Nanocellulose, 리그닌의 날조 된 자립형 필름, 및 합성 폴리 양이온 : Biomimicking 나무를 향하여

광합성 식물에 의해 격리 된 탄소가 현재 CO ₂ 사이클의 일부로서, 바이오 매스에서 추가 화학 물질과 연료를 유도하기 위해 큰 관심이 있습니다. 격리 된 탄소 (42-44%)의 대부분은 셀룰로오스의 형태, 1-4 결합 된 글루 코피 라노스 단위를 β로 이루어지는 중합체이고; 가수 분해 할 때, 포도당이 주류 기반 연료에 발효 차 반응물로서 사용될 수있다. 그러나, 나무가 우거진 식물의 세포벽 구조는 자연 환경 ¹ 저하에 저항하는 물질을 생성 수천년 동안 진화했다. 이 안정성을 통해 포도당으로 셀룰로오스, 접근하기 어려운 분리 및 분석하고 에너지 작물 등의 목질 재료의 가공 산업에 전달한다. 이차 전지의 벽의 미세 구조에 가까이는 리그닌과 밑단의 무정형 매트릭스에 포함 된 계층 paracrystalline 셀룰로오스 미세 섬유로 구성된 고분자 나노 복합체임을 보여^2-4 icelluloses. 길이 방향으로 배향 셀룰로오스 마이크로 피 브릴은 번들 ⁵ 큰 단위를 형성하는 다른 헤테로 다당류와 함께 응집되어 약 2-5 ㎚의 직경을 가지고. 브릴 번들 glucoronoxylan ^4와 같은 다른 이종 다당류에 약간의 연계와 페닐 프로판올 단위의 무정형 고분자로 구성된 리그닌 헤미셀룰로오스 단지에 포함됩니다. 또한,이 구조는 더 lignified 이차 세포벽 ^6-8 걸쳐, 레이어, 또는 박편으로 구성된다. 셀룰라 제와 같은 효소는, 그것이 그 피 브릴의 형태로 발견 리그닌에 포함 된 셀 벽 내 셀룰로오스에 액세스하는 매우 어려운 시간을있다. 진정으로 바이오 기반 연료와 신 재생 화학 플랫폼을 현실로 만들기의 요점은 경제적으로 네이티브 형태의 셀룰로오스의 당화 수 있도록 프로세스를 개발하는 것입니다.

새로운 화학 및 이미징 기술은 보안 목표 명세서에 은닉되어셀룰로오스 ^9,10의 당화에 관여하는 메커니즘의 UDY. 많은 작업은 공 초점 라만 촬상 ^(11)과 칸막이 벽의 화학적 조성 및 형태를 연구하는 원자 힘 현미경 ^(12)을 중심으로하고있다. 바싹 탈 리그닌 및 당화의 메커니즘을 수행 할 수 있다는 것은 포도당 셀룰로오스의 전환에 영향을 미치는, 앞으로 중요한 단계입니다. 모델 셀룰로오스 표면의 당화는 분산 모니터링 (QCM-D) ^(13)와 수정 진동자 마이크로 밸런스와 효소의 운동 속도를 측정함으로써 분석 하였다. 그러나, 네이티브 세포벽은 전술 한 바와 같이 매우 복잡하고, 이는 다른 전환 공정은 식물 세포벽 (중합체 분자량, 화학 결합, 기공율)의 구조를 변경하는 방법의 모호함을 만든다. 알려진 구조 성분과 세포벽 물질의 자립형 모델은 이러한 문제를 해결하고 첨단 화학 및 이마 기에 샘플의 통합을 허용 할 것NG 장비.

