Name: Una cella incudine di diamante riscaldata esternamente per la sintesi e la determinazione dellelasticità monocristalli del ghiaccio-VII in condizioni di temperatura ad alta pressione (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-06-18T14:45:00.000+00:00
Duration: 7 min 48 s
Description: Scopri la preparazione della cella a incudine di diamante riscaldata esternamente per generare condizioni di alta pressione e temperatura. Questo metodo consente di studiare le proprietà dei materiali negli interni planetari.

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Ringraziamo Siheng Wang, Qinxia Wang, Jing Gao, Yingxin Liu per il loro aiuto con gli esperimenti. Questa ricerca ha utilizzato le risorse dell'Advanced Photon Source (APS), una struttura per gli utenti dell'Ufficio per gli utenti del Dipartimento dell'Energia (DOE) del Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti gestita per l'Office of Science del DOE dal Laboratorio Nazionale Argonne con contratto n. DE-AC02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (Settore 13) è supportato da NSF-Earth Sciences (EAR-1128799) e dal Dipartimento di Energia, Geoscienze (DE-FG02-94ER14466). Lo sviluppo di EHDAC è stato supportato dal progetto di sperimentazione delle cellule incudine diamond riscaldate esternamente (EH-DANCE) al programma B. Chen under Education Outreach and Infrastructure Development (EOID) di COMPRES nell'ambito dell'accordo di cooperazione NSF EAR-1606856. X. Lai riconosce il sostegno del finanziamento iniziale della China University of Geosciences (Wuhan) (n. 162301202618). B. Chen riconosce il sostegno della National Science Foundation (NSF) degli Stati Uniti (EAR-1555388 e EAR-1829273).  J.S. Zhang riconosce il supporto della NSF statunitense (EAR-1664471, EAR-1646527 e EAR-1847707).

