Name: Caratterizzazione dei Trasporti termali in materiali solidi monodimensionali (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-01-26T14:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 20 s
Description: Scopri la tecnica elettro-termica transitoria per misurare la diffusività termica di materiali solidi monodimensionali. Questo metodo innovativo migliora l'accuratezza per campioni conduttivi e non conduttivi.

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Supporto di questo lavoro dal Office of Naval Research (N000141210603) e l&#39;Army Research Office (W911NF1010381) Si ringrazia. Supporto parziale di questo lavoro dalla National Science Foundation (CBET-0931290, CMMI-0926704, e-CBET 0.932.573), è anche riconosciuto.

1. Esperimento Procedura <ol><li> Raccogliere il campione. In questo lavoro, i campioni di capelli testa umano sono raccolti da un 30-year old femmina asiatica sano. </li><li> Sospendere il campione tra due elettrodi di rame come illustrato nella Figura 1A. Applicare pasta d&#39;argento al contatto campione-elettrodo per ridurre le resistenze di contatto termica ed elettrica ad un livello trascurabile. </li><li> Utilizzare un microscopio per fare la verifica preliminare del campione e assicurarsi che la pasta d&#39;argento non contaminare il campione in sospensione. </li><li> Da campioni di capelli testa umano non sono elettricamente conduttivi, cappotto all&#39;esterno del campione con uno strato molto sottile di pellicola d&#39;oro (~ 40 nm) per renderlo elettricamente conduttivo. </li><li> Mettere il campione nella camera a vuoto e la pompa a 1-3 mTorr. </li><li> Alimentare una corrente passo dc attraverso il campione di introdurre riscaldamento elettrico e la tensione-tempo indotta (V - t) profilo verrà registrato utilizzando un oscilloscopio. </li&gt; <li> Prendi il campione fuori dalla camera e ricoprirlo con un altro sottile strato di pellicola d&#39;oro (~ 40 nm), e ripetere i punti 1.5 e 1.6. </li><li> Preparare un nuovo campione con una lunghezza diversa, e ripetere i passaggi 1,2-1,7. </li><li> Utilizzare microscopio elettronico a scansione (SEM) per caratterizzare la lunghezza ed il diametro dei campioni (quelli lunghi e brevi). </li></ol> 2. Elaborazione dati Normalizzare l&#39;aumento di temperatura sperimentale prima, e condurre il raccordo teorica che utilizzando diversi valori di valutazione della diffusività termica del campione. La procedura è spiegata in opera di Guo 1 in dettaglio. Poi sottrarre l&#39;effetto delle perdite radiative e conduzione parassita su diffusività termica, e calcolare la conducibilità termica. I dettagli sono riportati di seguito. <ol><li> Determinare la diffusività termica efficace Uno schema della configurazione dell&#39;esperimento TET è mostrato nella Figura 1A. Nella misura, alimentare una corrente di passoattraverso il campione per indurre calore per effetto Joule. Utilizzare un oscilloscopio per registrare la (V - t) indotta tensione-tempo di profilo che viene presentato in Figura 1B. Come veloce / rallentare l&#39;aumento della temperatura è determinata da due processi concorrenti: uno è il riscaldamento joule, e l&#39;altra è la conduzione di calore dal campione agli elettrodi. Un diffusività termica più elevata del campione porterà ad una evoluzione della temperatura più veloce, il che significa un tempo più breve per raggiungere lo stato stazionario. Pertanto, la variazione di tensione / temperatura transitorio può essere utilizzato per determinare la diffusività termica. Nel determinare diffusività termica del campione, non è necessario alcun reale aumento di temperatura. Infatti, viene utilizzato solo