세포벽 모델의 부족과 몇 가지 가능한 고분자 재료의 혼합으로 분류 셀룰로오스 또는 박테리아 셀룰로오스 ^14, 효소 중합 리그닌 다당류 복합체 ^15-17, 모델의 표면을 ^{18 ~ 21} 재생 될 수 있습니다. 세포벽을 닮은 시작 일부 모델은 리그닌 전구체 또는 마이크로 피 브릴 셀룰로오스의 형태로 존재하는 효소 중합 유사체를 포함하는 시료이다. 그러나이 자료는 조직 계층 구조의 부족으로 고통 받고 있습니다. 조직 구조와 나노 복합 재료의 제작을위한 간단한 경로는 조직의 다층 복합 필름 ^22-25을 형성 상보 책임 또는 작용기를 가진 중합체 또는 나노 입자의 순차적 인 흡착에 기초하여 계층 별 (LBL) 어셈블리 기술이다. LBL 폴리머의 증착 및 NA에 의해 높은 강도의 자립형 하이브리드 나노 복합 재료,noparticles, Kotov 고 등. ^26-30에 의해보고되었다. 많은 다른 응용 중에서도 LBL 필름은 또한 치료 대금 ^31, 연료 전지 막 ^(32,33), 배터리 ^(34), 및 리그 노 셀룰로오스 섬유 표면 개질 ^{35-37에서의} 잠재적 인 사용을 위해 연구되었다. 나노 셀룰로오스의 최근 관심 기반의 복합 재료는 셀룰로오스 섬유의 황산 가수 분해하고, 양전하를 띤 고분자 전해질 ^38-43으로 제조 셀룰로오스 나노 결정 (CNC)의 LBL의 다층 박막의 제조 및 특성을 이끌고있다. 비슷한 연구는 또한 셀룰로오스 해양 tunicin 및 양이온 성 고분자 전해질 ^(44), CNC와 크 실로 글루칸을 ^45에서 얻은 나노 결정 및 CNC 키토산 ^(46)와 진행되고있다. 양이온 성 고분자 전해질을 가진 펄프 섬유의 고압 균질화에 의해 얻어진 카복실 nanofibrillated 셀룰로오스 (NFCs), LBL의 다층 형성은 또한왔다^{47 ~ 49을} 공부했다. 준비, 속성 및 CNC까지의 응용 프로그램과 nanofibrillated 셀룰로오스 자세히 ^50-53에서 검토되었다.

본 연구는 층상 구조를 갖는 생체 모방 리그 노 셀룰로오스 합성하기위한 첫 단계로 정렬 된 방식으로 (예 : nanocellulose과 리그닌 등) 격리 된 리그 노 셀룰로오스 고분자를 조립하는 잠재적 인 방법으로 LBL 기술의 시험을 포함한다. LBL 기술은 천연 복합체 형성을위한 조건 ⁽⁵⁴⁾ 등이다 용매로서 주위 온도, 압력, 및 물 등의 양성 처리 조건으로 선정 하였다. 이 연구에서 우리는 항시 나무 구성 요소, 테트라 메틸 1 - 옥실 (TEMPO) 무료 서 층상 영화에 펄프와 격리 된 리그닌의 매개 산화로부터, 즉 셀룰로오스 미세 섬유의 다층 빌드 업에보고합니다. O에서 두 개의 서로 다른 리그닌이 다른 추출 기술에서 사용되는 하나의 기술 리그닌rganosolv 프로세스를 펄프 화하고, 다른 하나는 리그닌을 분리하는 동안 더 적은 변형으로 볼 - 밀링로부터 격리. 이들 화합물은 고유의 세포벽과 유사한 구조와 안정적인 독립형 영화 만들기의 가능성을 보여주기 위해이 초기 연구에서 합성 고분자 전해질과 결합됩니다.