1. Preparazione del riscaldatore ad anello
<ol><li>Fabbricazione della base del riscaldatore ad anello<ol>
<li>Fabbricare la base del riscaldatore ad anello con una fresatrice a controllo numerico computerizzato (CNC) utilizzando pirofillite basata sul modello 3D progettato. Le dimensioni del riscaldatore sono di 22,30 mm di diametro esterno (OD), 8,00 mm di diametro interno (ID) e 2,25 mm di spessore. Sinterizzazione della base del riscaldatore nel forno a 1523 K per >20 ore.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Cablaggio<ol>
<li>Tagliare il filo Pt 10 wt% Rh (diametro: 0,01 pollici) in 3 fili di uguale lunghezza (circa 44 cm ciascuno).</li>
		<li>Avvolgere con cura ogni filo Pt/Rh attraverso i fori nella base del riscaldatore, lasciare circa 10 cm di filo all'esterno della base del riscaldatore per il collegamento all'alimentatore. Durante il cablaggio, assicurarsi che il filo sia inferiore alle grondaie della base. Se è superiore alla grondaia, utilizzare un cacciavite a testa piatta adeguato per premerlo verso il basso.</li>
		<li>Avvolgere più fili sui fili di estensione di 10 cm per ridurre la resistenza elettrica e quindi la temperatura dei fili di estensione durante il riscaldamento.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Aggiunta di isolanti<ol>
<li>Utilizzare due piccole maniche isolanti elettriche in ceramica per proteggere i fili che si estendono all'esterno della base del riscaldatore ad anello. Mescolare l'adesivo per cemento (ad esempio, Resbond 919) con acqua con un rapporto di 100:13. Fissare quei tubi alla base del riscaldatore ad anello usando la miscela di cemento. NOTA: Il cemento ha bisogno di 4 ore per essere curato a 393 K o 24 ore a temperatura ambiente.</li>
		<li>Utilizzare la treccia ad alta temperatura per proteggere i fili esterni.</li>
		<li>Tagliare due anelli di mica utilizzando una macchina per il taglio laser a CO2. Per isolare elettricamente il filo, attaccare un anello di mica su ciascun lato del riscaldatore con tac UHU.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Preparazione EHDAC
<ol><li>Incollaggio di diamanti<ol>
<li>Allineare i diamanti con i sedili di supporto utilizzando maschere di montaggio. Utilizzare epossidico nero per incollare il diamante sul sedile di appoggio. L'epossidico nero dovrebbe essere inferiore alla cintura del diamante per lasciare un po 'di spazio per il cemento ad alta temperatura.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Allineamento<ol>
<li>Incollare la mica o posizionare gli anelli di pirofillite lavorati sotto i sedili per isolare termicamente i sedili e il DAC. Metti i sedili con i diamanti in un DAC BX-90. Allineare due diamanti al microscopio ottico.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Preparazione della guarnizione del campione<ol>
<li>Posizionare la guarnizione del renio, che è più piccola del foro del riscaldatore ad anello, tra i due diamanti e pre-indentare la guarnizione a circa 30-45 μm stringendo delicatamente le quattro viti di DAC. Praticare un foro al centro dell'indentazione con macchina a scarica elettrica (EDM) o microforatrice laser.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Termoaccoppio di montaggio<ol>
<li>Fissare due piccoli pezzi di mica con la miscela di cemento sul sedile del lato del pistone di DAC per isolare elettricamente le termocopia dal sedile. Attaccare due termoaccoppie di tipo K (Chromega-Alomega 0,005'') o R (87%Platium/13%Rhodium-Platium, 0,005") sul lato pistone del DAC, assicurando che le punte delle termocopiacchi tocchino il diamante e vicino alla culet del diamante (a circa 500 μm di distanza). Infine, utilizzare la miscela di cemento ad alta temperatura per fissare la posizione della termocopia e coprire l'epossidico nero su entrambi i lati del DAC.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Posizionamento del riscaldatore<ol>
<li>Tagliare il nastro ceramico da 2300 ° F a forma di base del riscaldatore con unaforatrice laser CO 2 e posizionarlo su entrambi i lati del DAC (pistone e lati del cilindro). Se è molto facile spostarsi, usa un po 'di tac UHU per risolverlo.</li>
		<li>Posizionare il riscaldatore nel lato pistone del DAC BX-90. Utilizzare circa nastro ceramico da 2300 °F per colmare lo spazio tra il riscaldatore e la parete del DAC.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Posizionamento guarnizione<ol>
<li>Pulire il foro della camera campione della guarnizione utilizzando un ago o uno stuzzicadenti affilato per eliminare i frammenti metallici introdotti dalla perforazione. Utilizzare un pulitore ad ultrasuoni per pulire la guarnizione per 5-10 minuti.</li>
		<li>Mettere due piccole palline di adesivo (ad esempio, UHU Tac) attorno al diamante sul lato del pistone del DAC per sostenere la guarnizione. Allineare il foro della camera campione della guarnizione in modo che corrisponda al centro della culet al microscopio ottico.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Sintetizzare ghiaccio monocristamento-VII da EHDAC
