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방법 논문

포름산암모늄을 사용한 수정된 QuEChERS 접근법에 의한 토양 샘플의 유기염소 살충제 분석

3.8K 조회수

⸱

DOI:

10.3791/64901

⸱

2023년 1월 20일

1Departamento de Ciencias Básicas, Facultad de Ingeniería, Universidad EAN

이 논문에서

요약

본 프로토콜은 토양 샘플에서 유기염소 농약 잔류물을 성공적으로 측정하기 위해 가스 크로마토그래피-질량분석법과 함께 QuEChERS에서 상 분할을 위한 포름산암모늄의 활용을 설명합니다.

초록

현재 QuEChERS 방법은 공식 및 비공식 실험실의 다양한 매트릭스에서 잔류 농약을 분석하기 위해 전 세계적으로 가장 널리 사용되는 샘플 준비 프로토콜을 나타냅니다. 포름산 암모늄을 사용하는 QuEChERS 방법은 이전에 원래 버전과 두 가지 공식 버전에 비해 유리한 것으로 입증되었습니다. 한편으로, 샘플 그램 당 0.5g의 포름산 암모늄을 간단히 첨가하면 상 분리를 유도하고 우수한 분석 성능을 달성하기에 충분합니다. 반면에 포름산 암모늄은 일상적인 분석에서 유지 보수의 필요성을 줄여줍니다. 여기에서는 포름산 암모늄을 사용하는 변형 된 QuEChERS 방법을 농업 토양의 유기 염소 살충제 (OCP) 잔류 물의 동시 분석에 적용했습니다. 구체적으로, 시료 10g을 물 10mL로 수화시킨 후 아세토니트릴 10mL로 추출하였다. 다음에, 5 g 의 포름산 암모늄을 사용하여 상 분리를 수행하였다. 원심분리 후, 상청액을 무수 황산마그네슘, 1차-2차 아민 및 옥타데실실란을 사용한 분산 고체상 추출 클린업 단계를 거쳤다. 가스 크로마토 그래피-질량 분석법이 분석 기술로 사용되었습니다. 포름산 암모늄을 사용하는 QuEChERS 방법은 토양 샘플에서 OCP 잔류물을 추출하기 위한 성공적인 대안으로 입증되었습니다.

서론

식량 생산을 늘릴 필요성으로 인해 지난 수십 년 동안 전 세계적으로 살충제가 집중적이고 광범위하게 사용되었습니다. 살충제는 해충으로부터 보호하고 작물 수확량을 증가시키기 위해 작물에 적용되지만 잔류 물은 일반적으로 토양 환경, 특히 농업 지역에서 끝납니다1. 또한 유기 염소 살충제 (OCP)와 같은 일부 살충제는 구조가 매우 안정적이어서 잔류 물이 쉽게 분해되지 않고 토양에 오랫동안 남아 있습니다2. 일반적으로 토양은 특히 유기물 함량이 높은 경우 잔류 농약을 축적 할 수있는 능력이 높습니다3. 결과적으로 토양은 잔류 농약으로 가장 오염 된 환경 구획 중 하나입니다. 예를 들어, 현재까지의 완전한 연구 중 하나는 유럽 연합 전역의 317 개 농업 토양 중 83 %가 하나 이상의 잔류 농약으로 오염 된 것으로 나타났습니다4.

잔류 농약에 의한 토양 오염은 잔류 물5,6의 높은 독성으로 인해 먹이 사슬을 통해 비 표적 종, 토양 기능 및 소비자 건강에 영향을 미칠 수 있습니다. 결과적으로, 토양의 잔류 농약 평가는 특히 살충제 사용에 대한 엄격한 규정이 없기 때문에 개발 도상국에서 환경 및 인체 건강에 대한 잠재적 인 부정적인 영향을 평가하는 데 필수적입니다7. 이로 인해 살충제 다중 잔류 물 분석이 점점 더 중요 해지고 있습니다. 그러나, 토양에서 잔류 농약의 신속하고 정확한 분석은 많은 수의 간섭 물질뿐만 아니라 이러한 분석 물질의 낮은 농도 수준 및 다양한 물리 화학적 특성으로 인해 어려운 과제입니다4.

