준비 및 광촉매 활성 분단 자세의 사용 | ZnO의 동축 티오 2 - 자세 나노 와이어

이 절차의 전반적인 목표는 템플릿 전기 증착이라고 하는 쉽고 재현 가능한 방법으로 분할된 나노와이어를 만들기 위해 수행되는 단계를 설명하고 광 촉매수 분할 실험에서 수소 가스를 감지하는 쉬운 방법을 보여주는 것입니다. 이것은 먼저 특정 모양과 크기의 나노 와이어 증착을 위한 템플릿 역할을 하는 멤브레인을 준비함으로써 달성됩니다. 이 준비에는 전기 접촉을 위한 금 층의 스퍼터링과 절연을 위한 유리 슬라이드가 포함됩니다.

두 번째 단계는 템플릿 기공 내부에 원하는 재료를 전극 증착하는 것이며, 동일한 템플릿 내부에 여러 증착 단계를 수행하여 분할된 나노와이어를 만들 수 있습니다. 다음으로, 나노 와이어는 템플릿에서 분리되어 광 촉매 실험에 사용되는 용액으로 전송됩니다. 마지막 단계는 광촉매 수소 진화에 사용되는 설정을 준비하는 것입니다.

궁극적으로, UV 조사와 결합된 수소 가스 센서를 사용하여 이러한 나노와이어가 광촉매 활성이며 자율적인 수소 형성에 사용될 수 있음을 보여줍니다. 템플릿 전기 증착으로 나노와이어를 만드는 주요 장점 중 하나는 다양한 구성을 만들 수 있다는 것입니다. 이 프로세스는 구강 조건에서 Acquia 용액에서 수행되며 고가의 장비가 필요하지 않습니다.

이 비디오에서는 수소 형성을 위한 광촉매 나노 와이어를 만드는 방법을 보여주지만 광전지, 열전 연료 전지 및 기타 여러 응용 분야용 나노 와이어를 만드는 데에도 동일한 방법을 적용할 수 있습니다. 외부 타설 직경이 200나노미터이고 두께가 6미크론인 폴리카보네이트 트랙 식각 또는 PCTE 멤브레인을 선택하여 이 절차를 시작합니다. 여기에 사용 된 멤브레인의 직경은 25mm입니다.

그런 다음 금층이 시판되는 스퍼터링 시스템을 사용하여 멤브레인의 뒷면에서 스퍼터링됩니다. 이 경우, 마이너스 2 밀리바에 대해 2 곱하기 10의 증착 압력이 스퍼터링 가스로 아르곤과 분당 약 13 나노 미터의 느린 증착 속도와 함께 사용되었습니다. 이 금층은 전기 증착 중 전기 접점으로 사용됩니다.

PCTE 멤브레인의 금층을 스퍼터링한 후 다음 단계는 유리 슬라이드의 가장자리를 따라 4개의 작은 양면 테이프 스트립을 사용하여 멤브레인의 금으로 코팅된 면 위에 작은 유리 슬라이드를 부착하는 것입니다. 이 유리 슬라이드는 멤브레인 내부의 선택적 전기 증착을 보장하는 데 사용됩니다. 기계적 안정성을 위해 붓습니다.

유리 슬라이드에서 튀어나온 멤브레인 부분에 작은 구리 테이프 조각을 붙입니다. 구리 테이프가 전도되기 때문에 작동 전극의 악어 클립을 구리 테이프에 부착할 수 있습니다. 가장자리 주위에 테프론 테이프를 붙여 유리 슬라이드에 대한 멤브레인의 접착력을 향상시킵니다.

이것은 고온에서의 증착에 권장됩니다. 은 세그먼트를 만들기 전에 질산은과 붕산을 포함하는 수용액을 준비하고 pH를 1.5로 조정합니다. 질산을 사용하여 제조된 PCTE 멤브레인을 백금 상대 전극 및 은, 염화은 기준 전극과 함께 놓습니다.

준비된 용액에서 은, 염화은 기준 전극에 대해 양의 0.1볼트의 전위를 적용합니다. potential stat 제조업체의 지시에 따라 30초 동안 용액에서 전극을 제거하고 Milli Q 물로 헹굽니다. 먼저 산화아연 세그먼트를 만들려면 0.1몰 질산아연 육수화물을 포함하는 수용액을 준비합니다.

다음으로, 수조를 사용하여 용액을 섭씨 60도까지 가열하고은 세그먼트를 포함하는 멤브레인을 놓습니다. 가열된 용액에 백금 상대 전극 및 은, 염화은 기준 전극과 함께 은, 염화은 기준 전극에 대해 음의 1볼트의 전위를 20분 동안 적용합니다. 잠재적 통계 제조업체의 지시에 따라 비논리적이거나 0인 전류는 접촉 불량을 나타내므로 전극 증착 중에 IT 곡선을 확인하는 것이 중요합니다.

20분 후 용액에서 전극을 제거하고 milli Q 물로 헹굽니다. 은 및 산화아연 나노와이어 세그먼트의 전기 증착을 위한 이 전체 절차를 4번 반복하여 수소 센서에서 은산화아연을 추출하기 위한 중요한 신호에 충분한 나노와이어를 얻어야 합니다. 나노 와이어는 유리 슬라이드에서 나노 와이어를 포함하는 멤브레인을 절단하고 멤브레인의 일부를 폴리프로필렌 원심 분리 튜브로 전달합니다.

