Termica a scansione Conduttometria (TSC) come un metodo generale per studiare e controllare il comportamento di fase di conduttivo fisico gel

L'obiettivo generale di questo esperimento è quello di sviluppare un metodo affidabile e semplice per studiare lo stato dinamicamente mutevole degli ionogel e per ottenere informazioni su sottili cambiamenti delle loro proprietà conduttive durante il riscaldamento e il raffreddamento. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nel campo degli ionoghi, come ad esempio come la dinamica e le proprietà conduttive cambiano durante la transizione tra lo stato liquido e quello di gel. Il vantaggio principale di questa tecnica è che può seguire sottili cambiamenti delle proprietà conduttive e termiche di un campione durante il processo di gelificazione e distinguere tra le fasi.

La maggior parte dei laboratori dispone dell'attrezzatura per una configurazione di conduttometria a scansione termica. Al suo centro c'è la camera di misura. L'azoto gassoso fluisce in un dewar di gas con un riscaldatore.

L'azoto passa attraverso un miscelatore di gas che si trova appena sotto un campione in un tubo di polipropilene. Il tubo è collegato a un sensore di conduttometria immerso nel campione. Per un esperimento, installare l'apparecchio sotto una cappa aspirante.

Circondare il campione e il sensore con isolamento termico. Un'idea della configurazione completa è fornita da questo schema. Un serbatoio di azoto liquido fornisce azoto gassoso per un mezzo di riscaldamento e raffreddamento.

L'azoto passa attraverso un raffreddatore di campioni e la sua temperatura è regolata da un regolatore di temperatura variabile. Nella camera sperimentale, il conduttometro misura la conducibilità e la temperatura al centro del campione. Un computer registra la conducibilità, la temperatura e il tempo per ogni misurazione.

A questo punto, prepara il campione dell'esperimento. Per contenere il campione, utilizzare una fiala di polipropilene con tappo a vite e un anello di gomma per una chiusura ermetica. Inizia con un tappo, quindi pratica un foro per accogliere il sensore conduttivo, come in questo esempio.

Quindi, porta il cappuccio sul sensore dove verrà montato. Orientare il tappo in modo che la fiala possa essere avvitata su di esso prima di far scorrere il tappo lungo il sensore. Posizionare il tappo in modo che il sensore si trovi approssimativamente al centro del flaconcino.

Una volta posizionato, fissare il tappo con del nastro di teflon. Assicurarsi che il tappo sia montato saldamente e fissato prima di continuare. La preparazione dell'elettrolita richiede alcune attrezzature.

Dovrebbe esserci una bilancia, un blocco riscaldante a 100 gradi Celsius e un mixer. Procurarsi il solvente e il soluto per la soluzione elettrolitica. Utilizzare la bilancia per pesare la quantità richiesta di composti per la concentrazione desiderata, qui, una soluzione monomolare.

Mescolare i due composti in una fiala di vetro che può essere chiusa ermeticamente. Dopo la miscelazione, chiudere la fiala e scaldarla a 100 gradi Celsius per 15 minuti. Quindi rimuovere la fiala dal blocco e posizionarla sul mixer per un minuto.

Riscaldare nuovamente la fiala a 100 gradi Celsius per cinque minuti per assicurarsi che la miscela sia omogenea. Al termine, l'elettrolita può essere conservato a temperatura ambiente. La preparazione dei gel richiede la soluzione elettrolitica precedentemente preparata.

Richiede anche un gelatore a basso peso molecolare. Per quanto riguarda l'attrezzatura, essere pronti a riscaldare il campione a 130 gradi Celsius. Inoltre, avere un blocco di raffreddamento a secco a 10 gradi Celsius.

Inizia con quattro millimetri di elettrolita in una fiala di vetro. Aggiungere 178,6 milligrammi di gelatore per creare un campione di gel ionico al 4% in peso. Scaldare la fiala a 138 gradi Celsius per 20 minuti.

Durante i 20 minuti, mescolare di tanto in tanto il contenuto della fiala per facilitare la dissoluzione del gelatore nell'elettrolita, quindi continuare con il riscaldamento del campione fino a renderlo omogeneo. Quando il campione è omogeneo, spostare rapidamente la fiala nel blocco di raffreddamento a secco. Dopo il raffreddamento, il risultato sarà la gelificazione fisica in una fase di gel omogenea.

Per la misurazione, impostare la pressione dell'azoto a due bar e il flusso a 10 litri al minuto. Verificare che il sistema di acquisizione dati registri la conducibilità, la temperatura e il tempo di ogni misura. Quindi, spostati sul banco per lavorare con il campione.

