Quantitativa Rilevamento di Trace vapori esplosivi di temperatura programmata Desorption Gas Detector cattura cromatografia-Electron

Lo scopo di questa procedura è quello di quantificare i vapori esplosivi. Ciò si ottiene preparando prima la strumentazione per l'analisi. Il secondo passo consiste nello stabilire una curva di calibrazione per lo strumento utilizzando la deposizione di standard di soluzione su tubi di campionamento del vapore.

Successivamente, vengono raccolti campioni di vapore per l'analisi quantitativa. La fase finale è l'analisi quantitativa di campioni di vapore su provette per campioni di vapore utilizzando la strumentazione del rivelatore a cattura elettronica per gascromatografia. In definitiva, la combinazione della deposizione diretta di liquidi di standard di calibrazione e gascromatografia con un rivelatore a cattura di elettroni viene utilizzata per ottenere risultati quantitativi per campioni di vapore esplosivo.

Il vantaggio principale di questa tecnica rispetto ai metodi esistenti, come le curve di calibrazione dei liquidi, è che vengono prese in considerazione le perdite associate al desorbimento termico dai tubi orbitali. Prima di iniziare questa procedura, rimuovere l'adattatore TDS dall'ingresso CIS dello strumento GC. Dopo aver rimosso il rivestimento, ispezionare l'ingresso CIS per particelle e detriti.

Detriti, pulire eventuali detriti visibili, detriti con uno spolverino a gas. Attacca un nuovo feral di grafite a un nuovo liner CIS utilizzando lo strumento fornito dal produttore e le istruzioni per il legatura di feral a liner. Quindi inserire il rivestimento con il feral di grafite attaccato nel CIS.

Sostituire l'adattatore TDS e rimontare il TDS in seguito. Rimuovere la protezione in silicone dalle estremità di una nuova colonna. Inserisci un dado e un feral su ciascuna estremità della colonna usando un utensile da taglio per colonne in ceramica.

Rimuovere circa 10 centimetri da ciascuna estremità della colonna, assicurandosi che le noci e i selvaggi rimangano sulla colonna ma lontani dall'estremità. Per evitare intasamenti e detriti, fissare la colonna nel forno inserendo la colonna nell'ingresso. Quindi collegare l'altra estremità della colonna alla porta del rilevatore.

Serrare delicatamente a mano i dadi e i ferrells sulle rispettive porte per l'ingresso e il rilevatore. Utilizzando una chiave, serrare i dadi e i tasselli con circa un quarto di giro di rotazione. Quindi, cuocere la colonna di ingresso TDS e il rivelatore impostando la temperatura per tutte le zone appena al di sotto della temperatura massima di esercizio mentre il gas di trasporto scorre per almeno due ore.

Dopo aver raffreddato tutte le zone, riavvitare tutte le noci e i fornelli per garantire un funzionamento senza perdite. Caricare il metodo dello strumento utilizzando l'interfaccia software. Verificare che siano state raggiunte le temperature e le portate corrette.

A questo punto, collegare una provetta per campione di desorbimento termico riempita di sorbente a una pompa per campioni utilizzando un piccolo pezzo di tubo flessibile in silicone. Collegare un flussometro a pistone al tubo del campione all'estremità opposta rispetto alla pompa del campione. Quindi regolare la portata sulla pompa del campione in modo che sia di circa 100 millilitri al minuto attraverso il tubo del campione.

Secondo le letture del flussometro a pistone. Scollegare il flussometro a pistone dal tubo del campione e spegnere temporaneamente la pompa del campione. Scollegare la pompa del campione dal flussometro e ricollegarla direttamente al tubo del campione.

Posizionare la provetta del campione nel flusso di vapore esplosivo. Successivamente, impostare un timer in base ai tempi di campionamento approssimativi. Attivare la pompa del campione e avviare il timer.

Una volta che il timer si è fermato, spegnere la pompa del campione. Scollegare il tubo del campione dalla pompa e inserirlo nella confezione fornita con il tubo del campione. Quindi tappare la provetta e conservarla per l'analisi.

Quindi, pipettare cinque microlitri di una soluzione standard precedentemente preparata direttamente sulla fritta di vetro di una provetta per campioni condizionata inutilizzata, tenendo la provetta per campioni e la pipetta in posizione verticale con una mano guantata durante la deposizione. Dopo aver ripetuto il passaggio precedente per ciascuno dei sei standard di calibrazione, depositare cinque microlitri da 0,3 nanogrammi per microlitro di tre quattro DNT in ciascuna delle provette. Quindi lasciare le provette a temperatura ambiente per almeno 30 minuti per far evaporare il solvente, caricare le provette nel rack per campioni TDSA.

Quindi caricare il rack per campioni nel campionatore TDSA. Una volta che i campioni sono stati analizzati con il metodo T-D-S-C-I-S-G-C-E-C-D, integrare i picchi associati a tre quattro D-N-T-T-N-T e RDX nel cromatogramma. Per ciascuna delle 18 provette campione, tracciare l'area media normalizzata del picco rispetto all'analita massiccio presente sulle provette sia per TNT che per RDX.

A seguito di questo deposito, cinque microlitri da 0,3 nanogrammi per microlitro di tre quattro DNT in ciascuna delle provette del campione. Dopo che il solvente è evaporato e i campioni sono stati analizzati, integrare i picchi associati a tre quattro D-N-T-T-N-T e RDX nel cromatogramma per ciascuna delle 18 provette del campione. Infine, utilizzare le aree di picco e la curva di calibrazione per calcolare la concentrazione di vapore in parti per miliardo in volume per ciascun analita nei cromatogrammi ottenuti utilizzando il metodo della deposizione liquida diretta.

I picchi per tre, quattro, D-N-T-T-N-T e RDX sono osservati rispettivamente a 4,16, 4,49 e 4,95 minuti. L'altezza e l'area del picco standard interno sono costanti per tutte le masse di TNT e RDX, mentre l'altezza e l'area del picco aumentano con la massa dell'analita. Di seguito è riportato un esempio di curva di calibrazione generata dai cromatogrammi acquisiti.

Gli aerobar indicano una deviazione standard con tre misure di replica per analita massivo. Picchi aggiuntivi diversi da tre, quattro, D-N-T-T-N-T e RDX si osservano in genere se lo strumento deve essere sottoposto a manutenzione o se gli standard si sono degradati nel tempo. Quando si utilizzano provette per campioni di desorbimento termico riempite con sorbente, sono sempre presenti picchi aggiuntivi, ma i prodotti di degradazione formati non eluiscono con questi vapori con uno strumento adeguatamente mantenuto.

Pertanto, le forme dei picchi si discostano notevolmente da una forma gaussiana specifica per i picchi a circa 4,6 e 4,825 minuti. Durante il tentativo di questa procedura, è importante pulire accuratamente i tubi di desorbimento termico prima della deposizione e dell'analisi del campione.