1.12: 原子吸光分光法による土壌の鉛の分析

1. 土壌の収集と準備

1. 妨げられていないエリアの土の上の 1-2 インチから土壌を収集します。菜園をサンプリングする場合は、6 インチ深いサンプルを収集します。サンプル エリアから直径 1 インチの土壌コアを収集するのに土壌オーガーを使用します。
2. 2 分を揺することによってサンプルを徹底的にミックスし、USS #10 フルイを使ってふるい。
3. 24 h の 40 ° C のオーブンで土壌を乾燥させます。

2. サンプル消化

1. 分析用天秤を使用すると、土壌サンプルの 1 g を量り、消化管の場所します。小数点以下 4 桁にサンプルの重量を記録します。
2. フードの消化管に 5 mL の水を追加します。
3. 消化管に 5 mL の濃縮苛性₃を追加します。
4. スラリーを攪拌棒に混ぜてください。ティア ドロップ ガラス栓の消化管をカバーしてください。
5. ブロック消化に消化管を入れ (図 1) を沸騰せず 95 ° C と 10 分間還流にサンプルを熱する。これに集中している酸が含まれていることに注意してください。
6. クール チューブを許可します。消化管に 5 mL の濃縮苛性₃を追加、ドロップ ガラスを交換して、さらに 30 分間逆流。茶色の煙を生成している場合手順を繰り返してこの繰り返しサンプルから発散している茶色の煙はありません。
7. 沸騰せず 5 mL ボリュームへの解決策を蒸発させます。
8. クールに、チューブを許可し、蒸留水 2 mL、3 mL 30% H₂O₂を追加します。ガラス栓と過酸化水素の反応を開始する熱をカバーします。ソリューションが沸騰しないことを必ず。バブルが止まるまで加熱し、冷却すること。
9. 温暖化バブルが最小になるまで、1 mL ずつ 30% H₂O₂を追加していきます。30% H₂O₂の 10 mL の合計よりも多くを追加しないでください。
10. 沸騰せず 5 mL にボリュームが小さくなるまでガラス涙のストッパーと熱を持つサンプルをカバーします。
11. サンプルとガラスのティア ドロップ栓付けカバー 10 mL の濃塩酸を追加します。95 ° C に加熱し、15 分間逆流。
12. クール チューブを許可します。微粒子が存在する場合ガラス繊維フィルターを使用してサンプルを抽出し、100 mL のメスフラスコに濾液を収集します。蒸留水 100 mL に試料を希釈します。

図 1。ブロックの消化槽で消化管。

原子吸光分光装置を用いたサンプルを分析

1. コンピューターと分光計を入れます。
2. 計測器のパラメーターを設定します。(パラメーターと手順によって異なります使用測定器のブランド。)アセチレン圧設定 > 700 kPa (~ 100 psi)、11 の psi にアセチレン バルブ セット、空気弁 45 psi。
3. SpectraAA ソフトウェアを開く
4. 新しいワークシートを開きます。
5. 「Add メソッド」を選択し、Pb 鉛の分析を行うをクリックします。
6. タイプ/モードのパラメーターを次に設定します。
   1. タイプ = 火炎
   2. 要素 = Pb
   3. サンプリング モード = マニュアル
   4. 計測モード = 吸光度
   5. 炎のタイプ = 空気/アセチレン
   6. 気流 = 13.5
   7. アセチレン流量 = 2.0
   8. オンラインの攪拌機構型 SIP を =
7. 次のように測定パラメーターを設定します。
   1. 測定モード PROMT を =
   2. 校正モード = 濃度
   3. 時間: 測定 = 10
   4. 時間: 読み取り遅延 = 10
   5. 複製: 標準 = 3
   6. 複製: サンプル = 3
   7. 精度 (%): 標準 = 1.0
   8. 精度 (%): サンプル = 1.0
8. 次に光パラメーターを設定します。
   1. ランプ位置 = #4
   2. ランプ電流 (mA) = 10.0 mA
   3. 波長 = 217.0 nm
   4. スリット = 1.0 nm
   5. 背景 BC を = オフ
9. 次に少しずつパラメーターを設定します。
   1. ネブライザー摂取率 = 5.0 mL/分
   2. ポンプを右 = なし
   3. 標準の追加 = はずす
   4. 校正モード自動設定する Std 濃度を =
   5. デュアル ポンプ校正 = はずす
10. [標準] タブで標準のリストは自動的に特定のテストの設定します。薬液供給会社から購入した原子吸光分析用 1,000 ppm の鉛標準は使用、楽器によって自動的に希釈します。新しい較正曲線には、新しいサンプルのセットを実行するたびが生成されます。
11. メソッドの編集メニューを終了し、入力サンプル名とサンプル数について「ラベル」タブをクリックしますします。
12. 「分析」タブを使用して、分析するサンプルを強調する「選択」ボタンを使用します。
13. 計測器の火を付けるボタンを押して炎をオンします。
14. 空白を吸引し、"Alt"と「読む」キーを同時に押すことによって楽器をゼロします。
15. 空のソリューションのポンプ用チューブを置き、プレス「スタート」。キャリブレーションを実行すると、サンプル ポンプ用チューブを配置し、「読む」キーを押します。すべてのサンプルの続きを。
16. 計測器の赤い電源ボタンを押すことで計測器の電源を切ります。すべてのガスのタンクを切り、すべてのサンプルを削除します。

