Name: 준비 및 광촉매 활성 분단 자세의 사용 ZnO의 동축 티오 2 - 자세 나노 와이어 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-05-02T15:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 47 s
Description: 배우세요 템플릿 전기증착법을 이용한 분단 나노와이어 제조 및 광촉매 수소 생성 실험 방법입니다. Ag와 ZnO 나노와이어를 활용한 재생에너지 연구에 활용됩니다.

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TOP 프로그램의 틀에서 과학 연구에 대한 네덜란드기구 (NWO-CW)의 화학 과학 부문의 재정 지원을 인정 받고 있습니다.

분단 자세 | PCTE 막에서의 ZnO 나노 와이어의 형성 템플릿 기반 전착 1. PCTE 막 준비 <ol><li> 200 ㎚의 외측 세공 직경 및 10 μM (도 2a)의 두께를 갖는 트랙 에칭 된 폴리 카보네이트 막을 선택. 여기에 사용되는 멤브레인의 직경은 25mm이다. </li><li> 멤브레인 (도 2b)의이면에 금 층을 스퍼터. 이 경우, 2 × 10-2 밀리바의 증착 압력은 가스로서 아르곤을 스퍼터링에 사용 하였다. ~ 13 ㎚ / 분의 느린 증착 속도를 사용한다. 참고 :이 오 층 전착 동안 전기 접점으로 사용됩니다. </li><li> 멤브레인의 골드 코팅면의 상단에 작은 유리 슬라이드 (1.4 X 2.1 cm)를 연결하는 양면 접착 테이프를 사용합니다. 이를 위해, 유리 슬라이드 (도 2C)의 가장자리를 따라 양면 테이프 사 작은 스트립을 넣어. 참고 : 멤브레인은하지 않고, 가능한 한 원활 확인주름이나 주름. 이 유리 슬라이드는 멤브레인 기공 내부에 선택적 전착을 보장하기 위해 사용된다. </li><li> 기계적 안정성에 대한 유리 슬라이드에서 튀어 막의 부분에 구리 테이프의 작은 조각 스틱. 구리 테이프가 실시되기 때문에, 작업 전극의 악어 클립이 구리 테이프에 부착 될 수있다. </li><li> 필요한 경우, 가장자리 주위 테플론 테이프를 넣어 유리 슬라이드에 막의 밀착성을 향상시킨다. 참고 : 상온에서 증착을 위해 양면 테이프의 접착이 충분히 일반적으로 강하지 만, 높은 온도에서가 아니라 테프론 테이프를 사용하는 것이 좋습니다. </li></ol> . 자세의 2 전착 |의 ZnO 나노 와이어 <ol><li> 자세 세그먼트의 준비 <ol><li> 0.20 M의 AgNO3 3 (50 ㎖ 당 1.70 g) 및 0.10 MH 3 BO 3 (50 ㎖ 당 0.31 g)을 함유하는 수용액을 준비한다. HNO 3를 사용하여 1.5으로 산도를 조정합니다. </li><li> 준비를 넣어함께 백금 상대 전극과 같이 제조 된 용액의 자세 / AgCl로 (3 M의 KCl) 기준 전극과 분리막. </li><li> 30 초 동안 Ag / AgCl 기준 전극 대 +0.10 V의 전위를 적용 (그림 2D 및 2E). 참고 : 모든 텐쇼 소프트웨어가 다를 수 있지만, 모든 프로그램 입력 &quot;잠재적 인 설정&quot;과 같은 라인이 값은 텐쇼 설명서를 참조하십시오 채워 및 자세한 내용은 소프트웨어를 포함 할 수있는 &quot;시간&quot;을해야한다. </li><li> 용액에서 전극을 가지고 밀리 Q 물로 헹구어. </li></ol></li><li> ZnO의 세그먼트의 제조 <ol><li> 0.10 M 아연 (NO 3) 2 · 6H 2 O (1.49 g 당 50 ㎖)을 함유하는 수용액을 준비한다. </li><li> 수욕을 사용하여 60 ° C로 용액을 가열하고, 서로의 Pt 상대 전극 및 가열 된 용액 중의 Ag / AgCl 기준 전극으로의 Ag 세그먼트를 포함하는 멤브레인을 넣어. </li><li&gt; 20 분간 Ag / AgCl 기준 전극 대 -1.00 V의 전위 적용 (도 2D 및 2E). 참고 : 모든 텐쇼 프로그램이 다를 수 있지만, 모든 입력 &quot;잠재적 인 설정&quot;과 같은 라인이 값은 텐쇼 설명서를 참조하십시오 채워 및 자세한 내용은 소프트웨어를 포함 할 수있는 &quot;시간&quot;을해야한다. </li><li> 용액에서 전극을 가지고 밀리 Q 물로 헹구어. </li></ol></li><li> H 2 센서에서 중요한 신호에 대한 충분한 나노 와이어를 얻기 위해이 절차의 4 배를 반복합니다. </li></ol> 3. 나노 와이어의 추출 및 수용액으로 환승 <ol><li> 유리 슬라이드에서 나노 와이어를 포함하는 멤브레인을 잘라. </li><li> 폴리 프로필렌의 원심 분리기 튜브에 멤브레인의이 부분을 전송합니다. </li><li> PCTE 막을 용해와 용액에 나노 와이어를 해제 CH 2 망할 CIA 2 ~ 2 ML을 추가합니다. ~ 30 분간, 막 야간완전히 (그림 2 층과 2G) 용해되어야한다. </li><li> SEM 분석을위한 소규모의 Si 웨이퍼 상에 나노 와이어를 포함 CH 2에 Cl2 용액의 작은 방울을 적용한다. </li><li> 원심 분리기 5 분 ~ 19,000 XG에 얻어진 솔루션은 과잉을 CH2Cl2를 제거하고 신선한 CH 2 망할 CIA 2를 추가합니다. 이 과정을 반복 적어도 있는지 모두 폴리 카보네이트 (polycarbonate)가 제거되었는지 확인하기 위해 3 배. </li><li> 모든 폴리 카보네이트가 제거 된 후, 과량의 CH 2에 Cl2 제거한 후 나노 와이어로 밀리 Q 물을 추가한다. 완전히 밀리 Q 물에 의해 망할 CIA 2 모두 CH 2를 대체하기 위해 적어도 3 배 다시 원심 분리를 반복합니다. </li></ol> AAO 멤브레인의 동축 티오 2 - 자세 나노 와이어의 형성 템플릿 기반 전착 4. AAO 막 준비 <ol><li> (200 ㎚, 60 μm의 두께의 기공 크기와 AAO 멤브레인 받아 <strong&gt; 그림 2a). 여기에 사용되는 멤브레인의 직경은 13mm이다. </li><li> 멤브레인 (도 2b)의이면에 금 층을 스퍼터. 이 경우에는 2 × 10-2 밀리바의 증착 압력은 가스로서 아르곤을 스퍼터링에 사용 하였다. ~ 13 ㎚ / 분의 느린 증착 속도를 사용한다. 