Deposizione di strati atomici di diossido di vanadio e un modello ottico temperatura-dipendente

L'obiettivo generale di questi esperimenti è quello di creare film di biossido di vanadio di alta qualità mediante deposizione di strati atomici e caratterizzare le proprietà ottiche attraverso la transizione metallo-isolante per produrre un modello che descriva il biossido di vanadio come materiale con indice di rifrazione sintonizzabile. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nel campo della deposizione di strati atomici e dei materiali a cambiamento di fase, come i modi per promuovere diverse stechiometrie degli ossidi dei metalli di transizione. Il vantaggio principale di questa tecnica è che consente la fabbricazione di materiali a cambiamento di fase integrati in modo eterogeneo, altamente conformi e uniformi nella composizione e nello spessore su grandi aree.

Generalmente le persone che non conoscono questo metodo hanno difficoltà perché determinare lo spazio ristretto dei parametri sperimentali per ogni fase è la chiave per ottenere le corrette proprietà del film. Innanzitutto, sonicare un substrato di zaffiro c-plane lucidato su entrambi i lati in acetone a 40 gradi Celsius per cinque minuti. Trasferire il substrato in alcol isopropilico riscaldato a 40 gradi Celsius e sonicare per altri cinque minuti.

Sciacquare il substrato in acqua corrente deionizzata per due minuti e asciugare il substrato con un getto di azoto gassoso. Conservare il substrato pulito e asciutto in un contenitore per wafer. Quindi, conferma che la camera del reattore di deposizione dello strato atomico sia a 150 gradi Celsius.

Sfiatare il reattore con azoto gassoso ad altissima purezza. Una volta che il reattore è pronto, caricare il substrato nel reattore, chiudere il reattore e pompare il reattore a meno di 17 pascal o 0,128 torr. Attendere almeno 300 secondi per consentire al substrato di raggiungere i 150 gradi Celsius.

Quindi, iniziare a far fluire l'azoto gassoso UHP nella camera a 20 sccm, assicurandosi che la pressione di base non superi i 36 pascal o 0,270 torr. Ozono a impulsi per 15 cicli saturi, dove ogni ciclo è un impulso di 0,5 secondi seguito da uno spurgo di 15 secondi. Quindi, per far crescere il biossido di vanadio amorfo, pulsare TEMAV per 0,03 secondi, spurgare per 30 secondi, pulsare l'ozono per 0,075 secondi ed eliminare per 30 secondi.

Ripetere il ciclo di impulsi e spurgo fino a quando il film non ha raggiunto lo spessore desiderato. Successivamente sfiatare la camera del reattore con azoto gassoso UHP. Trasferire il campione dal reattore a un piano di metallo per raffreddarlo.

Chiudere ed evacuare il reattore. Assicurarsi che la slitta del campione si trovi nel blocco del carico di una camera di ricottura ad altissimo vuoto. Sfiatare e aprire il blocco del carico.

Posizionare il campione di film sottile di biossido di vanadio sulla slitta e chiudere il blocco del carico. Utilizzare la pompa di sgrossatura per ridurre la pressione di blocco del carico a circa 0,1 pascal. Passare alla pompa turbo e ridurre la pressione di blocco del carico a meno di 10 al meno quarto pascal.

Aprire la saracinesca e trasferire la slitta nella camera di ricottura. Pompare la camera di ricottura a meno di 10 fino a meno il quinto pascal, quindi far fluire l'ossigeno gassoso UHP nella camera di ricottura a 1,5 sccm. Riscalda la slitta a 560 gradi Celsius a 20 gradi Celsius al minuto.

Tenere il campione a 560 gradi Celsius per una o tre ore, a seconda dello spessore del film. Successivamente, spegnere il riscaldatore e riportare la slitta al blocco del carico per spegnere il campione. Conservare il campione nell'ambiente di ossigeno per una notte o fino a quando la temperatura del campione non scende al di sotto di 150 gradi Celsius.

Quindi interrompere il flusso di ossigeno e chiudere la valvola a saracinesca. Sfiatare il blocco del carico con azoto gassoso UHP. Una volta che la temperatura del campione è inferiore a 50 gradi Celsius, trasferire il campione dal blocco del carico a una piastra metallica per raffreddarlo a temperatura ambiente.

Al termine, chiudere e svuotare il blocco del carico. Posizionare un campione di film sottile di biossido di vanadio sul tavolino di un microscopio Raman con una sorgente di eccitazione laser a 532 nanometri. Focalizzare il microscopio sul campione.

Nel software dello strumento, impostare la potenza del laser su quattro milliwatt, il tempo di esposizione su 0,125 secondi, il numero di scansioni su 10 e la dimensione dell'anteprima su 40 micrometri. Fare clic su Spettro live per osservare lo spettro. Ottimizza la messa a fuoco del microscopio, la potenza del laser, il tempo di esposizione e il numero di scansioni per il massimo rapporto segnale/rumore.

