Çevre Dostu Ultrasonik Ozonoliz İşlemi Kullanarak Karbon Nanomalzemelerin İşlevsellik ve Dağılımı
Summary
Burada, karbon nanomalzemelerinin sulu ortamlarda işlevselleştirilmesi ve kararlı şekilde dağılması için yeni bir yöntem anlatılmıştır. Ozon, doğrudan yüksek güçlü bir ultrasonik hücre vasıtasıyla devridaim edilen sulu bir karbon nanomateryal dispersiyonuna enjekte edilir.
Abstract
Karbon nanomalzemelerinin işlevselleştirilmesi çoğu kez daha büyük malzeme sistemleri ve cihazlarına entegrasyonunu kolaylaştıran kritik bir adımdır. Alınan formda, karbon nanotüpleri (CNTs) veya grafen nanoplatelets (GNPs) gibi karbon nanomalzemeleri büyük aglomera içerebilir. CNT'ler veya GNP'ler polimerlere veya kompozit malzeme sistemlerine dahil edildiğinde, hem aglomeratlar hem de yabancı maddeler, eşsiz elektriksel ve mekanik özelliklerin faydalarını azaltacaktır. Karbon nanomalzemelerini işlevsel hale getirmek ve dengeli dispersiyonlar oluşturmak için çeşitli yöntemler mevcut olmasına rağmen, çoğu süreç çevresel olarak düşmanca olan ve sonraki kullanım için nanomalzemeleri izole ederken işlem yükünü artırabilecek sert kimyasallar, organik çözücüler veya yüzey aktif maddeler kullanmaktadır. Mevcut araştırma, CNT ve GNP'lerin işlevselleştirilmesi için alternatif, çevre dostu bir teknik kullanımını ayrıntılarıyla anlatıyor. Zararsız, kararlı, sulu dispersiyonlar üretir.Ul kimyasallar. Hem CNT'ler hem de GNP'ler suya 5 g / L'ye kadar konsantrasyonlarda eklenebilir ve yüksek güçlü bir ultrasonik hücre vasıtasıyla devridaim yapılabilir. Aynı anda hücrenin içine ozon enjeksiyonu karbon nanomalzemelerini aşamalı olarak okside eder ve kombine ultrasonication aglomeraları parçalayıp hemen işlevselleştirme için taze materyali ortaya çıkarır. Hazırlanan dispersiyonlar, elektroforetik çökelti (EPD) kullanılarak katı substratlara ince filmlerin yerleştirilmesi için idealdir. Sulu dispersiyonlardan elde edilen CNT ve GNP'ler hiyerarşik kompozit materyallerin hazırlanması için EPD kullanılarak karbon ve cam takviye liflerinin kaplanması için kolayca kullanılabilir.
Introduction
Polimer ve kompozit sistemleri değiştirmek için karbon nanomalzemelerinin kullanımı son 20 yılda yoğun bir araştırma ilgi alanı bulmuştur. Hem karbon nanotüpleri 1 (CNT'ler) hem de grafen nanoplateletler 2 (GNP'ler) hakkındaki son incelemeler, araştırma genişliğinin bir göstergesi. CNT'lerin ve GNP'lerin yüksek özgül sertliği ve mukavemeti ve yüksek iç elektrik iletkenlikleri, malzemeleri hem polimerik sistemlere dahil etmek için hem de nanokompozit malzemelerin mekanik ve elektriksel performansını artırmak için ideal hale getirir. CNT'ler ve GNP'ler ayrıca, karbon ara-yüzü yapışmasını ve matris sertliğini değiştirmek için karbon nanomalzemelerini kullanarak hiyerarşik bileşik yapıların geliştirilmesi için kullanılmıştır. 3 , 4 .