l&#39;aumento di temperatura normalizzata in base all&#39;aumento di tensione. I processi per determinare la diffusività termica e conduttività termica sono descritti sotto. <ol><li> Semplificare il trasferimento di calore al unidimensionale: Prendere il trasferimento di calore del campione in una dimensione lungo l&#39;<html> direzione assiale. Nota: La lunghezza del filo deve essere molto più lungo del suo diametro. Maggiori dettagli possono essere riferiti al lavoro di Guo 1. <ol><li> Risolvere per l&#39;aumento di temperatura normalizzata (T *, noto anche come la temperatura media spaziale su tutto il campione) sopra il campione per un problema di trasferimento di calore unidimensionale utilizzando la seguente equazione: <img alt="1" fo:content-width="1.8in" height="46" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002.gif" width="260" /> (1) α e L sono la diffusività termica e la lunghezza del campione. </li><li> Risolvere per l&#39;aumento della temperatura normalizzata dall&#39;evoluzione tensione (V Filo) registrato dal oscilloscopio, e dati condotta montaggio per determinare la diffusività termica. La tensione sul filo è legata alla sua temperatura: 0 &quot;/&gt; (2) R 0 è la resistenza del campione prima del riscaldamento, che la corrente che passa attraverso il campione, e k conducibilità termica. 0 q è la potenza di riscaldamento elettrico per unità di volume. E &#39;chiaro che la variazione di tensione misurata è intrinsecamente correlata al cambiamento di temperatura del campione. Il normalizzato aumento di temperatura T * exp basato su dati sperimentali può essere calcolato come T * = exp (filo V - V 0) / (V 1 - V 0), dove V e 0 V 1 sono le tensioni iniziali e finali in tutta campione (come illustrato nella Figura 1B). Dopo aver ottenuto T * exp, utilizzare diversi valori di prova di α per calcolare la T * teorica applicando l&#39;equazione 1 e montare il re sperimentalesultati (T * exp). MATLAB è usato per programmazione confronta i valori teorici e sperimentali applicando il metodo dei minimi quadrati raccordo, e prendere il valore dando il migliore adattamento del T * exp come la diffusività termica del campione. </li></ol></li></ol></li><li> Sottrarre l&#39;effetto delle perdite radiative e la conduzione del gas Durante caratterizzazione termica TET, l&#39;effetto delle perdite radiative potrebbe essere significativo se il campione ha un grande rapporto di aspetto (L / D, D: diametro del campione), soprattutto per i campioni di bassa conducibilità termica. Anche se la pressione della camera a vuoto non è molto bassa, il trasferimento di calore per l&#39;aria incide sulla misurazione certa certa misura. La velocità di trasferimento di calore di radiazione dalla superficie campione può essere espresso come: <img alt="" fo:content-width="3.1in" height="29" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0001.gif" width="390" /> , (3) where ε è l&#39;emissività effettiva del campione, A s la superficie, la temperatura superficiale T, T 0 la temperatura dell&#39;ambiente (camera a vuoto), e θ = T -. T 0 Nella maggior parte dei casi, θ &lt;&lt; T 0 , allora: <img alt="" fo:content-width="1.05in" height="23" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0002.gif" width="138" /> (4) Convertendo la radiazione superficie e conduzione gas al corpo della sorgente di raffreddamento, il trasferimento di calore per equazione che governa il campione diventa: <img alt="" fo:content-width="2.25in" height="49" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0003.gif" width="345" /> , (5) dove h è il coefficiente di conduzione gas. Nel nostro modello fisico, poiché gli elettrodi sono