모든 잔류 농약 분석 방법 중에서 QuEChERS 방법은 가장 빠르고, 쉽고, 저렴하고, 가장 효과적이고, 강력하고, 안전한 옵션8이 되었습니다. QuEChERS 방법에는 두 단계가 포함됩니다. 첫 번째 단계에서는 수성 층과 아세토니트릴 층 사이의 염석을 통한 분할을 기반으로 하는 마이크로 스케일 추출이 수행됩니다. 제 2 단계에서, 분산 고체상 추출 (dSPE)을 채용하여 세정 공정이 수행되고; 이 기술은 소량의 다공성 흡착제 조합을 사용하여 매트릭스 간섭 성분을 제거하고 기존 SPE9의 단점을 극복합니다. 따라서 QuEChERS는 매우 정확한 결과를 제공하고 무작위 및 시스템 오류의 잠재적 원인을 최소화하는 용매/화학 물질 낭비가 거의 없는 환경 친화적인 접근 방식입니다. 실제로 수백 가지 살충제의 고처리량 일상 분석에 성공적으로 적용되었으며 거의 모든 유형의 환경, 농식품 및 생물학적 샘플 8,10에 강력하게 적용할 수 있습니다. 이 작업은 농업 토양에서 OCP를 분석하기 위해 이전에 개발되고 GC-MS에 결합된 QuEChERS 분석법의 새로운 수정을 적용하고 검증하는 것을 목표로 합니다.

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프로토콜

1. 저장 용액의 준비

알림: 전체 프로토콜 동안 니트릴 장갑, 실험실 코트 및 보안경을 착용하는 것이 좋습니다.

  1. 25mL 부피 플라스크에서 헥산:톨루엔(1:1)에서 2,000mg/L의 OCP( 재료 표 참조)의 상업적 혼합물로부터 400mg/L의 아세톤 원액을 준비합니다. 표 1 은 선택된 각 OCP를 보여줍니다.
  2. 후속 저장 용액을 10mL 부피 플라스크에서 50mg/L, 1mg/L 및 0.08mg/L 농도의 아세톤으로 준비하고 -18°C에서 호박색 유리 바이알에 보관합니다.
    알림: 작업 전반에 걸쳐 동일한 솔루션을 사용할 수 있지만 매번 사용한 직후에 이러한 조건에서 보관하는 것이 중요합니다.
  3. 10mL 부피 플라스크의 아세톤에서 100mg/L의 4,4'-DDE-d8의 상업 표준에서 20mg/L 및 0.4mg/L의 농도로 아세톤의 스톡 용액을 준비하고 -18°C의 호박색 유리 바이알에 저장합니다. 4,4'-DDE-d8을 내부 표준(IS)으로 사용합니다.

2. 샘플 수집

  1. 유리 용기에 농업 토양의 상부 10cm 층의 약 0.5kg을 모으십시오. 본 연구의 토양 대상체는 감자 작물의 전통적인 농업 지역에서 수집되었다.
    참고: 주걱으로 표면 샘플링을 수행했습니다. 그러나 토양의 깊이는 물리 화학적 특성에 영향을 줄 수 있습니다. 따라서 유기 탄소 함량이 깊이에 따라 달라지면 다른 깊이에서 샘플을 채취해야합니다.
  2. 토양 샘플을 실험실로 가져가 직경 1mm 체로 체로 치고 4 ° C에서 분석 될 때까지 호박색 유리 용기에 보관하십시오.
    알림: 작업 전반에 걸쳐 동일한 토양 샘플을 사용할 수 있지만 매번 사용 직후에 이러한 조건에서 보관하는 것이 중요합니다.

3. 포름산암모늄을 사용한 변형된 QuEChERS 방법을 통한 시료 전처리

참고: 그림 1 은 수정된 QuEChERS 분석법의 개략도를 보여줍니다.