참고 :이 오 층 전착 동안 전기 접점으로 사용됩니다. </li><li> 테프론 테이프를 사용하여 2 시간 그림과 같이 구성에서 금 코팅 된 유리 슬라이드에 AAO 멤브레인을 부착합니다. NOTE : AAO 막은 악어 클립과 관련하여 너무 취성 때문에 멤브레인 기공 내부에 선택적 전착을 보장하기 위해, AAO 막은 PCTE 막과는 다른 구성의 작은 유리 슬라이드에 부착 될 필요가있다. 3.0 × 2.5 cm의 유리 슬라이드가 사용되는 경우,이 멤브레인은 한번에 사용될 수있다. </li><li> 전기를 연결하면 쉽게 처리를 위해 유리 슬라이드의 금 코팅 된 부분에 구리 테이프의 작은 조각을 넣어데. </li></ol> 티오 2 - 자세 나노 와이어의 5. 전기 화학 증착 <ol><li> 티오 2 겔의 제조 <ol><li> 0.02 M TiOSO 4 (50 ㎖ 당 0.16 g)을 함유하는 수용액을 제조 0.03 MH 2 O 2 (50 ㎖ 당 0.13 ㎖)을, 0.05 M HNO 3 (50 ㎖ 당 0.15 ㎖), 및 0.25 M KNO 3 (1.26 g 50 ㎖ 당). </li><li> 백금 상대 전극과 같이 제조 된 용액의 자세 / AgCl로 (3 M의 KCl) 기준 전극과 함께 제조 된 멤브레인을 넣어. </li><li> 3.5 시간 동안 Ag / AgCl 기준 전극 대비 -1.0 V의 전위 적용 (도 2D 및 2E). 참고 : 모든 텐쇼 소프트웨어가 다를 수 있지만, 모든 프로그램 입력 &quot;잠재적 인 설정&quot;과 같은 라인이 값은 텐쇼 설명서를 참조하십시오 채워 및 자세한 내용은 소프트웨어를 포함 할 수있는 &quot;시간&quot;을해야한다. </li><li> 용액에서 전극을 가지고 씻어하지 마십시오밀리 Q 물과 멤브레인, 티오 2 젤이 여전히 있기 때문에 수용성. 다른 전극 밀리 Q 물로 세척 할 수있다. </li></ol></li><li> 동축 티오 2의 Ag 나노 와이어의 제조 <ol><li> 열 공기에서 2 시간 동안 650 ° C의 오븐에서 티오 2 젤 막을 어닐링. </li><li> 금 코팅 된 유리 슬라이드에 세포막을 다시 연결합니다. </li><li> 0.20 M의 AgNO3 3 (50 ㎖ 당 1.70 g) 및 0.10 MH 3 BO 3 (50 ㎖ 당 0.31 g)을 함유하는 수용액을 준비한다. HNO 3를 사용하여 1.5으로 산도를 조정합니다. </li><li> 백금 상대 전극과 같이 제조 된 용액의 자세 / AgCl로 (3 M의 KCl) 기준 전극과 함께 제조 된 멤브레인을 넣어. </li><li> 1.5 분의 Ag / AgCl 기준 전극 대 +0.10 V의 전위를 적용 (그림 2D 및 2E). 참고 : 모든 텐쇼 소프트웨어가 다를 수 있지만, 모든 프로그램 &quot;으로 설정 pote 같은 입력 라인이 있어야합니다이 값은 텐쇼 설명서를 참조하십시오 채워 및 자세한 내용은 소프트웨어를 포함 할 수 있습니다 ntial &quot;와&quot;시간 &quot;. </li><li> 용액에서 전극을 가지고 밀리 Q 물로 헹구어. </li></ol></li><li> 티오이 나노 튜브에 통합의 Ag 나노 입자의 제조 <ol><li> 100 ℃에서 산화 티타늄 2 젤 하룻밤을 가진 세포막을 가열 </li><li> 0.20 M의 AgNO3 3 (50 ㎖ 당 1.70 g) 및 0.10 MH 3 BO 3 (50 ㎖ 당 0.31 g)을 함유하는 수용액을 준비한다. HNO 3를 사용하여 1.5으로 산도를 조정합니다. </li><li> 백금 상대 전극과 같이 제조 된 용액의 자세 / AgCl로 (3 M의 KCl) 기준 전극과 함께 제조 된 멤브레인을 넣어. </li><li> 1.5 분의 Ag / AgCl 기준 전극 대 +0.10 V의 전위를 적용 (그림 2D 및 2E). 참고 : 모든 텐쇼 소프트웨어가 다를 수 있지만, 모든 프로그램이 &quot;입력 라인이 좋아해야잠재력을 설정 &quot;과&quot;이러한 값이 텐쇼 설명서를 참조하십시오 채워 및 자세한 내용은 소프트웨어를 포함 할 수있는 시간 &quot;. </li><li> 용액에서 전극을 가지고 밀리 Q 물로 헹구어. </li></ol></li><li> H 2 센서에서 중요한 신호에 대한 충분한 정보를 얻기 위해 나노 와이어 / 나노 튜브로 가득 적어도 10 세포막을 얻으려면이 절차를 반복합니다. </li></ol> 나노 튜브 및 나노 와이어의 6. 추출 <ol><li> 유리 슬라이드에서 나노 튜브 또는 나노 와이어를 포함하는 멤브레인을 잘라. </li><li> 폴리 프로필렌 원심 분리 튜브에 멤브레인의이 부분을 전송. </li><li> ~ AAO 멤브레인 녹여 용액에 나노 튜브 또는 나노 와이어를 해제하는 1.0 M의 NaOH를 함유하는 수용액 2 ㎖를 추가. ~ 2 시간 후, 막은 완전히 (도 2F 및 2g)에 용해되어야한다. </li><li> 원심 분리기 5 마일을위한 ~ 19,000 XG에 얻어진 솔루션N, 과도한 NaOH 용액을 제거하고 신선한 밀리 Q 물을 추가합니다. 이 과정을 반복 적어도 모든 수산화 나트륨이 제거되었는지 확인하기 위해 3 배. </li><li> NaOH를 모두 제거한 후에, 수성 현탁액을 H 2 형성 실험에 사용될 수있다. </li><li> 또한, SEM과 준비 나노 튜브 또는 나노 와이어의 시각화를위한 여분의 물을 제거 후 나노 튜브와 나노 와이어을 CH2Cl2 또는 다른 휘발성 용매를 추가합니다. 원심 분리를 반복 적어도 완전히 휘발성 용매의 모든 물을 대체하는 3 배. 작은 실리콘 웨이퍼 상에 나노 튜브 또는 나노 와이어를 포함하는 용액의 작은 방울을 증착. </li></ol> H 2 형성 실험 수소 센서 7. 준비 <ol><li> PD-기반의 수소 센서를 가져 가라. </li><li> 석영 관의 상단에 맞는 NS 플러그 내부에 센서를 놓습니다. </li><li> 그림과 같이 표준 휘트 스톤 브리지에 센서를 연결합니다그림 3. </li></ol> 8. 광촉매 수소 형성 <ol><li> 72 ㎖의 석영 튜브에 수성 나노 와이어 솔루션을 넣습니다. 물 10 ㎖의 전체가 석영 관 내부까지 물을 더 추가한다. 그런 다음 40 ㎖의 메탄올을 추가합니다. </li><li> 석영 관의 상단에 배치하기 전에 팔라듐 근거 H 2 센서로부터의 신호를 기록하기 시작하고 신호의 변화를 감시한다. </li><li> 동시에 실제 측정을 시작하기 위해 UV 광원을 켜는 동안 안정 신호 ~ 200 초 후, 석영 관의 상단에있는 H 2 센서를 넣어. 주 :이 실험에서, UV 소스는 약 10~15cm 멀리 샘플에서 넣었다. </li></ol>