molto più grande del campione ed hanno un&#39;eccellente conduzione di calore, la temperatura del campione viene prelevato a temperatura ambiente unt il contatto. Poiché θ (x, t) = T (x, t) - T 0, la condizione al contorno è θ (0, t) = θ (L, t) = θ (x, 0) = 0. La soluzione per l&#39;equazione 5 è: <img alt="" fo:content-width="3.5in" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0004.gif" width="489" /> (6) Qui f è definita come - (16 εδT 0 3 / D +4 h / D) L 2 / π 2 k, che è adimensionale. Si tratta di un tipo di numero Biot cui dimensione indica la quantità di perdita di calore dai lati del campione. Integrare questa equazione lungo la direzione x e la temperatura media possono essere ottenuti: <img alt="" fo:content-width="3in" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0005.gif" width="408" /> (7) Così l&#39;ave normalizzatoTemperatura di rabbia è: <img alt="" fo:content-width="4.2in" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image004_0005.gif" width="510px" /> (8) Dopo un attento studio numerico e matematico, con α = α eff (1 - f), T * può essere approssimata come <img alt="" fo:content-width="2.2in" height="48" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image008.gif" width="288" /> (9) Calcoli numerici sono stati condotti per studiare l&#39;accuratezza dell&#39;approssimazione sopra. Si noti che, quando f è minore di 0, la massima differenza assoluta nell&#39;intero stato transitorio è inferiore a 0,014 (Figura 2). Infine: <img alt="" fo:content-width="1.7in" height="50" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image010.gif" width="218" /> (10) Poiché l&#39;esperimento viene condotto in camera a vuoto a bassissima pressione (1-3 mTorr), l&#39;effetto di conduzione gas (h) è negligi<html> ble. Quindi semplificare Equazione 10 come: <img alt="" fo:content-width="1.4in" height="49" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image012.gif" width="173" /> (11) Questa equazione dimostra che la diffusività termica misurata con la tecnica TET ha una relazione lineare con l&#39;effetto di perdite radiative (4 εσT 0 3). Utilizzare tale background teorico di sottrarre l&#39;effetto delle perdite radiative e di conduzione gas. </li><li> Determinare la diffusività reale termica e la conducibilità La diffusività termica determinata (α) in Equazione 11 presenta ancora l&#39;effetto di conduzione parassita se il campione testato è rivestita con una pellicola sottile d&#39;oro. L&#39;effetto trasporto termico causato dalla strato di rivestimento può essere sottratto utilizzando la legge di Wiedemann-Franz con incertezza trascurabile. Il vero diffusività termica (α) del campione è determinato come 1: .1 In &quot;height =&quot; 47 &quot;src =&quot; / files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0006.gif &quot;width =&quot; 134 &quot;/&gt;, (12) ρc p è il calore specifico basato sul volume, che può essere ottenuta dalla taratura, tecnica foto-termica senza contatto o misurazione della densità e calore specifico separatamente. L Lorenz, T, e A sono il numero Lorenz, la temperatura del campione e l&#39;area della sezione trasversale, rispettivamente. Perché <img alt="" fo:content-width="2.4in" height="46" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image004_0006.gif" width="343" /> , È evidente che eff α ha una relazione lineare con 1 / R, così nell&#39;esperimento, rivestendo un campione con pellicola d&#39;oro due volte (che provoca la variazione di 1 / R) e test due volte può eliminare l&#39;effetto della conduzione parassita da curve fitting. Per reale conducibilità termica k, può essere facilmente valutata mediante k = ρc p45;. </li></ol>