약 2 밀리리터의 클로로 메탄을 첨가하여 PCTE 멤브레인을 용해시키고 나노 와이어를 용액으로 방출합니다. 약 30분 후에 멤브레인이 완전히 용해되어야 합니다. 주사 전자 현미경 분석을 위해 작은 실리콘 웨이퍼에 나노와이어를 포함하는 DI 클로로 메탄 용액의 작은 방울을 적용합니다.

얻어진 해결책을 대략 19, 5 분 동안 000 시간 G에 원심분리기하고, 과잉 디 클로로 메탄을 제거하고 신선한 디 클로로 메탄을 첨가하십시오. 이 과정을 최소 세 번 반복하여 모든 폴리카보네이트가 제거되었는지 확인하십시오. 디 클로로 메탄으로 최종 세척하고 과도한 클로로 메탄을 제거한 후 나노 와이어 원심 분리기에 UE 물을 첨가하고 물을 버리고 신선한 milli Q 물을 첨가하십시오.

이 세척을 최소 3회 다시 반복하여 모든 디클로로 메탄을 milli Q 물로 완전히 교체하십시오. 수소 형성 실험에 사용되는 수소 센서는 팔라듐 기반 수소 센서로 준비됩니다. 센서는 석영 튜브 상단에 맞는 NS 플러그 내부에 있습니다.

센서를 표준 휘트스톤 브리지 회로에 연결합니다. 이 회로도는 광 촉매 나노 와이어에서 진화한 수소 가스 감지를 위한 일반적인 설정을 보여줍니다. 광촉매 수소 형성을 시작하려면 수성 나노와이어 용액을 72밀리리터 석영 튜브에 넣습니다.

총 10ml의 물이 석영 튜브 내부에 들어갈 때까지 물을 더 추가합니다. 그런 다음 40ml의 메탄올을 첨가합니다. 팔라듐 기반 수소 센서를 석영관 위에 놓고 신호 변화를 모니터링하기 전에 신호 기록을 시작합니다.

약 200초 동안 신호가 안정된 후 수소 센서를 석영관 위에 놓고 동시에 UV 광원을 켜서 실제 측정을 시작합니다. 여기에서 메탄올 수용액에 분산될 때 나노 와이어에서 발생하는 수소 가스 기포를 볼 수 있습니다.증착 중에 작동 전극과 상대 전극 사이에서 측정된 전류를 IT 곡선으로 시각화할 수 있습니다. 전류는 패러데이의 법칙을 통해 퇴적된 물질의 양과 직접적인 관련이 있기 때문입니다.

관찰된 전류는 증착이 일반적인 IT 곡선에서 어떻게 진행되는지를 보여주는 중요한 지표입니다. 은의 증착을 위해 산화 아연 나노 와이어가 왼쪽 패널에 나와 있습니다. 이산화티타늄 은 나노와이어의 증착은 이 비디오에서 시연되지 않았지만 일반적인 IT 곡선이 오른쪽 패널에 표시되어 있습니다.

전형적인 축 방향으로 분절된 은 산화아연 나노와이어가 이 주사 전자 현미경 이미지에 나와 있습니다. 이 다음 주사 전자 현미경 이미지 세트는 빈 이산화 티타늄 나노 튜브, 동축 이산화 티타늄, 은 나노 와이어 및은 나노 입자가있는 이산화 티타늄 나노 튜브를 보여줍니다. 이 그래프는 센서에서 감지한 신호와 실제 수소 가스 형성 시간대로 변환된 후의 동일한 신호를 보여줍니다.

빨간색 선은 산화아연의 UV 조사 중 센서의 반응을 나타냅니다. 메탄올 수용액의 나노 와이어와 파란색 선은 나노 와이어가 없는 참조 실험을 나타냅니다. UV 광원이 17.5분에 켜지면 센서의 광 감도로 인해 신호가 크게 떨어집니다.

이 신호 드롭 직후 반응이 시작되고 결과적으로 이 순간은 패널 B에서 T가 0분과 같음으로 정의되고 해당 신호는 0볼트로 정의되었습니다. 사용된 센서는 메탄올에 약간 교차 민감하기 때문에 UV 조명 중 이러한 결과에서 볼 수 있듯이 나노와이어가 없는 참조 샘플의 측정도 포함되었으며, 나노와이어가 있는 샘플의 신호는 가스 기포 형성의 종료로 입증된 바와 같이 일반적으로 약 48시간의 UV 조명 후에 중단된 은의 산화아연 나노와이어를 사용한 참조 샘플 수소 가스 형성의 신호보다 높았습니다. 이러한 활성 손실의 원인은 산화 아연의 광 부식입니다.

이 주사 전자 현미경 이미지는 사진이 부식된 은 산화아연 나노와이어를 보여줍니다. 48시간의 UV 조명 후, 산화아연 세그먼트의 표면은 새로 합성된 나노와이어의 표면보다 훨씬 거칠어집니다. 문헌에서는 산화 아연의 광 부식 과정을 억제하기 위해 여러 가지 방법이보고되었습니다.

또는, 광 부식의 흔적 없이 자율 분할에 사용할 수 있는 동축 이산화티타늄, 은 나노와이어의 합성 방법에 대해서는 첨부된 원고를 참조하십시오. 자율적인 나노와이어 이동 또는 외부 자기 조향과 같은 추가 기능은 백금, 금 또는 니켈과 같은 추가 세그먼트를 통합하여 실현할 수 있습니다. 이러한 방식으로 다기능 나노 와이어를 만들 수 있습니다.

이 비디오를 시청한 후에는 멤브레인을 분리하는 간단한 방법을 포함하여 나노와이어를 만드는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다. 또한 간단한 수소 센서를 사용하여 광촉매 활동을 테스트할 수 있어야 합니다.