  1. 50mL 원심분리 튜브에 토양 샘플 10g을 칭량하고 IS 용액 50μL를 20mg/L로 추가하여 100μg/kg을 산출합니다. 회수 목적으로 1.2단계에서 준비한 살충제 용액을 추가하여 10μg/kg, 50μg/kg 및 200μg/kg(각각 n = 3)을 산출합니다.
  2. 스파이크를 샘플에 더 잘 통합하기 위해 와류를 사용하여 튜브를 30초 동안 흔듭니다.
  3. 물 10mL를 추가합니다. 10 x g 의 자동 셰이커를 사용하여 튜브를 5분 동안 흔듭니다.
  4. 아세토 니트릴 10mL를 첨가하십시오. 튜브를 10 x g 에서 5분 동안 다시 흔듭니다.
  5. 포름산 암모늄 5g을 넣고 ( 재료 표 참조) 튜브를 손으로 1 분 동안 세게 흔든 다음 1,800 x g 에서 5 분 동안 원심 분리합니다.
  6. 아세토니트릴 추출물 1mL를 무수 MgSO4 150mg, 1차 2차 아민(PSA) 50mg 및 옥타데실실란(C18) 50mg이 포함된 2mL 원심분리 튜브에 옮깁니다( 재료 표 참조) 분산 고체상 추출(d-SPE)8, 30초 동안 와동, 1,800 x g 에서 5분 동안 원심분리.
  7. 추출물 200μL를 300μL 융합 삽입물이 있는 적절하게 라벨링된 자동 시료 주입기 바이알로 옮기고 GC-MS 시스템을 사용하여 기기 분석을 수행합니다(4단계).
    알림: 매트릭스 일치 보정은 이전에 블랭크 추출물을 사용한 것과 동일한 단계에 따라 수행되지만 d-SPE 단계(3.6단계)에서 5mL의 상청액을 15mL 튜브에서 세척하고 스파이크 및 IS 용액은 3.7단계까지 추가하지 않습니다. 자동 시료 주입기 바이알에 교정 표준 용액을 추가하여 5 μg/kg, 10 μg/kg, 50 μg/kg, 100 μg/kg, 200 μg/kg 및 400 μg/kg을 생성하고 증발하여 건조시킨 다음 200μL의 매트릭스 추출물을 추가합니다.

4. GC-MS에 의한 기기 분석

  1. 단일 사중극자 질량분석기와 전자 이온화 계면(-70eV)이 있는 GC-MS 시스템을 사용하여 GC-MS 분석을 수행합니다( 재료 표 참조).
  2. MS 이송 라인을 280°C로 설정하고 이온 소스를 230°C로 설정합니다.
  3. 5%-페닐-메틸폴리실록산 30m x 250μm x 0.25μm 컬럼( 재료 표 참조) 및 초고순도 He를 1.2mL/min의 일정한 유속으로 캐리어 가스로 사용합니다.
  4. GC 오븐을 처음에 60°C에서 2분 동안 유지한 다음 25°C/min에서 온도를 160°C로 높이고 1분 동안 유지합니다. 그런 다음 15 °C / min에서 175 °C로 온도를 높이고 3 분 동안 유지합니다. 그런 다음 40°C/min에서 220°C로 증가시키고 3분 동안 유지합니다. 다시 30°C/min에서 250°C로 증가시키고 2분 동안 유지합니다. 마지막으로 온도를 30°C/min에서 310°C로 가져가 2분 동안 유지합니다. 총 분석 시간은 22.125 분입니다.
  5. 각 시퀀스 전에 MS의 완전 자동 튜닝 및 공기 및 물 검사를 수행합니다.
    1. GC-MS 시스템의 모든 파라미터를 제어하는 매스헌터 획득 소프트웨어를 엽니다.
      알림: 기기 시스템에는 기본적으로 MassHunter 획득 소프트웨어가 포함되어 있습니다.
    2. 도구 모음에서 "보기" 옵션을 열고 진공 제어를 클릭하고 조정을 클릭한 다음 자동 조정을 클릭합니다. 자동 튜닝은 몇 분 후에 종료됩니다.
    3. "보기" 옵션을 열고 계측기 제어를 클릭합니다.
    4. Yes( 예)를 클릭하고 자동 튜닝을 위해 새 튜닝 파일을 저장합니다.
    5. 도구 모음에서 "보기" 옵션을 열고 진공 제어를 클릭하고 조정을 다시 클릭한 다음 Air & Water check를 클릭합니다. 공기 및 물 검사는 몇 초 후에 종료됩니다.
    6. "보기" 옵션을 열고 계측기 제어를 클릭합니다.
    7. 예를 클릭하고 공기 및 물 검사를 위해 새 튜닝 파일을 저장합니다.
  6. 주입 부피를 1.5 μL로 유지하면서 분할되지 않은 모드에서 280 ° C에서 자동 시료 주입기 ( 재료 표 참조)를 사용하여 주입을 수행합니다. 주입 0.75 분 후, 40 mL / min 유속으로 분할을 엽니 다.
    알림: 주사 사이에 10 μL 주사기는 에틸 아세테이트로 세 번, 시클로 헥산으로 세 번 씻어야합니다. 모든 주사는 중복됩니다.
  7. 선택한 이온 모니터링(SIM) 모드에서 분석물을 분석합니다. 이것은 단일 사중극자가 있는 MS 시스템에서 사용되는 표준 모드입니다.
    참고: 표 1 은 OCP 및 IS에 대해 하나의 정량 및 두 개의 식별 이온을 사용한 것을 기반으로 한 머무름 시간(최소) 및 정량화 매개변수를 보여줍니다. 정량 분석은 정량 이온의 피크 면적과 IS의 이온의 비율에 기초한다.