1. Nanofibrillated 셀룰로오스 준비 ⁵⁵

1. 이 탈 이온수 L, 오버 헤드 교반기 및 산도 프로브 설치 3 L 3 구 플라스크.
2. delignified 크라프트 펄프, 88 %의 밝기 (20g, 1 % (W / V, 건조 중량 기준)), 2,2,6,6 - 테트라 메틸 1 - 옥실 (TEMPO)을 추가 (0.313 g, 0.1 밀리몰 / g 셀룰로오스) , 플라스크에 브롬화 나트륨 (NaBr은, 2.0 g, 1 밀리몰 / g 셀룰로오스).
   1. 섬유가 분산되고, 더 응집 반응에서 볼 수있을 때까지 오버 헤드 교반기 펄프 섬유를 혼합.
      주 : 분산 전에 3 L 플라스크에 펄프를 추가로 물에 슬러리를 혼합하여 도움을받을 수 있습니다.
3. 서서히 반응 혼합물에 차아 염소산 나트륨 (차아 염소산 나트륨, 51.4 ㎖, 셀룰로오스 g 당 5 밀리몰)의 12 % 용액을 첨가하여 산화를 개시.
   주의 : 반응 걸쳐 일관성을 위해 1.5 ml / 분의 주사 속도와 차아 염소산 나트륨을 전달하기 위해 주사기 펌프를 사용한다.
4. 두 번째 주사기 위스콘신 채우기일 수산화 나트륨 (NaOH를 0.5 M) 수동 미터에 알칼리 용액을 플라스크에 적가 10 ± 0.2에서 pH를 유지하기 위해.
5. 시간에 따라 pH의 변화를 감시하기와 셀룰로오스상의 모든 액세스 가능한 수산기가 산화되면 pH는 더 이상 감소하고, 반응이 완료된다.
6. 차아 염소산 나트륨을 나머지 소비 과잉의 EtOH를 추가합니다. 200 증거의 EtOH 약 6 ㎖를 원래의 차아 염소산 나트륨의 모든 100 밀리몰을 소모합니다.
7. 필터 및 pH가 중성이 될 때까지 시약을 제거하는 정제 된 물로 완전히 산화 된 섬유를 세척한다. 섬유를 복구하는 부 흐너 깔때기 바구니 원심 분리기 또는 일부 여과 장치를 사용하십시오. 추가로 사용할 때까지 4 ° C에서 섬유를 저장합니다.
   참고 : 실험의 완료시, 섬유는 섬유의 g 당 1.0-1.5 밀리몰 사이 전도도 적정에 의해 결정된 바와 같이, 카르 복실 산 함량을 가져야한다. TEMPO 산화 후 섬유의 외관에 약간의 차이가 있어야합니다.
8. TEMPO 산화 펄프의 3 % (W / V, 건조 중량 기준) 슬러리를 만들고 슬러리는 점성이되고 블레이드 때문에 서스펜션의 겔의 공기 회전 시작할 때까지 전국 믹서기 조화.
   참고 : 낮은 농도는 셀룰로오스 피 브릴에 효과적으로 작동하지 않습니다.
   1. 0.1 %로 혼합 슬러리를 희석 (W / V) 및 서스펜션이 투명하게 될 때까지 혼합을 계속합니다.

