23 giugno 2017
Questo protocollo descrive una strategia di fabbricazione basata sulla soluzione per elettrodi ad alte prestazioni, flessibili e trasparenti con maglie di metallo completamente incorporate. Gli elettrodi trasparenti flessibili fabbricati da questo processo dimostrano tra le più elevate prestazioni riportate, tra cui la resistenza alla lastra ultra-bassa, l'elevata trasmittanza ottica, la stabilità meccanica in curva, una forte adesione del substrato, la morbidezza della superficie e la stabilità ambientale.
L'obiettivo generale di questa procedura è utilizzare un processo di fabbricazione in soluzione che combini litografia, deposizione elettrochimica e trasferimento per stampa per produrre un film conduttivo flessibile e trasparente ad alte prestazioni, con una maglia microscopica metallica auto-ancorata e completamente incorporata. Questa maglia può contribuire a risolvere alcune sfide fondamentali che interessano i futuri dispositivi elettronici flessibili basati su maglie metalliche, come la topografia superficiale non piana, la bassa produttività del processo di fabbricazione e i costi elevati di produzione. La maglia metallica incorporata offre diversi vantaggi, come un'essenziale auto-lisciatura, stabilità meccanica, resistenza elevata alle sollecitazioni termiche, forte adesione al substrato flessibile e resistenza all'umidità, all'ossigeno e ai prodotti chimici.
Il nostro processo prevede la deposizione del metallo mediante elettrodeposizione in soluzione, ed è semplice da implementare per ottenere un'elevata produttività, ad esempio per la produzione su larga scala e a basso costo. Il mio gruppo ha supportato il gruppo della dottoressa Wendy Lee nei test di stabilità dimensionale del processo di fabbricazione della maglia metallica, realizzando una maglia da 400 nanometri mediante il nostro sistema interno di litografia a fascio elettronico. Il mio assistente Xiong Ze illustrerà il processo di scrittura con fascio elettronico.
Per iniziare la fabbricazione di EMTE, pulire un pezzo di vetro rivestito con ossido di stagno drogato al fluoro (FTO) di dimensioni tre centimetri per tre centimetri utilizzando un detergente liquido e un bastoncino di cotone. Risciacquare accuratamente il substrato di vetro con acqua deionizzata ed eliminare eventuali tracce di detergente con un altro bastoncino. Sottoporre il vetro FTO a sonificazione in isopropanolo per 30 secondi a 40 kilohertz.
Quindi asciugare il vetro pulito con aria compressa. Successivamente, posizionare il vetro FTO pulito e asciutto in uno spin-coater e applicare 100 microlitri di resist positivo. Effettuare la spin-coating a 4.000 giri/min per 60 secondi per ottenere un film spesso 1,8 micron.
Scaldare il vetro rivestito a 100 gradi Celsius per 50 secondi. Coprire il vetro rivestito con una maschera a trama reticolare ed esporre il photo-resist a una quantità sufficiente di luce UV per ottenere un flusso radiante di 20 millijoule per centimetro quadrato. Successivamente, immergere il vetro rivestito nel bagno di sviluppo appropriato per 50 secondi per rimuovere il photo-resist esposto.
Risciacquare il campione con acqua deionizzata ed essiccarlo sotto un getto di aria compressa. Successivamente, versare 100 milolitri di soluzione acquosa per la galvanoplastica in rame in un becher da 250 millilitri. Immergere il campione nella soluzione di galvanoplastica.
Collegarlo al terminale negativo di un apparecchio elettrochimico a due elettrodi. Successivamente, collegare un'asta di metallo di rame al terminale positivo dell'apparecchio. Applicare una corrente costante di cinque milliampere per ottenere una densità di corrente di tre milliampere per centimetro quadrato per 15 minuti, al fine di depositare sul campione uno strato di rame spesso 1,5 micron.