5. 데이터 수집

  1. GC-MS 시스템의 모든 파라미터를 제어하는 매스헌터 획득 소프트웨어를 엽니다.
  2. 도구 모음에서 "시퀀스" 옵션을 열고 샘플 이름, 바이알 번호, 주입 횟수, 기기 방법 및 생성할 파일 이름을 포함한 시퀀스를 편집합니다. 필요한 만큼 행을 추가합니다.
  3. 확인을 클릭하고 새 시퀀스를 저장합니다.
  4. 도구 모음에서 "시퀀스" 옵션을 다시 열고 드롭다운 메뉴에서 Run Sequence (시퀀스 실행)를 클릭합니다. 주입 방법과 샘플을 저장할 폴더를 확인하는 새 창이 열립니다. 시퀀스 실행을 다시 클릭하면 주입이 시작됩니다.

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결과

분석 방법의 전체 검증은 선형성, 매트릭스 효과, 회수율 및 반복성 측면에서 수행되었습니다.

선형성 평가를 위해 6가지 농도 수준(5μg/kg, 10μg/kg, 50μg/kg, 100μg/kg, 200μg/kg 및 400μg/kg)에서 스파이크된 블랭크 샘플이 있는 매트릭스 일치 검량선을 사용했습니다. 결정 계수(R2)는 모든 OCP에 대해 0.99 이상이었다. 최저 교정 수준(LCL)은 5μg/kg으로 설정되었으며, 이는 식품 응용 분야에서 모니터링 목적으로 설정된 최대 허용 한계를 충족합니다11.

매트릭스 효과 평가는 순수 용매에서의 OCP 교정 곡선의 기울기와 매트릭스-매칭 교정 곡선을 비교하여 수행하였다. 행렬 효과는 다음 식12를 사용하여 계산되었습니다.

행렬 효과(%...

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토론

QuEChERS 방법의 원래9 및 두 공식 버전13,14는 황산마그네슘을 염화나트륨, 아세테이트 또는 구연산염 염과 함께 사용하여 추출 중에 아세토니트릴/물 혼합물 분리를 촉진합니다. 그러나 이러한 염은 질량 분석법(MS) 소스의 표면에 고체로 증착되는 경향이 있으므로 액체 크로마토그래피(LC)-MS 기반 방법의 유지 관리가 증가합니다. 이러한 단점을 극복하는 측면에서 González-Curbelo et al.15는 휘발성이 높은 포름산 암모늄이 LC- 및 GC- 탠덤 질량 분석법 (MS / MS) 모두에 대해 상 분리 및 잔류 농약 추출을 유도하는 데 효과적이라고보고했습니다. 후속 연구에서는 다양한 복합 매트릭스16,17,18,19

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공개 사항

나는 공개 할 이해 상충이 없습니다.