저자는 경쟁하는 금전적 이해관계가 없음을 선언합니다.
저자인 Eddy J.B. Rodijk는 현재 네덜란드 Twente Solid State Technology B.V.의 직원입니다.
저자 Michiel G. Maas는 현재 독일 Henkel AG &; Co. KGaA의 직원입니다.

나노 와이어의 템플릿 전착에서 아주 중요 막 위에 스퍼터링 된 금 전극의이면의 분리이다. 분리하지 않고, 물질은 우선적으로 멤브레인의이면 측에 대신 기공 내부에 금 표면에 증착된다. 평면 전극에 이온의 확산이 막 기공으로의 확산이보다 빠르게하기 때문이다. 금 전극의 양측에 증착의 또 다른 단점은 그 얻어진 곡선은 증착 된 나노 와이어의 양 및 길이에 관련 될 수 없다는 것이다. 도 4에서, 여러 단계의 Ag 세그먼트 (a)의 Ag 또는 코어 (b)의 증착을 위해 식별 될 수있다. 모든 전착 실험의 첫 번째 단계는 전기 이중층이 평형에 도달 천천히 감소 전류의 급격한 증가에 의해 수반되는 전기 2 층의 충전된다. PCTE 막 포 등와트 만으로부터 입술 나노 와이어의 표면시기 여송연 형상, 동시에 더 많은 재료의 증착에 선행 증착 증가 표면적 번째 단계의 전류가 증가하고, 반응물의 빠른 공급을하면 가까워지고 멤브레인의 기공 입구. 세번째 단계에서, 표면적의 변화가 빠르게 반응물 공급 만 효과 이후 증가 전류의 작은 기울기로 이어지는 최소 것은이 단계에서 볼 수있다. 금속 및 산화물 세그먼트 모두 포함 세그먼트 나노 와이어를 증착하는 경우, 기공 내부의 전착의 순서가 명시 적으로 계정에 서로의 용액 증착 단계의 용해도를 고려하여 결정되어야 함을주지하십시오. 의 ZnO는 산성의 AgNO3 3 용액에 용해 하듯이 경우, 자세 세그먼트의 ZnO 세그먼트 전에 증착시켰다. 귀금속을 포함하는 세그먼트 나노 와이어를 형성하는 경우와 이하의 Noble 하나, 예를 들어, 백금과 니켈, 백금에 의한 니켈의 갈바니 치환 반응이 고려되어야한다. 이는 갈바니 치환 반응은 이전의 간행물 54에서 설명한대로 큰 과전압을 사용함으로써 억제 할 수있다. PCTE 또는 나노 와이어 또는 나노 튜브 합성 용 AAO 멤브레인 중 하나를 사용하기위한 선택은 보통 열 어닐링 단계가 선택한 재료에 요구되어 있는지의 여부에 기초한다. 어닐링 단계의 필요없이 PCTE 막은 취급하기 용이하고 상대적으로 좋은 멤브레인들은 상업적으로 얻어 질 수있다. 고온 어닐링, AAO 멤브레인의 사용이 요구된다. 이 멤브레인은 폴리 카보네이트 막으로 유연하지 않은 매우 취성이다. 일부 상업적 AAO 멤브레인 사용할 수 있지만,이 단계의 양극을 이용하여 제 AAO 막의 품질이 훨씬 더 좋다. 이를 위해 몇 가지 요리법 (55, 56)을 사용할 수 있습니다. PD-기반의 H 2 </sub&gt; 본 연구에서 사용 된 센서는 H 2가 형성 또는하지 여부를 결정하기위한 간단하고 상대적으로 저렴한 방법입니다. 불행히도, 때문에 곡선의 형상에서와 같이, 메탄올, 메탄올 / 물 용액에 용해시키고 H 2를 검출하는 고유 무능력, 및 그 비선형 응답 같은 휘발성 용제에 해당 교차 감도 정량 측정에 적합하지 않다 그림 8. 정량 측정은 모든 실험실에서 사용할 수없는 특수 장비 인 메탄올 / 물 혼합물, 위의 머리 공간에 연결된 GC 주입구 설정에서 수행 할 수 있습니다. 자세를 사용하여 H 2 형성 | ZnO의 나노 와이어는 일반적으로 후 정지 ~ 종료 가스 기포 형성에 의해 입증 UV 조명의 48 시간. 활성이 손실되는 이유는 다음과 같은 반응에 따라 57-60의 ZnO photocorrosion이다 : ZnO의 + 2H + → 아연 2 + +1 / 2 O 2 (8) photocorroded 자세의 SEM 이미지 |.. 다른 현탁 경우의 ZnO 나노 와이어는도 9에 도시 된 바와 같이이 도면으로부터 알 수있는, ZnO의 세그먼트의 표면은도 5의 합성 된 와이어에 비하여 UV 조명에 매우 거칠고되었다 자세의 배치는 | 48 시간 동안 어둠 속에서 같은 솔루션의 ZnO 나노 와이어, 부식의 흔적은 발견되지 않았다. 이 관찰 된 부식이 참으로 photocorrosion에서하지 전해 부식의 결과 확인. 문학에서, 여러 가지 방법이 티오이 나노 튜브 59,61,62에 폴리아닐린의 단층과의 ZnO 나노 입자의 하이브리드 또는 C (60)과의 ZnO 나노 막대의 접목을 포함 된 ZnO photocorrosion의 억제에 대한보고되었습니다. 축 방향 또는 방사상으로 분할 된 나노 와이어의 템플릿 전착는 멀티 세그먼트 N의 증착을위한 완벽한 플랫폼입니다ZnO의 세그먼트 광촉매 소자로서 적용될 수 | AG에있는, 한번에 하나 이상의 기능을 수행 할 수있다 anowires. 이전 발행물에서 여섯 세그먼트를 포함하는 단일 나노 와이어의 SEM 이미지가 소개되었다 : 편 | 오 | 편 | 니켈 | 자세 | ZnO의. 이러한 나노 와이어는 자율 이동을 위해 사용될 수있다 (규칙 | 오 | PT), 자기 스티어링 (NI) 및 광촉매 H 2의 형성은 (Ag | ZnO의) 53. 요약하면, 분할 된 자세의 합성을위한 간단한 프로토콜 | 템플릿 전착에 의한 ZnO의 나노 와이어 및 동축 티오 2의 Ag 나노 와이어가 설치되어있다. 이러한 나노 와이어의 광촉매 활성을 측정하기위한 반 - 정량적 방법은 UV 조명 하에서 H 2 CO 2로 메탄올과 물의 광촉매 변환을 사용하여 입증되었다. 이는 이들 금속 산화물 - 금속 나노 와이어 다기능 나노 와이어와 다른 나노 와이어 장치에서 사용할 수 있음을 예상한다.

