27 aprile 2016
Questo protocollo descrive la procedura di misurazione della dipendenza dalla temperatura delle costanti di materiale completamente impostate dei materiali piezoelettrici utilizzando la spettroscopia a ultrasuoni risonanti (RUS).
L'obiettivo generale di questo metodo di spettroscopia ultrasonica a risonanza è misurare un insieme completo di costanti del materiale e la loro dipendenza dalla temperatura per un materiale piezoelettrico, utilizzando un solo campione. Il metodo di impedenza definito negli standard piezoelettrici dell'Institute of Electrical and Electronic Engineers richiede da 5 a 7 campioni di geometrie diverse per misurare l'insieme completo di costanti del materiale per un materiale piezoelettrico. Il principale vantaggio della tecnica di spettroscopia ultrasonica a risonanza è che le proprietà tensoriali complete possono essere ottenute da un singolo campione, evitando le incongruenze causate dalle variazioni tra campione e campione.
I dati ottenuti con questo metodo permettono di simulare il comportamento di dispositivi elettromeccanici e di quantificare il degrado delle prestazioni a temperature più elevate utilizzando il metodo degli elementi finiti. Innanzitutto, incollare un tubo parallelo rettangolare a un campione di ceramica PZT-4 sulla superficie inferiore di un'asta metallica utilizzando uno strato molto sottile di cera, riscaldando l'asta e il campione a circa 60 gradi Celsius. Dopo il raffreddamento a temperatura ambiente, inserire saldamente l'asta in un cilindro metallico con un diametro esterno maggiore, in modo che la superficie inferiore del cilindro e il campione possano essere lucidati insieme per garantire la planarità della superficie del campione. Inumidire una lastra di plexiglass con acqua corrente e cospargere polvere di ossido di alluminio da 6 micron sulla superficie bagnata.
Posizionare il portacampioni con il campione incollato sulla piastra in plexiglass ed eseguire un movimento circolare per levigare la superficie del campione. Successivamente, lavare accuratamente con acqua corrente la piastra in plexiglass e il portacampioni. Dopodiché, spargere della polvere di ossido di alluminio da 3 Micron sulla piastra in plexiglass bagnata e ripetere la levigatura per rendere più liscia la superficie del campione.
Sciacquare bene la piastra di vetro e il portacampioni con acqua corrente. Sollevare il campione dal portacampioni riscaldando l'insieme a circa 60 gradi Celsius per sciogliere la cera. Al termine, rimuovere la cera residua dalla superficie del campione con acetone.
Collegare un trasduttore a onda longitudinale da 15 megahertz e un oscilloscopio digitale a un ricevitore pulser. Successivamente, posizionare il trasduttore sulla superficie del campione lungo la direzione X, applicando tra loro un po' di grasso di accoppiamento. Premere il tasto cursore sul pannello di controllo dell'oscilloscopio digitale.
Quindi, premere il pulsante del menu laterale con le barre V e ruotare la manopola multifunzione per spostare una linea del cursore fino al picco più alto del primo segnale di eco. A questo punto, premere il tasto Select e ruotare la manopola multifunzione per spostare l'altra linea del cursore fino al picco corrispondente nel secondo segnale di eco. Leggere il valore numerico nel punto contrassegnato da un triangolo rivolto verso l'alto sullo schermo, che rappresenta il tempo di volo di andata e ritorno dell'impulso dell'onda longitudinale lungo l'asse X.
Collegare un analizzatore di impedenza a un computer di controllo e accendere entrambi. Inserire quindi il campione nel supporto collegato all'analizzatore e posizionare l'intero insieme all'interno di una camera termica. Dopo aver chiuso la camera termica, premere il tasto Meas sul pannello dell'analizzatore di impedenza e selezionare CP-D.
Successivamente, impostare la camera a 20 gradi Celsius utilizzando il computer di controllo. Aprire il software per fogli di calcolo e leggere i dati di capacità. Quindi, salvare i risultati in un file.
