Name: Préparation et utilisation dactivité photo sectorielle Ag ZnO et coaxial TiO 2-Ag nanofils par Templated électrodéposition (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-05-02T15:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 47 s
Description: Apprenez à préparer des nanofils segmentés Ag|ZnO par électrodéposition sur membrane pour la photocatalyse et la production d'hydrogène. Cette méthode reproductible permet de fabriquer des nanostructures pour l'énergie renouvelable.

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Le soutien financier de la division des sciences chimiques de l&#39;Organisation néerlandaise pour la recherche scientifique (NWO-CW) dans le cadre du programme TOP est reconnu.

Sectorielle Ag | Formation ZnO nanofils en PCTE membranes 1. Membrane PCTE Préparation pour Templated électrodéposition <ol><li> Choisir une membrane de polycarbonate de piste gravée avec un diamètre de pore externe de 200 nm et une épaisseur de 6 um (figure 2a). Le diamètre de la membrane utilisée ici est de 25 mm. </li><li> Pulvérisation d&#39;une couche d&#39;or à l&#39;arrière de la membrane (Figure 2b). Dans ce cas, une pression de dépôt de 2 x 10 -2 mbar a été utilisé avec Ar comme gaz de pulvérisation cathodique. Utilisez un taux de dépôt lent de ~ 13 nm / min. NOTE: Cette Au couche sera utilisé comme contact électrique lors de l&#39;électrodéposition. </li><li> Utilisez du ruban adhésif double-face collante pour fixer une lame de verre de petite taille (1,4 x 2,1 cm) sur le dessus du côté revêtu d&#39;or de la membrane. Pour cela, placer quatre petites bandes de ruban adhésif double face le long des bords de la lame de verre (Figure 2c). REMARQUE: Assurez-vous que la membrane est aussi lisse que possible, sansdes plis ou des rides. Cette lame de verre est utilisé pour assurer l&#39;électrodéposition sélective à l&#39;intérieur des pores de la membrane. </li><li> Coller un petit morceau de ruban de cuivre sur la partie de la membrane qui sort de la lame de verre pour assurer la stabilité mécanique. Etant donné que la bande de cuivre est conducteur, la pince crocodile de l&#39;électrode de travail peut être fixée à la bande de cuivre. </li><li> Si nécessaire, améliorer l&#39;adhérence de la membrane sur la lame de verre en plaçant du ruban de téflon sur les bords. NOTE: Pour les dépôts à la température ambiante de l&#39;adhérence de ruban adhésif double face est généralement assez forte, mais à des températures élevées, il est recommandé d&#39;utiliser du ruban téflon ainsi. </li></ol> . 2 électrodéposition de Ag | ZnO nanofils <ol><li> Préparation du segment Ag <ol><li> Préparer une solution aqueuse contenant 0,20 M d&#39;AgNO 3 (1,70 g par 50 ml) et 0,10 MH 3 BO 3 (0,31 g par 50 ml). Ajuster le pH à 1,5 à l&#39;aide HNO 3. </li><li> Mettez le prêtmembrane avec une contre-électrode de Pt et une Ag / AgCl (KCl 3 M) l&#39;électrode de référence dans la solution sous forme préparée. </li><li> Appliquer un potentiel de 0,10 V par rapport à l&#39;électrode de référence Ag / AgCl pendant 30 sec (figures 2d et 2e). NOTE: Bien que tous les logiciels de potentiostat sera différent, tous les programmes doivent avoir des lignes d&#39;entrée comme &quot;set potentiel» et «durée», où ces valeurs peuvent être remplis po S&#39;il vous plaît se référer au manuel de potentiostat et inclus le logiciel pour plus de détails. </li><li> Prenez les électrodes de la solution et les rincer avec de l&#39;eau milli-Q. </li></ol></li><li> Préparation du segment de ZnO <ol><li> Préparer une solution aqueuse contenant 0,10 M de Zn (NO 3) 2 · 6H 2 O (1,49 g par 50 ml). </li><li> Chauffer la solution à 60 ° C en utilisant un bain d&#39;eau, et mettre la membrane contenant le segment d&#39;Ag avec une contre-électrode de Pt et une électrode de référence Ag / AgCl dans la