In Situ Neutron polvere diffrazione Utilizzo su misura agli ioni di litio batterie

L'obiettivo generale di questa procedura è quello di preparare una cella elettrochimica ricaricabile adatta per esperimenti di diffrazione di neutroni in situ. Ciò si ottiene preparando prima un elettrodo negativo di foglio di litio, due separatori e un foglio di alluminio o rame. Il secondo passo consiste nello spargere un impasto di materiale dell'elettrodo positivo sul foglio di alluminio o rame che fungerà da collettore di corrente della cella.

Quindi aggiungere fili agli elettrodi. Quindi, impilare i separatori e gli elettrodi in strati alternati, quindi arrotolare gli strati in un cilindro. I passaggi finali consistono nell'inserire la cella arrotolata in un contenitore di vanadio, aggiungere elettrolita e sigillare la lattina con i fili accessibili alla fine nella diffrazione di neutroni in situ.

I dati raccolti con la cella elettrochimica vengono utilizzati per mostrare in tempo reale i cambiamenti strutturali di più componenti della batteria durante il ciclo elettrochimico o il funzionamento della batteria. I principali vantaggi dell'utilizzo di esperimenti di diffrazione di neutroni in situ sono che l'intera massa della batteria viene sondata in modo non distruttivo con più componenti studiati contemporaneamente e un potenziale per seguire i cambiamenti strutturali di elementi più leggeri come il litio e l'ossigeno. Le celle chimiche del nucleo U consentono questo esperimento e consentono ai ricercatori di utilizzare materiale sintetizzato su scala di grammi correlato alle quantità significativamente maggiori richieste nella costruzione delle celle di commessura.

In generale, gli individui che sono nuovi alla tecnica avranno difficoltà a costruire una cella in situ di alta qualità che consenta la raccolta di dati di diffrazione di neutroni di alta qualità ottimizzando le proprietà elettrochimiche, quindi spesso c'è un equilibrio che deve essere raggiunto tra le proprietà elettrochimiche e la capacità di raccogliere dati di diffrazione di neutroni di alta qualità Inizia preparando prima l'elettrodo positivo. La miscela di materiale dell'elettrodo positivo è stata preparata in anticipo e contiene nerofumo di polivinilfluoruro e un materiale attivo per il collettore di corrente. Utilizzare un foglio di alluminio o rame spesso 20 micron, tagliato a circa 200 millimetri per 70 millimetri.

Ottenere una superficie di vetro pulita, piana e liscia più grande dell'attuale foglio di raccolta e stenderla in piano per far aderire la lamina. Applicare alcune gocce di etanolo sulla superficie, quindi posizionare il collettore di corrente sopra le gocce. Aggiungi qualche altra goccia di etanolo sopra la pellicola.

Lisciare la pellicola in modo che non ci siano pieghe. Ottenere una pozzanghera a forma di emisfero dell'impasto dell'elettrodo positivo e posizionarla su un'estremità della lamina utilizzando una barra di tacca con un'altezza di tacca da uno a 200 micrometri. Distribuire il liquame sul collettore di corrente.

Dopo che l'impasto è stato sparso sulla superficie del collettore, verrà essiccato in un forno a vuoto. Rimuovere delicatamente la pellicola dalla superficie del vetro e trasferirla nel forno per l'asciugatura notturna a temperatura elevata Dopo l'asciugatura notturna, posizionare il collettore e l'elettrodo positivo su una superficie piana. Per continuare, ritagliare una regione dell'elettrodo in modo che corrisponda alle dimensioni della lamina dell'elettrodo negativo.

La regione dovrebbe includere una linguetta di un centimetro di pellicola di raccolta non rivestita a un'estremità. Inoltre, tagliare un pezzo del materiale del collettore corrente della stessa dimensione. Portare il collettore rivestito su una pressa piana.

Posizionarlo con il lato rivestito verso l'alto e coprirlo con della carta. Applicare una pressione di 100 kilonewton per 30-60 minuti per migliorare le prestazioni della batteria. Dopo aver recuperato il collettore rivestito dalla pressa, spostarlo e il materiale del collettore non rivestito su una scala.

Misura la massa di ciascuno e confrontali. Utilizzare la differenza per determinare la massa della miscela di elettrodi e, da ciò, la massa del materiale attivo, i vari componenti della cella e l'involucro della cella dovrebbero ora essere raccolti. L'involucro è un tubo fatto completamente di vanadio, che viene utilizzato perché non produce praticamente alcun segnale nei dati di diffrazione delle polveri di neutroni.

Il tubo è sigillato a un'estremità e l'estremità aperta ha un tappo di gomma con tacche per consentire il passaggio dei fili. Successivamente, lavora con la pellicola che verrà utilizzata per l'elettrodo negativo. Per gli esperimenti, l'elettrodo è realizzato in una lamina di litio metallico e lavorato in una scatola a guanti.