La crocchettatura è la fase critica nella fabbricazione. La densità di corrente e il tempo di elettrodeposizione influenzano la morfologia della maglia metallica e le prestazioni finali, e devono essere testati e ottimizzati con i propri campioni. Risciacquare accuratamente il campione elettrodeposto con acqua deionizzata e asciugarlo con un getto di aria compressa.
Immergere il campione in acetone per cinque minuti per sciogliere il photoresist residuo, lasciando una rete metallica nuda sulla superficie del vetro FTO. Risciacquare e asciugare il campione con acqua deionizzata e aria compressa. Successivamente, posizionare il campione sulla piastra di una pressa idraulica con la rete metallica rivolta verso l'alto.
Coprire il campione con un film di copolimero olefinico ciclico dello spessore di 100 micron e con una temperatura di transizione vetrosa di 78 gradi Celsius. Riscaldare le piastre a 100 gradi Celsius, quindi applicare al campione una pressione di stampaggio di 15 millipascal per cinque minuti. Raffreddare le piastre a 40 gradi Celsius prima di rilasciare la pressione di stampaggio.
La pressione e la temperatura sono parametri fondamentali nel passaggio del trasferimento dell'impronta. Assicurarsi che l'impronta e la pressione siano uniformi e sufficientemente elevate per un trasferimento completo. La temperatura deve essere di circa 20 gradi superiore alla temperatura di transizione vetrosa del materiale del substrato.
Staccare con attenzione il film polimerico con la rete incorporata dalla superficie del vetro FTO per ottenere l'EMTE. Per iniziare la preparazione di un EMTE submicrometrico, pulire un pezzo di vetro FTO di tre centimetri per tre centimetri con detergente liquido e acqua deionizzata, seguito da sonicazione in isopropanolo. Posizionare il vetro FTO pulito e asciutto in uno spin-coater ed applicare 100 microlitri di PMMA al 4% in peso in anastolo.
Applicare la soluzione sul vetro mediante spin-coating a 2500 giri al minuto per 60 secondi, ottenendo un film spesso 150 nanometri. Cuocere il film a 170 gradi Celsius per 30 minuti, quindi avviare il sistema di litografia a fascio di elettroni e preparare un modello a maglia mediante un generatore di pattern. Posizionare il campione all'interno del sistema di litografia a fascio di elettroni ed eseguire il processo di strutturazione.
Sviluppare il PMMA immergendolo in una miscela uno a tre di metil-isopropil-chetone e isopropanolo per 60 secondi. Risciacquare il campione strutturato con acqua deionizzata e asciugarlo con un getto di aria compressa. Successivamente, posizionare il campione strutturato in una soluzione per elettrodeposizione di rame e collegare il campione al terminale negativo di un apparato a due elettrodi per elettrodeposizione.
Collegare il terminale positivo a una barra di rame metallica. Applicare una corrente costante per ottenere una densità di corrente di tre milliampere per centimetro quadrato per due minuti, in modo da depositare 200 nanometri di rame sul campione. Sciacquare il campione con acqua deionizzata e immergerlo in acetone per cinque minuti per sciogliere il PMMA.
Successivamente, posizionare il campione sulla piastra di una pressa idraulica. Coprire il campione con un film di copolimero olefinico ciclico dello spessore di 100 micron e con una temperatura di transizione vetrosa di 78 gradi Celsius. Riscaldare le piastre a 100 gradi Celsius ed applicare una pressione di stampaggio di 15 millipascals per cinque minuti.
Raffreddare le piastre a 40 gradi Celsius prima di rilasciare la pressione. Rimuovere con attenzione il film dal vetro FTO per ottenere l'EMTE submicronico. Per iniziare le misurazioni della resistenza di superficie, applicare innanzitutto della pasta di argento sui bordi opposti dell'EMTE e lasciare asciugare la pasta.