solution chauffée. </li><li&gt; Appliquer un potentiel de -1,00 V vs l&#39;électrode de référence Ag / AgCl pour 20 min (figures 2d et 2e). NOTE: Bien que tous les programmes de potentiostat sera différent, tous devraient avoir des lignes d&#39;entrée comme &quot;set potentiel» et «durée», où ces valeurs peuvent être remplis po S&#39;il vous plaît se référer au manuel de potentiostat et inclus le logiciel pour plus de détails. </li><li> Prenez les électrodes de la solution et les rincer avec de l&#39;eau milli-Q. </li></ol></li><li> Répétez cette procédure 4x pour obtenir suffisamment de nanofils de signal significatif de la sonde H 2. </li></ol> 3. Extraction des nanofils et de transfert de solution aqueuse <ol><li> Couper la membrane contenant les nanofils de la lame de verre. </li><li> Transférer cette partie de la membrane dans un tube à centrifuger en polypropylène. </li><li> Ajouter ~ 2 ml de CH 2 Cl 2 pour dissoudre la membrane PCTE et libérer les nanofils dans la solution. Après ~ 30 min, la membranedevrait être complètement dissous (figures 2f et 2g). </li><li> Appliquez une petite goutte de la solution CH 2 Cl 2 contenant des nanofils sur une petite plaquette de silicium pour l&#39;analyse SEM. </li><li> Centrifuger la solution obtenue à ~ 19 000 g pendant 5 min, retirez l&#39;excédent CH 2 Cl 2, et ajouter CH frais 2 Cl 2. Répétez le processus au moins 3 fois pour s&#39;assurer que tout polycarbonate a été supprimé. </li><li> Après tout polycarbonate a été éliminée, ajouter de l&#39;eau milli-Q pour les nanofils après élimination de l&#39;excès de CH 2 Cl 2. Répétez la centrifugation au moins 3x plus de remplacer complètement tous CH 2 Cl 2 par l&#39;eau milli-Q. </li></ol> Formation coaxial TiO 2-Ag nanofils dans AAO membranes 4. Membrane AAO Préparation pour Templated électrodéposition <ol><li> Prendre une membrane AAO avec une taille de pores de 200 nm et une épaisseur de 60 um ( <strong&gt; Figure 2a). Le diamètre de la membrane utilisée ici est de 13 mm. </li><li> Pulvérisation d&#39;une couche d&#39;or sur la face arrière de la membrane (Figure 2b). Dans ce cas, une pression de dépôt de 2 x 10 -2 mbar a été utilisé avec Ar comme gaz de pulvérisation cathodique. Utilisez un taux de dépôt lent de ~ 13 nm / min. NOTE: Cette Au couche sera utilisé comme contact électrique lors de l&#39;électrodéposition. </li><li> Fixez les membranes AAO à une lame de verre Au-enduit dans une configuration comme dans la figure 2h avec du ruban téflon. NOTE: Pour assurer l&#39;électrodéposition sélective à l&#39;intérieur des pores de la membrane, la membrane AAO doit être attachée à une petite lame de verre dans une configuration différente de celle des membranes de PCTE, parce que les membranes AAO sont trop fragiles pour la connexion avec une pince crocodile. Quand une lame de verre de 3,0 x 2,5 cm est utilisé, deux membranes peuvent être utilisées à la fois. </li><li> Mettez un petit morceau de ruban de cuivre sur la partie Au revêtu de la lame de verre pour une manipulation aisée lors de la connexion de l&#39;électrodes. </li></ol> 5. Dépôt électrochimique de TiO 2-Ag nanofils <ol><li> Préparation d&#39;un gel de TiO 2 <ol><li> Préparer une solution aqueuse contenant 0,02 M de TiOSO 4 (0,16 g par 50 ml), 0,03 MH 2 O 2 (0,13 ml par 50 ml), 0,05 M HNO 3 (0,15 ml par 50 ml), et 0,25 M KNO 3 (1,26 g Par 50 ml). </li><li> Placer la membrane préparée avec une contre-électrode de Pt et une Ag / AgCl (KCl 3 M) l&#39;électrode de référence dans la solution sous forme préparée. </li><li> Appliquer un potentiel de -1,0 V vs l&#39;électrode de référence Ag / AgCl pendant 3,5 heures (figures 2d et 2e). NOTE: Bien que tous les logiciels de potentiostat sera différent, tous les programmes doivent avoir des lignes d&#39;entrée comme &quot;set potentiel» et «durée», où ces valeurs