그들의 작은 크기와 큰 표면 대 부피 비율에 의해, 나노 와이어는 나노 기술과 생명 의학 애플리케이션 하나의 넓은 범위에서 사용할 수있는 매우 유망한 한 차원 물체이다. 문학, 기능적 특성을 가진 하나의 구성 요소를 포함하는 많은 나노 와이어는 2-7보고되었습니다. 여러 재료 (금속, 폴리머 및 금속 산화물)가 단일 나노 와이어 내에 순차적으로 인용된다 때, 다기능 나노 와이어는 8 9로 할 수있다. 여러 세그먼트가 하나의 나노 와이어 내부에 연결되어있는 경우, 기능 속성은 각 세그먼트를 사용할 때 존재하지 않는이 나타날 수 있습니다. 예를 들면, 단일 나노 와이어 내의 AU 및 편 세그먼트를 포함하는 나노 모터는 과산화수소 (4)에 배치하면 자율적 이동이보고되었다. 멀티 세그먼트 나노 와이어의 형성에 적합한 기술은 침투 및 템플릿 전착 있습니다 &lt;SUP&gt; 8, 9. 1987 년, 페너 마틴은 폴리 카보네이트 막 (10)의 Au 나노 와이어의 형성을위한 템플릿 전착의 사용을 게시 할 첫번째이었다. 그 이후, 많은 연구자들은 폴리 카보네이트 트랙 에칭 막 (PCTE) 또는 양극 처리 된 알루미늄 산화물 (AAO) 멤브레인 및 템플릿 (11)를 사용하여, 서로 다른 크기와 나노 와이어의 합성 템플릿 전착을 사용하기 시작했습니다. 전착은 일반적으로 온화한 조건 하에서 수행 될 때 나노 와이어의 합성을위한 템플릿 전착 사용의 이점은 그 비용 효율 본질, 금속, 금속 산화물 및 / 또는 중합체 및 실 부정적 복제본을 생성하는 능력 중 하나에서의 나노 와이어를 형성 할 가능성 템플릿 (11)을 사용했다. 또한, 세그먼트 화 된 나노 와이어, 두 개 이상의 상이한 위상의 순차적 인 증착에 의해 형성 한 경우 두 단계 중 하나의 나노 튜브가 할 수있다템플릿 전착에 의해 제조 될 두 가지 단계를 포함하는 동축 나노 와이어가 제조 될 수있다. 각각의 금속 이온은 높은 pH에서 수용액에 불용성 인 경우의 금속 산화물은 전착 될 수있다. 필요한 산소를 들어, 세 개의 다른 전구체, 즉 질산 이온 12-15, 과산화수소 13, 16, 17, 및 분자 산소 (18)를 사용할 수있다. 이 프로토콜에서와 같이 질산 이온의 사용과, -0.9 V 대 자세 / AgCl을보다 음의 전위의인가는 캐소드 (19, 20)에서의 질산의 환원에 의한 국부적으로 증가 된 pH로 이어진다 NO 3 - + H 2 O + 2E - → NO 2 - + 2OH -. 없음 (1) 전해질 용액은 60-90 ° C로 가열하면 ZnO의 나노 와이어는 석출 ZIN에서 형성 할 것이다C 수산화 : ZN 2 + + 2OH - → 된 ZnO + H 2 O (2) 템플릿 전착있는 기공 아래쪽에 위치하는 작동 전극에 전위인가시, 기공 내부의 pH는 로컬 로컬 나노 와이어의 형성의 결과로 증가된다. 의 ZnO는 n 형 반도체이기 때문에, 반응은 (1), (2) 결정질 및 고밀도의 ZnO 나노 와이어 (21), (22)의 형성을 초래 된 ZnO / 전해질 계면에서 계속할 수있다. 여러 가지 방법 티오이 나노 튜브의 합성에 대해 존재하지만, 순차 전착 공정을 이용하여 동축 구조의 형성을 위해, 전기 화학적으로 유도 된 졸 - 겔 방법은 최적이다. 티오이 영화의 음극 전착이 방법은 1996 23. Natarajan 등 소개. 및 furthe이었다R Karuppuchamy 등에 의해 개선되었다. 2001 년 19, 24. 이 방법을 사용하면, 옥시 황산 티탄 (TiOSO 4) 분말 티타늄 과산화물 복합체의 형성시, 과산화수소의 수용액 (H 2 O 2)에 용해 (티 (O 2) SO 4) : TiOSO 4 + H 2 O 2 → 티 (O 2) SO 4 + H 2 O (3) -0.9 V 대 자세 / AgCl을보다 더 음 전위, 전극 표면에서의 pH는 수산화 티탄의 겔 (19, 20)을 형성하는 질산의 환원 반응 ((1))에 의해 증가된다 : 티 (O 2) SO 4 + 2OH -. + (x +1) H 2 O → 티오 (OH) 2 XH 2 O + H 2 O 2 + SO 4 2 -. (4) Natarajan 등. 물을 찾는 데 사용되는 시차 열 분석은 비결정질 산화 티타늄 2 상 (23)의 형성 결과 열처리, 동안 283 ° C의 주위에 젤에서 제거됩니다. 결정화가 525 ~ 550 ° C AAO 템플릿 25를 사용하는 사이의 온도에서 발생하는 동안의 온도가 365 ° C 23, 25 이상으로 증가 될 때, 평면 필름, 아나타제 상에 결정화가 발생한다. 티오 (OH) 2 · XH 2 O → 티오 2 + (x +1) H 2 O (5) 사용 AAO 템플릿의 세공 직경은 고체 나노 와이어 또는 나노 튜브가 개방 형성 할 것인지를 결정한다. 작은 세공 직경의 나노 와이어의 형성 (20), (26) (~ 50 nm 정도) 결과, 더 큰 직경 (200 ~ NM)와 모공 안에 동일한 방법을 적용하는 동안 결과와 템플릿 증착나노 튜브 형성 25. 젤 붕괴 물기를 제거하여 자리를 차지할 수 있기 때문이다. 1970 년대 초반, 후지시마와 혼다는 백금 전극 (27), (28)에 결합 된 금홍석 전극에 의해 달성 된 UV 빛, 아래에서 직접 물 분해를위한 시스템을 공개하는 첫번째이었다. 그 이후로, 130 반도체 재료는 광촉매 29-31로 확인되었다. 이들 중에서 이산화 티탄 32-36, 산화 아연 37 ~ 40, 및 산화철 (41)은 (42)은 가장 강하게 연구 자료들이다. 나노 입자 또는 나노 와이어가 사용될 때 이들 재료의 표면 대 부피 비율이 향상 광촉매 효율 29, 30, 43-49에 이르는, 비약적으로 증가시킬 수있다. 광촉매 자세의 건설을위한 | 광활성 N-일반이다의 ZnO 나노 와이어의 ZnO,전자 반도체는 같은 서식 (50)의 내부 연속 전착을 통해 자세와 연결되었다. 이러한 단일 나노 와이어 내에서의 ZnO photoanode과의 Ag 캐소드 직접 종래 광 전기 화학 셀에서의 상황과 대조적 인 전극을 연결하는 외부 회로의 필요없이 결합된다. 이것은 상당히 장치 구조를 단순화하고 시스템의 오믹 손실의 감소로 효율성을 증가시킨다. ZnO의와 자세 세그먼트의 ZnO (진공 대 4.35 EV)의 전자 친화도 있기 때문에 결합 된 것은 AG (진공 대 4.26 EV)의 일 함수에 매우 가깝습니다. 이것은 따라서 전자 - 정공 재결합 (52)의 확률을 금지, ZnO의의 전도대에 전자가 여기 반대 자세로 흐를 수 있지만 수 상 모두 (51) 사이에 쇼트 키 장벽의 형성을 유도한다. 의 ZnO의 활성 우르 자이 단계 nanow의 간단하고 비용 효과적인 방법을 제공하는 60 ~ 90 ° C에서, 이미 형성 될 수있다분노 형성. 이것은 음극 전착 통해 만들어 때 고온에서의 중간 어닐링 공정을 필요로 대부분의 다른 광활성 산화물 대조적이다. 수소와 이산화탄소로 메탄올 및 물의 전환은 금속을 포함하는 세그먼트 나노 와이어의 이용 및 UV 광의 영향으로 자율적 H 2 형성 용 금속 산화물의 위상을 보여주기 위해 모델 반응물로서 사용 하였다. 이 실험에서는, 메탄올은 넷 반응 다음, ZnO의 세그먼트에서 2 CO 산화되어 구멍 소제로서 사용 CH 3 OH + H 2 O + 6H + → CO 2 + 6H +, (6) H의 +는 전자 구멍을 나타냅니다. ZnO의 세그먼트에 형성된 양성자는 반응 다음, 자세 표면에서 H 2로 감소된다 2H + + 2E -594; H 2. (7) 반응 (6) 및 (7)의 ZnO의 밴드 갭 (각각 0.7 및 3.2 eV로,)보다 훨씬 작다 필요한 총 에너지 때문에,이 프로세스는 외부 전원의 필요없이 이루어질 수있다. 이 프로세스는도 1에 개략적으로 도시되어있다. 이 프로토콜에서, 금속과 반도체의 위상을 모두 함유하는 분절 및 동축 나노 와이어의 형성을위한 템플릿 전착 실험 절차가 설명된다. 분할 자세의 형성을위한 절차를 |의 ZnO 나노 와이어뿐만 아니라 티오이 나노 튜브의 형성과 동축 티오 2의 Ag 나노 와이어를 얻을 수있는 자세로 자신의 후속 작성, 설명되어 있습니다. 또, 자세의 광촉매 활성은 |의 ZnO 나노 와이어의 Pd 계를 이용한 UV 광 조사에 H 2 CO 2 가스로 메탄올 / 물 혼합물을 변환함으로써 실증되고H 2 검출을위한 센서. 이 프로토콜의 중점이 다르게 분할 된 금속 산화물의 제조 방법 및 광촉매 특성에 | 금속 나노 모듈 및 더 깊이 처리 및 다기능 나노 와이어의 예는 다른 곳에서 찾을 수있다 (53). 동축 티오 2의 Ag 나노 와이어를 이용하여 사용 하였다 물 분해 반응은 다른 곳에서 찾을 수있다 (25).