Salva lo spettro quando si ottiene l'immagine ottimale. Valutare i picchi per determinare la cristallinità, la fase e la deformazione del film. Caricare un campione di film sottile di biossido di vanadio in un portacampioni XPS e sfiatare il blocco del carico dello strumento.

Inserire il portacampione nel blocco del carico e pompare il blocco del carico al di sotto di quattro volte 10 al meno quinto pascal o tre volte 10 al settimo torr negativo. Trasferire il portacampione nella camera principale e verificare che la pressione sia inferiore a sette volte 10 per il sesto pascal negativo o 5,25 volte 10 per l'ottavo torr negativo. Creare o caricare una sequenza di esperimenti.

Avviare la pistola a raggi X con una dimensione dello spot di 400 micrometri e accendere la pistola a diluvio. Definisci un punto per una misurazione di rilievo e punti per scansioni ad alta risoluzione di carbonio, azoto, vanadio e ossigeno. Impostare l'energia del passaggio di scansione del rilevamento e il numero di scansioni rispettivamente a 200 elettronvolt e due.

Imposta l'energia del passaggio di scansione ad alta risoluzione e il numero di scansioni rispettivamente a 20 elettronvolt e 15. Posizionare il puntatore a croce di misurazione dei punti nelle posizioni desiderate sul campione. Quindi esegui l'esperimento.

Una volta terminata la raccolta dei dati, utilizza lo strumento Survey ID per identificare e analizzare gli elementi del film. Valuta le posizioni dei picchi e le intensità integrate nelle scansioni ad alta risoluzione per analizzare l'incollaggio e la stechiometria del film. Al termine, scaricare i campioni con le procedure standard.

Caricare un campione di film sottile di biossido di vanadio in un AFM impostato sulla modalità di maschiatura e spostare il campione sotto la testa di scansione dell'AFM. Selezionare Riflessione punta e abbassare la testina di scansione sulla superficie del campione fino a quando la riflessione sulla punta della superficie non è a fuoco. Quindi fare clic sul pulsante Campione per spostare l'attenzione sul campione.

Chiudere il cofano AFM e controllare i parametri dell'esperimento. Assicurarsi che la dimensione di scansione sia impostata su un micrometro, che la velocità di scansione sia di 3,92 hertz e che il numero di campioni per linea sia impostato su 512. Attivare i parametri e attendere 20 secondi.

Quindi impostare la dimensione della scansione su tre micrometri, regolare l'ampiezza dell'unità, il punto di impostazione dell'ampiezza e i guadagni integrali e proporzionali secondo necessità per ottimizzare l'immagine AFM. Una volta che l'immagine è della qualità desiderata, fare clic su Fotogramma giù per riavviare la scansione nella parte superiore del fotogramma e fare clic su Acquisisci per acquisire la nuova immagine. Estrarre la testina del campione al termine della scansione.

Apri l'immagine AFM nel software di analisi e valuta la morfologia, la rugosità superficiale, l'istogramma della profondità e la dimensione media dei grani. Successivamente scaricare il campione con le procedure standard. L'XPS di un film di biossido di vanadio amorfo depositato ha mostrato che la superficie era composta principalmente da ossido di vanadio, mentre la maggior parte era la forma di ossido di vanadio prevista.

La ricottura del film amorfo in un ambiente di ossigeno a bassa pressione ha portato alla stabilizzazione della superficie come biossido di vanadio. L'orientamento complessivo zero-due-zero è allineato con il picco del substrato di zaffiro. Picchi stretti sono stati osservati dalla spettroscopia Raman, indicando un'elevata qualità cristallina.

Le differenze nell'energia di picco tra il biossido di vanadio coltivato e ricotto hanno suggerito l'introduzione di una deformazione di trazione nei filamenti cristallini. L'AFM ha dimostrato che i film cresciuti e ricotti avevano entrambi granulometrie cristalline dell'ordine di 20-40 nanometri. La rugosità quadratica media è leggermente aumentata da 1,4 nanometri per il film as-grown a 2,6 nanometri per il film ricotto.

I dati di trasmittanza e riflettanza raccolti e i dati di assorbimento calcolati dall'ossido di vanadio nelle sue fasi isolanti e metalliche sono stati utilizzati per progettare un modello di oscillatore per la permittività dielettrica dipendente dalla temperatura e dalla lunghezza d'onda e l'indice di rifrazione dell'ossido di vanadio. Il modello ottimizzato ha previsto con precisione il comportamento ottico dell'ossido di vanadio durante la transizione da isolante a metallo. Dopo il suo sviluppo, queste tecniche hanno aperto la strada ai ricercatori nel campo della crescita di film sottili per esplorare la fabbricazione di dispositivi ottici con un indice di rifrazione regolabile.