この研究は、高圧および高温(HPHT)条件を発生させる外部加熱ダイヤモンドアンビルセル(EHDAC)を調製するための標準プロトコルに焦点を当てています。EHDACは、極限の条件下で地球や惑星内部の材料を調査するために採用されており、固体物理学や化学研究でも使用できます。
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この記事について
サマリー
要約
外部加熱ダイヤモンドアンビルセル(EHDAC)は、地球と惑星の内部に見られる高圧および高温条件を同時に生成するために使用することができます。ここでは、リング抵抗ヒーター、熱絶縁層、熱電対配置、およびこれらの部品を使用してEHDACを準備するための実験プロトコルを含むEHDACアセンブリとアクセサリーの設計と製作について説明します。EHDACは、メガバー圧およびオープンエアでの最大900K温度を生成するために日常的に使用することができ、保護雰囲気を有する〜1200Kまでより高い温度(すなわち、Arは1%H2と混合される)。一般的に>1100 Kの温度に達するためのレーザー加熱法と比較して、外部加熱を簡単に実装でき、≤900 Kでより安定した温度を提供し、サンプルに温度勾配を少なくします。EHDACを単結晶氷VIIの合成に応用し、同時に高圧高圧条件下でのシンクロトロン系X線回折とブリルアン散乱を用いて、単結晶弾性特性を研究した。
概要
ダイヤモンドアンビルセル(DAC)は、高圧研究のための最も重要なツールの1つです。シンクロトロンベースおよび従来の分析法と組み合わせることで、多メガバー圧までの惑星材料の特性を幅広い温度で研究するために広く使用されてきました。ほとんどの惑星内部は、高圧と高温(HPHT)の両方の条件下にあります。したがって、惑星内部の物理学と化学を研究するために、高圧でDAC内の圧縮サンプルを加熱することが不可欠です。高い温度は、惑星材料の位相と融解関係および熱力学的性質の調査に必要なだけでなく、圧力勾配の緩和、相転移および化学反応の促進、拡散および再結晶化の促進に役立ちます。通常、DACのサンプルを加熱する方法として、レーザー加熱法と内部/外部抵抗加熱法の2つの方法が使用されます。
レーザー加熱DAC技術は、惑星内部の高圧材料科学と鉱物物理学研究のために採用されています1,2.この技術にアクセスできる研究所の数は増えていますが、通常は開発とメンテナンスに多大な労力を要します。レーザー加熱技術は、7000 K3の高い温度を達成するために使用されています。しかし、レーザー加熱実験における長期安定加熱と温度測定は、永続的な問題となっています。レーザー加熱時の温度は通常変動しますが、熱放射とレーザーパワーの間のフィードバックカップリングによって軽減することができます。より困難な制御と異なるレーザー吸光度の複数の段階のアセンブリの温度を決定します。温度もかなり大きな勾配と不確実性を持っています (Kの数百) しかし、最近の技術的な開発努力は、この問題を軽減するために使用されています4,5,6.加熱されたサンプル領域の温度勾配は、拡散、再分配または部分的融解によって引き起こされる化学的不均一性をさらに導入する場合があります。さらに、1100K未満の温度は、典型的には、赤外線波長範囲で高感度の検出器をカスタマイズすることなく、正確に測定することができませんでした。
EHDACはガスケット/シートの周囲に抵抗線またはホイルを使用してサンプルチャンバ全体を加熱し、保護雰囲気(Ar/H2ガスなど)なしでサンプルを~900 Kに加熱する能力を提供し、保護雰囲気7で~1300 Kまで加熱する。より高い温度でのダイヤモンドの酸化およびグラファイト化は、この方法を使用して達成可能な最高温度を制限します。温度範囲はレーザー加熱と比較して限られているが、それは長い持続時間およびより小さい温度勾配8のためにより安定した加熱を提供し、光学顕微鏡、X線回折(XRD)、ラマン分光法、ブリルアン分光法およびフーリエ赤外線変容分光9を含む様々な検出および診断方法と結合するのに適している。そこで、EHDACは、位相安定性や転移10、11、融解曲線12、熱式式13、弾性14などHPHT条件で各種材料特性を研究するのに有用なツールとなっている。
BX-90タイプDACは、XRDおよびレーザー分光測定用の大型開口(最大90°)を備えた新開発のピストンシリンダーDACで、ミニチュア抵抗ヒーターを取り付けるスペースと開口部を備えています。シリンダー側のU字型のカットは、温度勾配によって生じるピストンとシリンダー側の間の応力を解放する余地を提供します。そのため、最近では、外部加熱セットアップで粉末または単結晶XRDおよびブリルアン測定に広く使用されています。本研究では、EHDACを調製するための再現性と標準化されたプロトコルについて説明し、11.2 GPaおよび300-500 KのEHDACを用いて合成された単結晶氷VIIの単結晶XRDおよびブリルアン分光測定を実証した。