<table><tbody><tr><td>질산은(AgNO3)</td><td>Acros Organics</td><td>419351000</td><td>99+</td></tr><tr><td>%Boric acid (H3BO3)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>202878-500G</td><td>99.99%</td></tr><tr><td>질소(HNO3)</td><td>Acros 유기물</td><td>124660010</td><td>65%</td></tr><tr><td>질산 아연 육수화물 (Zn (NO 3 ) 2 &middot; 6H2O)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>228737-500G</td><td>98%</td></tr><tr><td>Dichloromethane(CH2Cl2)</td><td>Merck(붐)</td><td>51006050100</td><td>99%</td></tr><tr><td>Titanium oxysulfate(TiOSO4)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>333980-500G</td><td>합성 등급</td></tr><tr><td>과산화수소(H2O2)</td><td>시그마-알드리치</td><td>349887-500ML</td><td>35%</td></tr><tr><td>질산(HNO3)</td><td>Acros Organics</td><td>124660010</td><td>65%</td></tr><tr><td>질산칼륨(KNO3)</td><td>Acros Organics</td><td>P/6040/60</td><td>>99%</td></tr><tr><td>수산화나트륨(NaOH)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>20606-0025</td><td>>98%</td></tr><tr><td>메탄올(CH3OH)</td><td>머크</td><td>1060121000</td><td>건조 &ge; 99.9%</td></tr> <tr><td>폴리카보네이트 멤브레인, 200nm</td><td>Fisher Scientific</td><td>09-300-61</td><td></td></tr><tr><td>Anopore AAO 멤브레인, 200nm</td><td>VWR</td><td>514-0523</td><td></td></tr><tr><td>스퍼터링 시스템</td><td>Perkin-Elmer</td><td>모델 2400</td><td></td></tr><tr><td>현미경 유리 슬라이드(Menzel)</td><td>VWR</td><td>631-0704</td><td></td></tr><tr><td>Autolab 전위차:</td> <td>Metrohm-Autolab</td><td>PGSTAT 128N</td><td></td></tr><tr><td>- Pt 시트 카운터 전극</td><td>PT. SHEET-</td><td></td><td></td></tr> <tr><td>3M KCl 기준 전극의 Ag/AgCl</td><td>60,733,100</td><td></td><td></td></tr><tr><td>폴리프로필렌 Nunc 원심분리기 튜브</td><td>Fisher Scientific</td><td>12-565-286C</td><td></td></tr><tr><td>원심분리기</td><td>Hermle</td><td>Z36HK</td><td></td></tr><tr><td>Pd 기반 수소 센서</td><td>Kebaili</td><td>KHS-100</td><td></td></tr><tr><td>4x 15W Hg 램프 UV 소스</td><td>Philips</td><td>Philips original home solaria</td><td></td></tr></tbody></table>

준비 및 광촉매 활성 분단 자세의 사용 | zno의 동축 티오<sub&gt; 2</sub템플릿 기반 전착에 의해 만들어진&gt; - 자세 나노 와이어

Preparation and Use of Photocatalytically Active Segmented Ag|ZnO and Coaxial TiO2-Ag Nanowires Made by Templated Electrodeposition

광촉매 활성 나노 구조물은 산화와 환원 반응의 절반을위한 많은 촉매 활성 부위의 존재, 및 빠른 전자 (정공) 확산과 전하 분리와 큰 표면적을 필요로한다. 나노 와이어는 이러한 요구 사항을 충족하기에 적합한 아키텍처를 제시한다. 축 방향으로 분할 자세 |의 ZnO 및 200 ㎚의 직경과 6-20 ㎛의 길이를 갖는 반경 방향으로 분단 (동축) 티오 2의 Ag 나노 와이어는 폴리 카르 보 네이트 트랙 에칭 (PCTE) 또는 양극 처리 된 알루미늄 산화물의 기공 내에 템플릿 전착에 의해 만들어진 (AAO) 막, 각각. 광촉매 실험에서 산화 아연과 산화 티타늄 2 단계는 음극으로 자세 photoanodes로 작동합니다. 외부 회로는 기존의 광 전기 화학 전지에 비해 큰 장점입니다 두 전극을 연결하기 위해 필요하지 않습니다. 분할 자세를 만들기 위해 |의 ZnO 나노 와이어는 자세 염 전해질은 ZnO의 세그먼트를 형성하도록 자세 세그먼트의 형성 후에 대체되었다자세 세그먼트에 ttached. 동축 티오 2의 Ag 나노 와이어의 제조, 티오이 겔 제 전기 유도 졸 겔법에 의해 형성 하였다. 건조와 같은 모양의 티오 2 겔의 열처리는 결정 성 산화 티타늄 나노 튜브를 형성 결과. 티오이 나노 튜브 내부의 후속 자세 전착 단계는 동축 티오 2의 Ag 나노 와이어의 형성 결과. 때문에 같은 나노 와이어 사이의 n 형 반도체 (ZnO의 또는 티오이)와 금속은 (Ag)의 조합으로, 쇼트 키 장벽은 상 사이의 계면에 생성되었다. 이러한 나노 와이어의 광촉매 활성을 입증하기 위해, 자세가 |의 ZnO 나노 와이어는 H 2 가스를 메탄올 / 물 혼합물에 분산 된 나노 와이어의 UV 조명에 검출되었던 광촉매 실험에 사용 하였다. 조명의 17 분 후, 약 0.2 부피 %의 H 2 가스의 현탁액 ~ 자세의 0.1 g이 검출되었다 | ZnO의50 ㎖의 80 부피 % 메탄올 수용액에서 나노 와이어.