QCM-D 실험 2. 계층 별 필름 증착

1. 다음 수용액을 준비하고 10.5의 pH 0.1 M NaOH로 각 솔루션 조절 : 수성 완충 용액 (물과 수산화 나트륨을); 0.5 % (W / V) 폴리 디 알릴 디메틸 클로라이드 (PDDA)의 수용액; 0.01 % (W / V) 리그닌. 8.0으로 0.1 % NFC 현탁액의 pH를 조절합니다.
   참고 : 이전에 그 리그닌은 알칼리성의 pH ^56에서 덜 집계 된 상태로 흡착 표시 되었기 때문에 이러한 실험의 pH를 상승했다.
2. 깨끗한10 분 (60 ° C에서 H ₂ O ₂ 3:1 NH ₄ OH 집중) 기본 피라니아 솔루션 [주의]를 사용하여 제조 업체의 권장 다음 골드 코팅 된 석영 크리스탈.
   1. 정제수로 결정을 씻어 N _2의 스트림 매만 자마자 ​​공기로부터 오염을 방지하기 위해 수정 진동자 마이크로 밸런스 유동 세포 내로 삽입한다.
3. 액체에 노출 공진 결정의 기준선 응답을 구하는 플로우 셀을 통해 버퍼 합격.
   1. 5 분간 PDDA 용액에 수정 결정을 노광함으로써 수정 결정에 PDDA의 층을 증착.
   2. 5 분 다시 완충 용액으로 전환 한 후에.
      주의 : 단계 2.3에서이 프로세스는 증착 된 중합체의 양이 중합체 용액 점도의 영향없이 결정될 수있다 단층 응답을 생성한다.
   3. 버퍼 R과 같은 순서에 다른 중합체의 흡착을 반복INSE 각 단계 사이 : PDDA (+) (2.3.1 단계); 리그닌 (-); PDDA (+); 및 NFC (-). 폴리머와 나노 입자의 총 16 개 층을 증착 사이클 배를 반복합니다.

AFM과 타원 실험 3. 계층 별 필름 증착

1. 퀵 에폭시 접착제를 사용하여 유리 현미경 슬라이드에 운모의 원형 디스크를 붙인다. 접착제 치료 후, 운모 디스크에 테이프의 조각을 연결합니다. 운모 표면을 절단하는 원인이 떨어져 테이프를 벗겨.
   1. 증착 레이어를하기 전에 물에 중요한 세척 한 다음 20 분 : 산 피라니아 [주의] (H ₂ O ₂ 3시 1분 H ₂ SO _4)과 실리콘 웨이퍼를 청소합니다.
2. 해법은 2.1에서 제조로, 2.3.3에 명시된 프로토콜의 동일한 시퀀스 다음 각 용액 중의 유리 슬라이드 또는 갓 청소 실리콘 웨이퍼에 부착 갓 절단 운모 하나를 담그어.
   참고 :이 기술은 포의 레이어를 생성합니다각각 AFM 또는 립소, 삽입 될 수있는 표면의 각각에 lymers.
3. 이미지 원자 힘 현미경 막층. 샘플의 이미지를 수집 할 때 10 nm의 반경 실리콘 팁 (스프링 정수 42 N / m)으로 간헐적 접촉 모드와 캔틸레버를 사용합니다. 설정 스캔 크기 2.5 × 2.5 μm의, 512 검사 점과 특정 샘플 이미지를 수집하는 10의 적분 이득으로.
4. 건조 LBL 막의 AFM을 가진 층의 두께 측정은, 부드러운 플라스틱 피펫 팁을 사용하고 운모 표면에 준비된 LBL 필름의 표면을 가로 질러 라인을 반흔.
5. 실리콘 웨이퍼 상에 타원 편광 측정을위한 예금 LBL 필름. 입사 모드의 멀티 앵글을 사용하여 632.8 ㎚의 파장에서 위상 변조 립소와 건조 도막 두께를 측정한다. 1 ° 간격으로 85 °와 65 ° 사이의 각도를 다양합니다.