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プロトコル
1. リングヒーターの準備
- リングヒーターベースの製作
- 設計された3Dモデルに基づいて火薬を使用してコンピュータ数値制御(CNC)フライス盤によってリングヒーターベースを製造します。ヒーターの寸法は、外径(OD)で22.30ミリメートル、内径(ID)で8.00ミリメートル、厚さ2.25ミリメートルです。炉内のヒーターベースを1523 Kで20時間焼き上げてください。
- 配線
- Pt 10重量%Rh線(直径:0.01インチ)を3本の等長線(それぞれ約44cm)に切ります。
- 各Pt/Rhワイヤをヒーターベースの穴に慎重に巻き、給電部に接続するためにヒーターベースの外に約10cmのワイヤーを残します。配線する場合は、配線がベースの溝よりも低いことを確認してください。側溝より高い場合は、適切なフラットヘッドドライバーを使用して押し下げてください。
- 10 cm延長線にワイヤを巻き付け、電気抵抗を低減し、加熱時の延長線の温度を下げます。
- 絶縁体の追加
- リングヒーターベースの外側に延びるワイヤーを保護するために、2つの小さなセラミック電気絶縁スリーブを使用してください。セメント接着剤(例えば、レスボンド919)と水を100:13の比率で混ぜます。セメント混合物を使用してリングヒーターベースにそれらのチューブを固定します。
注:セメントは室温で393 Kまたは24時間で治すために4時間を必要とします。 - 高テンプ的な三つ編みスリーブを使用して、外線を保護します。
- CO2レーザー切断機を使用して2 つのマイカリングをカットします。電線を電気的に絶縁するには、UHUタックでヒーターの各側に1つのマイカリングを取り付けます。
- リングヒーターベースの外側に延びるワイヤーを保護するために、2つの小さなセラミック電気絶縁スリーブを使用してください。セメント接着剤(例えば、レスボンド919)と水を100:13の比率で混ぜます。セメント混合物を使用してリングヒーターベースにそれらのチューブを固定します。
2. EHDACの準備
- ダイヤモンドの接着
- 取り付けの治具を使用して、ダイヤモンドをバッキングシートに合わせます。ブラックエポキシを使用して、ダイヤモンドをバッキングシートに接着します。黒エポキシは、高温セメントのためのいくつかのスペースを残すためにダイヤモンドのガードルよりも低い必要があります。
- 配置
- マイカを接着するか、シートの下に加工されたパイロフィリテリングを置き、シートとDACを熱的に絶縁します。ダイヤモンドのシートをBX-90 DACに入れます。2つのダイヤモンドを光学顕微鏡の下に合わせます。
- サンプルガスケットの準備
- リングヒーターの穴よりも小さいレニウムガスケットを2つのダイヤモンドの間に置き、DACの4本のネジを軽く締めてガスケットを約30〜45μmに事前に差し込みます。放電機(EDM)またはレーザーマイクロドリルマシンで、インデントの中心に穴を開けます。
- 取り付け熱電対
- DACのピストン側の座席にセメント混合物を持つマイカの2つの小片を固定し、熱電対をシートから電気的に絶縁します。2つのK型(クロームガ-Alω 0.005')またはR型(87%プラチウム/13%ロジウム-プラチウム、0.005")をDACのピストン側に熱電対を取り付け、熱電対の先端がダイヤモンドに触れ、ダイヤモンドのキュレットに近い(約500μm離れた)最後に、高温のセメント混合物を使用して熱電対の位置を固定し、DACの両側の黒いエポキシを覆います。
- ヒーターの配置
- CO2レーザー掘削機でヒーターベースの形状の2300°Fセラミックテープをカットし、DAC(ピストン側とシリンダー側)の両側に置きます。動きが非常に簡単な場合は、UHUタックを使用して修正してください。
- ヒーターをBX-90 DACのピストン側に置きます。約2300°Fセラミックテープを使用して、ヒーターとDACの壁の間の隙間を埋めます。
- ガスケットの配置
- 穴あけによって導入された金属片を取り除くために針または鋭利な爪楊枝を使用してガスケットのサンプルチャンバー穴をきれいにしなさい。超音波洗浄機を使用してガスケットを5〜10分間清掃します。
- ガスケットを支えるためにDACのピストン側のダイヤモンドの周りに粘着パテ(例えばUHU Tac)の2つの小さなボールを入れます。ガスケットのサンプルチャンバーホールを光学顕微鏡下のキュレットの中心に合わせます。