전착하는 동안, 작업 및 카운터 전극 사이에서 측정되는 전류는이 곡선으로 시각화 할 수 있습니다. 현재 직접 패러데이의 법칙을 통해 증착 된 물질의 양에 관련되어 있기 때문에, 현재 관측 방법 증착 진행의 중요한 표시이다. 자세의 증착을위한 일반적인 그것은 곡선 | ZnO의와 티오 2 - 자세 나노 와이어는 그림 4에 나타내었다 일반적인 자세의 SEM 이미지 |.의 ZnO 나노 와이어, 산화 티타늄 나노 튜브를, 동축 티오 2의 Ag 나노 와이어 및 티오 2 / 자세 나노 튜브가 될 수 있습니다 각각 그림 5와 그림 6에서 발견. 템플릿 Ag로 순차 전착 내부 티타니아 젤 전기 화학적 증착 유도 졸 겔법을 사용하여 겔을 건조하는데 사용 온도에 따라 두 개의 다른 구조 초래할 수있다. 밤새 콘데에서 100 ° C의 결과에서 젤의 건조겔 nsation, 물에 재용 해하는 것을 방지한다. 더 조밀 한 통 형상 아직이 온도에서 형성되지 않았기 때문에, 자세 핵은 티타니아 젤 내부에 증착된다. 티오이 나노 튜브 (그림 6C)에 통합의 Ag 나노 입자의 형성에 650 ° C의 결과, 티타니아 겔의 붕괴는 자세 나노 입자 기공 벽에 전송되도록 이후에 후속 어닐링. 대조적으로, 종래의 Ag 전착에 티타니아 젤의 고온 어닐링은 고체 티오이 나노 튜브의 형성에 이르게한다. 이 경우의 Ag 나노 와이어는 동축 구조 (도 6b)와 티오 2의 Ag 나노 와이어의 형성에 이르는, 이러한 튜브 내부에 증착 될 수있다. 분할 된 자세의 활동 | 광촉매 물 분해에의 ZnO 나노 와이어는 UV 조명 아래 메탄올 / 물 솔루션을 사용하여 조사 할 수있는 구멍을 헤매다 메탄올의 역할을합니다. 기술적 바보용액으로부터 진화 수소 가스를 검출하는 방법 르 직접 용액 상술 H 2 센서 (도 7)를 배치함으로써 얻어진다. 이 실험은 단지 상기 센서에 도달하는 H 2의 양을 검출하도록 형성된 H 2의 실제 양 일부 H 2가 메탄올 / 물 상에 용해 남아로 높을 수있다. 센서에 의해 검출로 신호가도 8a에 표시됩니다. 그림 (b)는 실제 H 2 형성의 기간에 변환 후 동일한 신호를 보여줍니다. UV 광원 (도 8a에서 t = 17.5 분)에 설정되었을 때, 신호 인해 센서의 광 감도에 실질적으로 떨어진다. 오른쪽 신호에서이 드롭 후 반응이 시작되고, 결과적으로이 순간은도 8b에서 t = 0 분으로 정의하고, 대응하는 신호는 테스트 튜브의 UV 노광 중에 0 V.로 정의하고, 또한 표시라고 소형 가스 bubblES 형성 하였다. 사용 된 센서는 메탄올 약간 가교 민감하므로, 나노 와이어가없는 기준 샘플의 측정도 포함 하였다. UV 조명하는 동안,도 8은 나노 와이어와 샘플의 신호가 기준 샘플로부터의 신호보다 더 높다는 것을 보여준다. 전위의 증가가 형성하고 용액으로부터 진화 기상 H 2의 양에 대한 상대적 측정 값이다. 진화 된 H 2의 양에 대한 정량적 추정치를 제공하기 위해, 광촉매 실험에서 센서 전위 반응은 N 2 가스 스트림에서 4 부피 %의 H 2에서의 반응과 비교 하였다. ZnO의 나노 와이어 용액 상기 가스 부피의 약 0.2 부피 %의 H 2의 형성에 귀착 | 비교로부터, 자세의 UV 조명의 17 분간이 있다고 추정되었다. 나노 와이어의 0.1 g을 사용 하였다 ~ 때문에, 이것은 6.92 × 10 H 2 진화 속도에 동등한<html> -6 몰 / 시간 · g. 참고로, 단상의 ZnO 나노 와이어 또는 자세 실험도 수행 하였다. 여기에 표시되지 이러한 실험은 H 2 형성의 표시를 포기하지 않았다; 어느 기체 기포 형성에서 작성한 센서 신호로부터. <img alt="그림 1" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig1highres.jpg" width="500" /> 도 1의 분할 자세 일 원리 | 광촉매 물 분해에서의 ZnO 나노 와이어 :. (a) 개략도, 및 (b) 에너지 다이어그램. UV 광은 ZnO의 세그먼트에 의해 흡수 될 때, 전자 - 정공 쌍을 형성한다. 같은 모양의 전자들은 그들이 전기 화학적 환원 반쪽 반응에서 소비되는 자세 단계로 흐른다. 구멍이 산화 반쪽 반응에 소비되는 ZnO의 세그먼트에서 숙박.얻을 = &quot;_blank&quot;&gt; 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오. <img alt="그림 2" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig2highres.jpg" width="500" /> 그림 2. 나노 와이어의 합성을위한 촬영 연속 단계의 도식 표현. <img alt="그림 3" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig3highres.jpg" width="500" /> 그림 3. 휘트 스톤 브리지와 H 2 센서의 일반적인 동작 회로.이 방식에서, 4 핀 1 (1 번 핀은 검은 색, 핀 2는 블루 센서의 배선을 참조 핀 3은 흰색, 핀 4 갈색 ), R은 H의 히터 (150 ± 50 Ω)의 저항이고, R의 R은 참조 (1,500 ± 500 Ω)의 저항이고, R되다 센서의 저항 (1, 000 ± 250 Ω). 0.5 V ~ 1.0가 히터에인가되고 2.7 V가 휘 스톤 브리지 멀티 미터 / 텐쇼에 접속된다. V 아웃에인가되도록 센서는 12 V 전원에 접속된다. 핀이 옆 저항은 가변적이고 적절한 기준선을 얻기 위해 조절 될 수있다. <img alt="그림 4" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig4highres.jpg" width="500" /> 도 4 (a)의 Ag 전형적인 그것은 곡선 |..의 ZnO 나노 와이어를 증착하고, (b) 티오 2의 Ag 나노 와이어 증착 인 세트가 자세 세그먼트 (a) Ag 등 코어의 퇴적의 확대 된 곡선을 보여준다 (b). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51547/51547fig4highres.jpg" target="_blank">큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> . 축 방향으로 분할 된 ZnO의 그림 5 주사 전자 현미경 (SEM) 사진 |의 Ag 나노 와이어. <img alt="그림 6" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig6highres.jpg" width="500" /> () 산화 티타늄 나노 튜브를, (b)는 동축 티오 2의 Ag 나노 와이어 및 (c) 티오 2 / 자세 나노 튜브의 그림 6. 현미경 사진. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51547/51547fig6highres.jpg" target="_blank">더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 7" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig7highres.jpg" width="500" /> 그림 7. 탐지를위한 표준 설치H의 광촉매 나노 와이어에서 진화 가스는.의 Pd 기반의 H 2 센서는 석영 큐벳의 NS 플러그에 배치하고, (그림 3 참조) 앰프에 연결. 앰프 얻어진 신호의 그래픽 표현을위한 컴퓨터에 연결된 멀티 미터 (또는 텐쇼)에 의해 판독 된 센서에서 12 V의 전원과 신호에 의해 작동된다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51547/51547fig7highres.jpg" target="_blank">더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 8" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig8highres.jpg" width="500" /> 그림 8 자세의 자외선을 조사하는 동안 H 2 센서로부터 응답 |.. 나노 와이어 (파란색 선)없이 메탄올 / 물 용액 (레드 라인) 및 참조 실험에서의 ZnO 나노 와이어 (A) 신호에 의해 측정센서; (B) 신호 t에서 데이터 포인트 = (A)의 17.5 분은 (나)의 반응의 시작으로 정의 하였다. H 2 형성하는 동안 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51547/51547fig8highres.jpg" target="_blank">큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 9" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig9highres.jpg" width="500" /> . 그림 9 photocorroded 자세의 SEM 이미지 |의 ZnO 나노 와이어 UV 조명의 48 시간 후.

절차는 나노 기공에서 템플릿 전착을 통해 분할 및 동축 나노 와이어를 준비하기 위해 설명됩니다. 예를 들어, Ag 및 ZnO 세그먼트로 구성된 세그먼트 나노 와이어와 TiO2 쉘과 Ag 코어로 구성된 동축 나노 와이어가 만들어졌습니다. 나노 와이어는 광촉매 수소 형성 실험에 사용되었다.

준비 및 광촉매 활성 분단 자세의 사용 | ZnO의 동축 티오<sub&gt; 2</sub템플릿 기반 전착에 의해 만들어진&gt; - 자세 나노 와이어

Photocatalytically active nanostructures require a large specific surface area with the presence of many catalytically active sites for the oxidation and ...