<ol><li>Esempio di caricamento<ol>
<li>Caricare una o più sfere di rubino e un pezzo d'oro nella camera campione.</li>
		<li>Caricare una goccia di acqua distillata nella camera del campione, chiudere il DAC e comprimerlo stringendo le quattro viti sul DAC per sigillare rapidamente l'acqua nella camera del campione.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Campione pressurizzante per ottenere ghiaccio in polvere-VII<ol>
<li>Determinare la pressione del campione misurando la fluorescenza delle sfere di rubino utilizzando uno spettrometro Raman.</li>
		<li>Comprimere con cura il campione ruotando le quattro viti e monitorare la pressione per florescence rubino fino a raggiungere il campo di stabilità del ghiaccio-VII (>2 GPa). Guarda la camera campione al microscopio ottico durante la compressione. A volte la coesistenza di fluido d'acqua e ghiaccio cristallizzato VI è visibile se la pressione è vicina al confine di fase dell'acqua e del ghiaccio VI.</li>
		<li>Continuare a comprimere la camera campione fino a raggiungere la pressione nel campo di stabilità del ghiaccio-VII. Per sciogliere il ghiaccio-VII più tardi, la pressione bersaglio è di solito compresa tra 2 GPa e 10 GPa a 300 K.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Campione riscaldante per ottenere ghiaccio monocristamento-VII<ol>
<li>Mettere l'EHDAC al microscopio ottico con una fotocamera collegata al computer. Isolare termicamente il DAC dallo stadio del microscopio, senza bloccare il percorso della luce trasmessa del microscopio.</li>
		<li>Collegare la termocopia al termometro e collegare il riscaldatore a un alimentatore CC.</li>
		<li>Monitorare lo scioglimento dei cristalli di ghiaccio-VII al riscaldamento ad una temperatura superiore alla temperatura di fusione del ghiaccio-VII ad alta pressione determinata dal diagramma di fase di H2O.</li>
		<li>Dissetare la camera campione per consentire all'acqua liquida di cristallizzarsi, quindi aumentare la temperatura fino a quando alcuni dei cristalli di ghiaccio più piccoli non vengono fusi. Ripetere i cicli di riscaldamento e raffreddamento alcune volte fino a quando nella camera del campione rimangono solo uno o pochi grani più grandi.</li>
		<li>Misurare la pressione del campione dopo la sintesi.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. Diffrazione a raggi X del sincrotrone e raccolta di spettroscopia Brillouin
<ol><li>Diffrazione dei raggi X del sincrotrone<ol>
<li>Verificare se il campione ice-VII sintetizzato è policristallino o un singolo cristallo mediante XRD 15 a base disincrotrone. Se si tratta di un singolo cristallo, il modello di diffrazione dovrebbe essere macchie di diffrazione invece di anelli di polvere.</li>
		<li>Ottenere immagini XRD monocristaccio a scansione a singolo cristallo per determinare i parametri di orientamento e reticolo del ghiaccio-VII.</li>
		<li>Raccogliere l'XRD del marcatore di pressione, cioè l'oro, nella camera campione per determinare la pressione.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Spettroscopia Brillouin<ol>
<li>Montare l'EHDAC su un supporto specializzato che può essere ruotato all'interno del piano verticale modificando gli angoli χ. Collegare le termocopia al regolatore di temperatura e collegare il riscaldatore all'alimentatore.</li>
		<li>Eseguire misurazioni della spettroscopia Brillouin ogni angolo di 10-15° χ a 300 K per un intervallo totale di χ angolo di 180° o 270°16. Quindi riscaldare il campione ad alte temperature (ad esempio, 500 K) e ripetere la misurazione della spettroscopia Brillouin.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Laser-heated+diamond+anvil+cell+technique%3A+double-sided+heating+with+multimode+Nd%3A+YAG+laser%5BTitle%5D)+AND+%22Computer%22%5BJournal%5D)">Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser.</a> Computer. 1, 2(1996).</li>
<li>Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-crystal+Brillouin+spectroscopy+with+CO2+laser+heating+and+variable+q%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905(2015).</li>
<li>Benedetti, L. R., Loubeyre, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Temperature+gradients%2C+wavelength-dependent+emissivity%2C+and+accuracy+of+high+and+very-high+temperatures+measured+in+the+laser-heated+diamond+cell%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Research%22%5BJournal%5D)">Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell.</a> High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).</li>
<li>Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pulsed+laser+Raman+spectroscopy+in+the+laser-heated+diamond+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905(2005).</li>
<li>Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+developments+in+laser-heated+diamond+anvil+cell+with+in+situ+synchrotron+x-ray+diffraction+at+High+Pressure+Collaborative+Access+Team%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201(2015).</li>