Karbon nanomalzemelerinin polimerik sistemlere homojen dağılımı genellikle gerektirirNanomalzemeleri polimer matrisi ile kimyasal uyumluluğunu arttırmak için kimyasal olarak değiştiren, yabancı maddeleri çıkaran ve yığınları kabul edilen malzemelerden indiren veya kaldıran proses aşamaları. Karbon nanomalzemelerini kimyasal olarak değiştirmek için çeşitli yöntemler mevcuttur ve bunlar, 5 , 6 nolu güçlü asitler , 7 yüzey aktif cismi ile modifikasyon, 8 nolu elektrokimyasal interkalasyon ve pul pul döküm 8 ya da plazma bazlı işlemler 9 kullanarak kuru kimyasal işleme kullanılarak yaş kimyasal oksidasyon içerebilir.
CNT'lerin oksidasyon aşamasında kuvvetli asitlerin kullanılması, oksijen fonksiyonel grupları getirir ve safsızlıkları giderir. Bununla birlikte, CNT uzunluğunu önemli ölçüde azaltmak, CNT dış duvarlarına zarar vermek ve daha sonraki işlemler için işlenmiş materyalden izole edilmesi gereken tehlikeli kimyasalların kullanılması dezavantajına sahiptir./ Sup>. Ultrasonication ile birleştirilen sürfaktanların kullanımı kararlı dispersiyonların hazırlanması için daha az agresif bir yöntem sunar ancak yüzey aktif maddenin muamele edilen malzemeden çıkarılması genellikle zordur ve nanokompozit materyali 1 , 11 hazırlamak için kullanılan polimerle uyumlu olmayabilir. Yüzey aktif madde molekülü ile CNT veya GNP arasındaki kimyasal etkileşimin gücü mekanik uygulamalar için de yetersiz olabilir. Atmosferik koşullar altında gerçekleştirilen kuru plazma işlem prosesleri hiyerarşik kompozitler hazırlamak için kullanılan elyaf veya düzlemsel yüzeylerde bulunan CNT dizilerinin işlevselleştirilmesi için uygun olabilir 9 . Bununla birlikte, atmosferik plazmanın kuru tozlara uygulanması daha zordur ve üretilen ham karbon nanomalzemelerinde bulunan aglomeratlar ile ilgili problemleri ele almamaktadır.
Bu çalışmada, ultrasonun ayrıntılı bir tanımını sunuyoruzDaha önce karbon nanomalzemelerine 12 , 13 , 14 uygulanmış olan buzlu-ozonoliz (USO) yöntemi. USO prosesi hem CNT'leri hem de GNP'leri elektroforetik olarak (EPD) karbon ve cam elyaf üzerine çöktürmek için mukavemetli, sulu dispersiyonlar hazırlamak için kullanılır. Paslanmaz çelik ve karbon kumaş altlıklarına ince, düzgün filmler yerleştirmek için USO-fonksiyonlu CNT'leri kullanan EPD örnekleri sağlanacaktır. Hem X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS) hem de Raman spektroskopisi kullanılarak, işlevselleştirilmiş CNT'leri ve GSMH'ları kimyasal olarak karakterize etmek için kullanılan yöntemler ve tipik sonuçlar sağlanacaktır. Diğer işlevselleştirme teknikleriyle karşılaştırıldığında karakterizasyon sonuçlarının kısa bir tartışması sağlanacaktır.
İş Sağlığı ve Güvenliği Bildirimi
CNT'ler gibi nanoparçacıklara maruz kalmanın insan sağlığı üzerindeki etkileri iyi anlaşılmamıştır. OCNT tozlarına maruz kalmayı en aza indirgemek ve çevre kirliliğinden kaçınmak için özel tedbirlerin alınması önerilir. Önerilen tehlike yalıtımı önlemleri, bir HEPA filtre donanımlı duman dolabında ve / veya eldiven kutusunda çalışmayı içerir. Mesleki hijyen tedbirleri, koruyucu elbise giymek ve iki kat eldiven giymek ve sönük kağıt havlu kullanarak yüzeylerin düzenli olarak temizlenmesini veya sersem CNT tozlarını gidermek için bir HEPA filtreli bir elektrikli süpürgeyi içermektedir. Kirlenmiş eşyalar tehlikeli atık bertarafı için torbaya konmalıdır.
