Pressione atmosferica fabbricazione di fiocchi di medie e grandi monostrato rettangolare SnSe

Un protocollo è presentato che dimostra una tecnica di montaggio in due fasi per crescere grandi monostrato a forma rettangolare SnSe fiocchi su wafer di basso costo SiO₂/Si dielettrici in un sistema di pressione atmosferica al quarzo tubo fornace.

L'obiettivo generale del metodo sintetico di combinare una tecnica di deposizione per trasporto di vapore e un metodo di incisione dell'azoto in un sistema a pressione atmosferica è quello di dimostrare la fabbricazione di materiali monostrato di alta qualità e di grandi dimensioni su substrati dielettrici. Questo metodo fornisce una struttura generale per la crescita di linee bidimensionali delle dimensioni di materiali a strato singolo, come il solfuro di stagno, il seleniuro di germanio e il tellide di indio. Il vantaggio principale di questa tecnica è che le scaglie monostrato di grandi dimensioni possono essere coltivate su dielettrici di silicio a basso costo con una tecnica di deposizione per trasporto di vapore e il metodo di incisione dell'azoto in un sistema a pressione atmosferica.

Le implicazioni di questa tecnica si estendono alla fabbricazione di altri materiali bidimensionali perché il metodo di incisione con azoto autolimitante può essere utile per la formazione di singoli strati su entrambi. Ho avuto l'idea di questo metodo per la prima volta quando ho effettuato la crescita del diseleniuro di tungsteno, seleniuro di stagno, ad alta produzione in atmosfera di azoto e ho scoperto che l'azoto incide il materiale. Innanzitutto, imposta la temperatura target di un forno tubolare orizzontale a 560 gradi Celsius per un'ora e avvia il forno.

Quando la temperatura si avvicina a 560 gradi Celsius, premere il tasto set per due secondi. Una volta visualizzato il parametro HAL, premere il tasto di impostazione per un secondo per passare al parametro successivo. Continuare a premere il tasto di impostazione.

Dopo che Cont è uguale a tre", impostalo su due. Il sistema avvia la funzione di sintonizzazione automatica per calcolare il valore per Int, Pro e LT, quindi il sistema passerà a tre. Quando è necessario eseguire nuovamente l'autotune, impostarlo su due.

Posiziona una nuova barca in ceramica all'interno di un nuovo tubo di quarzo di un pollice di diametro. Posizionare il tubo di quarzo all'interno del forno tubolare orizzontale contenente un nuovo tubo di quarzo di due pollici di diametro. Assicurarsi che entrambe le estremità dei tubi siano fissate e supportate saldamente.

Chiudere il coperchio del forno e riscaldare il forno tubolare a 1000 gradi Celsius in 30 minuti. Dopo aver mantenuto il forno a 1000 gradi Celsius per 30 minuti, spostare gradualmente il forno tubolare da un'estremità all'altra per riscaldare l'intera lunghezza del tubo per pulire la parete del tubo di quarzo e la barca in ceramica. Successivamente, lasciare raffreddare il forno tubolare a temperatura ambiente spegnendo il forno.

Quando il forno è freddo, aprire il coperchio del forno ed estrarre la barca di ceramica e il tubo di quarzo di un pollice di diametro, che può essere utilizzato per esperimenti successivi. Utilizzando un pennarello a diamante, tagliare un wafer di silicio di biossido di silicio in campioni di 1,5 per due centimetri, da utilizzare come substrati di crescita. Pulire i substrati di silicone con acetone, isopropanolo e acqua.

Quindi asciugare i substrati con azoto. Metti 0,01 grammi di polvere di seleniuro di stagno nella barchetta di ceramica pulita. Posizionare un substrato di silicio pulito di biossido di silicio sulla barca di ceramica, con il lato di crescita rivolto verso la polvere di seleniuro di stagno.

Quindi posizionare la barca in ceramica all'interno del tubo di quarzo pulito di un pollice di diametro. Posizionare il tubo di quarzo di un pollice di diametro all'interno del forno tubolare orizzontale contenente un tubo di quarzo di due pollici di diametro all'esterno e assicurarsi che la barca in ceramica si trovi a monte della zona di riscaldamento del forno tubolare. Serrare le flange su entrambe le estremità del tubo e chiudere la valvola di sfiato per sigillare il tubo di quarzo di due pollici di diametro.

Ora accendi la pompa che si collega al tubo di quarzo e pompa il tubo a una pressione di circa uno volte 10 fino a meno due millibar, per rimuovere l'aria e l'umidità nel tubo. Quindi, aprire le valvole del gas di trasporto, utilizzando il flussometro del gas per controllare i flussi di gas. Introdurre 40 sccm di argon e 10 sccm di idrogeno nel tubo di quarzo fino a raggiungere la pressione atmosferica.