<li>Prakapenka, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Advanced+flat+top+laser+heating+system+for+high+pressure+research+at+GSECARS%3A+application+to+the+melting+behavior+of+germanium%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Research%22%5BJournal%5D)">Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium.</a> High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).</li>
<li>Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Efficient+graphite+ring+heater+suitable+for+diamond-anvil+cells+to+1300+K%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K.</a> Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502(2013).</li>
<li>Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+diamond+anvil+cell+for+hydrothermal+studies+to+2.5+GPa+and+from-+190+to+1200%C2%B0+C%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200° C.</a> Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).</li>
<li>Kantor, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((BX90%3A+A+new+diamond+anvil+cell+design+for+X-ray+diffraction+and+optical+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102(2012).</li>
<li>Dubrovinsky, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stability+of+ferropericlase+in+the+lower+mantle%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Stability of ferropericlase in the lower mantle.</a> Science. 289 (5478), 430-432 (2000).</li>
<li>Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Phase+transition+in+CaSiO3+perovskite%5BTitle%5D)+AND+%22Earth+and+Planetary+Science+Letters%22%5BJournal%5D)">Phase transition in CaSiO3 perovskite.</a> Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).</li>
<li>Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Extended+and+accurate+determination+of+the+melting+curves+of+argon%2C+helium%2C+ice+%28H+2+O%29%2C+and+hydrogen+%28H+2%29%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2).</a> Physical Review B. 61 (10), 6535(2000).</li>
<li>Lai, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+high-pressure+anisotropic+thermoelastic+properties+of+a+potential+inner+core+carbon-bearing+phase%2C+Fe7C3%2C+by+single-crystal+X-ray+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22American+Mineralogist%22%5BJournal%5D)">The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction.</a> American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).</li>
<li>Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-crystal+elasticity+of+the+deep-mantle+magnesite+at+high+pressure+and+temperature%5BTitle%5D)+AND+%22Earth+and+Planetary+Science+Letters%22%5BJournal%5D)">Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature.</a> Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).</li>
<li>Zhang, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+pressure+single+crystal+diffraction+at+PX%5E+2%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Visualized+Experiments%22%5BJournal%5D)">High pressure single crystal diffraction at PX^ 2.</a> Journal of Visualized Experiments. (119), e54660(2017).</li>
<li>Sinogeikin, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Brillouin+spectrometer+interfaced+with+synchrotron+radiation+for+simultaneous+X-ray+density+and+acoustic+velocity+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905(2006).</li>
<li>Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Whole-cell+heater+for+the+diamond+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Whole-cell heater for the diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).</li>
<li>Fan, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+simple+external+resistance+heating+diamond+anvil+cell+and+its+application+for+synchrotron+radiation+X-ray+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction.</a> Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903(2010).</li>
<li>Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-temperature+experiments+using+a+resistively+heated+high-pressure+membrane+diamond+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114(2013).</li>
<li>Shinoda, K., Noguchi, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+induction+heating+diamond+anvil+cell+for+high+pressure+and+temperature+micro-Raman+spectroscopic+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101(2008).</li>
<li>Zha, C. S., Mao, H. -k, Hemley, R. J., Duffy, T. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+progress+in+high-pressure+Brillouin+scattering%3A+olivine+and+ice%5BTitle%5D)+AND+%22The+Review+of+High+Pressure+Science+and+Technology%22%5BJournal%5D)">Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice.</a> The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).</li>
<li>Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+extreme+acoustic+anisotropy+and+fast+sound+velocities+of+cubic+high-pressure+ice+polymorphs+at+Mbar+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure.</a> Applied Physics Letters. 114 (19), 191903(2019).</li>
</ol>