3. EHDACによる単結晶氷VIIの合成
- サンプルを読み込む
- 1つ以上のルビー球と1つの金片をサンプルチャンバーにロードします。
- サンプルチャンバーに蒸留水を一滴積み込み、DACを閉じ、DACの4本のネジを締めて圧縮し、サンプルチャンバーの水を素早く密封します。
- 粉末氷VIIを得るためにサンプルを加圧
- ラマン分光計を用いてルビー球の蛍光を測定して、試料の圧力を測定する。
- 4本のねじを回してサンプルを慎重に圧縮し、氷VIIの安定性フィールド(>2 GPa)に到達するまでルビーの蛍光で圧力を監視します。圧縮中に光学顕微鏡の下でサンプルチャンバーを見てください。圧力が水と氷VIの位相境界に近い場合、水液と結晶化した氷VIの共存が見えることがあります。
- 氷VIIの安定性分野の圧力に達するまでサンプルチャンバを圧縮し続けます。後で氷-VIIを溶融させるために、目標圧力は、通常、300 Kで2 GPaと10 GPaの間である。
- 加熱サンプルは、単結晶氷VIIを得るために
- EHDACを光学顕微鏡の下に置き、カメラをコンピュータに接続します。DACを顕微鏡ステージから熱絶縁し、顕微鏡の透過光路を遮断しない。
- 熱電対を温度計に接続し、ヒーターをDC電源に接続します。
- H2Oの相図で求める高圧氷VIIの融解温度よりも高い温度まで加熱する際の氷-VII結晶の融解を監視します。
- 試料チャンバーをクエンチして液体水を結晶化させ、さらに小さい氷の結晶の一部が溶融するまで温度を上げる。1つまたは数個の大きな粒のみがサンプルチャンバーに残るまで、加熱と冷却サイクルを数回繰り返します。
- 合成後のサンプルの圧力を測定します。
4. シンクロトロンX線回折とブリルアン分光法コレクション
- シンクロトロンX線回折
- 合成されたice-VIIサンプルが、シンクロトロン系単結晶XRD15により多結晶か単結晶か確認してください。単結晶の場合、回折パターンは粉末リングの代わりに回折スポットであるべきである。
- ice-VIIの向きと格子パラメータを決定するために、ステップスキャンシングルクリスタルXRD画像を取得します。
- XRDの圧力マーカー、すなわち金をサンプルチャンバーに集めて圧力を決定します。
- ブリルアン分光法
- EHDACを特殊なホルダーに取り付け、χの角度を変更して垂直平面内で回転させることができます。熱電対を温度コントローラに接続し、ヒーターを電源に接続します。
- 180°または270°16の合計χ角度範囲の300 Kで10〜15°χ角度ごとにブリルアン分光測定を行います。その後、サンプルを高温(例えば500K)に加熱し、ブリルアン分光法測定を繰り返します。
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結果
このレポートでは、EHDAC実験用に、作製抵抗マイクロヒーターとBX-90 DACを使用しました(図1および図2)。図1は、リングヒーターの加工および加工プロセスを示しています。ヒーターベースの標準寸法は、外径22.30mm、内径8.00mm、厚さ2.25mmです。リングヒーターの寸法は、シートやダイヤモンドの様々なタイプに対応するために調整することができます。
EHDACで圧縮されたH2Oサンプルを850Kまで約6GPaで加熱し、単結晶の氷VIIを合成しました。加熱および冷却の数サイクル後に液体H2Oから合成された氷VIIは、大きな単結晶であった(図3)。合成された単結晶氷VIIを、HPHTにおけるシンクロトロンXRDおよびブリルアン分光法に利用した。温度と電力の関係は実験中に決定されます (
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ディスカッション
この研究では、高圧研究のためにEHDACを準備するプロトコルについて説明しました。マイクロヒーター、熱および電気絶縁層を含むセルアセンブリ。以前は、DACまたは実験構成7、17、18、19、20の異なるタイプのための抵抗ヒーターの複数の設計があります。ヒーターのほとんどは、個々の調査官によって機械加工されているか、通常は他の目的のために設計された業界から購入されています。通常の機械工場でマイクロヒーターを製造することは時間がかかり、常に再現できるとは限りません。ほとんどの場合、個々のグループから異なる設計のマイクロヒーターは最適化され、徹底的にテストされていません。業界から供給されるヒーターは、通常、EHDAC実験用に設計および最適化されていません。カスタム設計および機械加工ヒーターは、産業機械店によるバルクオーダ...