peuvent être remplis po S&#39;il vous plaît se référer au manuel de potentiostat et inclus le logiciel pour plus de détails. </li><li> Prenez les électrodes de la solution et ne pas rincerla membrane avec de l&#39;eau milli-Q, parce que le gel de TiO 2 est encore soluble dans l&#39;eau. Les autres électrodes peuvent être rincés avec de l&#39;eau milli-Q. </li></ol></li><li> Préparation de nanofils coaxiaux TiO 2-Ag <ol><li> Recuire thermiquement les membranes avec du gel de TiO 2 dans un four à 650 ° C pendant 2 heures sous air. </li><li> Remettez les membranes sur une lame de verre revêtu d&#39;or. </li><li> Préparer une solution aqueuse contenant 0,20 M d&#39;AgNO 3 (1,70 g par 50 ml) et 0,10 MH 3 BO 3 (0,31 g par 50 ml). Ajuster le pH à 1,5 à l&#39;aide HNO 3. </li><li> Placer la membrane préparée avec une contre-électrode de Pt et une Ag / AgCl (KCl 3 M) l&#39;électrode de référence dans la solution sous forme préparée. </li><li> Appliquer un potentiel de 0,10 V par rapport à l&#39;électrode de référence Ag / AgCl pour 1,5 min (figures 2d et 2e). NOTE: Bien que tous les logiciels de potentiostat sera différent, tous les programmes doivent avoir des lignes d&#39;entrée comme &quot;set potential »et« durée », où ces valeurs peuvent être remplis po S&#39;il vous plaît se référer au manuel de potentiostat et inclus le logiciel pour plus de détails. </li><li> Prenez les électrodes de la solution et les rincer avec de l&#39;eau milli-Q. </li></ol></li><li> Préparation de nanoparticules d&#39;Ag sont incorporés nanotubes de TiO 2 <ol><li> Chauffer les membranes avec le gel pendant une nuit TiO 2 à 100 ° C. </li><li> Préparer une solution aqueuse contenant 0,20 M d&#39;AgNO 3 (1,70 g par 50 ml) et 0,10 MH 3 BO 3 (0,31 g par 50 ml). Ajuster le pH à 1,5 à l&#39;aide HNO 3. </li><li> Placer la membrane préparée avec une contre-électrode de Pt et une Ag / AgCl (KCl 3 M) l&#39;électrode de référence dans la solution sous forme préparée. </li><li> Appliquer un potentiel de 0,10 V par rapport à l&#39;électrode de référence Ag / AgCl pour 1,5 min (figures 2d et 2e). NOTE: Bien que tous les logiciels de potentiostat sera différent, tous les programmes doivent avoir des lignes d&#39;entrée aiment &quot;mettre potentiel »et« durée », où ces valeurs peuvent être remplis po S&#39;il vous plaît se référer au manuel de potentiostat et inclus le logiciel pour plus de détails. </li><li> Prenez les électrodes de la solution et les rincer avec de l&#39;eau milli-Q. </li></ol></li><li> Répétez cette procédure pour obtenir au moins 10 membranes remplies de nanofils / nanotubes pour obtenir suffisamment de matériel pour signal significatif de la sonde H 2. </li></ol> 6. Extraction des nanotubes et nanofils <ol><li> Couper la membrane contenant les nanotubes ou de nanofils de la lame de verre. </li><li> Transférer cette partie de la membrane dans un tube à centrifuger en polypropylène. </li><li> Ajouter ~ 2 ml d&#39;une solution aqueuse contenant du NaOH 1,0 M pour dissoudre la membrane AAO et libérer les nanotubes ou de nanofils dans la solution. Après ~ 2 heures, la membrane doit être complètement dissous (figures 2f et 2g). </li><li> Centrifuger la solution obtenue à ~ 19 000 g pendant 5 kmn, éliminer la solution de NaOH excessive, et ajouter de l&#39;eau milli-Q frais. Répétez le processus au moins 3 fois pour s&#39;assurer que tout NaOH a été supprimé. </li><li> Après tout NaOH a été éliminée, la suspension aqueuse peut être utilisée pour H 2 expériences de formation. </li><li> Sinon, ajouter CH 2 Cl 2 ou un autre solvant volatile pour les nanotubes et nanofils après l&#39;élimination de l&#39;excès d&#39;eau pour la visualisation des nanotubes ou de nanofils préparés avec SEM. Répétez la centrifugation au moins 3 fois à remplacer complètement toute l&#39;eau par le solvant volatil. Déposer