Gli autori non dichiarano alcun conflitto di interessi.

In questo lavoro, abbiamo descritto il protocollo di preparazione dell'EHDAC per la ricerca ad alta pressione. I gruppi cellulari, tra cui un microri riscaldatore e strati isolanti termici ed elettrici. In precedenza, esistono più progetti di riscaldatori resistivi per diversi tipi di DAC o configurazioni sperimentali7,17,18,19,20. La maggior parte dei riscald...

La cella dell'incudine di diamante (DAC) è uno degli strumenti più importanti per la ricerca ad alta pressione. Accoppiato con metodi analitici convenzionali e a base di sincrotrone, è stato ampiamente utilizzato per studiare proprietà di materiali planetari fino a pressioni multi-megabar e a ampie gamme di temperature. La maggior parte degli interni planetari sono in condizioni sia ad alta pressione che ad alta temperatura (HPHT). È quindi essenziale riscaldare i campioni compressi in un DAC ad alte pressioni in situ per studiare la fisica e la chimica degli interni planetari. Le alte temperature sono necessarie non solo per le indagini sulle relazioni di fase e fusione e sulle proprietà termodinamiche dei materiali planetari, ma aiutano anche a mitigare il gradiente di pressione, promuovere transizioni di fase e reazioni chimiche e accelerare la diffusione e la ricristallizzazione. Due metodi sono tipicamente utilizzati per riscaldare i campioni nei DAC: il riscaldamento laser e i metodi di riscaldamento resistivo interno / esterno.
La tecnica DAC riscaldata al laser è stata utilizzata per la scienza dei materiali ad alta pressione e la ricerca sulla fisica dei minerali degli interniplanetari 1,2. Sebbene un numero crescente di laboratori abbia accesso alla tecnica, di solito richiede uno sforzo significativo di sviluppo e manutenzione. La tecnica di riscaldamento laser è stata utilizzata per raggiungere temperature fino a 7000 K3. Tuttavia, il riscaldamento stabile di lunga durata e la misurazione della temperatura negli esperimenti di riscaldamento laser sono stati un problema persistente. La temperatura durante il riscaldamento laser di solito fluttua, ma può essere mitigata dall'accoppiamento feed-back tra emissione termica e potenza laser. Più impegnativo è controllare e determinare la temperatura per il montaggio di più fasi di diversa assorbanza laser. La temperatura ha anche un gradiente e incertezze notevolmente grandi (centinaia di K), anche se recenti sforzi di sviluppo tecnico sono stati utilizzati per mitigarequesto problema 4,5,6. I gradienti di temperatura nell'area del campione riscaldato a volte possono introdurre ulteriormente eterogeneità chimiche causate dalla diffusione, dalla ripartizionamento o dalla fusione parziale. Inoltre, temperature inferiori a 1100 K in genere non potevano essere misurate con precisione senza rivelatori personalizzati con alta sensibilità nell'intervallo di lunghezze d'onda infrarosse.
L'EHDAC utilizza fili o fogli resistivi intorno alla guarnizione /sedile per riscaldare l'intera camera campione, che fornisce la possibilità di riscaldare il campione a ~ 900 K senza atmosfera protettiva (come il gas Ar / H2) e a ~ 1300 K con un'atmosferaprotettiva 7. L'ossidazione e la grafizzazione dei diamanti a temperature più elevate limitano le temperature più elevate ottenibili utilizzando questo metodo. Sebbene l'intervallo di temperatura sia limitato rispetto al riscaldamento laser, fornisce un riscaldamento più stabile per una lunga durata e un gradiente di temperaturainferiore 8ed è adatto per essere accoppiato con vari metodi di rilevamento e diagnostica, tra cui microscopio ottico, diffrazione a raggi X (XRD), spettroscopia Raman, spettroscopia Brillouin e spettroscopia infrarossa a trasformata di Fourier9. Pertanto, l'EHDAC è diventato uno strumento utile per studiare varie proprietà del materiale in condizioni HPHT, come la stabilità difase e le transizioni 10,11,curve difusione 12,equazione termica dellostato 13ed elasticità14.
Il DAC di tipo BX-90 è un DAC di tipo cilindro a pistone di nuova sviluppo con ampia apertura (90° al massimo) per le misure XRD e spettroscopia laser9,con lo spazio e le aperture per montare un riscaldatore resistivo in miniatura. Il taglio a forma di U sul lato del cilindro offre anche spazio per rilasciare la sollecitazione tra il pistone e il lato del cilindro causata dal gradiente di temperatura. Pertanto, è stato recentemente ampiamente utilizzato nelle misurazioni xrd e brillouin in polvere o monocristallo con la configurazione di riscaldamento esterno. In questo studio, descriviamo un protocollo riproducibile e standardizzato per la preparazione degli EFC e abbiamo dimostrato xrd monocristallo e misurazioni della spettroscopia Brillouin di ghiaccio sintetizzato monocristallo-VII utilizzando l'EHDAC a 11,2 GPa e 300-500 K.