塗料やガソリンの広範な使用は、産業汚染とともに、都市部の土壌中の鉛レベルを上昇させ、健康問題を引き起こす可能性があります。

鉛は土壌中に自然に存在し、10〜50ppmの範囲のレベルで発生します。しかし、汚染された都市部の土壌には、このバックグラウンドレベルよりも大幅に高い鉛レベルが集中していることが多く、一部の地域では最大10,000ppmです。これらの上昇した鉛レベルは、鉛が生分解せず、代わりに土壌に留まるため、懸念事項です。

深刻な健康リスクは、特に汚染された土壌で栽培された食品や汚染に接触した子供たちにとって、鉛中毒に関連しています。その結果、環境保護庁は、ガーデニングと遊び場で400ppm、その他の場所で1,200ppmの制限を設定しました。

土壌中の鉛の濃度は、原子吸光分光法などのさまざまな元素分析技術を使用して決定できます。このビデオでは、土壌回収の原理と、原子吸光分光法を使用した土壌中の鉛汚染の分析を紹介します。

原子吸光分光法(AAS)は、気相原子による離散波長の光の吸収に基づく元素分析技術です。このために、中空カソードランプを使用して特定の波長の光を放出します。ランプは、対象の元素を含む中空カソードとアノードで構成されています。対象の元素が高電圧でイオン化されると、その物質に固有の波長で光を放出します。

以前に濃酸で分解されたサンプルは、その後、火炎噴霧器を介してガス状の形で装置に導入されます。対象元素の原子は、中空カソードランプから放出された光を吸収します。吸収されたエネルギーは、ターゲット元素内の電子をより高いエネルギー状態に励起します。吸収される光の量は、サンプル中の元素の濃度に比例します。

元素の濃度がわかっているサンプルから作成された標準曲線を使用して、サンプル中の元素の未知の濃度を決定します。AASは、少なくとも50の異なる要素に関する定量的情報を提供します。一部の元素では10億分の1という低い濃度を決定できますが、金属では100万分の1の測定範囲が最も一般的です。この手法は、その形態に関係なく、鉛の総濃度を測定するため、土壌中の鉛の分析に多くの利点があります。

リード分析の基本が説明されたので、その手法を研究室でデモンストレーションします。

菜園などの耕作土壌からサンプルを収集するには、ソイルオーガーを使用します。サンプルを採取し、ラボに持ち帰ります。土壌サンプルを分解用に準備するには、2分間振とうして十分に混合し、USS #10ふるいに通して大きな塊を取り除きます。サンプルを40で乾燥させますか?Cオーブンで24時間加熱します。

乾燥したら、分析天びんを使用してサンプル1 gを計量し、その重量を小数点以下4桁まで記録します。土を消化チューブに入れます。ケミカルドラフトで、消化チューブに5mLの水を加え、続いて5mLの濃硝酸を加えます。攪拌ロッドを使用してスラリーを混合し、チューブをティアドロップストッパーで覆います。消化チューブをブロック蒸解釜に入れ、95°Cに加熱します。C、沸騰せずに10分間還流します。