une petite goutte de la solution contenant des nanotubes ou de nanofils sur une petite plaquette de silicium. </li></ol> H 2 expériences d&#39;établissement 7. Préparation du détecteur d&#39;hydrogène <ol><li> Prenez un capteur d&#39;hydrogène à base de Pd. </li><li> Placer le capteur à l&#39;intérieur d&#39;un bouchon NS qui s&#39;adapte sur le dessus d&#39;un tube de quartz. </li><li> Raccordez le capteur à un pont de Wheatstone norme comme illustrésur la figure 3. </li></ol> 8. Photocatalytique hydrogène Formation <ol><li> Mettre la solution aqueuse de nanofils dans un tube de quartz de 72 ml. Ajouter de l&#39;eau jusqu&#39;à un total de 10 ml d&#39;eau est à l&#39;intérieur du tube de quartz. Ensuite, ajouter 40 ml de méthanol. </li><li> Commencer à enregistrer le signal provenant du capteur à base de H 2 Pd avant de le placer sur le dessus du tube de quartz et de surveiller la variation du signal. </li><li> Après 200 s ~ de signal stable, mettre le capteur de H 2 sur la partie supérieure du tube en quartz tout en tournant en même temps sur la source de lumière UV pour démarrer la mesure réelle. REMARQUE: Dans ces expériences, la source d&#39;UV a été placé à environ 10 à 15 cm de l&#39;échantillon. </li></ol>

Les auteurs déclarent qu’ils n’ont pas d’intérêts financiers concurrents.
L’auteur, Eddy J.B. Rodijk, est actuellement employé de Twente Solid State Technology B.V., aux Pays-Bas.
L’auteur, Michiel G. Maas, est actuellement employé de Henkel AG & Co. KGaA, Allemagne.

Très important dans la matrice d&#39;électrodéposition de nanofils est l&#39;isolement de la face arrière de l&#39;électrode par pulvérisation cathodique d&#39;or sur le dessus de la membrane. Sans isolement, le matériau serait de préférence se déposer sur la surface d&#39;or sur le côté arrière de la membrane à la place de l&#39;intérieur des pores. En effet, la diffusion des ions à une électrode plane est beaucoup plus rapide que la diffusion dans les pores de la membrane. Un autre inconvénient de dépôt des deux côtés de l&#39;électrode en or est que la courbe obtenue Elle ne peut pas être liée à la quantité et la longueur des nanofils déposés. Sur la figure 4, plusieurs étapes peuvent être identifiés pour le dépôt du segment Ag (a) ou Ag noyau (b). La première étape de toute expérience d&#39;électrodéposition est en charge de la double couche électrique, qui est accompagné par une augmentation soudaine de courant qui diminue lentement que la double couche électrique atteint son équilibre. Comme la po membrane PCTEres de Whatman ont une forme de cigare, le courant augmente dans la seconde étape, la surface de dépôt augmente, ce qui conduit à un dépôt de plus de matériel en même temps, et l&#39;approvisionnement rapide des réactifs depuis la surface du nanofil se rapproche de l&#39; entrée des pores de la membrane. Dans la troisième étape, le changement dans la zone de surface est minimale, ce qui conduit à une pente plus faible de courant croissant depuis seulement l&#39;effet de la plus rapide alimentation de réactif est visible à ce stade. S&#39;il vous plaît noter que dans le cas du dépôt de nanofils segmentés contenant à la fois un métal et un segment d&#39;oxyde, de l&#39;ordre de dépôt électrolytique à l&#39;intérieur des pores doit être déterminée en prenant la solubilité des phases déposés en solution de l&#39;autre explicitement en compte. Dans ce cas, le segment d&#39;Ag a été déposée avant le segment de ZnO en tant que ZnO se dissoudre dans la solution acide AgNO 3. Dans le cas de la formation d&#39;un nanofil segmentée contenant un métal noble et un moins noble une, par exemple, Pt et Ni, la réaction de remplacement galvanique de nickel par Pt devrait être prise en compte. Cette réaction galvanique de remplacement peut être supprimée en utilisant une plus grande surtension comme