Avere una fiala di polipropilene pre-raffreddata a 10 gradi Celsius. Prelevare un campione di gel e posizionarlo sul blocco riscaldante. Aumentare la temperatura del campione al di sopra della temperatura di transizione gel-sol.

Una volta che il gel è in fase sol, recuperare il suo contenitore e trasferire il gel nella fiala pre-raffreddata. Il rapido raffreddamento del sol produrrà la fase gel. Quindi, prendi il sensore di conducibilità con il tappo della fiala.

Spingere il sensore nel flaconcino e nel gel in modo che il flaconcino possa essere avvitato nel tappo. Montare il sensore e il campione nella configurazione di conduttometria a scansione termica utilizzando una finestra per verificare il corretto posizionamento. Innanzitutto, eseguire un ciclo di riscaldamento-raffreddamento senza eseguire misurazioni.

Questo video tiene traccia delle variazioni di un campione mentre sale dalla sua temperatura di gelificazione di 10 gradi Celsius con una velocità di riscaldamento di due gradi Celsius al minuto. Il campione raggiunge la fase sol e quindi una temperatura di circa 100 gradi Celsius prima di essere raffreddato a una velocità di sette gradi Celsius al minuto fino a 10 gradi Celsius. Quando si raffredda, inizia la gelificazione e il campione termina nella fase ionogel trasparente.

Questo ciclo migliora il contatto con gli elettrodi e rimuove le imperfezioni. Tenere il campione a 10 gradi Celsius mentre si imposta il conduttometro per eseguire le misurazioni. Quando si è pronti, eseguire le misure utilizzando gli stessi parametri del ciclo.

La temperatura del campione in funzione del tempo viene visualizzata qui mentre sale dalla sua temperatura di gelificazione di 10 gradi Celsius a 100 gradi Celsius e viceversa. Viene anche tracciata l'evoluzione della conducibilità in funzione della temperatura e in funzione del tempo nel corso del ciclo. Il video inserito tiene traccia delle modifiche del campione.

Questo è un esempio della fase finale di gel trasparente del campione. Per i successivi cicli di riscaldamento-raffreddamento, iniziare a 10 gradi Celsius e impostare sia la velocità di riscaldamento che quella di raffreddamento a due gradi Celsius al minuto. Questo esperimento inizia quando il campione si raffredda dalla fase solare a una temperatura di circa 100 gradi Celsius alla sua temperatura di gelificazione di 10 gradi Celsius.

Quando il campione raggiunge la temperatura di gelificazione, si trova in una miscela della fase gel trasparente e opaca. Qui si vede chiaramente la fase finale di miscelazione del gel, trasparente e opaco. Per i cicli finali di riscaldamento-raffreddamento, avviare il campione a 10 gradi Celsius, mantenere le velocità di riscaldamento e raffreddamento a due gradi Celsius al minuto e utilizzare una temperatura di gelificazione di 60 gradi Celsius.

Quando il campione si raffredda dalla fase sol a circa 100 gradi Celsius, interrompere il raffreddamento quando raggiunge la temperatura di gelificazione di 60 gradi Celsius. Mantenere la temperatura di gelificazione per 20 minuti. Per questo ciclo, il risultato finale è una fase gel bianca opaca.

Per eseguire un altro ciclo, ridurre prima la temperatura a 10 gradi Celsius e tenere premuto per 20 minuti. Questi dati si riferiscono a una velocità di riscaldamento di due gradi Celsius, una velocità di raffreddamento di sette gradi Celsius e una temperatura di gelificazione di 10 gradi Celsius. La curva di riscaldamento è in rosso.

La curva di raffreddamento è in blu. Identificare la transizione di fase dal gel trasparente alla fase sol analizzando la derivata prima. Un'analisi simile per questo campione, con una fase mista di gel trasparente e opaco, identifica due transizioni di fase, una per ogni fase.

Questi dati si riferiscono a una velocità di riscaldamento e raffreddamento di due gradi Celsius e a una temperatura di gelificazione di 10 gradi Celsius. Un campione con solo una fase di gel opaca ha una transizione di fase. In questo caso, le velocità di riscaldamento e raffreddamento erano entrambe di due gradi Celsius e la temperatura di gelificazione era di 60 gradi Celsius.

Questa tecnica apre la strada ai ricercatori che studiano gli iosoli come alternative alla solidificazione dell'elettrolita per esplorare le proprietà termiche e conduttive dei sistemi, che è cruciale per le applicazioni future. Una volta padroneggiata, questa tecnica può fornire non solo risultati affidabili e riproducibili in modo semplice e diretto, ma può essere utilizzata per produrre ionogel con proprietà mirate con caratterizzazione facile da eseguire. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come costruire il tuo sito sperimentale per il metodo della conduttometria a scansione termica e di come eseguire le misurazioni.