その場中性子粉末回折ではカスタムメイドのリチウムイオン電池を使用して、

この手順の全体的な目標は、in situ中性子回折実験に適した再充電可能な電気化学セルを調製することです。これは、最初にリチウム箔の負極、2つのセパレーター、およびアルミニウムまたは銅シートを準備することによって達成されます。2番目のステップは、セルの集電体として機能するアルミニウムまたは銅シート上に正極材料のスラリーを広げることです。

次に、電極にワイヤーを追加します。次に、セパレーターと電極を交互に積み重ね、各層を円筒状に転がします。最後のステップは、圧延されたセルをバナジウム缶に挿入し、電解質を追加し、最終的にin situ中性子回折でアクセス可能なワイヤーで缶をシールすることです。

電気化学セルで収集されたデータは、電気化学サイクルまたはバッテリー機能中の複数のバッテリーコンポーネントのリアルタイムの構造変化を示すために使用されます。in-situ中性子回折実験を使用する主な利点は、バッテリーの全バルクを非破壊的にプローブし、複数のコンポーネントを同時に調査できることと、リチウムや酸素などの軽い元素の構造変化を追跡できる可能性があることです。Uコア化学セルは、この実験を可能にし、研究者は交連細胞の構築に必要な大幅に大量のグラムスケール合成材料を使用することを可能にします。

一般的に言えば、この技術に不慣れな個人は、電気化学的特性を最適化しながら高品質の中性子回折データの収集を可能にする高品質のin situセルの構築に苦労するでしょう。そのため、電気化学的特性と高品質の中性子回折データを収集できることとの間にバランスをとる必要があることがよくあります。正極材料の混合物は事前に作られており、ポリフッ化ビニル、カーボンブラック、および集電体の活物質が含まれています。厚さ20ミクロンのアルミ箔または銅箔を使用し、約200mm×70mmにカットします。

集電シートよりも大きい清潔で平らで滑らかなガラス面を取得し、平らに置いて箔を接着します。表面に数滴のエタノールを塗布し、次に集電体を液滴の上に置きます。ホイルの上にさらに数滴のエタノールを加えます。

しわがないようにホイルを滑らかにします。正極スラリーの半球形の水たまりを取得し、ノッチ高さが1〜200マイクロメートルのノッチバーを使用してホイルの一端に配置します。集電体の上にスラリーを広げます。

スラリーがコレクター表面に広がった後、真空オーブンで乾燥されます。ガラス表面からホイルをそっと取り除き、オーブンに移して高温で一晩乾燥させます一晩乾燥した後、コレクターと正極を平らな面に置きます。続けて、負極の箔の寸法に一致するように電極の領域を切り取ります。

この領域には、一端にコーティングされていないコレクターホイルの1センチメートルのタブを含める必要があります。さらに、同じサイズの集電体材料の一部を切り取ります。コーティングされたコレクターを平板プレスに持っていきます。

プレス機の上を上にして置き、紙で覆います。100キロニュートンの圧力を30〜60分間加えると、バッテリーの性能が向上します。コーティングされたコレクターをプレスから取り出した後、プレスとコーティングされていないコレクター材料をスケールに移動します。

それぞれの質量を測定し、それらを比較します。この差を使用して電極混合物の質量を決定し、そこから活物質、さまざまなセル成分、およびセルケーシングの質量を収集する必要があります。ケーシングは、中性子粉末の回折データで信号がほとんど発生しないバナジウムのみで作られたチューブです。

チューブは一端で密閉されており、開放端にはワイヤーを通過させるためのノッチ付きのゴム栓があります。次に、負極に使用する箔を操作します。実験のために、電極はリチウム金属箔で作られ、グローブボックス内で作業されます。

このデモンストレーションでは、アルミホイルを使用しています。中性子の吸収を最小限にとどめる厚さを選び、ここではケーシングに適したシートを使用してください。120 mm x 35 mm。

ホイルの準備ができたら、セルのセパレーターを選択します。この動画ではポリエチレンシートを2枚使用しています。それらは、負極よりもわずかに大きくなるように約140ミリメートル×40にカットされています。

次に、集電体と正極を平らな作業面に移動します。平らに置いた後、直径2ミリメートル未満のアルミニウム棒またはワイヤーを入手し、コレクターの覆われていない端に置きます。タブのホイルをロッドの周りにしっかりと転がします。

正極領域を転がさないでください。次に、負極、金属箔、銅線を使用して作業し、同様に2つを転がします。完成した電極がこちらです。

セル構築前に必要な最終部品は、バッテリーと歯科用ワックスの電解質溶液です。ケーシングをシールするために、ケーシングの正極セパレーター、電解質、ワックスをアルゴンヌ充填グローブボックスに移してセル構造にする準備ができています。このビデオでは、セルの構築はグローブボックスの外側で行われてから進行します。

作業面が非金属製であることを確認してください スタートセル構造 セパレーターの上部にセパレーターストリップの1つから始まるコンポーネントを積み重ねます。集電体を正極を上にして、アルミニウム棒を一方の端に向けて置きます。次に、セパレーターの2番目のストリップを配置します。

最後に、負極を上に置き、巻き取った銅線をアルミニウム棒と同じ端に置きます。次に、スタックの最後からアルミニウムと銅のワイヤーで始まります。ローリングしながら、すべてのレイヤーをしっかりとローリングし始めます。

層の位置合わせを維持し、2つの電極が接触しないようにします。ローリングが完了したら、セパレーターの外側を確認します。電極が覆われ、バナジウムハウジングに触れないように、ロールを完全に包み込む必要があります。

上から突き出たワイヤーでバナジウム缶に転がされたスタックを挿入し、銅線とアルミニウム棒は開口部から2〜3センチメートル伸びている必要があります。缶に電解液を滴下して、合計1.5ミリリットルを使用します。電解質シールを追加した後、ゴム栓付きの缶と溶融歯科用ワックスをその上部とワイヤーのプラスチックシースの周りで溶かします。

缶を密封すれば工事完了です。セルを水平に保管し、12〜24時間熟成させます。黒色の十字で示されているこのin situ中性子粉末回折パターンデータは、LSTN銅とリチウムを含むセルからのものです。

細胞放電の前に、細胞は多相精緻化を使用してモデル化され、データを通じて近似が赤い線で示されています。下部の緑色の曲線は、データとモデルの違いを示しています。縦棒は、青のリチウム、赤の銅、黒のLSTNの反射マーカーです。

中性子の波長は約1.4オングストラムでした。このデータは、サイクリング中のLSTNでの1 1 5反射用です。最初のフレームは、度単位の半値で全幅です。

2つ目は、任意の単位でのピーク高さです。3つ目は散乱角です。すべては時間の関数として与えられます。

リチウム含有量が変化すると、幅の測定値とピーク高さは互いに逆方向に変化することに注意してください。観察された可逆的な広がりは、二相挙動の可能性を示しており、可逆的な対称性を示している可能性もあります。下降 追加のプロットは、格子パラメータの変動とバッテリー電位を時間の関数として示します。

放電電圧が1ボルト未満であった黄褐色のバーのハイライト領域。これは、二相領域の開始と相関しています。赤いバーは、細胞が弛緩した間隔と平衡化の可能性を示しています。

この手順の最も重要な側面は、異なるバッテリー層間に良好な接触があることを忘れないようにすると同時に、いずれかの電極が互いに接触したり、セルケーシングと接触したりしないようにすることです。このビデオを見れば、中性子回折実験で使用するための高品質な圧延in situ電気化学セルの構築方法について十分に理解できるはずです。がんばって。