Ozona maruz kalmak gözleri, akciğerleri ve solunum sistemini tahriş edebilir ve daha yüksek konsantrasyonlarda akciğer hasarına neden olabilir. Oluşan ozon gazı ile ilgili kişisel ve çevresel maruz kalmaları en aza indirgemek için önlemler alınması önerilir. İzolasyon tedbirleri duman kabininde çalışmayı içerir. Geri dönüş havası akışı kullanılmayan ozon içerdiğinden atmosfere salınmadan önce bir ozon tahliye ünitesinden geçirilmelidir.küre. Ozonla kabarcıklanan dispersiyonlarda bir miktar çözülmüş ozon var. Ozonolizis operasyonlarından sonra, dispersiyonların, sonraki işlemler yapmadan önce 1 saat beklemesine izin verin, böylece ozon doğal bozunuma uğrayabilir.
Protocol
Representative Results
Discussion
When working with nanoparticles of high hardness, such as CNTs, the potential erosion effect on containers and tubing should not be overlooked. Step 1.14 in the protocol was inserted after the tubing became worn at a bend due to CNTs impinging on the tube side wall, causing a system leak.
Also, note that the CNTs are in suspension, not solution, and that they must be stirred before each use if a homogeneous suspension is desired. For example, this would be necessary to maintain the desired con…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Çalışmanın maaş dışındaki bileşeni Avustralya Topluluğu tarafından finanse edildi. Delaware Üniversitesi'nden yazar, ABD Ulusal Bilim Vakfı'nın (Grant # 1254540, Dr. Mary Toney, Program Direktörü) desteğini müteşekkir olarak takdir eder. Yazarlar, Bay Philip Fitzgerald'a elektroforetik çökelme ölçümleri konusunda yardımlarından dolayı teşekkür ederler.
Materials
| Ultrasonic bath | Soniclean | 80TD | |
| Ultrasonic horn | Misonix | S-4000-010 with CL5 converter | Daintree Scientific |
| Flocell stainless steel water jacketed | Misonix | 800BWJ | Daintree Scientific |
| Peristaltic pump | Masterflex easy-load | 7518-00 | |
| Controller for peristaltic pump | Masterflex modular controller | 7553-78 | |
| Ozone generator | Ozone Solutions | TG-20 | |
| Ozone destruct unit | Ozone Solutions | ODS-1 | |
| Recirculating liquid cooler | Thermoline | TRC2-571-T | |
| Multi-mode power supply unit | TTi | EX752M | |
| High resolution computing multimeter | TTi | 1906 | |
| X-ray photoelectron spectroscopy | Kratos Analytical | Axis Nova | |
| XPS analysis software | Casa Software | Casa XPS | www.casaxps.com |
| Kratos elemental library for use with Casa XPS | Casa Software | Download Kratos Related Files | http://www.casaxps.com/kratos/ |
| Raman dispersive confocal microscope | Thermo | DXR | |
| Field emission scanning electron microscope | Leo | 1530 VP | |
| Sputter coater with iridium target | Cressington | 208 HR | |
| Thickness measurement unit | Cressington | mtm 20 | |
| Magnetic stirrer | Stuart | CD162 | |
| Analytical balance | Kern | ALS 220-4N | |
| Analytical balance | Mettler Toledo | NewClassic MF MS 2045 | |
| Laboratory balance | Shimadzu | ELB 3000 | |
| Electrodes from 316 stainless steel sheet | RS Components | 559-199 | |
| Sanding sheets, P1000 grade | Norton | No-Fil A275 | |
| Multi-walled carbon nanotubes | Hanwha | CM-95 | http://hcc.hanwha.co.kr/eng/business/bus_table/nano_02.jsp |
| Graphene nanoplatelets | XG Sciences | XGNP Grade C | http://xgsciences.com/products/graphene-nanoplatelets/grade-c/ |
References
- Pandey, G., Thostenson, E. T. Carbon Nanotube-Based Multifunctional Polymer Nanocomposites. Polym. Rev. 52 (3), 355-416 (2012).