<table><tbody><tr><td>Au</td><td>N/A</td><td>N/A</td><td>per la calibrazione della pressione</td></tr><tr><td>Acqua deionizzata</td><td>Fisher Scientific</td><td>7732-18-5</td><td>per il materiale di partenza della sintesi del ghiaccio-VII</td></tr><tr><td>Cella a incudine di diamante</td><td>SciStar, Pechino</td><td>N/A</td><td>per la generazione di</td></tr><tr><td>termocoppia di tipo K</td> ad alta pressione <td>Omega</td><td>L-0044K</td><td>per la misurazione di</td></tr><tr><td>alta</td> temperatura <td>Mica Abete rosso Pino Mica Company</td><td>N/A</td><td>per l'isolamento elettrico</td></tr><tr><td>Pt 10wt%Rh</td><td>Alfa Aesar</td><td>10065</td><td>per riscaldatore</td></tr><tr><td>Pyrophyllite</td><td>McMaster-Carr</td><td>8479K12</td><td>per la fabbricazione della base del riscaldatore</td></tr><tr><td>Re</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>267317</td><td>per la guarnizione della cella a incudine diamantata</td></tr><tr><td>Resbond 919 Adesivo</td><td>ceramico Cotronics Corp</td><td>Resbond 919-1</td><td>per l'isolamento dei fili riscaldanti e il montaggio di diamanti sulle sedi</td></tr><tr><td>Ruby</td><td>N/A</td><td>N/A</td><td>per la calibrazione della pressione</td></tr><tr><td>Nastro ceramico Ultra-Temp 2300F</td><td>McMaster Carr Supply</td><td>390-23M</td><td>per l'isolamento termico</td></tr></tbody></table>

una cella incudine di diamante riscaldata esternamente per la sintesi e la determinazione dell'elasticità monocristalli del ghiaccio-vii in condizioni di temperatura ad alta pressione

An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions

La cellula incudine di diamante riscaldata esternamente (EHDAC) può essere utilizzata per generare contemporaneamente condizioni di alta pressione e alta temperatura presenti negli interni della Terra e del pianeta. Qui descriviamo la progettazione e la fabbricazione degli assiemi e degli accessori EHDAC, tra cui riscaldatori resistivi ad anello, strati isolanti termici ed elettrici, posizionamento della termocopia, nonché il protocollo sperimentale per la preparazione dell'EHDAC utilizzando queste parti. L'EHDAC può essere utilizzato regolarmente per generare pressioni di megabar e temperature fino a 900 K all'aria aperta, e temperature potenzialmente più elevate fino a ~ 1200 K con un'atmosfera protettiva (cioè Ar mescolato con 1% H2). Rispetto a un metodo di riscaldamento laser per raggiungere temperature tipicamente >1100 K, il riscaldamento esterno può essere facilmente implementato e fornire una temperatura più stabile a ≤900 K e meno gradienti di temperatura al campione. Abbiamo presentato l'applicazione dell'EHDAC per la sintesi del ghiaccio monocristallo-VII e studiato le sue proprietà elastiche monocristallo utilizzando la diffrazione a raggi X a base di sincrotrone e lo scattering Brillouin in condizioni di alta temperatura ad alta pressione simultanea.

In questa relazione abbiamo utilizzato il microrito riscaldatore resistivo fabbricato e il DAC BX-90 per l'esperimento EHDAC (Figura 1 e Figura 2). La figura 1 mostra i processi di lavorazione e fabbricazione dei riscaldatori ad anello. Le dimensioni standard della base del riscaldatore sono di 22,30 mm di diametro esterno, 8,00 mm di diametro interno e 2,25 mm di spessore. Le dimensioni del riscaldatore ad anello possono essere reg...

