Name: Pressione atmosferica fabbricazione di fiocchi di medie e grandi monostrato rettangolare SnSe (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-03-21T13:30:00.000+00:00
Duration: 11 min 21 s
Description: Scopri la tecnica di fabbricazione a due passaggi per ottenere fiocchi di SnSe monostrato di grandi dimensioni su substrati dielettrici a basso costo. Questo metodo combina deposizione per trasporto di vapore ed etching all'azoto a pressione atmosferica.

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Questa ricerca è stata sostenuta dal programma di 1.000 talenti per giovani scienziati della Cina, Fondazione nazionale di scienze naturali della Cina (Grant No. 51472164), la A * programma STAR Pharos (Grant No. 152 70 00014) e impianto di supporto dal centro di NUS per 2D avanzato Materiali.

Attenzione: Alcuni degli agenti chimici e gas utilizzati in questo lavoro sono tossiche, cancerogene, infiammabili ed esplosive. Si prega di utilizzare tutte le pratiche di sicurezza appropriate quando si esegue una deposizione di trasporto vapore compreso l'uso di controlli tecnici (cappa) e dispositivi di protezione individuale (occhiali di sicurezza, professionale maschere protettive, guanti, camice da laboratorio, integrale Pantaloni e scarpe chiuse).
1. auto-Tune funzione dei parametri del regolatore di temperatura
Nota: Prima la sintesi di SnSe fiocchi, il sistema di riscaldamento del forno deve essere calibrato seguendo il manuale del produttore.
<ol><li>Impostare l'80% della temperatura più comunemente usata come la temperatura di destinazione. Impostare qui, 560 oC per 1 h ed eseguire il forno.</li>
	<li>Quando la temperatura si avvicina 560 oC, premere il tasto "SET" per 2 s, si noti che il parametro "HAL" si apre e premere il tasto "SET" fondamentali per 1 s per passare il parametro successivo.</li>
	<li>Continuare a premere il tasto "SET". Dopo "Cont = 3" viene visualizzato, impostare come 2. Il sistema si avvia la funzione di auto-tune per calcolare il valore per Int, Pro e Lt, e poi il sistema andrà a 3. Quando è necessario re-auto-tune, impostarlo come 2.</li>
</ol>2. pretrattamento di tubi al quarzo e ceramica Barche
Nota: Prima la sintesi di SnSe fiocchi, un'elevata temperatura di processo di pulizia è necessaria, dove una nuova barca in ceramica e un nuovo tubo di quarzo sono pretrattati.
<ol><li>Posizionare una nuova barca in ceramica all'interno di un nuovo tubo di quarzo di 1 pollice di diametro. Posizionare il tubo di quarzo di 1 pollice di diametro all'interno di un forno tubolare orizzontale con un nuovo tubo di quarzo di diametro da 2 pollici. Assicurarsi che entrambe le estremità dei tubi sono saldamente fissate e supportate.</li>
	<li>Chiudere il coperchio del forno e riscaldare il forno tubolare per 1.000 oC oltre 30 min.</li>
	<li>Quando la temperatura al centro del forno si avvicina a 1.000 oC, è possibile mantenere il forno a 1.000 oC per 30 min. Quindi, spostare gradualmente il forno tubolare da un'estremità a altra per riscaldare tutta la lunghezza del tubo per la pulizia della parete del tubo di quarzo e la barca in ceramica.</li>
	<li>Dopo questo, lasciare il forno tubolare raffreddare a temperatura ambiente con lo spegnimento del forno. Quando il forno si è raffreddato a temperatura ambiente, aprire il coperchio del forno ed estrarre la nuova barca in ceramica e il nuovo tubo di quarzo di 1 pollice di diametro, che può essere utilizzato per gli esperimenti successivi.</li>
</ol>3. pretrattamento SiO 2 /Si substrati
<ol><li>Tagliare il SiO2/Si wafer (300 nm spessore SiO2 su pesantemente drogata Si) (Vedi Tabella materiali) utilizzando una penna di diamante in una dimensione appropriata (circa 1,5 cm × 2 cm) per essere utilizzati come substrati di crescita.</li>
	<li>Pulire i SiO2/Si substrati in acetone, isopropanolo e acqua, seguita da un colpo di azoto secco.</li>
</ol>4. sintesi di massa rettangolare a forma di fiocchi di SnSe
<ol><li>Posto 0,010 g SnSe polvere (Vedi Tabella materiali) in barca ceramica pulito. Posizionare un pulito SiO2/Si substrato (circa 1,5 cm × 2 cm) sulla barca in ceramica, lato di crescita rivolto verso la polvere SnSe. Posizione della barca in ceramica all'interno di un tubo di quarzo pulito 1 pollice di diametro.</li>