4.의 준비 LBL 영화를 무료 서

1. 컷0.13 mm 두께 및 자동화 된 국자 팔에 부착 셀룰로오스 아세테이트 25.4 X 7.6 mm의 사각형 (CA) 영화 (DS 2.5).
   주 : DS 3.0의 셀룰로오스 아세테이트 그렇게 DS 2.5가 적층 필름을 회수하는 것이 바람직하다 아세톤에 가용하지 않다.
2. 2.1 단계의 농도와 산도에 따라 PDDA, 리그닌 및 nanocellulose의 솔루션으로 각 500 ㎖ 비커를 입력합니다.
   1. 각 증착 사이클 세정액으로 사용하는 수성 버퍼와 세 개의 추가 비커를 입력합니다.
   2. 2.3.3에보고 된 같은 순서로 진행 디퍼 암을 프로그래밍합니다.
      참고 : 계층 별 과정에서 단단히 표면에 바인딩되지 않은 일부 폴리머는 탈착되므로 그것은 각각의 중합체 용액 후 상이한 세정액을 사용하는 것이 중요하다. 세정 용액의 교차 오염 신속 막면에 "불량"으로 흡착 할 수있는 고분자 전해질 복합체의 침전을시킨다.
3. 의 솔루션을 변경주기적으로 250 사이클 동안 비커 때문에 그들이 콜로이드 단지 흐린 나타나기 시작으로. 옵션은 새로운 솔루션을 제공 또는 사용자 정의 입구 및 출구와 폴리 염화 비닐 (PVC) 컨테이너를 만들어하는 버퍼 연동 펌프를 사용하여 솔루션의 갱신을 자동화하는 것입니다.
   주 : 용기에 교반 해법은 표면에 고분자 전해질의 확산을 강화.
4. 조심스럽게 CA의 가장자리를 노출 가위로 건조 된 시료의 가장자리를 장식하고 CA를 녹이는 아세톤으로 가득 덮여 유리 페트리 접시에 놓습니다.
   참고 : 두 영화는 CA의 앞면과 뒷면에서 실험 후 격리됩니다.
5. 24 시간 동안 아세톤에 고립 된 영화를 적시 잔류 CA의 제거를 극대화하기 위해 아세톤으로 반복해서 영화를 씻어.

구조적 우디 고분자 필름 제조의 QCM-D 분석

리그닌 LBL 흡착은, NFC 및 PDDA 리그닌은 두 가지 유형을 포함하는 두 개의 다른 실험에서 QCM-D와 함께 실시간으로 모니터링 하였다. 이 분석 방법은 분자가 크리스털의 표면에 흡착 할 때의 주파수의 변화를 검출하는 매우 민감 1 개의 이중층 (PDDA 수반 한 증착 사이클에서 QCM-D 반응의 상세한 설명을 포함 도표 :. HMWL 및 PDDA를 : NC). 데이터는 주파수와 7 배음 (악기가 기본 주파수와 3-13 홀수 고조파 배음을 감지)의 분산의 정규화 변화를 나타냅니다. 기준선은 제 양이온 성 폴리머, PDDA 도입 한 후, (버퍼로 지칭) pH가 10.5 밀리 Q 물로 얻었다. 이 폴리머 (1 단계)의 도입은 ΔF의 감소, 그리고 ΔD에 상응하는 증가와 연관되어 있습니다. 