Questo lavoro si concentra sul protocollo standard per la preparazione della cella dell'incudine di diamante riscaldata esternamente (EHDAC) per generare condizioni di alta pressione e alta temperatura (HPHT). L'EHDAC è impiegato per studiare materiali nella Terra e negli interni planetari in condizioni estreme, che possono essere utilizzati anche negli studi di fisica e chimica dello stato solido.

Una cella incudine di diamante riscaldata esternamente per la sintesi e la determinazione dell'elasticità monocristalli del ghiaccio-VII in condizioni di temperatura ad alta pressione

The externally-heated diamond anvil cell (EHDAC) can be used to generate simultaneously high-pressure and high-temperature conditions found in ...

La cellula incudine di diamante riscaldata esternamente può generare contemporaneamente alta pressione e alta temperatura, per simulare le condizioni nel nostro e negli interni di altri pianeti. Il vantaggio principale di questa tecnica è che può essere combinata con varie tecniche spettroscopiche, come la microscopia ottica, la diffrazione a raggi X, la spettroscopia Raman e lo scattering Brillouin. Questa tecnica è usata per studiare gli interni dei pianeti rocciosi e della luna.Può anche essere usato per indagare la proprietà del materiale in condizioni estreme nella fisica dello stato solido e nella chimica. La parte più impegnativa di questo protocollo è il posizionamento e l'apparecchio della coppia termica ai diamanti. È importante seguire attentamente le istruzioni quando si eseguono questi passaggi.Questo protocollo prevede molti passaggi pratico, per i quali la dimostrazione è critica, al fine di fornire dettagli sufficienti per il pubblico da seguire. Inizia tagliando il filo di rodio di platino in tre lunghezze uguali, circa 44 centimetri ciascuna. Avvolgere con cura ogni filo attraverso i fori nella base del riscaldatore, lasciando circa 10 centimetri al di fuori della base del riscaldatore per il collegamento all'alimentatore.Assicurarsi che il filo sia inferiore alle grondaie della base. Se è più alto della grondaia, utilizzare un cacciavite a testa piatta adeguato per premerlo verso il basso. Avvolgere più fili sui fili di estensione di 10 centimetri, per ridurre la resistenza elettrica.Utilizzare due piccole maniche isolanti elettriche in ceramica per proteggere i fili, che si estendono all'esterno della base del riscaldatore ad anello. Mescolare l'adesivo cementicolo con acqua, con un rapporto da 100 a 13, e utilizzare la miscela per fissare quei tubi alla base del riscaldatore ad anello. Quindi lasciare che il cemento si curi.Isolare elettricamente il filo attaccando un anello di mica su ciascun lato del riscaldatore con lo stito adesivo. Utilizzare maschere di montaggio per allineare i diamanti con i sedili di supporto. Quindi incollare il diamante sul sedile di appoggio con epossidico nero.L'epossidico nero dovrebbe essere inferiore alla cintura del diamante, per lasciare un po 'di spazio per il cemento ad alta temperatura. Per isolare termicamente i sedili e la cella dell'incudine di diamante, o DAC, incollare la mica o posizionare gli anelli di mica sotto i sedili. Metti i sedili con i diamanti in un DAC BX90.E allineare due diamanti al microscopio ottico. Posizionare la guarnizione di renio tra i due diamanti e stringere delicatamente le quattro viti del DAC per pre-indentare la guarnizione a circa 30-45 micrometri. Praticare un foro al centro dell'indentazione con una macchina a scarica elettrica o una microforatrice laser.Fissare due piccoli pezzi di mica con la miscela di cemento sul sedile del lato pistone del DAC, per isolare elettricamente le coppie termiche dal sedile. Attaccare due coppie termiche di tipo K o R al lato pistone del DAC, assicurando che le punte delle coppie termiche tocchino il diamante vicino alla culet. Quindi, utilizzare la miscela di cemento ad alta temperatura per fissare la posizione della coppia termica e coprire l'epossidico nero su entrambi i lati del DAC.Utilizzare