熱ゲルの勉強および導電性理学の相挙動を制御するための一般的な方法として、Conductometry (TSC) をスキャン

この実験の全体的な目標は、イオノゲルの動的に変化する状態を調査し、加熱および冷却中の導電性の微妙な変化に関する情報を取得するための信頼性の高い簡単な方法を開発することです。この方法は、液体とゲルの状態の間で遷移するときにダイナミクスと導電性がどのように変化するかなど、イオノゲル分野の重要な質問に答えるのに役立ちます。この手法の主な利点は、ゲル化プロセス中のサンプルの導電性および熱特性の微妙な変化を追跡し、相を区別できることです。

ほとんどのラボには、熱走査導電率測定用の機器が設置されています。その中心にあるのは測定チャンバーです。窒素ガスはヒーター付きのガスデュワーに流れ込みます。

窒素は、ポリプロピレンチューブ内のサンプルのすぐ下にあるガスミキサーを通過します。チューブは、サンプルに浸された導電率測定センサーに取り付けられています。実験のために、装置をドラフトの下に設置します。

サンプルとセンサーを断熱材で囲みます。この回路図では、完全なセットアップの感覚が得られます。液体窒素タンクは、加熱および冷却媒体に気体窒素を供給します。

窒素はサンプルクーラーを通過し、その温度は可変温度コントローラーによって調整されます。実験室では、導電率計がサンプルの中央の導電率と温度を測定します。コンピュータは、各測定の導電率、温度、時間を記録します。

この時点で、実験サンプルを準備します。サンプルを保持するには、スクリューキャップとゴムリング付きのポリプロピレン製バイアルを使用してしっかりと閉じます。この例のように、キャップから始めて、導電性センサーを収容するための穴を開けます。

次に、キャップを取り付けるセンサーにキャップを持って行きます。バイアルをねじ込むことができるようにキャップの向きを合わせてから、キャップをセンサーに沿ってスライドさせます。センサーがバイアルのほぼ中央にくるようにキャップを配置します。

所定の位置に置いたら、キャップをテフロンテープで固定します。続行する前に、キャップがしっかりと取り付けられ、固定されていることを確認してください。電解液の準備には、いくつかの機器が必要です。

はかり、摂氏100度の加熱ブロック、ミキサーが必要です。電解質溶液の溶媒と溶質を入手します。スケールを使用して、目的の濃度に必要な量の化合物を秤量します(ここでは、1モル溶液)。

2つの化合物を、しっかりと閉じることができるガラスバイアルで混合します。混合後、バイアルを閉じ、摂氏100度で15分間加熱します。次に、バイアルをブロックから取り出し、ミキサーに1分間置きます。

バイアルを再び摂氏100度で5分間加熱して、混合物が均一であることを確認します。完了したら、電解液を室温で保存することができます。ゲルの調製には、以前に製造された電解質溶液が必要です。

また、低分子ゲル化剤も必要です。機器については、サンプルを摂氏130度で加熱する準備をしてください。また、摂氏10度の乾式冷却ブロックを用意してください。

ガラスバイアルに4ミリメートルの電解質を入れます。178.6ミリグラムのゲル化剤を添加して、4重量%のイオンゲルサンプルを作成します。バイアルを摂氏138度で20分間加熱します。

20分間の間に、バイアルの内容物を時々攪拌して、電解質へのゲル化剤の溶解を助け、サンプルが均一になるまで加熱を続けます。サンプルが均一になったら、バイアルを乾式冷却ブロックにすばやく移動します。冷却後、結果は均質なゲル相への物理的ゲル化となります。

測定には、窒素圧力を2バールに、流量を毎分10リットルに設定します。データ収集システムが各測定の導電率、温度、および時間を記録することを確認します。次に、ベンチに移動してサンプルを操作します。

ポリプロピレンバイアルを摂氏10度に予冷します。ゲルサンプルを採取し、ヒーターブロックに置きます。サンプル温度をゲルゾル転移温度より高くします。

ゲルがゾル相になったら、その容器を取り出し、ゲルを予冷したバイアルに移します。ゾルの急速冷却により、ゲル相が生成されます。次に、バイアルキャップ付きの導電率センサーを入手します。

センサーをバイアルとゲルに押し込み、バイアルをキャップにねじ込むことができるようにします。ビューポートを使用してセンサーとサンプルを熱走査導電率測定セットアップに取り付け、正しい位置決めを確認します。まず、測定を行わずに加熱冷却サイクルを実行します。

このビデオでは、10°Cのゲル化温度から毎分2°Cの加熱速度で上昇するサンプルの変化を追跡します。サンプルはゾル相に達し、その後約100°Cの温度に達し、その後、毎分7°Cの速度で冷却されて10°Cに戻ります。冷却するとゲル化が始まり、サンプルは透明なアイオノゲル相で終了します。

このサイクルにより、電極の接触が改善され、欠陥が取り除かれます。サンプルを摂氏10度に保持しながら、導電率計をセットアップして測定を実行します。準備ができたら、同じサイクルパラメータを使用して測定を実行します。

ここには、ゲル化温度の10°Cから100°Cに上昇し、その逆に戻るサンプル温度を時間の関数として示しています。また、温度の関数としての導電率の進化と、サイクルの経過に伴う時間の関数としての導電率の進化もプロットされています。挿入ビデオは、サンプルの変更を追跡します。

これは、サンプルの最終的な透明ゲル相の一例です。次の冷暖房サイクルでは、摂氏10度から始めて、加熱速度と冷却速度の両方を毎分摂氏2度に設定します。この実験記録は、サンプルが摂氏約100度の温度でゾル相から摂氏10度のゲル化温度まで冷却されるときに開始されます。

サンプルがゲル化温度に達すると、透明ゲル相と不透明ゲル相が混合されます。ここでは、最終的な透明ゲルと不透明ゲルの混合相がはっきりと見られます。最終的な加熱冷却サイクルでは、サンプルを摂氏10度で開始し、加熱および冷却速度を毎分摂氏2度に維持し、摂氏60度のゲル化温度を使用します。

サンプルがゾル相から摂氏約100度で冷却されるため、ゲル化温度の摂氏60度に達したら冷却を停止します。ゲル化温度を20分間維持します。このサイクルでは、最終結果は不透明な白色ゲル相です。

別のサイクルを実行するには、まず温度を摂氏10度に下げ、20分間保持します。これらのデータは、昇温速度2°C、冷却速度7°C、ゲル化温度10°Cのものです。加熱曲線は赤です。

冷却曲線は青色です。透明ゲルからゾル相への相転移を、一次導関数を解析して同定します。このサンプルについても同様の分析を行い、透明ゲル相と不透明ゲル相を混合して、各相に1つずつ、計2つの相転移を同定します。

これらのデータは、摂氏2度の加熱および冷却速度と摂氏10度のゲル化温度に関するものです。不透明なゲル相のみのサンプルには、1つの相転移があります。この場合、加熱速度と冷却速度はどちらも摂氏2度で、ゲル化温度は摂氏60度でした。

この技術は、電解質凝固の代替手段としてイオノゲルを研究している研究者が、将来のアプリケーションにとって重要なシステムの熱的および伝導性を探求するための道を開きます。この手法を習得すれば、信頼性と再現性のある結果を簡単かつ簡単な方法で提供できるだけでなく、簡単に実行できる特性評価でターゲット特性を持つイオノゲルの製造にも使用できます。このビデオを見れば、熱走査導電率法の実験施設を自分で構築する方法と、測定の実行方法について十分に理解できるはずです。