- Das, T. K., Prusty, S. Graphene-Based Polymer Composites and Their Applications. Polym.-Plast. Technol. 52 (4), 319-331 (2013).
- Karger-Kocsis, J., Mahmood, H., Pegoretti, A. Recent advances in fiber/matrix interphase engineering for polymer composites. Prog. Mater. Sci. 73, 1-43 (2015).
- Qian, H., Greenhalgh, E. S., Shaffer, M. S. P., Bismarck, A. Carbon nanotube-based hierarchical composites: a review. J. Mater. Chem. 20 (23), 4751-4762 (2010).
- Hummers, W. S., Offeman, R. E. Preparation of graphitic oxide. J. Am. Chem. Soc. 80, 1339-1339 (1958).
- Shaffer, M. S. P., Fan, X., Windle, A. H. Dispersion and Packing of Carbon Nanotubes. Carbon. 36 (11), 1603-1612 (1998).
- Hamon, M. A., et al. Dissolution of Single-Walled Carbon Nanotubes. Adv. Mater. 11, 834-840 (1999).
- Low, C. T. J., et al. Electrochemical approaches to the production of graphene flakes and their potential applications. Carbon. 54, 1-21 (2013).
- Rider, A. N., et al. Hierarchical composites with high-volume fractions of carbon nanotubes: Influence of plasma surface treatment and thermoplastic nanophase-modified epoxy. Carbon. 94, 971-981 (2015).
- Tchoul, M. N., Ford, W. T., Lolli, G., Resasco, D. E., Arepalli, S. Effect of Mild Nitric Acid Oxidation on Dispersability, Size, and Structure of Single-Walled Carbon Nanotubes. Chem. Mater. 19, 5765-5772 (2007).
- Gong, X., Liu, J., Baskaran, S., Voise, R. D., Young, J. S. Surfactant-Assisted Processing of Carbon Nanotube/Polymer Composites. Chem. Mater. 12, 1049-1052 (2000).
- An, Q., Rider, A. N., Thostenson, E. T. Electrophoretic deposition of carbon nanotubes onto carbon-fiber fabric for production of carbon/epoxy composites with improved mechanical properties. Carbon. 50 (11), 4130-4143 (2012).
- An, Q., Rider, A. N., Thostenson, E. T. Heirarchical composite structures prepared by electrophoretic deposition of carbon nanotubes onto glass fibers. ACS Appl. Mater. Interfac. 5 (6), 2022-2032 (2013).
- Rider, A. N., An, Q., Thostenson, E. T., Brack, N. Ultrasonicated-ozone modification of exfoliated graphite for stable aqueous graphitic nanoplatelet dispersions. Nanotechnology. 25 (49), 495607 (2014).
- Fairley, N. . CasaXPS Manual 2.3.15 Introduction to XPS and AES, Rev. 1.2. , (2009).
- Leiro, J., Heinonen, M., Laiho, T., Batirev, I. Core-level XPS spectra of fullerene, highly oriented pyrolitic graphite, and glassy carbon. J. Electron Spectrosc. 128, 205-213 (2003).
- . . DXR Raman Instruments: Getting Started. , (2008).
- . . Cressington 208HR High Resolution Sputter Coater for FE-SEM: Operating Manual. , (2003).
- Krishnamoorthy, K., Veerapandian, M., Yun, K., Kim, S. -. J. The chemical and structural analysis of graphene oxide with different degrees of oxidation. Carbon. 53, 38-49 (2013).
- Hamaker, H. C. Formation of a Deposit by Electrophoresis. T. Faraday Soc. 35, 279-287 (1940).
- Rider, A. N., An, Q., Brack, N., Thostenson, E. T. Polymer nanocomposite – fiber model interphases: Influence of processing and interface chemistry on mechanical performance. Chem. Eng. J. 269, 121-134 (2015).