décrit dans une publication antérieure 54. Le choix d&#39;utiliser ou non PCTE membranes de nanofil ou AAO pour la synthèse de nanotubes est généralement basé sur si oui ou non une étape de recuit thermique est souhaitée pour le matériau de choix. Sans la nécessité d&#39;une étape de recuit, les membranes PCTE sont plus faciles à manipuler et relativement bonnes membranes peuvent être obtenus dans le commerce. Pour le recuit à haute température, l&#39;utilisation de membranes AAO est nécessaire. Ces membranes ne sont pas aussi flexibles que les membranes de polycarbonate et sont très fragiles. Certaines membranes AAO commerciaux sont disponibles, mais la qualité des membranes AAO maison en utilisant une anodisation en 2 étapes est beaucoup mieux. Pour cela, plusieurs recettes sont disponibles 55,56. Le H à base de Pd 2 </sub&gt; Capteur utilisé dans cette étude est une méthode simple et relativement pas cher pour déterminer si H 2 a formé ou pas. Malheureusement, il n&#39;est pas adapté pour des mesures quantitatives en raison de sa sensibilité croisée à des solvants volatils tels que le methanol, l&#39;incapacité intrinsèque pour détecter H 2 dissous dans la solution de méthanol / eau, et la réponse non-linéaire comme on le voit dans la forme des courbes sur la figure 8. mesures quantitatives peuvent être effectuées dans une configuration avec une entrée de GC relié à l&#39;espace de tête au-dessus du mélange méthanol / eau, ce qui est un équipement spécialisé qui n&#39;est pas disponible dans tous les laboratoires. H 2 formation utilisant Ag | nanofils de ZnO généralement cessé après ~ 48 heures d&#39;éclairage UV comme en témoigne terminé la formation de bulles de gaz. La raison de cette perte d&#39;activité est photocorrosion de ZnO selon la réaction 57 à 60 ci-dessous: ZnO + 2h + → Zn2 + +1/2 O 2 (8) Une image MEB d&#39;photocorroded Ag |. Nanofils de ZnO est représenté sur la figure 9 Comme on peut le voir sur cette figure, la surface du segment de ZnO est devenu beaucoup plus rugueuse lors de l&#39;illumination UV par rapport aux fils telles que synthétisées de la figure 5 Une fois que la suspension de l&#39;autre. lot de Ag | nanofils de ZnO dans la même solution dans l&#39;obscurité pendant 48 heures, aucun signe de corrosion n&#39;a été trouvée. Ceci a confirmé que l&#39;effet de la corrosion observée résulte de photocorrosion et pas de corrosion électrolytique. Dans la littérature, plusieurs méthodes ont été rapportées pour l&#39;inhibition de la photocorrosion ZnO, y compris l&#39;hybridation des nanoparticules de ZnO avec une monocouche de polyaniline ou C 60 et le greffage de nanotubes de ZnO sur TiO 2 nanotubes 59,61,62. Électrodéposition Templated de nanofils axialement ou radialement segmentés est une plate-forme idéale pour le dépôt de plusieurs segments nanowires qui sont en mesure d&#39;effectuer plus d&#39;une fonction à la fois, dans lequel Ag | segments de ZnO peut être appliqué comme éléments photocatalytiques. Dans une précédente publication, une image MEB d&#39;un nanofil unique contenant six segments a été introduit: Pt | Au | Pt | Ni | Ag | ZnO. Un tel nanofil peut être utilisé pour le mouvement autonome (Pt | Au | Pt), la direction magnétique (Ni) et photocatalytique H 2 formation (Ag | ZnO) 53. En résumé, un protocole simple pour la synthèse de segmenté Ag | nanofils de ZnO et coaxiaux nanofils de TiO 2-AG par électrodéposition basé sur un modèle est fourni. Une méthode semi-quantitative afin de déterminer l&#39;activité photocatalytique de ces nanofils a été démontrée en utilisant la conversion photocatalytique de methanol et d&#39;eau en H 2 et de CO 2 sous illumination UV. Il est envisagé que ces nanofils d&#39;oxyde métallique-métal peuvent être utilisées dans les nanofils multifonctionnels et d&#39;autres dispositifs à nanofils.