In seguito, modificare la temperatura della camera premendo il tasto su sul pannello dell'analizzatore di impedenza. Ripetere il passaggio precedente per ogni incremento di temperatura, dopo che la temperatura della camera ha raggiunto la stabilità. A questo punto, posizionare il campione tra i trasduttori trasmittente e ricevente del sistema di spettroscopia ultrasonica a risonanza, con contatti soltanto agli angoli opposti del campione.
Eseguire l'interfaccia di controllo del sistema a risonanza dinamica facendo doppio clic sul file software DRS.exe. Impostare la frequenza iniziale, la frequenza finale e il numero totale di punti dati da acquisire. Misurare lo spettro di risonanza del campione in questo intervallo di frequenza a temperatura ambiente e salvare lo spettro in un file.
Posizionare il campione tra i trasduttori trasmittente e ricevente già presenti nel forno, con contatti solo agli angoli opposti del campione. Successivamente, eseguire il software di misurazione del sistema di spettroscopia ultrasonica a risonanza e misurare le frequenze di risonanza del campione. Quindi, salvare i risultati in un file.
Aumentare la temperatura del campione con un incremento termico di 5 gradi Celsius. Ripetere il passaggio precedente finché non si raggiunge la temperatura desiderata. Per il campione di ceramica PZT-4, le costanti elastiche C11E, C33E e C44E aumentano all’aumentare della temperatura.
Mentre le costanti elastiche C12E e C13E sono quasi indipendenti dalla temperatura nell'intervallo compreso tra 20 e 120 gradi Celsius, d'altro canto le costanti piezoelettriche E33, E31 ed E15 dipendono fortemente dalla temperatura. Le costanti dielettriche misurate e quelle previste calcolate sulla base dell'intero insieme di costanti del materiale ottenute con questo metodo mostrano un eccellente accordo.
I valori delle costanti piezoelettriche D15 e D33 calcolati utilizzando un insieme di formule e quelli ottenuti con un altro insieme di formule mostrano anche un buon accordo. Questi risultati confermano che l'intero insieme di costanti del materiale ottenuto per il campione di ceramica PZT-4 è altamente autoconsistente nell'intervallo di temperatura compreso tra 20 e 120 gradi Celsius. Questa tecnica RUS consente di misurare le proprietà tensoriali complete a temperature elevate in modo autoconsistente, aprendo la strada ai ricercatori nel campo della simulazione di dispositivi per esplorare la possibilità di prevedere le prestazioni reali dei dispositivi elettromeccanici, in particolare per prevedere il degrado delle prestazioni legato alla generazione di calore durante il funzionamento.
Dopo aver visto questo video, si dovrebbe avere una buona comprensione di come eseguire misurazioni di spettroscopia ultrasonica di risonanza a temperature elevate. La chiave è acquisire un insieme affidabile di costanti a temperatura ambiente e poi ricalcolare l'intero tensore delle proprietà alle alte temperature sulla base dei dati ottenuti a temperatura ambiente.
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Questo protocollo descrive un metodo per misurare la dipendenza dalla temperatura delle costanti dei materiali nei materiali piezoelettrici mediante spettroscopia ultrasonica risonante (RUS). Questa tecnica consente di ottenere le proprietà tensoriali complete da un singolo campione, riducendo la variabilità.
Una caratterizzazione accurata delle costanti dei materiali piezoelettrici e della loro dipendenza dalla temperatura è fondamentale per la modellizzazione predittiva di dispositivi elettromeccanici ad alta potenza utilizzati in strumentazioni per la biopharma e piattaforme analitiche. Il metodo della spettroscopia ultrasonora in risonanza (RUS) consente l'acquisizione di un insieme completo e autoconsistente di proprietà tensoriali a partire da un singolo campione, riducendo la variabilità e supportando simulazioni robuste del dispositivo sotto condizioni operative di stress. Questa capacità aumenta la fiducia nella previsione dell'affidabilità e delle prestazioni del dispositivo in ambienti di ricerca e sviluppo e di produzione.
Il metodo RUS si integra all'interfaccia tra la selezione dei materiali del dispositivo, la simulazione e la qualificazione, sostenendo i flussi di lavoro dalla scoperta iniziale fino alla validazione preclinica del dispositivo.