본 절차의 전반적인 목표는 템플릿 전기 증착(templated electro deposition)이라는 쉽고 재현 가능한 방법을 통해 분절된 나노와이어를 제작하는 단계를 설명하고, 광촉매 수전해 실험에서 수소 가스를 검출하는 간편한 방법을 제시하는 것입니다. 이는 먼저 특정 형상과 크기의 나노와이어 증착을 위한 템플릿 역할을 하는 멤브레인을 준비함으로써 이루어집니다. 이러한 준비 과정에는 전기적 접촉을 위한 금 층의 스퍼터링과 절연을 위한 유리 슬라이드 준비가 포함됩니다.두 번째 단계는 템플릿 기공 내부에 원하는 물질을 전극 증착하는 것이며, 동일한 템플릿 내에서 여러 번의 증착 단계를 수행함으로써 분절된 나노와이어를 제작할 수 있습니다. 다음으로, 나노와이어를 템플릿에서 분리하여 광촉매 실험에 사용되는 용액으로 옮깁니다. 마지막 단계는 광촉매 수소 발생에 사용되는 장치를 준비하는 것입니다.최종적으로, UV 조사와 결합된 수소 가스 센서를 사용하여 이 나노와이어들이 광촉매 활성을 가지며 자발적 수소 생성에 이용될 수 있음을 보여줍니다. 템플릿 전해 증착법으로 나노와이어를 제작할 때의 주요 장점 중 하나는 매우 다양한 조성을 만들 수 있다는 점입니다. 이 공정은 상온 조건의 수용액 상태에서 수행되며, 고가의 장비가 필요하지 않습니다.이 영상에서는 수소 생성을 위한 광촉매 나노와이어를 제작하는 방법을 보여주지만, 동일한 방법을 광전지, 열전 소자, 연료 전지 및 기타 여러 응용 분야를 위한 나노와이어 제작에도 적용할 수 있습니다. 먼저 외경 200 nanometers, 두께 6 microns의 폴리카보네이트 트랙 에칭 또는 PCTE 멤브레인을 선택하여 이 절차를 시작하십시오. 여기에서 사용된 멤브레인의 직경은 25 millimeters입니다.그 다음, 상용 스퍼터링 시스템을 사용하여 멤브레인 뒷면에 금 층을 스퍼터링합니다. 이 경우, 아르곤을 스퍼터링 가스로 사용하였으며, 증착 압력은 2 × 10⁻² mbar, 증착 속도는 분당 약 13 nm의 저속으로 설정하였습니다. 이 금 층은 전기 증착 과정에서 전기적 접점으로 사용됩니다.PCTE 막에 금 층을 스퍼터링한 후, 다음 단계는 유리 슬라이드 가장자리를 따라 네 개의 작은 양면테이프 조각을 사용하여 금이 코팅된 막의 윗면에 작은 유리 슬라이드를 부착하는 것입니다. 이 유리 슬라이드는 막 내부에서 선택적 전기 증착이 이루어지도록 하는 데 사용됩니다. 기계적 안정성을 위해 고정합니다.유리 슬라이드 밖으로 돌출된 멤브레인 부분에 작은 구리 테이프 조각을 붙입니다. 구리 테이프는 전도성이 있으므로, 작업 전극의 악어 클립을 구리 테이프에 연결할 수 있습니다. 가장자리에 테플론 테이프를 둘러 멤브레인의 유리 슬라이드 접착력을 높입니다.이 방법은 고온에서의 증착에 권장됩니다. 은 세그먼트를 제작하기 전에, 질산은과 붕산이 포함된 수용액을 준비하고 pH를 1.5로 조정하십시오. 질산을 사용하여, 준비된 PCTE 멤브레인을 백금 상대 전극 및 은/염화은 기준 전극과 함께 배치하십시오.준비된 용액에 은-염화은 참조 전극 대비 +0.1 V의 전위를 인가합니다. 전위 유지 장치(potential stat) 제조사의 지침에 따라 30초 동안 유지한 후, 전극을 용액에서 꺼내 Milli Q수로 세척합니다. 산화아연 세그먼트를 먼저 제작하려면 0.1 M 질산아연 육수화물이 포함된 수용액을 준비합니다.다음으로, 항온 수조를 사용하여 용액을 60 °C로 가열하고 은 세그먼트가 포함된 멤브레인을 넣습니다. 가열된 용액 내에서 백금 대전극 및 은/염화은 기준 전극과 함께, 은/염화은 기준 전극 대비 -1 V의 전위를 20분 동안 인가합니다. 전위 가변기 제조사의 지침에 따라, 전극 증착 중 IT 곡선을 확인하는 것이 중요합니다. 비논리적인 전류나 0 A의 전류는 접촉 불량을 나타내기 때문입니다.20분 후, 전극을 용액에서 꺼내 milli Q수로 헹굽니다. 수소 센서로부터 유의미한 신호를 얻기에 충분한 양의 나노와이어를 추출하기 위해, 은 및 산화 아연 나노와이어 세그먼트의 전기 증착을 위한 이 전체 과정을 4회 반복해야 합니다. 나노와이어가 포함된 막을 유리 슬라이드에서 잘라내어 막의 일부를 폴리프로필렌 원심분리 튜브로 옮깁니다.PCTE 멤브레인을 용해하여 나노와이어를 용액 속으로 방출시키기 위해 클로로메탄 약 2 mL를 추가합니다. 약 30분 후에는 멤브레인이 완전히 용해되어야 합니다. 나노와이어가 포함된 DI 클로로메탄 용액의 작은 방울을 작은 실리콘 웨이퍼 위에 떨어뜨려 주사 전자 현미경 분석을 수행합니다.얻어진 용액을 약 19,000 ×g에서 5분 동안 원심분리하고, 과잉의 디클로로메탄을 제거한 후 신선한 디클로로메탄을 첨가합니다. 모든 폴리카보네이트가 제거되었는지 확인하기 위해 이 과정을 최소 3회 반복합니다. 디클로로메탄으로 마지막 세척을 하고 과잉의 클로로메탄을 제거한 후, 나노와이어 원심분리기에 UE water를 첨가하고, 이 물을 버린 후 신선한 milli Q water를 첨가합니다.모든 dichloro methane을 milli Q water로 완전히 대체하기 위해 이 세척 과정을 최소 세 번 더 반복합니다. 수소 형성 실험에 사용된 수소 센서는 palladium 기반의 수소 센서로 준비합니다. 센서는 quartz tube 상단에 맞는 NS plug 내부에 위치합니다.센서를 표준 휘트스톤 브리지 회로에 연결합니다. 이 도식은 광촉매 나노와이어에서 발생한 수소 가스를 검출하기 위한 일반적인 설정을 보여줍니다. 광촉매 수소 생성을 시작하려면, 72 milliliter 석영 튜브에 나노와이어 수용액을 넣으십시오.석영관 내부에 물이 총 10 milliliters가 될 때까지 물을 더 추가합니다. 그런 다음 메탄올 40 milliliters를 추가합니다. 팔라듐 기반 수소 센서를 석영관 위에 올리기 전에 신호 기록을 시작하고, 신호의 변화를 모니터링합니다.약 200초 동안 신호가 안정된 후, UV 광원을 동시에 켜면서 수소 센서를 석영관 위에 올려 실제 측정을 시작합니다. 여기서 메탄올 수용액에 분산된 나노와이어로부터 수소 가스 기포가 발생하는 것을 확인할 수 있습니다. 증착 과정 중 작업 전극과 상대 전극 사이에서 측정되는 전류는 I-T 곡선으로 시각화할 수 있습니다. 이는 패러데이 법칙(Faraday's law)에 의해 전류가 증착된 물질의 양과 직접적으로 연관되어 있기 때문입니다.관찰된 전류는 증착이 어떻게 진행되는지를 나타내는 중요한 지표이며, 전형적인 I-T 곡선은 다음과 같습니다. 왼쪽 패널에는 은 아연 산화물 나노와이어의 증착 과정이 나타나 있습니다. 이 영상에서는 이산화 티타늄 은 나노와이어의 증착을 시연하지 않았으나, 전형적인 I-T 곡선을 오른쪽 패널에 제시하였습니다.이 주사 전자 현미경 이미지에서는 전형적인 축 방향 분절 은-산화아연 나노와이어를 보여줍니다. 다음 주사 전자 현미경 이미지 세트에서는 빈 이산화티타늄 나노튜브, 동축 이산화티타늄-은 나노와이어, 그리고 은 나노입자가 포함된 이산화티타늄 나노튜브를 보여줍니다. 이 그래프들은 센서에 의해 검출된 신호와 실제 수소 가스 형성 시간대로 변환된 동일한 신호를 보여줍니다.빨간색 선은 메탄올 수용액 내의 은 아연 산화물 나노와이어에 UV 조사를 수행하는 동안 센서에서 나타난 반응을 나타내며, 파란색 선은 나노와이어가 없는 대조 실험을 나타냅니다. 17.5분에서 UV 광원이 켜지자, 센서의 광민감도로 인해 신호가 크게 감소합니다.신호가 하락한 직후 반응이 시작되며, 이에 따라 패널 B에서 이 시점을 T = 0분으로 정의하고 해당 신호를 0V로 정의하였습니다. 사용된 센서가 메탄올에 약간의 교차 민감성을 가지므로, 나노와이어가 없는 대조군 샘플의 측정 결과도 포함하였습니다. UV 조사 중에 나타난 결과와 같이, 나노와이어가 포함된 샘플의 신호가 대조군 샘플의 신호보다 높게 측정되었습니다. 은-산화아연 나노와이어를 이용한 수소 가스 생성은 가스 기포 형성의 중단으로 확인된 바와 같이, 일반적으로 UV 조사 후 약 48시간 뒤에 중단되었습니다. 이러한 활성 저하의 원인은 산화아연의 광부식 때문입니다.이 주사 전자 현미경 이미지는 광부식된 은 산화아연 나노와이어의 사진을 보여줍니다. 48시간 동안 UV 조사 후, 산화아연 세그먼트의 표면은 새로 합성된 나노와이어보다 훨씬 더 거칠어집니다. 문헌에서는 산화아연의 광부식 과정을 억제하기 위한 여러 방법이 보고되어 있습니다.또는 광부식의 징후 없이 자율적 분할에 사용할 수 있는 동축 이산화티타늄-은 나노와이어의 합성 방법에 대해서는 첨부된 원고를 참조하십시오. 백금, 금 또는 니켈과 같은 추가 세그먼트를 통합함으로써 자율적인 나노와이어 이동이나 외부 자기 조향과 같은 추가 기능을 구현할 수 있습니다. 이러한 방식으로 다기능 나노와이어를 제작할 수 있습니다.이 영상을 시청한 후, 막(membrane)을 분리하는 간단한 방법을 포함하여 나노와이어를 제작하는 방법에 대해 충분히 이해하게 될 것입니다. 또한, 간단한 수소 센서를 사용하여 나노와이어의 광촉매 활성을 테스트할 수 있을 것입니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Engineering

