原子吸光分光法による土壌の鉛の分析

1. 土壌の収集と準備

1. 妨げられていないエリアの土の上の 1-2 インチから土壌を収集します。菜園をサンプリングする場合は、6 インチ深いサンプルを収集します。サンプル エリアから直径 1 インチの土壌コアを収集するのに土壌オーガーを使用します。
2. 2 分を揺することによってサンプルを徹底的にミックスし、USS #10 フルイを使ってふるい。
3. 24 h の 40 ° C のオーブンで土壌を乾燥させます。

2. サンプル消化

1. 分析用天秤を使用すると、土壌サンプルの 1 g を量り、消化管の場所します。小数点以下 4 桁にサンプルの重量を記録します。
2. フードの消化管に 5 mL の水を追加します。
3. 消化管に 5 mL の濃縮苛性₃を追加します。
4. スラリーを攪拌棒に混ぜてください。ティア ドロップ ガラス栓の消化管をカバーしてください。
5. ブロック消化に消化管を入れ (図 1) を沸騰せず 95 ° C と 10 分間還流にサンプルを熱する。これに集中している酸が含まれていることに注意してください。
6. クール チューブを許可します。消化管に 5 mL の濃縮苛性₃を追加、ドロップ ガラスを交換して、さらに 30 分間逆流。茶色の煙を生成している場合手順を繰り返してこの繰り返しサンプルから発散している茶色の煙はありません。
7. 沸騰せず 5 mL ボリュームへの解決策を蒸発させます。
8. クールに、チューブを許可し、蒸留水 2 mL、3 mL 30% H₂O₂を追加します。ガラス栓と過酸化水素の反応を開始する熱をカバーします。ソリューションが沸騰しないことを必ず。バブルが止まるまで加熱し、冷却すること。
9. 温暖化バブルが最小になるまで、1 mL ずつ 30% H₂O₂を追加していきます。30% H₂O₂の 10 mL の合計よりも多くを追加しないでください。
10. 沸騰せず 5 mL にボリュームが小さくなるまでガラス涙のストッパーと熱を持つサンプルをカバーします。
11. サンプルとガラスのティア ドロップ栓付けカバー 10 mL の濃塩酸を追加します。95 ° C に加熱し、15 分間逆流。
12. クール チューブを許可します。微粒子が存在する場合ガラス繊維フィルターを使用してサンプルを抽出し、100 mL のメスフラスコに濾液を収集します。蒸留水 100 mL に試料を希釈します。

図 1。ブロックの消化槽で消化管。

原子吸光分光装置を用いたサンプルを分析

1. コンピューターと分光計を入れます。
2. 計測器のパラメーターを設定します。(パラメーターと手順によって異なります使用測定器のブランド。)アセチレン圧設定 > 700 kPa (~ 100 psi)、11 の psi にアセチレン バルブ セット、空気弁 45 psi。
3. SpectraAA ソフトウェアを開く
4. 新しいワークシートを開きます。
5. 「Add メソッド」を選択し、Pb 鉛の分析を行うをクリックします。
6. タイプ/モードのパラメーターを次に設定します。
   1. タイプ = 火炎
   2. 要素 = Pb
   3. サンプリング モード = マニュアル
   4. 計測モード = 吸光度
   5. 炎のタイプ = 空気/アセチレン
   6. 気流 = 13.5
   7. アセチレン流量 = 2.0
   8. オンラインの攪拌機構型 SIP を =
7. 次のように測定パラメーターを設定します。
   1. 測定モード PROMT を =
   2. 校正モード = 濃度
   3. 時間: 測定 = 10
   4. 時間: 読み取り遅延 = 10
   5. 複製: 標準 = 3
   6. 複製: サンプル = 3
   7. 精度 (%): 標準 = 1.0
   8. 精度 (%): サンプル = 1.0
8. 次に光パラメーターを設定します。
   1. ランプ位置 = #4
   2. ランプ電流 (mA) = 10.0 mA
   3. 波長 = 217.0 nm
   4. スリット = 1.0 nm
   5. 背景 BC を = オフ
9. 次に少しずつパラメーターを設定します。
   1. ネブライザー摂取率 = 5.0 mL/分
   2. ポンプを右 = なし
   3. 標準の追加 = はずす
   4. 校正モード自動設定する Std 濃度を =
   5. デュアル ポンプ校正 = はずす
10. [標準] タブで標準のリストは自動的に特定のテストの設定します。薬液供給会社から購入した原子吸光分析用 1,000 ppm の鉛標準は使用、楽器によって自動的に希釈します。新しい較正曲線には、新しいサンプルのセットを実行するたびが生成されます。
11. メソッドの編集メニューを終了し、入力サンプル名とサンプル数について「ラベル」タブをクリックしますします。
12. 「分析」タブを使用して、分析するサンプルを強調する「選択」ボタンを使用します。
13. 計測器の火を付けるボタンを押して炎をオンします。
14. 空白を吸引し、"Alt"と「読む」キーを同時に押すことによって楽器をゼロします。
15. 空のソリューションのポンプ用チューブを置き、プレス「スタート」。キャリブレーションを実行すると、サンプル ポンプ用チューブを配置し、「読む」キーを押します。すべてのサンプルの続きを。
16. 計測器の赤い電源ボタンを押すことで計測器の電源を切ります。すべてのガスのタンクを切り、すべてのサンプルを削除します。