Posizionare le quattro sonde del dispositivo di misurazione della resistenza di superficie sulle linee di pasta di argento seguendo le istruzioni del produttore. Misurare e registrare la resistenza di superficie. Per eseguire le misurazioni di trasmissione ottica, posizionare prima l'EMTE sul portacampioni di uno spettrofotometro UV-vis calibrato impostato al 100% di trasmissione.
Posizionare il campione perpendicolarmente al fascio. Acquisire uno spettro di trasmissione dell'EMTE per valutare l'elettro-trasparenza. Gli EMTE in rame sono stati realizzati con diverse configurazioni di griglia per valutare l'effetto della geometria della griglia sulle proprietà dell'elettrodo.
Il rapporto tra conducibilità elettrica e conducibilità ottica per gli EMTE in rame a 550 nanometri era superiore a 1,5 volte 10 alla quarta. Maglie più spesse corrispondevano a una minore trasmissione ottica e a una minore resistenza di superficie. Passi più ampi corrispondevano a una maggiore resistenza di superficie e a una maggiore trasmissione.
Gli EMTE sono stati realizzati con diversi metalli utilizzando una maglia con passo di 50 micron, tutti mostrando spettri di trasmissione piatti e privi di caratteristiche distintive. Con lo stesso rapporto tra spessore della maglia e trasmissione, la trasmissione e la resistenza di superficie possono essere regolate inizialmente modificando la geometria e la composizione della maglia. La resistenza di superficie degli EMTE in rame è stata valutata in relazione a test di flessione a compressione e a trazione.
Non è stato osservato alcun cambiamento significativo nei test di flessione a compressione di quattro millimetri e cinque millimetri. La resistenza di foglia aumenta gradualmente con i test di flessione a trazione. Non è stata osservata alcuna degradazione né variazione della resistenza di foglia dopo 24 ore di esposizione all'acqua, all'isopropanolo o a un'atmosfera calda e umida.
Gli studenti principianti possono imparare questa tecnica in pochi giorni. Una volta acquisita, l'intero processo di fabbricazione può essere completato in due o tre ore e l'equipaggiamento è pronto all'uso. Questa tecnica apre la strada all'impiego di metodi di fabbricazione scalabili basati su processi in soluzione per sviluppare nuovi dispositivi micro e nanostrutturati, come la nostra rete metallica microscopica autoancorata con elevato rapporto di aspetto, integrata in un substrato flessibile.
Molte applicazioni, come pannelli tattili, sensori di spostamento e celle solari, possono trarre vantaggio dai nostri elettrodi trasparenti ad alto rendimento con rete metallica integrata. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come utilizzare questo processo di fabbricazione basato su soluzione per produrre elettrodi trasparenti con rete metallica. Grazie per aver guardato, siamo aperti a collaborazioni.
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Questo protocollo descrive una strategia di fabbricazione basata su soluzione per elettrodi flessibili, trasparenti e ad alte prestazioni, con una maglia metallica spessa completamente incorporata. Il processo affronta le sfide nei dispositivi elettronici flessibili, fornendo stabilità meccanica e resistenza ambientale.
Gli elettrodi conduttivi trasparenti sono elementi fondamentali per biosensori, dispositivi diagnostici indossabili e piattaforme di tipo lab-on-a-chip che richiedono trasparenza ottica e flessibilità meccanica. L'elettrodo trasparente a rete metallica incorporata (EMTE) supera limitazioni chiave nell'elettronica bioflessibile offrendo una superficie liscia per un rivestimento biomolecolare uniforme, stabilità ambientale durante l'esposizione ai reagenti e un'adesione robusta ai substrati polimerici. Ciò consente una trasduzione del segnale affidabile in dispositivi per la diagnosi rapida e il monitoraggio continuo, dove sono comuni deformazioni meccaniche e aggressioni chimiche.
Il processo di fabbricazione EMTE si inserisce nel percorso di scoperta che va dalla validazione iniziale della molecola bersaglio, attraverso l'ottimizzazione del saggio, fino al prototipaggio preclinico, in particolare per applicazioni di biosensori flessibili e indossabili.