	<li>Posizionare il tubo di quarzo di 1 pollice di diametro all'interno di un forno tubolare orizzontale con un tubo di quarzo del diametro di 2 pollici all'esterno e assicurarsi che la barca in ceramica si trova a Monte della zona di riscaldamento del forno tubo. Stringere leggermente le flange alle due estremità del tubo e chiudere la valvola di sfogo, che sigilla il tubo di quarzo di 2 pollici di diametro.</li>
	<li>Accendere la pompa che si collega al tubo di quarzo, pompa il tubo ad una pressione di ~ 1 × 10-2 mbar per rimuovere aria e umidità nel tubo. Dopo che la pressione è raggiunto, spegnere la pompa.</li>
	<li>Poi aprire le valvole del gas vettore, utilizzando il misuratore di portata gas per controllare i flussi di gas. Introdurre standard cm cubi al minuto (sccm) Ar 40 e 10 sccm H2 (purezza: 99.9%) nel tubo di quarzo fino a raggiungere la pressione atmosferica. Aprire le valvole di sfiato per permettere un flusso continuo di gas in tubi al quarzo.</li>
	<li>Chiudere il coperchio del forno e riscaldare velocemente il forno tubolare con un 35 oC per riscaldamento-tariffa al minuto.</li>
	<li>Quando la temperatura al centro del forno si avvicina 700 oC, spostare rapidamente il forno tubolare per posizionare le polveri SnSe al centro del forno. La polvere di SnSe evapora, e la maggior parte che SNSE fiocchi si depositerà sulla superficie /Si SiO2.</li>
	<li>Dopo 15 min tempo di crescita, aprire il coperchio del forno per raffreddare rapidamente la fornace del tubo a temperatura ambiente. Nel frattempo, regolare il flusso di Ar/H2 vettore gas al massimo, che vi aiuterà a guidare il gas non reagiti o particelle fuori i tubi. Al termine il processo di crescita, alla rinfusa SnSe fiocchi saranno ottenuti sulla superficie dei substrati /Si SiO2.</li>
</ol>5. fabbricazione di monostrato rettangolare a forma di fiocchi di SnSe
<ol><li>Posto alla rinfusa come cresciuto SnSe/SiO2/Si campione a faccia in su una barca nuova ceramica pulito. Posizione della barca in ceramica all'interno di un tubo di quarzo nuovo pulito 1 pollice di diametro.</li>
	<li>Mettere il tubo di quarzo di 1 pollice di diametro all'interno del forno di tubo orizzontale con un tubo di quarzo del diametro di 2 pollici, con la barca in ceramica situata a Monte della zona di riscaldamento del forno tubo. Stringere leggermente le flange alle due estremità del tubo e chiudere la valvola di sfogo per sigillare il tubo di quarzo di 2 pollici di diametro.</li>
	<li>Accendere la pompa che si collega al tubo di quarzo, pompa verso il basso il tubo ad una pressione di ~ 1 × 10-2 mbar per rimuovere aria e umidità nel tubo. Dopo che si ottiene, spegnere la pompa.</li>
	<li>Aprire le valvole del gas vettore, utilizzando il misuratore di portata gas per controllare i flussi di gas. Introdurre 50 sccm N2 (purezza: 99.9%) nel tubo di quarzo fino al raggiungimento della pressione atmosferica. Aprire le valvole di sfiato per permettere un flusso continuo di gas in tubi al quarzo.</li>
	<li>Chiudere il coperchio del forno e rapidamente riscaldare il forno tubolare a 700 oC in 20 min.</li>
	<li>Quando la temperatura al centro del forno si avvicina 700 oC, spostare rapidamente il forno tubolare per posizionare il campione di massa SnSe/SiO2/Si al centro del forno.</li>
	<li>Mantenere il forno a 700 oC ~ 5-20 min completare il processo di incisione. Dopo di che, aprire il coperchio del forno e raffreddare rapidamente la fornace del tubo a temperatura ambiente. Nel frattempo, mantenere il flusso del gas di N2 ad un massimo, che vi aiuterà a guidare il gas non reagiti o particelle fuori i tubi. Quando viene completato il processo di incisione, osservare i monostrato rettangolare sagomato SnSe fiocchi ottenuti sulla superficie dei substrati /Si SiO2. Nota: L'acquaforte gas e tempo di attacco sono i principali fattori di controllo in questo processo. Il meccanismo di acquaforte è studiato in riferimento 29, così vedere riferimento 29 per maggiori dettagli.</li>
</ol>

