이 작품은 고압 및 고온 (HPHT) 조건을 생성하기위한 외부 가열 다이아몬드 모루 셀 (EHDAC)을 준비하기위한 표준 프로토콜에 초점을 맞추고 있습니다. EHDAC는 극한 조건에서 지구와 행성 내부의 물질을 조사하기 위해 사용되며, 이는 또한 고체 상태 물리학 및 화학 연구에 사용될 수 있습니다.
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이 논문에서
요약
초록
외부 가열 다이아몬드 모루 셀 (EHDAC)은 지구와 행성 의 내부에서 발견되는 동시에 고압 및 고온 조건을 생성하는 데 사용할 수 있습니다. 여기서는 링 저항 히터, 열 및 전기 절연 층, 열전대 배치, 이러한 부품을 사용하여 EHDAC를 준비하기위한 실험 프로토콜을 포함한 EHDAC 어셈블리 및 액세서리의 설계 및 제조에 대해 설명합니다. EHDAC는 정기적으로 메가바 압력과 야외에서 최대 900K 온도를 생성하고 보호 대기(예: Ar가 1%H2로혼합)를 통해 최대 ~1200K까지 더 높은 온도를 생성하는 데 일상적으로 사용될 수 있습니다. 일반적으로 온도에 도달하는 레이저 가열 방법에 비해 >1100 K, 외부 가열은 쉽게 구현하고 ≤900 K에서 보다 안정적인 온도를 제공하고 샘플에 적은 온도 그라데이션을 제공 할 수 있습니다. 우리는 단일 결정 얼음 VII의 합성을위한 EHDAC의 적용을 선보였고 동시에 고압 고온 조건에서 싱크로트론 기반 X 선 회절및 브릴루인 산란을 사용하여 단결정 탄성 특성을 연구했습니다.
서론
다이아몬드 모루 세포 (DAC)는 고압 연구를위한 가장 중요한 도구 중 하나입니다. 싱크로트론 기반 및 종래의 분석 방법과 결합하여, 다중 메가바 압력과 광범위한 온도에서 행성 재료의 특성을 연구하는 데 널리 사용되어 왔습니다. 대부분의 행성 인테리어는 고압 및 고온(HPHT) 조건 하에서 진행됩니다. 따라서 행성 인테리어의 물리학과 화학을 연구하기 위해 현장에서 고압으로 DAC의 압축 된 샘플을 가열하는 것이 필수적입니다. 고온은 행성 물질의 위상 및 용융 관계 및 열역학적 특성에 대한 조사에 필요한 뿐만 아니라 압력 그라데이션을 완화하고 위상 전환 및 화학 반응을 촉진하며 확산 및 재결정화를 촉진하는 데 도움이 됩니다. 레이저 가열 및 내부/외부 저항 가열 방법 : 두 가지 방법은 일반적으로 DAC에서 샘플을 가열하는 데 사용됩니다.
레이저 가열 DAC 기술은 행성 인테리어1,2의고압 재료 과학 및 광물 물리학 연구에 사용되었습니다. 점점 더 많은 실험실이 이 기술에 접근할 수 있지만 일반적으로 상당한 개발 및 유지 보수 노력이 필요합니다. 레이저 가열 기술은 7000 K3의높은 온도를 달성하기 위해 사용되었습니다.....
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프로토콜
1. 링 히터 준비
- 링 히터 베이스 제작
- 설계된 3D 모델을 기반으로 파이로필릿을 사용하여 컴퓨터 수치 제어(CNC) 밀링 머신으로 링 히터 베이스를 제작합니다. 히터의 치수는 외경(OD)의 22.30mm, 내지름 8.00mm(ID) 및 두께 2.25mm입니다. 1523 K에서 1523 K로 에 히터 베이스를 20 시간 동안 소사합니다.
- 배선
- Pt 10 wt% Rh 와이어(직경: 0.01인치)를 3개의 동일한 길이 와이어(각 약 44cm)로 잘라냅니다.
- 각 Pt/Rh 와이어를 히터 베이스의 구멍을 통해 조심스럽게 바람시고, 전원 공급 장치에 연결하기 위해 히터 베이스 외부에 약 10cm 와이어를 둡니다. 배선 시 와이어가 베이스의 배수로보다 낮은지 확인합니다. 배수로보다 높은 경우 적절한 플랫 헤드 드라이버를 사용하여 아래로 누릅니다.
- 10cm 연장 전선에서 더 많은 전선을 감아 전기 저항을 줄이고 가열 하는 동안 연장 전선의 온도를 감소 시 연장 와이어의 온도.