Quindi aprire le valvole di sfiato per consentire un flusso continuo di gas nei tubi di quarzo. Chiudere il coperchio del forno e riscaldare rapidamente il forno tubolare con una velocità di riscaldamento di 35 gradi Celsius al minuto. Quando la temperatura al centro del forno si avvicina a 700 gradi Celsius, spostare rapidamente il forno tubolare per posizionare la polvere di seleniuro di stagno al centro del forno, per far evaporare la polvere e depositare scaglie di silicio sulla superficie del silicio biossido di silicio.

Dopo 15 minuti di crescita, aprire il coperchio del forno per raffreddare rapidamente il forno tubolare a temperatura ambiente. Nel frattempo, massimizzare il flusso del gas di trasporto argon-idrogeno per aiutare a espellere il gas e le particelle non reagite dai tubi. Quando il processo di crescita è completato, si otterranno scaglie di seleniuro di stagno sfuse sulla superficie dei substrati di silicio di biossido di silicio.

Posizionare il campione sfuso così come cresciuto a faccia in su una barca di ceramica nuova e pulita. Posizionare la barca in ceramica all'interno di un tubo di quarzo nuovo e pulito di un pollice di diametro. Posizionare il tubo di quarzo di un pollice di diametro all'interno del forno tubolare orizzontale, contenente un tubo di quarzo di due pollici di diametro, con la barca in ceramica situata a monte della zona di riscaldamento del forno tubolare.

Serrare le flange su entrambe le estremità del tubo e chiudere la valvola di sfiato per sigillare il tubo di quarzo di due pollici di diametro. Successivamente, accendere la pompa che si collega al tubo di quarzo e pompare il tubo a una pressione di circa uno per 10 meno due millibar, per rimuovere l'aria e l'umidità nel tubo. Quindi spegnere la pompa.

Aprire le valvole del gas di trasporto, utilizzando il flussometro del gas per controllare i flussi di gas. Introdurre 50 sccm di azoto nel tubo di quarzo fino a raggiungere la pressione atmosferica. Aprire le valvole di sfiato per consentire un flusso continuo di gas nei tubi di quarzo.

Quindi, chiudere il coperchio del forno e riscaldare rapidamente il forno tubolare a 700 gradi Celsius in 20 minuti. Quando la temperatura al centro del forno si avvicina a 700 gradi Celsius, spostare rapidamente il forno tubolare per posizionare il campione sfuso al centro del forno, mantenendo il forno a 700 gradi Celsius per circa 5-20 minuti per completare il processo di incisione. Successivamente, aprire il coperchio del forno per raffreddare rapidamente il forno tubolare a temperatura ambiente.

Nel frattempo, massimizza il flusso di azoto gassoso per aiutare a espellere il gas e le particelle non reagite dai tubi. Infine, osservare le scaglie di seleniuro di stagno di forma rettangolare a strato singolo ottenute sulla superficie dei substrati di silicio di biossido di silicio. Qui sono mostrate le immagini al microscopio ottico dei fiocchi di seleniuro di stagno sfusi e a strato singolo.

Le scaglie sono approssimativamente rettangolari, con dimensioni di 30 per 50 micrometri che crescono casualmente sui substrati di silicio del biossido di silicio. L'immagine AFM del fiocco di seleniuro di stagno ha rivelato una superficie piana con uno spessore di 54,9 nanometri. Le scaglie rettangolari ultrasottili avevano uno spessore di 6,8 Angstrom, che è vicino al valore teorico del seleniuro di stagno a strato singolo.

La forma e le dimensioni dei fiocchi di seleniuro di stagno sfusi e monostrato osservati dal SEM sono in accordo con le immagini di microscopia ottica. Lo spettro EDX mostra un rapporto atomico di stagno e seleniuro da uno a 0,92 nel campione di massa. Qui è mostrata un'immagine TEM del frammento di seleniuro di stagno trasferito.

Il modello di diffrazione elettronica dell'area selezionata di un frammento di seleniuro di stagno a strato singolo mostra un modello di diffrazione ortogonalmente simmetrico, indicando che il campione è di natura monocristallina. L'immagine TEM ad alta risoluzione del frammento di seleniuro di stagno trasferito mostra due frange reticolari ortogonali dai piani zero negativo, uno e zero negativo, uno negativo. L'angolo tra le frange del reticolo è di circa 86,5 gradi, che corrisponde a una struttura cristallina ortorombica.

Una volta padroneggiata, questa tecnica può essere eseguita in circa due ore e mezza se eseguita correttamente. Durante il tentativo di questa procedura, è importante ricordare di garantire un rapido movimento del forno nella posizione esatta del sito operativo e che il processo di incisione venga eseguito in atmosfera di azoto. Seguendo questa procedura, è possibile fabbricare altri materiali come il solfuro di stagno e il seleniuro di gallio per studiare le proprietà uniche di questi materiali.

Questa tecnica può aprire la strada ai ricercatori nel campo della sintesi di materiali 2D per esplorare il meccanismo di crescita e incisione di questi materiali a strato singolo in un sistema a pressione atmosferica. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come fabbricare materiali monostrato tramite una tecnica di deposizione per trasporto di vapore e il successivo metodo di incisione dell'azoto in un sistema a pressione atmosferica.