공학

우리는 배경 가스의 존재에 나노초 펄스 레이저 증착 (PLD)에 의해 nanostructured 산화물 박막을 증착 할 수있는 실험 방법을 설명합니다. 알 - 도핑 된 ZnO (아조) 영화이 방법을 사용하여 소형에서 계층 적 나노 나무 숲으로 구성까지, 증착 될 수있다.

의 제작 펄스 레이저 증착에 의해 투명 실시 산화물 나노 설계

자립 택셜 더블 헤테로 구조를 얻기위한 한 단계 제조 방법이 제공된다. 이 방법은 증가 된 성능과 출력 전기 압전 나노 발전기로 이어지는 단일 헤테로 에피보다 높은 수밀도 ZnO에 커버리지를 달성 할 수 있었다.

예열 열수를 사용하여 Piezoelectrical 나노 발전기에 대한의 ZnO 나노 막대 / 그래 핀 / ZnO의 나노로드 에피 택셜 더블 헤테로 구조의 제조

여기에 우리가 합성 프로토콜을 제시 아연 1-X 마그네슘 X O / 구리 구리 산화물에 아연 1-X 마그네슘 X O의 대기압 공간 원자 층 증착 (AP-SALD)을 통해 낮은 온도에서 야외에서 2 O 이종 접합. 이러한 고품질의 균일 한 금속 산화물이 저렴하고 확장 가능한 방법으로 플라스틱을 포함한 다양한 기판 상에 성장 될 수있다.

구리에서 개선 된 이종 접합 품질<sub&gt; 2</sub&gt; 입금 대기 압력 공간 원자 층의 최적화를 통해 태양 전지를 O 기반<br /&gt; 아연<sub&gt; 1-X</sub&gt; 마그네슘<sub&gt; X</sub&gt; O

시드 막대 나노 입자의 표면에서 작은 결정질 이리듐 산화물 나노 입자의 광화학적 산화 성장에 대한 프로토콜CdSe@CdS 제시됩니다.

의 CdSe @ CdS와 나노 막대에 이리듐 산화물 나노 입자의 광 화학적 산화 성장

여기, 우리는 CdSSe 가지가 수직으로 정렬 된 ZnO 나노 와이어의 성장 소설 나무와 같은 계층의 ZnO / CdSSe 나노 구조를 준비하고 특징. 얻어진 nanotrees 태양 에너지 변환 및 다른 광전자 기기에 대한 잠재적 인 재료이다.

계층의 ZnO / CdSSe 헤테로 Nanotrees의 합성

이 프로젝트의 전반적인 목표는 전기 방사를 사용하여 염료 감응 형 태양 전지의 향상된 성능으로 광양자를 제조하는 것이 었습니다.

염료 감응 태양 전지용 광촉매 전극의 전기 방사

이 원고에서는 디자인과 고품질 알 실수로 ZnO (AZO) 씨앗 층에 성장 하는 ZnO nanorods (NRs)와 효율적인 거꾸로 SMPV1:PC71BM 태양 전지를 조작 하는 방법을 설명 합니다. 잘 정렬 된 수직으로 ZnO NRs 전시 높은 결정 속성 지향. 전력 변환 효율의 태양 전지는 6.01%를 도달할 수 있다.

잘 정렬 된 수직 지향 ZnO Nanorod 배열 및 그들의 응용 프로그램에서 반전 된 작은 분자 태양 전지

프로토콜 합성 및 전기 백 금-니켈 나노 와이어의 테스트에 대해 설명 합니다. 나노 와이어 니켈 나노와이어 템플릿의 동전기 변위에 의해 합성 되었다. 이후 합성 처리, 수소 어 닐 링을 포함 하 여, 산 침 출, 및 산소 어 닐 링 나노와이어 성능 및 내구성 산소 감소 반응에서 최적화를 사용 되었다.

백 금-니켈 나노 와이어 및 산소 감소 성능 최적화의 합성

여기에 제시된 은 팔라듐(Ag-Pd) 합금 나노입자(NPs)의 합성을 위한 프로토콜이 ZrO 2(Ag-Pd/ZrO2)에서지원된다. 이 시스템은 가시광선 조사에서 에너지를 수확하여 분자 변환을 가속화하고 제어할 수 있도록 합니다. 이것은 Ag-Pd/ZrO2 NPs에 의해 촉매화된 빛 조사에서 니트로벤젠 감소에 의해 삽화됩니다.

가시광선 조명 아래 플라스모닉 촉매용 실버 팔라듐 합금 나노 입자 의 준비

쌍결정 구조 광촉매를 사용하여 가시광선 반응성 ZnCoS/ZnCdS를 제조하는 합성 기술과H2 발생 및 벤즈알데히드 생성에서 광촉매 활성 및 선택성에 대한 광산화환원 반응 시험 기술을 제시합니다.

에너지 응용 분야에서 다기능 산화환원 광촉매를 위한 쌍결정 구조를 갖는 ZnCoS/ZnCdS의 합성 및 성능 평가

배우세요 템플릿 전기증착법을 이용한 분단 나노와이어 제조 및 광촉매 수소 생성 실험 방법입니다. Ag와 ZnO 나노와이어를 활용한 재생에너지 연구에 활용됩니다.

준비 및 광촉매 활성 분단 자세의 사용 | ZnO의 동축 티오

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