<ol><li>Guo, J. Q., Wang, X. W., Wang, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermal+characterization+of+microscale+conductive+and+nonconductive+wires+using+transient+electrothermal+technique%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Thermal characterization of microscale conductive and nonconductive wires using transient electrothermal technique.</a> J. Appl. Phys. 101, (2007).</li>
<li>Lu, L., Yi, W., Zhang, D. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((3+omega+method+for+specific+heat+and+thermal+conductivity+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">3 omega method for specific heat and thermal conductivity measurements.</a> Rev. Sci. Instrum. 72, 2996-3003 (2001).</li>
<li>Choi, T. Y., Poulikakos, D., Tharian, J., Sennhauser, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measurement+of+the+thermal+conductivity+of+individual+carbon+nanotubes+by+the+four-point+three-omega+method%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Measurement of the thermal conductivity of individual carbon nanotubes by the four-point three-omega method.</a> Nano Lett. 6, 1589-1593 (2006).</li>
<li>Hou, J. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermal+characterization+of+single-wall+carbon+nanotube+bundles+using+the+self-heating+3-omega+technique%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Thermal characterization of single-wall carbon nanotube bundles using the self-heating 3-omega technique.</a> J. Appl. Phys. 100, (2006).</li>
<li>Kim, P., Shi, L., Majumdar, A., McEuen, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermal+transport+measurements+of+individual+multiwalled+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Thermal transport measurements of individual multiwalled nanotubes.</a> Phys. Rev. Lett. 87, (2001).</li>
<li>Kim, P., Shi, L., Majumdar, A., McEuen, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mesoscopic+thermal+transport+and+energy+dissipation+in+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Physica+B+Condens.+Matter%22%5BJournal%5D)">Mesoscopic thermal transport and energy dissipation in carbon nanotubes.</a> Physica B Condens. Matter. 323, 67-70 (2002).</li>
<li>Shi, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measuring+thermal+and+thermoelectric+properties+of+one-dimensional+nanostructures+using+a+microfabricated+device%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Heat+Transfer%22%5BJournal%5D)">Measuring thermal and thermoelectric properties of one-dimensional nanostructures using a microfabricated device.</a> J. Heat Transfer. 125, 881-888 (2003).</li>
<li>Li, D. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermal+conductivity+of+individual+silicon+nanowires%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Thermal conductivity of individual silicon nanowires.</a> Appl. Phys. Lett. 83, 2934-2936 (2003).</li>
<li>Shi, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermal+conductivities+of+individual+tin+dioxide+nanobelts%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Thermal conductivities of individual tin dioxide nanobelts.</a> Appl. Phys. Lett. 84, 2638-2640 (2004).</li>
<li>Feng, X. H., Wang, X. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermophysical+properties+of+free-standing+micrometer-thick+Poly+%283-hexylthiophene%29+films%5BTitle%5D)+AND+%22Thin+Solid+Films%22%5BJournal%5D)">Thermophysical properties of free-standing micrometer-thick Poly (3-hexylthiophene) films.</a> Thin Solid Films. 519, 5700-5705 (2011).</li>
<li>Feng, X., Wang, X., Chen, X., Yue, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermo-physical+properties+of+thin+films+composed+of+anatase+TiO2+nanofibers%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Mater%22%5BJournal%5D)">Thermo-physical properties of thin films composed of anatase TiO2 nanofibers.</a> Acta Mater. 59, 1934-1944 (2011).</li>
<li>Guo, J. Q., Wang, X. W., Zhang, L. J., Wang, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transient+thermal+characterization+of+micro%2Fsubmicroscale+polyacrylonitrile+wires%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+A+Mater.+Sci.+Process%22%5BJournal%5D)">Transient thermal characterization of micro/submicroscale polyacrylonitrile wires.</a> Appl. Phys. A Mater. Sci. Process. 89, 153-156 (2007).</li>
<li>Hu, H. P., Wang, X. W., Xu, X. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Generalized+theory+of+the+photoacoustic+effect+in+a+multilayer+material%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Generalized theory of the photoacoustic effect in a multilayer material.</a> J. Appl. Phys. 86, 3953-3958 (1999).</li>
<li>Wang, X. W., Hu, H. P., Xu, X. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photo-acoustic+measurement+of+thermal+conductivity+of+thin+films+and+bulk+materials%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Heat.+Transfer%22%5BJournal%5D)">Photo-acoustic measurement of thermal conductivity of thin films and bulk materials.</a> J. Heat. Transfer. 123, 138-144 (2001).</li>
<li>Wang, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+zirconium%28IV%29+propoxide+concentration+on+the+thermophysical+properties+of+hybrid+organic-inorganic+films%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Effect of zirconium(IV) propoxide concentration on the thermophysical properties of hybrid organic-inorganic films.</a> J. Appl. Phys. 104, (2008).</li>
</ol>