감사의 글

하비에르 에르난데스-보르헤스와 세실리아 오르테가-사모라의 귀중한 지원에 감사드립니다. 또한 Universidad EAN과 Universidad de La Laguna에 감사드립니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
15 mL 일회용 유리 원뿔형 원심분리기 튜브PYREX99502-15
2 mL 원심분리기 튜브Eppendorf30120094
나사 캡이 있는 50 mL 원심분리기 튜브VWR21008-169
5977B 질량 선택형 검출기Agilent Technologies1617R019
7820A 기체 크로마토그래피 시스템Agilent Technologies
아세톤Supelco1006582500
아세토니트릴VWR83642320
포름산 암모늄VWR21254260
자동 쉐이커 KS 3000 i controlIKA3940000
밸런스Sartorius 실험실 기기 Gmbh & CoENTRIS224I-1S
Bondesil-C18, 40 &마이크로; mAgilent Technologies12213012
Bondesil-PSA, 40 µ mAgilent Technologies12213024
CyclohexaneVWR85385320
EPA TCL 살충제 믹스Sigma Aldrich48913
에틸 아세테이Supelco1036492500
G4567A 자동 샘플러Agilent Technologies
HP-5ms Ultra Inert (5%-phenyl)-methylpolysiloxane 30 m x 250 & 마이크로; m x 0.25 &마이크로; m 컬럼Agilent Technologies19091S-433UI
마그네슘 황산염 수화물Sigma Aldrich434183-1KG
Mega Star 3.R 원심분리기VWR521-1752
Milli-Q 그라데이션 A10MilliporeRR400Q101
p,p'-DDE-d8Dr EhrenstorferDRE-XA12041100AC
피펫 팁 2 - 200 & 마이크로; LBRAND732008
피펫 팁 5 mLBRAND702595
피펫 팁 50 - 1000 uLBRAND732012
피펫 전사 S variabel 10 - 100 &마이크로; L브랜드704774
Pippette Transferpette S variabel 100 - 1000 µ L브랜드704780
피펫 전사 S variabel 20 - 200 µ L브랜드704778
피펫 전사 S variabel 500 - 5000 µ L브랜드704782
바이알 with 융합 삽입Sigma Aldrich29398-U
OCPsCAS 등록 번호
α-BHC319-84-6
β-BHC319-85-7
Lindane58-89-9
&델타;-BHC319-86-8
헵타클로76-44-8
올드린309-00-2
헵타클로르 에폭사이드1024-57-3
&알파;-엔도설판959-98-8
4,4'-DDE-d8 (IS)93952-19-3
4,4'-DDE72-55-9
Dieldrin60-57-1
Endrin72-20-8
β-Endosulfan33213-65-9
4,4'-DDD72-54-8
Endosulfan sulfate1031-07-8
4,4'-DDT50-29-3
Endrin 케톤53494-70-5
메톡시클로르72-43-5
16162016트 19490057 르

참고문헌

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  10. González-Curbelo, M. Á, et al. Evolution and applications of the QuEChERS method. Trends in Analytical Chemistry. 71, 169-185 (2015).
  11. European Union. European Regulation (EC) NO 396/2005 of the European Parliament and of the Council of 23 February 2005 on maximum residue levels of pesticides in or on food and feed of plant and animal origin and amending Council Directive 91/414/EEC. Official Journal of the European Union. 70, 1-16 (2005).
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  17. Lehotay, S. J., Han, L., Sapozhnikova, Y. Automated mini-column solid-phase extraction clean-up for high-throughput analysis of chemical contaminants in foods by low-pressure gas chromatography-tandem mass spectrometry. Chromatographia. 79 (17), 1113-1130 (2016).
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  19. Han, L., Matarrita, J., Sapozhnikova, Y., Lehotay, S. J. Evaluation of a recent product to remove lipids and other matrix co-extractives in the analysis of pesticide residues and environmental contaminants in foods. Journal of Chromatography A. 1449, 17-29 (2016).
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  21. González-Curbelo, M. Á, Varela-Martínez, D. A., Riaño-Herrera, D. A. Pesticide-residue analysis in soils by the QuEChERS method: A review. Molecules. 27 (13), 4323(2022).
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