이 응답은 attribu입니다금 피복 석영 기판 및 진동 크리스탈과 접촉 액체의 벌크 효과의 변화에​​ PDDA 흡착 조합 테드. 1 단계는 과잉 / 결합되지 않은 중합체를 제거하고, 인해 중합체 용액의 부피 효과 주파수 및 분산 응답을 부정하기 완충액으로 세정 단계 (단계 2)로 하였다. 따라서 헹굼 각 고분자 흡착 단계 후 수행 하였다. 2 단계 이후의 기준에서 ΔF 및 ΔD의 순 변화는 PDDA의 비가 역적 흡착에 의한 것입니다. 단계 3에서, 리그닌 용액 ΔF의 감소와 ΔD의 상응하는 증가에 귀착하는 도입되었다. 4 단계, 세정 단계는 ΔF에서 약간의 증가를 초래하지만 ΔD는 리그닌이 PDDA 층 위에 경질 층으로서 증착되는 것을 제안하는, 변하지 때 금 피복 석영 기판과 접촉한다. 두 번째 이중층, 보증금 (PDDA : NC)를 PDDA 솔루션은 ligni에 재 도입되었다N 층 (5 단계). PDDA 솔루션의 도입은 ΔF 약간 감소하고, ΔD의 상당한 증가와 관련이 있었다. 그러나, 초기 드롭 후, 고원 다음 ΔF이 점진적으로 증가 하였다. 버퍼 린스한다 (단계 10) 후, 리그닌 층상 PDDA의 증착 후의 ΔF 및 ΔD에서 순 변화 (ΔF = -31.6 Hz에서; ΔD는 = 1.3 × 10-6)가 이전 계층보다 약간 낮은 것으로 밝혀졌다 (ΔF = -33.2 Hz에서, ΔD = 1.7 × 10 -6). 이 변경은 3 단계에 입금 느슨하게 결합 리그닌의 부분 탈착이 발생하는 경우가 있습니다 PDDA 및 리그닌 56, 57, 사이의 강한 상호 작용의 결과이다 (아래 AFM 섹션에서 메모를, 리그닌은 시스템에 남아). 7 단계에서, NC 현탁액 ΔF의 증가와 ΔD에 상응하는 감소의 결과로 PDDA 층에 도입되었다. 이 변경은 세정 단계 (8 단계) NC가 irreversib되었음을 시사 후 돌이킬 수없는 것으로 밝혀졌다만민 PDDA에 증착. 사이클이 숫자를 넘어 ΔF 및 ΔD 변화를 재현 할 수없는 발견 되었기 때문에 현재의 연구에서는 네 개의 증착주기 (8 이중층, 4 사이클)을 수행 하였다. 그림 2는 7 오버톤의 ΔF 및 ΔD의 정규화 된 변화를 보여줍니다 중합체 PDDA, HMWL 네 증착 사이클 후의 NC의 순차 흡착의 결과로서. 이 중합체의 흡착은 또한 다른 LBL 시스템 49,58으로 언급 된 각 이중층의 첨가 ΔF 및 ΔD에서 선형 변화를 수행하지 않았다는 것을 주목해야한다. 그림 3과 같이 NC, PDDA 및 OL (NC-PDDA-OL)의 LBL 흡착은, NC-PDDA-HMWL 관찰 연속 흡착 공정을 수행하는 것으로 확인되었다. 그럼에도 불구하고, 시스템은 각각의 층에 증착 된 중합체의 정확한 함량에 대하여 다를 것으로 밝혀졌다. 이러한 두 시스템 간의 차이는 고양이로서 사용 리그닌의 분류로 인해 사용되는 이온 성 고분자와 NC는 양 시스템에서 동일하다.