Non c&#39;è nulla da rivelare.

Nella procedura esperimento, tre passi [step 2), 3) e 5)] sono molto critico per il successo di caratterizzare le proprietà termiche precisione. Per il punto 2) e 3), molta attenzione deve essere prestata in applicazione di pasta d&#39;argento solo al contatto del campione-elettrodo. È molto facile da contaminare il campione sospeso con pasta d&#39;argento, e le proprietà termiche aumenterà se questo accade. Quindi, al punto 3), controllare il campione con microscopio con attenzione, se qualsiasi contaminazione, la pasta d&#39;argento è applicata o estesa alla sospensione del campione-è notato, un nuovo campione deve essere preparato per l&#39;esperimento. Quando Equazione 10 è semplificata dell&#39;Equazione 11, si presume che l&#39;esperimento viene condotto in una camera a vuoto a bassissima pressione (1-3 mTorr), quindi l&#39;effetto di conduzione gas è trascurabile. Dopo aver fatto una serie di test a pressioni diverse, si conferma che, in Equazione 10, la condotta gasione coefficiente h è proporzionale alla pressione p come h = γp. Il coefficiente γ è connesso ad un parametro chiamato coefficiente di accomodazione termica che riflette il coefficiente di accoppiamento energia / scambio quando le molecole di gas colpiscono la superficie del materiale. Γ può essere calcolato come ξπ 2 Dρc P / (4 L 2) dove ξ è la pendenza la diffusività termica contro pressione. γ varia da campione a campione. Questo fattore di conduzione gas può essere fortemente influenzata dalla struttura superficiale del materiale e la configurazione spaziale nella camera durante la caratterizzazione TET. Per il punto 5), condurre l&#39;esperimento a bassissima pressione (1-3 mTorr) farà in modo che questo complicato effetto di conduzione del gas è trascurabile. Emissività superficiale (ε) dei campioni misurati mediante questa tecnica può anche essere calcolato wi° Il valore dato di calore a base di volume specifico (ρc p), che può essere ottenuto dalla calibrazione, senza contatto foto-termica tecnica 13-15 o misurazione della densità e calore specifico separatamente. Dopo sottraendo l&#39;effetto di conduzione parassita, la diffusività termica (α reale + rad) mostrata nella Figura 6 ha solo l&#39;effetto di perdite radiative, <img alt="" fo:content-width="2in" height="60" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0011.gif" width="342" /> . È facile capire che: <img alt="" fo:content-width="1.7in" height="59" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image004_0010.gif" width="244" /> (13) Qui T 0 è la temperatura ambiente, L il diametro dei campioni esaminati, e D il diametro del campione. Esistono diverse limitazioni della tecnica TET. In primo luogo, la caratteristica tempo At c per il thtrasporto ermal nel campione, pari a 0,2026 L 2 / α 1, dovrebbe essere molto più grande del tempo di salita (circa 2 msec) della sorgente di corrente. Altrimenti, la precisione dell&#39;evoluzione tensione sarà influenzato significativamente. Quindi è necessario che la lunghezza del campione L non dovrebbe essere troppo piccola o α diffusività termica non dovrebbe troppo grande. In secondo luogo, la temperatura del campione aumenterà di circa 20-30 ° nell&#39;esperimento. All&#39;interno di questo intervallo, la resistenza del campione dovrebbe avere una relazione lineare con la temperatura. Questo perché nella parte del background teorico, è noto che la variazione di tensione misurata è intrinsecamente correlata al cambiamento di temperatura del campione. Se la resistenza del campione non ha una relazione lineare con la temperatura, l&#39;evoluzione tensione non può stare per l&#39;evoluzione della temperatura. Terzo, la tensione del campione dovrebbe avere una relazione lineare conla corrente continua alimentata durante l&#39;esperimento. Questo significa che ad una certa temperatura, la resistenza non cambia quando cambia la corrente continua. E &#39;ben noto che i semiconduttori non hanno questa proprietà. In conclusione, la tecnica TET è un approccio molto efficace e robusto per misurare le proprietà termiche dei vari tipi di materiali. Per lo stesso materiale, solo testare due campioni con diversa lunghezza ciascuno due volte, tutte le importanti proprietà termiche dei materiali, come diffusività termica, conducibilità termica, ed emissività superficiale (se effettuate ρc p), possono essere caratterizzati.

La tecnica TET 1 è un approccio efficace sviluppato per misurare la diffusività termica di materiali solidi, compresi strutture monodimensionali conduttivi, semi-conduttivi e non conduttivi. In passato, il metodo 3ω monofilo 2-4 e il metodo periferica microevaporatore 5-9 sono stati sviluppati per misurare le proprietà termiche di uno strutture tridimensionali nella micro / nanoscala. Al fine di ampliare l&#39;ambito di misurazione dei materiali (conduttori e non conduttori) e migliorare la precisione e la stabilità, l&#39;elettro-termico (TET) tecnica transitoria è stata sviluppata per la caratterizzazione delle proprietà termofisiche di cavi micro / nanoscala. Questa tecnica è stata utilizzata con successo per la caratterizzazione termica di free-standing micrometro di spessore Poly (3) hexylthiophene film 10, film sottili composto da anatasio TiO 2 nanofibre 11, nanotubi di carbonio a parete singola 1, micro / poly submicroscalefili acrilonitrile 12, e fibre proteiche. Dopo aver eliminato l&#39;effetto della conduzione parassita (se il campione è rivestita con uno strato di oro per fare elettronicamente conduttivo) e perdite radiative, il vero diffusività termica può essere ottenuta. Poi il vero conduttività termica può essere calcolata con un dato valore di calore a base di volume specifico (ρc p), che può essere ottenuto dalla calibrazione, tecnica foto-termica senza contatto, o misurando la densità e calore specifico separatamente.