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開示事項
著者らは利益相反を宣言しない。
謝辞
実験に協力してくれてありがとう。本研究では、アルゴンヌ国立研究所がDOE科学局に運営する米国エネルギー省(DOE)科学ユーザー施設であるアドバンスト・フォトン・ソース(APS)のリソースを使用しました。DE-AC02-06CH11357.地球土壌環境カーズ(セクター13)は、NSF地球科学(EAR-1128799)とエネルギー地球科学省(DE-FG02-94ER14466)によってサポートされています。EHDACの開発は、NSF協同組合協定EAR-1606856の下でCOMPRESから教育アウトリーチとインフラ開発(EOID)プログラムの下でB.チェンに対する外部加熱ダイヤモンドアンビル細胞実験(EH-DANCE)プロジェクトによって支えられた。X.ライは、中国地球科学大学(武漢)のスタートアップ資金からの支援を認めています(No.162301202618)。B. チェンは、米国国立科学財団(NSF)(EAR-1555388およびEAR-1829273)からの支援を認めています。 J.S. 張は、米国のNSF(EAR-1664471、EAR-1646527およびEAR-1847707)からのサポートを認めています。
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材料
| 名前 | 会社 | カタログ番号 | コメント |
|---|---|---|---|
| Au | N/A | N/A | 圧力校正用 |
| 脱イオン水 | Fisher Scientific | 7732-18-5 | ice-VII合成の出発物質用 |
| SciStar | , 北京 | N/A | 高圧を生成するため |
| K型熱電対 | Omega | L-0044K | 高温を測定するため |
| カ | ・スプルース・パイン電気絶縁のための雲母会社 | N / A | |
| ヒーターPt 10wt%Rh | Alfa Aesar | 10065 | |
| パイロフィライト | McMaster-Carr | 8479K12 | ヒーターベースを製造するための |
| Re | Sigma-Aldrich | 267317 | ダイヤモンドアンビルセルのガスケット用 |
| Resbond 919 セラミック接着剤 | Cotronics Corp | Resbond 919-1 | 暖房線の絶縁とシートへのダイヤモンドの取り付け用 |
| ルビー | N/A | N/A | 圧力校正用 |
| 超温度 2300F セラミックテープ | マクマスター カー 断熱材 | 用 | サプライ 390-23M |
参考文献
- Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser. Computer. 1, 2(1996).
- Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q. Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905(2015).
- Benedetti, L. R., Loubeyre, P. Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell. High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).
- Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905(2005).
- Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team. Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201(2015).
- Prakapenka, V., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).
- Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K. Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502(2013).
- Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200° C. Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).
- Kantor, I., et al. BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements. Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102(2012).
- Dubrovinsky, L., et al. Stability of ferropericlase in the lower mantle. Science. 289 (5478), 430-432 (2000).
- Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. Phase transition in CaSiO3 perovskite. Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).
- Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2). Physical Review B. 61 (10), 6535(2000).
- Lai, X., et al. The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction. American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).
- Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature. Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).
- Zhang, D., et al. High pressure single crystal diffraction at PX^ 2. Journal of Visualized Experiments. (119), e54660(2017).
- Sinogeikin, S., et al. Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements. Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905(2006).
- Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. Whole-cell heater for the diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).
- Fan, D., et al. A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction. Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903(2010).
- Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114(2013).
- Shinoda, K., Noguchi, N. An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements. Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101(2008).
- Zha, C. S., Mao, H. -k, Hemley, R. J., Duffy, T. S. Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice. The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).
- Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure. Applied Physics Letters. 114 (19), 191903(2019).
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