ラックをヒートブロックから取り外し、チューブを冷まします。その後、さらに5mLの濃硝酸を加え、栓を交換して、さらに30分間還流します。茶色の煙が発生した場合は、酸の添加と逆流を繰り返します。

ストッパーを取り外し、溶液を沸騰させずに5mLの容量まで蒸発させます。チューブを冷ましてから、2 mLの蒸留水と3 mLの30%過酸化水素を加えます。ストッパーを交換して95°Cに加熱しますか?泡立ちが止まるまでC、溶液が沸騰しないことを確認します。チューブを冷まします。この加熱冷却サイクルを、それぞれ30%の過酸化水素を1 mL使用して、バブリングが最小になるまで繰り返します。

チューブが冷えたら、チューブをストッパーで緩くキャップし、沸騰させずに溶液を加熱し、容量が再び5mLに減少するまで加熱します。10mLの濃塩酸を加え、95°Cまで加熱します。C、および15分間還流し、その後、チューブを冷まします。

溶液から微粒子を除去するには、B?chnerファンネルセットアップでガラス繊維フィルターを使用して溶液をろ過します。次に、濾液に蒸留水を加えて、その容量を100mLに希釈します。

サンプルの分析用に準備したら、AAS装置とソフトウェアの電源を入れます。実験パラメータの詳細については、テキストを参照してください。このデモンストレーションでは、鉛プロトコルで空気/アセチレン火炎を使用し、217nmで中空カソードランプを発光させます。

硝酸のブランク溶液、サンプル溶液、および 10 ppm の鉛標準サンプルを調製します。炎を点けて、サンプルの分析を開始します。まず、ポンプチューブをブランク溶液に挿入して、機器を「ゼロ」にします。すべてのサンプルに対して続行します。

この装置は、鉛標準試料を自動的に希釈して検量線を作成し、測定された各サンプル中の鉛の濃度を自動的に決定します。このデモンストレーションでは、100 mL のサンプルの濃度が 6 mg/L で、合計 0.6 mg であることがわかりました。消化前の最初の土壌サンプルの質量を使用すると、土壌中の鉛の濃度は479ppmであることがわかりました。これは、作物の栽培にEPAが推奨するレベルを上回っています。

AASによる鉛やその他の元素の分析は、環境科学のさまざまな質問に答えるために使用できます。肥料や農薬など、土壌に適用される他の有害化合物の運命はよく理解されていません。ただし、これらの化合物は、土壌流出を通じて水源に到達すると危険をもたらす可能性があります。この実験では、研究者はAASを使用して農薬処理された芝生から抽出された土壌の層を分析しました。

その結果、農薬のメチルヒ酸ナトリウムは、土壌の層を通って40cmの深さまで浸出することが示されました。毒素は、特に芝草から根が確立されている土壌系で、1年以上にわたって土壌内に留まりました。

環境中の重金属汚染のもう一つの主要な原因は、魚介類に蓄積する水銀です。さまざまな規制当局が、人間の水銀摂取を最小限に抑えるためのガイドラインや勧告を制定しています。水産物から得られたサンプルは、AASで分析して、水銀レベルが法的推奨を超えているかどうかを判断することができます。

最後に、米国環境保護庁(EPA)などの規制機関は、水中の鉛、亜鉛、銅、ニッケル、カドミウム、マンガンなどの金属に関する勧告を公開しています。AASは、人間の健康に有害な影響を与える可能性のある飲料水中の金属元素のレベルを分析するために使用できます。飲料水サンプルは、酸分解と沸騰による分析のために調製されます。

次に、AASを使用してサンプルの金属汚染を分析しました。その結果、飲料水に含まれる鉛は2ppb未満で、EPAの制限である15ppbをはるかに下回っていることが示されました。

AASを使用した土壌の鉛分析に関するJoVEのビデオをご覧になりました。これで、この分析方法の背後にある原理を理解する必要があります。それを実行する方法;そして環境科学におけるその応用のいくつか。いつものように、ご覧いただきありがとうございます!