<table><tbody><tr><td>Oscilloscopio digitale al fosforo</td><td>Tektronix</td><td>DPO 3052</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>Sputter Coater</td><td>Denton Vacuum</td><td>DESK V</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>Sorgente di corrente CA e CC</td><td>Keithley</td><td>Modello 6221</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>microscopio da laboratorio</td><td>Olympus</td><td>BX41</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>Pompa per vuoto rotativa a palette a doppio stadio</td><td>Varian</td><td>DS102</td><td>&nbsp;</td></tr><tr>Camera <td>a vuoto</td><td>Huntington Mechanical Laboratories</td><td>Prodotto personalizzato</td><td>La pressione nella camera dovrebbe essere bassa come 1-3 mTorr quando si lavora con la pompa a vuoto</td></tr><tr><td>Argento colloidale liquido</td><td>Ted Pella</td><td>16031</td><td>&nbsp;</td></tr></tbody></table>

caratterizzazione dei trasporti termali in materiali solidi monodimensionali

Characterization of Thermal Transport in One-dimensional Solid Materials

La tecnica TET (transitoria elettro-termico) è un approccio efficace sviluppato per misurare la diffusività termica di materiali solidi, comprese le strutture monodimensionali conduttivi, semi-conduttivi e non conduttivi. Questa tecnica amplia il campo di misura dei materiali (conduttivi e non conduttivi) e migliora la precisione e stabilità. Se il campione (specialmente biomateriali, come i capelli testa umana, seta di ragno, e seta baco da seta) non è conduttivo, sarà rivestita con uno strato d&#39;oro per renderlo elettronicamente conduttivo. L&#39;effetto della conduzione parassita e perdite radiative sulla diffusività termica può essere sottratto durante l&#39;elaborazione dei dati. Poi il vero conduttività termica può essere calcolata con il valore dato di calore a base di volume specifico (ρc p), che può essere ottenuto dalla calibrazione, tecnica foto-termica senza contatto o misurazione della densità e calore specifico separatamente. In questo lavoro, campioni di capelli testa umano sono l&#39;usod per mostrare come impostare l&#39;esperimento, elaborare i dati sperimentali, e sottrarre l&#39;effetto della conduzione parassitaria e delle perdite radiative.