la foratrice laser ad anidride carbonica per tagliare il nastro ceramico Fahrenheit a 2300 gradi a forma di base del riscaldatore e posizionarlo su entrambi i lati del DAC, fissarlo con lo stoccaggio adesivo se necessario. Posizionare il riscaldatore sul lato del pistone del DAC BX90 e utilizzare del nastro ceramico per colmare lo spazio tra il riscaldatore e la parete DAC. Pulire il foro della camera campione della guarnizione con un ago, per sbarazzarsi dei frammenti metallici introdotti dalla perforazione.Quindi utilizzare un pulitore ad ultrasuoni per pulire la guarnizione per 5-10 minuti. Metti due piccole palline di adesivo intorno al diamante sul lato del pistone del DAC per sostenere la guarnizione. Quindi allineare il foro della camera campione della guarnizione in modo che corrisponda al centro della culet, al microscopio ottico.Caricare una o più sfere di rubino e un pezzo d'oro nella camera campione. Quindi caricare una goccia di acqua distillata nella camera campione. Chiudere il DAC e comprimerlo, stringendo le quattro viti.Determinare la pressione del campione misurando la fluorescenza delle sfere di rubino con uno spettrometro Raman. Comprimere con cura il campione ruotando le quattro viti. E monitorare la pressione fino a raggiungere il campo di stabilità del Ghiaccio VII.La pressione target è di solito compresa tra 2 e 10 gigapascal a 300 Kelvin. Mettere il DAC riscaldato esternamente al microscopio ottico con una fotocamera collegata al computer. Isolare termicamente il DAC con lo stadio del microscopio, senza bloccare il percorso della luce trasmessa del microscopio.Collegare la coppia termica al termometro e collegare il riscaldatore a un alimentatore CC. Monitorare lo scioglimento dei cristalli di Ghiaccio VII, dopo il riscaldamento ad una temperatura superiore alla temperatura di fusione del ghiaccio VII ad alta pressione. Spegnere la camera campione per consentire all'acqua liquida di cristallizzarsi.Quindi aumentare la temperatura fino a quando alcuni dei cristalli di ghiaccio più piccoli sono fusi. Ripetere i cicli di riscaldamento e raffreddamento alcune volte, fino a quando nella camera del campione rimangono solo uno o pochi grani più grandi. Il campione di acqua compressa è stato riscaldato ad un DAC riscaldato esternamente a circa sei gigapascali, fino a 850 Kelvin, per realizzare un singolo cristallo Ice VII.Un grande cristallo singolo è stato sintetizzato dopo diversi cicli di riscaldamento e raffreddamento. Il VII cristallizzato singolo sintetizzato è stato utilizzato per la diffrazione a raggi X del sincrotrone e la spettroscopia Brillouin, ad alta pressione e alta temperatura. È stata determinata la relazione di potenza della temperatura.Il cristallo aveva poca sollecitazione del reticolo e mantenne la sua buona qualità dopo la compressione e il riscaldamento. Come indicato dai picchi di diffrazione di Bragg affilati alle immagini di diffrazione a raggi X a cristallo singolo basate sul sincrotrone. Il modello di diffrazione può essere indicizzato con una struttura cubica.Le velocità sonore e i moduli elastici sono stati ottenuti da misurazioni di scattering Brillouin ad alta pressione e alta temperatura. Durante il tentativo di questo protocollo, il posizionamento delle coppie termiche è molto importante. Le coppie termiche dovrebbero essere isolate elettricamente intorno ai sedili e al DAC, e dovrebbe essere vicino alla culet di diamante.La cellula incudine di diamante riscaldata esternamente è spesso combinata con Ramen, FTIR e numerosi metodi spettroscopici di radiazione di sincrotrone, come la diffrazione a raggi X, combinati con le proprietà dei materiali in situ ad alta pressione in condizioni di alta temperatura. Per coloro che hanno familiarità con la cellula dell'incudine di diamante, questa tecnica può essere facilmente appresa per consentire prestazioni non solo su alta pressione, ma anche misurazioni ad alta temperatura negli studi futuri.

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