrolizzatore con il corretto allineamento di tutti gli strati e delle piastre terminali. Fissare saldamente con le viti.
  4. Collegare la cella alle pompe peristaltiche facendo circolare il 30% KOH a 30 mL/min. La portata degli elettroliti può essere regolata e, a seconda dell'evoluzione e della temperatura del gas, gli elettroliti possono essere aumentati per una migliore rimozione e attività del gas.
  5. Mantenere il serbatoio dell'elettrolita a 60 °C utilizzando un bagno d'olio e monitorarlo con una sonda di temperatura. Assicurarsi di non toccare la cella o il serbatoio senza guanti termici.
    NOTA: Il 30% di KOH è altamente caustico e può causare ustioni. Eseguire tutti gli esperimenti utilizzando dispositivi di protezione individuale adeguati. Conservare gli elettroliti in eccesso in una cappa aspirante e mantenere il serbatoio dell'elettrolita su una superficie piana, ben supportata e bilanciata per evitare fuoriuscite.

8. Calcolo dell'efficienza faradaica

  1. Utilizzare la seguente equazione:
    figure-protocol-1
    Dove Qprod è la carica utilizzata per formare il prodotto (ad esempio, idrogeno o CO2R prodotto) e Qtotale è la carica totale passata.
    NOTA: Smaltire tutti i rifiuti contenenti HF e HCl seguendo i protocolli istituzionali sui rifiuti pericolosi. Consultare le schede di sicurezza dei materiali (MSDS) e il personale addetto alla salute e sicurezza ambientale (EHS) per indicazioni sullo smaltimento.

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Risultati

La tecnica di diffrazione dei raggi X viene utilizzata per analizzare la struttura cristallina solida dei film metallici. Tagliare campioni di film di dimensioni adeguate (si adatta allo stub di campione della macchina XRD). Caricare i campioni nella macchina e scansionare un intervallo di 2Θ da 10° a 80°. Il grafico XRD ottenuto mostra i segnali di picco per i piani cristallini presenti nel materiale. Utilizza il modello di riferimento ICDD (Internationa...

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Discussione

Questo studio presenta il protocollo per la sintesi di elettrodi bimetallici per reazioni redox ad energia solare per la generazione di combustibile. La decarbonizzazione del settore energetico dipende fortemente dalla conversione di CO2 35,36,37 e dall'uso di combustibili a emissioni zero come l'idrogeno generato dall'acqua 38,39

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Dichiarazioni

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Ringraziamenti

Gli autori desiderano riconoscere il sostegno dell'Henry Royce Institute for Advanced Materials attraverso l'Industrial Collaboration Programme (RICP-R4-100061) e MATcelerateZero (MATZ0), finanziato da una sovvenzione fornita dall'Engineering and Physical Sciences Research Council EP/X527257/1. Gli autori ringraziano il Dipartimento per la Sicurezza Energetica e l'Azzeramento delle Emissioni Nette (ID progetto: NEXTCCUS), l'University College London's Research, l'Innovation and Global Engagement dell'University College London, l'Università di Sydney - University London Partnership Collaboration Awards, i fondi partner strategici UCL-Università di Pechino, i premi Cornell-UCL per la collaborazione strategica e il fondo di avviamento congiunto IISc-UCL per il loro sostegno finanziario. Gli autori riconoscono il programma ACT (Accelerating CCS Technologies, Horizon 2020 Project No. 691712) per il sostegno finanziario del progetto NEXTCCUS (ID progetto: 327327). Questo lavoro è stato sostenuto dall'Henry Royce Institute for Advanced Materials attraverso l'Equipment Access Scheme, che consente l'accesso alla Royce SEM-FIB Suite a Cambridge; Le strutture di Cambridge Royce concedono EP/P024947/1 e Sir Henry Royce Institute - sovvenzioni ricorrenti EP/R00661X/1.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Autolab 302Metrohm UKPGSTAT302NValuta l'attività elettrochimica del sistema (CO2R e WE)
Esaidrato di nitrato di cobaltoSigma aldrich 98 10026-22-9Precursore per anodo di elettrolisi idrica
Triidrato di nitrato di rameSigma aldrich10031-43-3.precursore del catodo CO2R
Sorgente luminosaTecnologia SOIONLampada allo xenoSorgente luminosa per illuminare la cella solare
Nitrato di nichel esaidratoSigma aldrich13478-00-7Precursore per anodo di elettrolisi idrica
Cromatografia dei gas onlineAgilent8890collegato alla cella elettrochimica e fa girare un campione , ~10 microlitri di gas ogni 10 minuti o nel tempo descritto nel comando per identificazione e quantificazione.
Pompe peristaltiche  Tecnologia SOIONBT100-3Jper far fluire l'elettrolita in celle a zero vuoto.
Idrossido di potassioSigma aldrich1310-58-3Elettroliti per CO2R ed elettrolisi acquea.
Cella solare (cella fotovoltaica)Deposito a celle a combustibileCella tandem al silicio che può fornire fino a 4 volt di potenziale e correnti di ~300mA
Membrana di sostenimentoMateriali a diossideX37-50 Grade RTmembrana a scambio anionale utilizzata per il trasporto ionico dal catodo all'anodo e per i crossover di gas e prodotto di arresto.
Ti3C2Tx MXeneLaboratorio Anasori, Università Purdue
VionicMetrohm UK3500001080Valuta l'attività elettrochimica del sistema (CO2R e WE) a correnti più elevate. Ha più correnti e finestre di potenziale.
Citrato di zincoSigma aldrich480762precursore del catodo CO2R

Riferimenti

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