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</ol>

Non abbiamo nulla di divulgare.

Qui, la combinazione di un metodo di deposizione del trasporto del vapore e un azoto incisione tecnica in un sistema di pressione atmosferica è in primo luogo segnalata. In questo protocollo, i punti critici sono la sezione della fabbricazione di fiocchi SnSe monostrato.
Anche se i campioni di massa possono essere incisi per formare un campione di monostrato di alta qualità, lo spessore dei campioni alla rinfusa deve essere uniforme e la temperatura di decomposizione di campioni di massa deve ...

Ricerca nei due dimensionale (2D) materiali ha fiorito negli ultimi anni dall'isolamento successo del grafene, dalla possibilità di 2D materiali aventi proprietà elettriche, ottiche e meccaniche superiori sopra le loro controparti di massa1 , 2 , 3 , 4 , 5. materiali 2D mostrano promettenti applicazioni in optoelettronica e dispositivi elettronici6,7, catalisi e acqua spaccare8,9, Superficie-enhanced Raman scattering rilevamento 10,11, ecc la grande famiglia di materiali stratificati, che può essere espansa in materiali 2D mostra grande diversità, che vanno dal grafene semimetallico per i semiconduttori dichalcogenides di metalli di transizione (TMDs ) e nero (BP) di fosforo per il nitruro di boro esagonale isolante (h-BN). Questi materiali e loro eterostrutture sono state ben studiate negli ultimi anni e sono esposte molte proprietà e applicazioni romanzo12. Altri meno studiata, ma altrettanto promettente 2D a strati di materiali nel IIIA-VIA (GaS, GaSe e InSe)13,14 e IVA-VIA (GeS, GeSe e SnS)15,16,17 famiglie hanno anche recentemente ricevuto attenzione.
SnSe appartiene all'IVA-VIA gruppo e si cristallizza in una struttura ortorombica, con gli atomi disposti in gruppo spaziale pnma e lanciati all'interno dello strato, come la struttura di cristallo di phosphorene. SnSe è un semiconduttore di spacco stretto con un band gap di 0,6 eV, ma è più noto per le sue proprietà termoelettrico più unico, come è segnalato per avere un valore molto elevato di ZT (termoelettrico cifra di merito) di 2,6 923K18,19 , che è stato attribuito alla sua unica struttura elettronica e bassa conducibilità termica. Mentre massa SnSe cristalli sono commercialmente disponibili e possono essere coltivate con i metodi noti, ad esempio il metodo Bridgeman-Stockbarger20 o il metodo di trasporto del vapore chimico21, crescono grandi dimensioni alcuni strati e monostrato SnSe il dielettrico substrati è più impegnativo. Ci sono molti substrati per sostenere la crescita materiale 2D, quali grafite pirolitica altamente orientato (HOPG), mica, SiO2, Si3N4e vetro. Dielettrici di basso costo SiO2 sono i più comunemente utilizzati substrato, come queste permettono la realizzazione di transistori di field - effect, dove i dielettrici serviscono come parte del cancello posteriore elettrico. Nella nostra esperienza, a differenza di grafene e TMDs, è difficile ottenere alcuni strati o monostrato SnSe fiocchi dal metodo esfoliazione micromeccanici, come massa SnSe ha un alto interfalda energia di legame22 32 MeV / Å2, che conduce a spessore strati, anche lungo i bordi dei fiocchi esfoliati. Pertanto, per studiare le proprietà elettroniche romanzo di qualche strato e singolo strato SnSe, un metodo sintetico nuovo, semplice e a basso costo per preparare SnSe grandi cristalli di monostrato della alta qualità su substrati isolanti è necessario, soprattutto perché ha SnSe indicato la grande promessa come un candidato per le applicazioni termoelettriche per la conversione di energia a temperatura moderata e bassa gamma19.
Diversi ricercatori hanno sviluppato metodi per sintetizzare cristalli SnSe di alta qualità. Liu et al. 23 e Franzman et al. 24 usato un metodo di soluzione trifase per sintetizzare SnSe nanocristalli di forme diverse, quali punti quantici, nanoplates, singolo nanosheets cristallina, nanoflowers e nanopolyhedra utilizzando SnCl2 e alchil-fosfina-selenio o dialchil diselenium come precursori. Baumgardner et al. 25 sintetizzato nanoparticelle colloidali SnSe iniettando bis[bis(trimethylsilyl)amino]tin(II) triottilfosfina caldo, e ottengono nanocristalli di ~ 4-10 nanometro di diametro. Boscher et al. 26 usata una tecnica di deposizione di vapore chimico di pressione atmosferica per ottenere film SnSe su substrati di vetro utilizzando precursori seleniuro stagno tetracloruro ed etilico con un rapporto di tetracloruro di stagno più grande seleniuro di dietile e loro sintetizzato 10 SnSe pellicole erano circa 100 nm spessa e argento-nero in apparenza. Zhao et al. 27 usato trasporto deposizione di vapore in un sistema di vuoto basso e sintetizzati singolo-cristallo SnSe nanoplates su substrati di mica e ottenuti nanoplates quadrati di 1-6 µm. Tuttavia, ottenere monostrato SnSe cristalli non sono possibili utilizzando queste tecniche. Li et al. 28 sintetizzato con successo singolo strato singolo-cristallo SnSe nanosheets utilizzando un metodo sintetico di uno-pentola con SnCl4 e SeO2 precursori. Comunque, erano solo in grado di ottenere una dimensione laterale di circa 300 nm per loro nanosheets. Recentemente abbiamo pubblicato il nostro metodo per crescere di alta qualità, grandi monostrato SnSe cristalli che sono pura fase29. Questo protocollo dettagliato è destinato per aiutare gli operatori di nuovi a crescere di altri grandi dimensioni ultrasottili 2D materiali di alta qualità utilizzando questa metodologia.