Lato dei dati sperimentali per capelli testa umana campione 1 (lunghezza 0,788 millimetri, rivestito con pellicola d&#39;oro sola volta) è mostrato in Figura 3. La sua diffusività termica è determinata a 1,67 x 10 -7 m 2 / sec, che comprende l&#39;effetto delle perdite radiative e conduzione parassita. Figura 4 è una tipica immagine SEM di capelli testa umana. Breve e lungo campioni sono rivestiti con pellicola d&#39;oro due volte e testato due volte, rispettivamente, sulla base Equazione 12, l&#39;effetto della conduzione parassita può essere facilmente sottratto dal montaggio di curva come illustrato nella Figura 5. Il punto in cui la curva di raccordo interseca con l&#39;asse eff-α è il valore di α eff quando la resistenza è infinita, il che significa che l&#39;effetto della conduzione parassita in Equazione 12 è 0. Due campioni di capelli testa umana con diverse lunghezze sono misurate per ottenere due interseca. Dettagli sulla expcondizioni erimental e risultati della misurazione sono riassunti nella Tabella 1. Grazie alla combinazione di questi due punti, la relazione tra α eff e L 2 / D può essere rivelato. Dalle coppie misurati (α 1, L 2 1 / D 1) e (2 α, L 2 2 / D 2), estrapolazione lineare (come mostrato in Figura 6) è fatto per il punto di L = 0 (cioè senza effetto delle perdite radiative), e diffusività termica a quel punto è 1.42 x 10 -7 m 2 / sec [= α 1 - (α 1 - α 2) * L 1 2 / D 1 / (L 1 2 / D 1 - L 2 2 / D 2)]. Questo valore riflette la dif termicofusivity del campione senza l&#39;effetto delle perdite radiative e conduzione parassita. Per i capelli testa umana, la densità è caratterizzato ponderando diverse ciocche di capelli e misurando il loro volume, ed è misurata a 1.100 kg / m 3. Il calore specifico viene misurata mediante DSC (calorimetria a scansione differenziale) ed è misurata a 1.602 kJ / kg K. Quindi la vera conducibilità termica è di 0,25 W / m K. Dettagli dei parametri e risultati per i capelli della testa umana campione 1 sperimentali e 2 sono mostrato nella Tabella 1. <img alt="Figura 1" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig1highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig1.jpg" width="500px" /> Figura 1. A) schematica della configurazione dell&#39;esperimento TET e B) un tipico profilo a V t. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig1highres.jpg" target="_blank">C</a><html> leccare qui per vedere l&#39;immagine ingrandita. <img alt="Figura 2" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig2highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig2.jpg" width="500px" /> Figura 2. La differenza tra T * e la sua approssimazione utilizzando l&#39;Equazione 9. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig2highres.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere l&#39;immagine ingrandita</a> . <img alt="Figura 3" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig3highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig3.jpg" width="500px" /> Figura 3. Il confronto tra i dati sperimentali e risultato teorico adatta per l&#39;aumento di temperatura normalizzata in funzione del tempo (capelli testa umana campione 1).&gt; Clicca qui per vedere l&#39;immagine ingrandita. <img alt="Figura 4" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig4highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig4.jpg" width="500px" /> Figura 4. Una tipica immagine SEM di capelli testa umana. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig4highres.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere l&#39;immagine ingrandita</a> . <img alt="Figura 5" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig5highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig5.jpg" width="500px" /> Figura 5. I risultati di montaggio per il cambio diffusività termica contro 1 / R per il campione di capelli testa umana 1 e 2. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig5highres.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere l&#39;immagine ingrandita</a> . <p class="jove_content" fo:keep-together.within-page = &quot;always&quot;&gt; <img alt="Figura 6" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig6highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig6.jpg" width="600px" /> Figura 6. Il risultato adatta per il vero diffusività termica di campioni di capelli testa umano. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig6highres.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere l&#39;immagine ingrandita</a> . <table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="473"><colgroup><col /><col /><col /></colgroup><tbody><tr height="52"><td height="52" style="height:52px;width:249px;"> Campioni di capelli testa umana </td><td style="width:111px;"> Esempio 1 (Short) </td><td style="width:115px;"> Esempio 2 (Lungo) </td></tr><tr height="21"><td height="21" style="height:21px;"> Lunghezza (mm) </td><td> 0,788 </td><td style="width:115px;"> 1.468 </td></tr><tr height="21"><td height="21" style="height:21px;"> Diametro (mm) </td><td> 74.0 </td><td style="width:115px;"> 77.8 </td></tr><tr height="25"><td height="25" style="height:25px;"> α radiazioni reale + (x 10 -7 m 2 / sec) </td><td> 1.48 </td><td style="width:115px;"> 1.62 </td></tr><tr height="25"><td height="25" style="height:25px;"> α reale (x 10 -7 m 2 / sec) </td><td colspan="2"> 1.42 </td></tr><tr height="25"><td height="25" style="height:25px;"> ρ c p (x 10 6 J / m 3 K) </td><td colspan="2"> 1.76 </td></tr><tr height="25"><td height="25" style="height:25px;"> Reale conducibilità termica (W / m K) </td><td colspan="2"> 0.25 </td></tr></tbody></table> Tabella 1: Dettagli di parametri sperimentali e risultati per i capelli testa umana.

La tecnica TET (transitoria elettro-termico) è un approccio efficace sviluppato per misurare la diffusività termica di materiali solidi.

Caratterizzazione dei Trasporti termali in materiali solidi monodimensionali

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials, including ...