Per questa dimostrazione viene utilizzato un foglio di alluminio. Scegli lo spessore per ridurre al minimo l'assorbimento di neutroni e usa un foglio appropriato per l'involucro qui. 120 millimetri per 35 millimetri.

Con la pellicola pronta, selezionare il separatore per la cella. In questo video vengono utilizzati due fogli di polietilene. Sono tagliati per essere leggermente più grandi dell'elettrodo negativo, circa 140 millimetri per 40.

Quindi, spostare il collettore di corrente e l'elettrodo positivo su una superficie di lavoro piana. Dopo averlo steso in piano, procuratevi un'asta o un filo di alluminio con un diametro inferiore ai due millimetri, e posizionatelo sull'estremità scoperta del collettore. Arrotolare strettamente la pellicola della linguetta attorno all'asta.

Non ruotare la regione dell'elettrodo positivo. Passa a lavorare con l'elettrodo negativo, la lamina metallica e un pezzo di filo di rame e arrotola i due in modo simile. Ecco gli elettrodi completati.

Gli ultimi componenti necessari prima della costruzione delle celle sono la soluzione elettrolitica per la batteria e la cera dentale. Per sigillare l'involucro, l'involucro, i separatori di elettrodi positivi, l'elettrolita e la cera sono pronti per essere trasferiti in una scatola a guanti riempita di argonne per la costruzione delle celle. Per questo video, la costruzione della cella avverrà all'esterno del vano portaoggetti prima di procedere.

Assicurarsi che la superficie di lavoro sia non metallica Iniziare la costruzione della cella impilando i componenti a partire da una delle strisce di separazione sulla parte superiore del separatore. Posizionare il collettore di corrente con l'elettrodo positivo rivolto verso l'alto e l'asta di alluminio a un'estremità. Quindi posizionare la seconda striscia di separatore.

Infine metti l'elettrodo negativo sopra con il suo filo di rame avvolto alla stessa estremità dell'asta di alluminio. Ora inizia dalla fine della pila con il filo di alluminio e rame. Inizia ad arrotolare tutti gli strati insieme strettamente mentre arrotoli.

Mantenere l'allineamento degli strati e assicurarsi che i due elettrodi non entrino in contatto. Una volta completata la laminazione, controllare il pezzo esterno del separatore. Dovrebbe avvolgere completamente il rotolo in modo che gli elettrodi siano coperti e non tocchino l'alloggiamento del vanadio.

Inserire la pila arrotolata nella lattina di vanadio con i fili che sporgono dall'alto, il filo di rame e l'asta di alluminio dovrebbero estendersi da due a tre centimetri oltre l'apertura. Aggiungere l'elettrolita goccia per goccia alla bomboletta in modo da utilizzare un totale di 1,5 millilitri. Dopo aver aggiunto il sigillo elettrolitico, la lattina con il tappo di gomma e sciogliere la cera dentale sopra la parte superiore e attorno alla guaina di plastica del filo.

Una volta sigillata la lattina, la costruzione è completa. Conservare la cella orizzontalmente e lasciarla invecchiare per 12-24 ore. Questi dati del modello di diffrazione di polveri di neutroni in situ mostrati nelle croci nere provengono da una cella contenente LSTN, rame e litio.

Prima della scarica della cella, la cella è stata modellata utilizzando il raffinamento multifase e l'adattamento è mostrato come la linea rossa attraverso i dati. La curva verde in basso mostra la differenza tra i dati e il modello. Le barre verticali sono marcatori di riflessione per il litio in blu, il rame in rosso e LSTN in nero.

La lunghezza d'onda dei neutroni era di circa 1,4 angstrum. Questi dati si riferiscono alla riflessione 1 1 5 in LSTN durante il ciclismo. Nel primo fotogramma c'è l'intera larghezza a metà del massimo in gradi.

Nel secondo è l'altezza del picco in unità arbitrarie. Nel terzo c'è l'angolo di scattering. Tutti sono dati in funzione del tempo.

Si noti che la misura della larghezza e l'altezza del picco cambiano l'una di fronte all'altra al variare del contenuto di litio. L'allargamento reversibile osservato indica il potenziale del comportamento a due fasi e può anche essere indicativo di simmetria reversibile. Abbassamento Ulteriori grafici mostrano la variazione del parametro del reticolo e il potenziale della batteria in funzione del tempo.

Le regioni di evidenziazione della barra marrone chiaro durante le quali la tensione di scarica era inferiore a un volt. Ciò è correlato all'insorgenza della regione a due fasi. La barra rossa evidenzia l'intervallo durante il quale la cellula è stata lasciata rilassare e il suo potenziale di equilibrio.

L'aspetto più importante della procedura è ricordare di assicurarsi che ci sia un buon contatto tra i diversi strati della batteria, assicurandosi anche che gli elettrodi non entrino in contatto tra loro o con l'involucro della cella. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come costruire una cella elettrochimica laminata in situ di alta qualità per l'uso in esperimenti di diffrazione di neutroni. Buona Fortuna.