<table><tbody><tr><td>Polvere di SnSe</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>1315-06-6</td> <td>(99,999%) tossico, cancerogeno</td></tr><tr><td>Gas</td><td></td><td></td> Ar <td>esplosivo</td></tr><tr><td>Gas</td><td></td><td></td> H2 <td>infiammabile, esplosivo</td></tr><tr><td>SiO2/Si wafer</td><td></td><td></td><td>300 nm di spessore SiO2 su Si Acetone fortemente drogato</td></tr><tr><td></td><td>Sigma-Aldrich</td><td>67-64-1</td><td>tossico, infiammabile</td></tr><tr><td>Isopropanolo</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>67-63-0</td><td></td></tr> tubo <tr><td>di quarzo</td> infiammabile <td>Dongjing Quartz Company, Cina</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Barca in ceramica</td><td>Dongjing Quartz Company, Cina</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Microscopio ottico</td><td>Olympus, BX51</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Microscopia a forza atomica</td><td>Bruker</td><td></td><td>utilizzando il tipo di sonda FastScan-A e la scansione ScanAsyst-air</td></tr><tr><td> microscopia elettronica</td><td>JEOL JSM-6700F</td><td></td><td></td></tr><tr><td>microscopia elettronica a trasmissione</td><td>FEI Titan</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tube furnace</td><td>MTI Corporation</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

pressione atmosferica fabbricazione di fiocchi di medie e grandi monostrato rettangolare snse

Atmospheric Pressure Fabrication of Large-Sized Single-Layer Rectangular SnSe Flakes