L'obiettivo generale del seguente video è presentare la tecnica elettrotermica transitoria. Questa tecnica rappresenta un metodo efficace per misurare con precisione la diffusività termica dei materiali solidi. Per iniziare la misurazione, il campione viene sospeso tra due elettrodi di rame.Una pasta di argento viene applicata sull'area di contatto dell'elettrodo del campione per ridurre le resistenze termiche ed elettriche di contatto a un livello trascurabile. L'intero campione viene quindi alloggiato in una camera a vuoto per ridurre il trasferimento di calore con l'aria. Durante la misurazione, una corrente a gradino viene inviata attraverso il campione per indurre il riscaldamento JUUL.Il profilo temporale della tensione indotta verrà registrato dall'oscilloscopio. Una maggiore diffusività termica del campione determinerà un'evoluzione più rapida della temperatura, ovvero un tempo più breve per raggiungere lo stato stazionario. Pertanto, questa variazione transitoria della tensione in funzione della temperatura può essere utilizzata per determinare la diffusività termica.L'adattamento teorico dell'aumento di temperatura normalizzato sperimentale viene effettuato utilizzando diversi valori sperimentali della diffusività termica del campione. Il valore che fornisce il miglior adattamento ai dati sperimentali viene assunto come proprietà termica dei campioni. Si prega di consultare il manoscritto per il dettagliato fondamento teorico.Le tecniche TD presentano diversi vantaggi rispetto a quelle utilizzate in passato. In primo luogo, ampliano l'ambito dei materiali misurabili. Ora è possibile misurare sia materiali conduttivi che non conduttivi.In secondo luogo, migliora significativamente l'accuratezza ambientale e la stabilità. Il nostro studente laureando, Juan Lin, mostrerà la procedura in questo lavoro. Vengono utilizzati campioni di capelli umani prelevati da una donna sana di 30 anni per illustrare come impostare l'esperimento ed elaborare i dati sperimentali.Per prima cosa, sospendere il campione tra due elettrodi di rame. Successivamente, applicare una pasta di argento nell'area di contatto tra il campione e l'elettrodo per ridurre le resistenze di contatto termico ed elettrico a un livello trascurabile. In seguito, utilizzare il microscopio per effettuare un controllo preliminare del campione.Dobbiamo assicurarci che la pasta di argento non abbia contaminato il campione sospeso penetrando ulteriormente lungo la lunghezza del capello. Una volta che il capello è contaminato con la pasta di argento, le proprietà termiche cambieranno drasticamente. Se si notano contaminazioni, è necessario preparare un nuovo campione per l'esperimento.Poiché i campioni di capelli umani non sono elettricamente conduttivi, viene depositato all'esterno del campione uno strato molto sottile di film d'oro di circa 40 nanometri per renderlo conduttivo. Questo effetto dell'oro sulla diffusività termica verrà sottratto dal risultato finale. Durante l'elaborazione dei dati sperimentali, posizionare ora il campione nella camera a vuoto e pompare fino a una pressione compresa tra uno e tre millibar, ottenendo effetti trascurabili di conduzione gassosa.Una corrente continua in gradino viene quindi inviata attraverso il campione per introdurre un riscaldamento elettrico. Il profilo temporale della tensione indotta verrà registrato dall'oscilloscopio. Infine.Un microscopio elettronico a scansione verrà utilizzato per caratterizzare la lunghezza e il diametro dei campioni. L'adattamento teorico dell'aumento di temperatura sperimentale normalizzato viene effettuato utilizzando diversi valori sperimentali della diffusività termica del campione. Il valore che fornisce il miglior adattamento dei dati sperimentali viene assunto come proprietà termica dei campioni di capello umano.Due campioni vengono rivestiti due volte con un film d'oro e testati rispettivamente due volte. Abbiamo quattro valori efficaci di diffusività termica e, dall'equazione 12 del manoscritto, sappiamo che rivestire il campione con un film d'oro modificherà soltanto la resistenza.Il punto in cui la curva di interpolazione interseca l'asse della diffusività termica rappresenta il valore della diffusività termica efficace quando la resistenza è infinita, ovvero quando non vi è alcun effetto dell'oro. Combinando questi due punti, è possibile evidenziare la relazione tra la vera diffusività termica, compreso l'effetto della radiazione, e L quadro su D. Si esegue un'estrapolazione lineare fino al punto in cui L è uguale a zero, il che significa assenza di effetto radiativo, e la diffusività termica in tale punto è pari a 1,42 × 10⁻⁷ m²/s.Questo valore riflette la diffusività termica del campione senza l'effetto della radiazione e dell'influenza del rivestimento in oro. La conducibilità termica reale può essere facilmente calcolata mediante questa equazione se sono noti la densità e il calore specifico. La tecnica TD è un approccio molto efficace e robusto per misurare le proprietà fisiche complessive dei materiali, ora applicabile allo stesso materiale utilizzando due lunghezze diverse.Infine, possiamo misurare la connettività totale, una certa diffusività e l'efficienza superficiale, se sono fornite la densità e il calore specifico del materiale.

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