NC-PDDA-HMWL의 LBL 흡착의 1 증착주기에 관련된 단계의 그림 1. 설명. 그림은 7 고조파의 ΔF 및 ΔD의 정규화 된 변화를 보여줍니다.

그림 2. 주파수 및 4 증착주기 (8 이중층)에서 NC-PDDA-HMWL의 LBL 흡착의 결과로 7 고조파의 소산 응답.

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도 3. 주파수 및 4 증착주기 (8 이중층)에서 NC-PDDA-OL의 LBL 흡착의 결과로서 제 7 고조파의 소산 응답.

원자 힘 현미경과 영상 필름 빌드 업

AFM 이미지는 HMWL과 OL (그림 4) 모두에 대한 첫 번째 PDDA - 리그닌 이중층에 리그닌과 표면의 전체 범위를 공개했다. HMWL 및 OL의 RMS 거칠기 값은 각각 1.6과 3.8 나노했다. 첫 번째 PDDA-NC 이중층의 AFM 이미지는 표면이 완전히 NC의 섬유로 덮여되지 않았 음을 보여 주었다, 그리고 2.5 X 2.5 mm의 이미지 (그림 5a, RMS 거칠기 1.6 nm의)에 흩어져있는 노스 캐롤라이나의 섬유를 공개했다. 층 빌드 업이 계속 그러나, 더 균일 그림 5b (RMS 거칠기 5.3 nm의)에서 볼 수있는 것처럼, 증착 된 섬유에 발견되었다. 비슷한 결과 우리NC에 대한 ΔF 높은 사이클 번호로 크기에 큰 변화로, QCM-D 데이터를 볼 수 재. NC-PDDA-HMWL 시스템에서 NC 층의 1주기 및 4 Johannsmanns의 모델을 사용하여 추정 흡착 된 질량은 각각 1.11 ± 0.13 ㎎ / m 2 및 5.44 ± 1.78 ㎎ / m 2이었다. 비슷한 경향은 각각 1.15 ± 0.09 및 5.46 ± 1.79 회 1, 4 ㎎ / 평방 미터, 추정 NC 질량을 가진 NC-PDDA-OL 시스템으로 관찰되었다. 이 추정치는 제 4 증착 사이클에서 증착 NC 층의 수화 질량 첫번째 증착 사이클보다 4 배 더 큰 것을 시사한다. NC 흡착과 관련된 질량의 증가는 또한 섬유에 의해 생성 된 다공성 구조에 혼입 된 물에 기인 할 수있다. 층 두께의 증가에 포획 된 물의 양의 증가는, MFC의 다층 48,59 관련된 시스템에보고되었다. AFM 이미지는 추가로 보여 PDDA의 도금 파이프 라인을 따라 흡착 된 리그닌디 브릴 리그닌 증착 단계 이후에, 3 사이클 후 화상에서와 같이 (도 6a 및 b).

. 운모 (5 × 5 μm의)에 PDDA의 그림 4) AFM 진폭 이미지, PDDA의 b) MWL (2.5 × 2.5 μm의), 그리고 PDDA에 C) OL (2.5 × 2.5 μm의).

그림 5. PDDA에 NC의 높이 이미지 1 일 이후의 (a)와 3 (b)에 증착주기 (2.5 × 2.5 μm의).

자립형 LBL 필름

자립형 LBL 필름은 두 PDDA 한 리그닌, 한 nanocellulose 층을 통합하는 각 사이클 250 증착주기 이후에 만들어진. 셀룰로오스 아세테이트 기판을 아세톤 (도 7)에 용해시키고, 이후 필름을 분리 하였다. 필름의 초기 관찰은 반투명하고 구부릴 수있는 것을했다. 이 두 가지 속성은 거의 중요한 리그닌로드를 포함하는 리그닌 기반의 복합 재료와 연관되지 않습니다. 필름 샘플은 2 분을 위해 액체 질소에 담근했다 D 샘플들은 포셉들의 제 2 세트와 굽힘 력을인가 파열. LBL 필름 크라이 골절 단면의 SEM은 층상 구조를 표시 (도 8a 및 b). NC-PDDA-HMWL 및 NC-PDDA-OL 모두의 두께는 약 8.6 μM, 증착주기 당 약 17 ㎚의 평균 두께를 의미하는 것으로 밝혀졌다. SEM 데이터는 QCM-D 추정치에 비해 상당히 높은 두께를 나타낸다. 그러나 QCM-D 측정은 (의한 점탄성 표면에 기기의 한계에 도달하고) 단지 4 증착 사이클을 수행 하였다. QCM-D의 결과로부터, 층 빌드 업 공부 개의 증착 사이클 동안 선형되지 않았다는 것을 지적 하였다. 따라서 데이터는 고원 사이클 당 두께 증가에 대한 4 개 이상의 증착 사이클을 필요로 제안합니다.

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도 7. 250 증착 사이클 후의 NC-PDDA-HMWL의 자립형 필름. 프리 스탠딩 필름을 아세톤 셀룰로스 아세테이트 기판을 용해한 후 수득 하였다.

도 8. 250 증착 사이클 후의 크라이 프랙 LBL 필름의 단면의 층상 구조를 보여주는 SEM 사진.) NC-PDDA-HMWL 및 b) NC-PPDA-OL의 프리 스탠딩 필름은 셀룰로오스 아세테이트 후에 얻어졌다 기판은 아세톤에 용해시켰다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

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