Seleniuro di latta (SnSe) appartiene alla famiglia dei materiali a strati calcogenuri del metallo con una struttura con fibbia come phosphorene e ha indicato il potenziale per le applicazioni in dispositivi di nanoelettronica bidimensionale. Anche se sono stati sviluppati molti metodi per sintetizzare nanocristalli SnSe, un modo semplice per fabbricare grandi fiocchi di monostrato SnSe rimane una grande sfida. Qui, vi mostriamo il metodo sperimentale a crescere direttamente grandi monostrato rettangolare SnSe fiocchi su comunemente usato SiO2/Si substrati utilizzando un metodo di fabbricazione semplice in due fasi in un tubo di quarzo di pressione atmosferica isolanti sistema del forno. Il monostrato rettangolare SnSe fiocchi con uno spessore medio di ~6.8 Å e ingombro laterale di circa 30 µm × 50 µm sono stati fabbricati da una combinazione di tecnica di deposizione di trasporto del vapore e percorso di incisione di azoto. Abbiamo caratterizzato la morfologia, microstruttura e proprietà elettriche dei fiocchi SnSe rettangolari ed abbiamo ottenuto eccellenti cristallinità e buone proprietà elettroniche. Questo articolo circa il metodo di fabbricazione in due fasi può aiutare i ricercatori a crescere altri simili materiali bidimensionale, medie e grandi, singolo strato utilizzando un sistema di pressione atmosferica.

Diagrammi schematici del apparato sperimentale, immagini ottiche, immagini di microscopia (AFM) forza atomica, la scansione di immagini di microscopia elettronica (SEM) e immagini di microscopia elettronica (TEM) di trasmissione dei fiocchi SnSe fabbricati sono illustrati nella Figura 1, Figura 2e Figura 3. Immagini ottiche sono eseguite da un microscopio ottico tradizionale. La lente dell'oculare è ...

Un protocollo è presentato che dimostra una tecnica di montaggio in due fasi per crescere grandi monostrato a forma rettangolare SnSe fiocchi su wafer di basso costo SiO2/Si dielettrici in un sistema di pressione atmosferica al quarzo tubo fornace.

Pressione atmosferica fabbricazione di fiocchi di medie e grandi monostrato rettangolare SnSe

Tin selenide (SnSe) belongs to the family of layered metal chalcogenide materials with a buckled structure like phosphorene, and has shown potential for ...

L'obiettivo generale del metodo sintetico di combinare una tecnica di deposizione per trasporto di vapore e un metodo di incisione dell'azoto in un sistema a pressione atmosferica è quello di dimostrare la fabbricazione di materiali monostrato di alta qualità e di grandi dimensioni su substrati dielettrici. Questo metodo fornisce una struttura generale per la crescita di linee bidimensionali delle dimensioni di materiali a strato singolo, come il solfuro di stagno, il seleniuro di germanio e il tellide di indio. Il vantaggio principale di questa tecnica è che le scaglie monostrato di grandi dimensioni possono essere coltivate su dielettrici di silicio a basso costo con una tecnica di deposizione per trasporto di vapore e il metodo di incisione dell'azoto in un sistema a pressione atmosferica.Le implicazioni di questa tecnica si estendono alla fabbricazione di altri materiali bidimensionali perché il metodo di incisione con azoto autolimitante può essere utile per la formazione di singoli strati su entrambi. Ho avuto l'idea di questo metodo per la prima volta quando ho effettuato la crescita del diseleniuro di tungsteno, seleniuro di stagno, ad alta produzione in atmosfera di azoto

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Descriviamo dettagli sperimentali della sintesi di particelle fantasia e riconfigurabili da due dimensioni (2D) precursori. Questo metodo può essere utilizzato per creare particelle in una varietà di forme tra poliedri e dispositivi di presa a scale di lunghezza che vanno dalla micro alla scala centimetri.

Origami Ispirato auto-assemblaggio di particelle Fantasia e riconfigurabile

Varie procedure sono descritte per preparare modelli atomicamente definiti per la crescita epitassiale di film sottili di ossidi complessi. Trattamenti chimici unici SrTiO cristallina 3 (001) e DyScO 3 (110) substrati sono stati eseguiti per ottenere atomicamente lisce superfici singole terminati. Ca 2 Nb 3 O 10 - nanosheets sono stati usati per creare modelli atomicamente definiti su substrati arbitrari.