- 절연체 추가
- 두 개의 작은 세라믹 전기 절연 슬리브를 사용하여 링 히터 베이스 외부에서 연장되는 와이어를 보호하십시오. 시멘트 접착제(예: Resbon....
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결과
본 보고서에서, 우리는 EHDAC 실험에 대한 제조 된 저항 마이크로 히터 및 BX-90 DAC를 사용했다(도 1 및 도 2). 도 1은 링 히터의 가공 및 제조 공정을 나타낸다. 히터 베이스의 표준 치수는 외경 22.30mm, 내경 8.00mm, 두께 2.25mm입니다. 링 히터의 치수를 조절하여 다양한 유형의 시트와 다이아몬드를 수용할 수 있습니다.
압축H2O 샘플을 EHDAC에서 최대 850K까지 약 6GPa로 가열하여 단일 결정 얼음 VII를 합성했습니다. 가열 및 냉각의 여러 주기 후 액체 H2O에서 합성된 얼음 VII는 큰 단일 결정(도3)이었다. 합성 된 단일 결정 얼음 VII는 HPHT에서 싱크로트론 XRD 및 브릴.......
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토론
이 연구에서는 고압 연구를 위해 EHDAC를 준비하는 프로토콜을 설명했습니다. 마이크로 히터 및 열 및 전기 절연 층을 포함하는 셀 어셈블리. 이전에는 다양한 유형의 DAC 또는 실험 구성7,17,18,19,20에대한 저항 히터의 여러 설계가 있다. 히터의 대부분은 개별 조사관에 의해 가공되거나 일반적으로 다른 목적을 위해 설계된 산업에서 구입합니다. 일반 기계 상점에서 마이크로 히터를 제작하는 것은 시간이 많이 걸리며 항상 재현할 수 있는 것은 아닙니다. 대부분의 경우 개별 그룹에서 다른 디자인의 마이크로 히터는 최적화되지 않고 철저하게 테스트됩니다. 산업에서 공급되는 히터는 일반적으로 EHDAC 실험에 설계및 최적화되지 않았습니다. 맞춤.......
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공개 사항
저자는 이해 상충을 선언하지 않습니다.
감사의 글
우리는 시흥 왕, 진시아 왕, 징가오, 잉신 리우가 실험에 도움을 준 것에 감사드립니다. 이 연구는 미국 에너지부(DOE) 과학 사용자 시설 사무소인 고급 광자 소스(APS)의 자원을 사용하여 아르곤 국립 연구소가 과학 DOE 사무소에서 계약 번호로 운영했습니다. DE-AC02-06CH11357. 지오토텐비로카(섹터 13)는 NSF-지구과학(EAR-1128799)과 에너지지구과학부(DE-FG02-94ER14466)가 지원한다. EHDAC의 개발은 NSF 협력 계약 EAR-1606856에 따라 COMPRES에서 교육 봉사 및 인프라 개발 (EOID) 프로그램에서 B. 첸에 외부 가열 다이아몬드 모블 세포 실험 (EH-DANCE) 프로젝트에 의해 지원되었다. X. 라이는 중국 지질과학대학(우한)의 스타트업 기금(No.162301202618)의 지원을 인정한다. B. 첸은 미국 국립과학재단(NSF)(EAR-1555388 및 EAR-1829273)의 지원을 인정한다. J.S. Zhang은 미국 NSF(EAR-1664471, EAR-1646527 및 EAR-1847707)의 지원을 인정합니다.
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재료
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| Au | 해당 없음 | 교정을 위한 | 해당 없음 |
| 탈이온수 | Fisher Scientific | 7732-18-5 | ice-VII 합성 시작 물질용 |
| 다이아몬드 앤빌 셀 | SciStar, Beijing | 생성을 위한 | N/A |
| 고온 측정을 위한 | 오메가 | L-0044K | |
| 모 | 스프루스 파인 Mica Company | N/A | 전기 절연용 |
| Pt 10wt%Rh | Alfa Aesar | 10065 | 히터 |
| Pyrophyllite | McMaster-Carr | 8479K12 | 히터 베이스 제작용 |
| Re | Sigma-Aldrich | 267317 | 다이아몬드 앤빌 셀의 개스킷용 |
| Resbond 919 세라믹 접착제 | Cotronics Corp | Resbond 919-1 | 난방 와이어 절연 및 시트에 다이아몬드 장착용 |
| Ruby | N/A | N/A | 압력 교정용 |
| Ultra-Temp 2300F 세라믹 테이프 | McMaster Carr Supply | 390-23M | 단열용 |
참고문헌
- Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser. Computer. 1, 2(1996).
- Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. Single-crystal Brillouin spectroscopy with ....
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재인쇄 및 허가