Modelli atomicamente definiti per epitassiale crescita di ossido Complex Thin Films

Il solfuro di stagno (SnS) è un materiale candidato per celle solari abbondanti sulla Terra e non tossiche. Qui, dimostriamo la procedura di fabbricazione delle celle solari SnS che impiegano la deposizione di strati atomici, che produce un'efficienza di conversione di potenza certificata del 4,36%, e l'evaporazione termica che produce il 3,88%.

Rendere record efficienza SnS celle solari per evaporazione termica e Atomic Layer Deposition

Descriviamo un metodo per la fabbricazione di film polimerici di grandi dimensioni (fino a 13 cm di diametro) e ultrasottili (fino a 8 nm). Invece di utilizzare uno strato intermedio sacrificale per delaminare il film dal suo substrato, utilizziamo un trattamento superficiale autolimitante adatto per aree arbitrariamente grandi.

Fabbricazione di ampia superficie Free-standing ultrasottili film polimerici

Descriviamo la metodologia dell'esfoliazione meccanica e della deposizione di scaglie di nuovi materiali con dimensioni micron su substrato, la fabbricazione di strutture di dispositivi sperimentali per la sperimentazione del trasporto e la misurazione del magnetotrasporto in un criostato a ciclo chiuso di elio secco a temperature fino a 0,300 K e campi magnetici fino a 12 T.

Metodi sperimentali avanzati per bassa temperatura magnetotrasporto Misura di nuovi materiali

Un protocollo per l'esfoliazione liquido di materiali stratificati per nanosheets, la loro selezione di dimensione e misura le dimensioni con tecniche microscopiche e spettroscopiche è presentato.

Preparazione di Liquid-espansa di metalli di transizione Dichalcogenide nanosheets regolabile dimensioni e spessore: uno stato del protocollo d&#39;arte

Qui, presentiamo un protocollo per la fabbricazione di 3D basati sul grafene poliedri via come origami auto-pieghevole.

Fabbricazione di poliedri tridimensionali basati sul grafene via come Origami auto-pieghevole

Viene presentato un metodo per esfoliante grandi scaglie sottili di materiali bidimensionale sensibili aria e li trasporta in modo sicuro per analisi di fuori di un vano portaoggetti.

Esfoliazione e analisi di grande-area, materiali bidimensionale aria-sensibile

In questo lavoro descriviamo una tecnica che viene utilizzata per creare nuovi cristalli (eterostrutture di Van der Waals) impilando materiali 2D ultrasottili stratificati con un controllo preciso sulla posizione e sull'orientamento relativo.

Fabbricazione di eterostrutture van der Waals con allineamento rotazionale preciso

Questo articolo presenta un protocollo ottimizzato e basato sull'esperienza per la fabbricazione di dispositivi superreticolo moiré a base di grafene di alta qualità con angoli di torsione precisi, utilizzando una tecnica di trasferimento a secco modificata basata su una configurazione di trasferimento personalizzata altamente sintonizzabile.

Procedura di fabbricazione ottimizzata per dispositivi Moiré Superlattice a base di grafene di alta qualità

Questo studio presenta una metodologia di fabbricazione senza residui per la produzione di singole scaglie di materiali bidimensionali e il loro assemblaggio in eterostrutture complesse utilizzando solo le interazioni di van der Waals. La tecnica elimina la necessità di sostanze esterne e condizioni sperimentali specifiche, consentendo assemblaggi complessi di eterostrutture attraverso processi di impilamento bottom-up, top-down e modulari.

Fabbricazione senza residui di eterostrutture di van der Waals di materiali bidimensionali

Scopri la tecnica di fabbricazione a due passaggi per ottenere fiocchi di SnSe monostrato di grandi dimensioni su substrati dielettrici a basso costo. Questo metodo combina deposizione per trasporto di vapore ed etching all'azoto a pressione atmosferica.

Pressione atmosferica fabbricazione di fiocchi di medie e grandi monostrato rettangolare SnSe

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