En raison de leurs petites dimensions et de grand rapport surface-volume, les nanofils sont des objets très prometteurs unidimensionnels qui peuvent être utilisés dans une large gamme d&#39;applications biomédicales et une nanotechnologiques. Dans la littérature, plusieurs nanofils formés d&#39;un seul composant ayant des propriétés fonctionnelles ont été rapportés 2-7. Mais lorsque plusieurs matériaux (métaux, polymères et oxydes métalliques) sont incorporés de manière séquentielle dans un seul nanofil, nanofils multifonctionnels peuvent être faites 8, 9. Lorsque plusieurs segments sont reliés dans un seul nanofil, propriétés fonctionnelles peuvent apparaître qui n&#39;étaient pas présents lorsque seuls les segments individuels ont été utilisés. Par exemple, nanomoteurs contenant Au et Pt segments au sein d&#39;un seul nanofil ont été signalés qui se déplaçait de manière autonome lorsqu&#39;il est placé dans le peroxyde d&#39;hydrogène 4. Des techniques appropriées pour la formation des nanofils plusieurs segments sont l&#39;infiltration et la matrice d&#39;électrodéposition &lt;sup&gt; 8, 9. En 1987, Penner et Martin ont été les premiers à publier l&#39;utilisation d&#39;électrodéposition basé sur un modèle pour la formation de nanofils Au dans des membranes de polycarbonate 10. Depuis, de nombreux autres chercheurs ont commencé à utiliser électrodéposition sur des modèles pour la synthèse de nanofils de différentes dimensions, en utilisant soit des membranes de polycarbonate de piste gravé (PCTE) ou l&#39;oxyde d&#39;aluminium anodisé (AAO) des membranes et des modèles 11. Les avantages de l&#39;utilisation électrodéposition sur matrice pour la synthèse de nanofils sont sa nature rentable que l&#39;électrodéposition est généralement effectuée dans des conditions douces, la possibilité de former des nanofils à partir soit des métaux, des oxydes métalliques et / ou polymères, et sa capacité à créer une réplique négative exacte d&#39; le modèle utilisé 11. En outre, les nanofils segmentés peuvent être formées par dépôt séquentiel d&#39;au moins deux phases différentes, et quand un nanotube de l&#39;une des deux phases peutêtre faite par électrodéposition sur matrice, nanofils coaxiaux contenant deux phases différentes peuvent être faites. Les oxydes métalliques peuvent être déposées par électrolyse, lorsque les ions de métaux respectives sont insolubles dans des solutions aqueuses à pH élevé. Pour l&#39;oxygène nécessaire, trois précurseurs différents peuvent être utilisés, à savoir les ions nitrate 12-15, le peroxyde d&#39;hydrogène 13, 16, 17 et 18 de l&#39;oxygène moléculaire. Avec l&#39;utilisation d&#39;ions nitrate, comme dans ce protocole, l&#39;application d&#39;un potentiel plus négatif que -0,9 V par rapport à Ag / AgCl conduit à un pH localement accru par réduction de nitrate à la cathode 19, 20: NO 3 - + H 2 O + 2e - → NO 2 - + 2OH -. (1) Lorsque la solution d&#39;électrolyte est chauffé à 60-90 ° C, de nanofils de ZnO se former de précipité zinc hydroxyde: Zn 2 + + 2OH - → ZnO + H 2 O. (2) Lors de l&#39;application d&#39;un potentiel à l&#39;électrode de travail, qui est placé au fond des pores dans l&#39;électrodéposition sur matrice, le pH à l&#39;intérieur du pore est augmenté localement pour résultat la formation de nanofils local. Depuis ZnO est un semi-conducteur de type n, les réactions (1) et (2) peuvent continuer à l&#39;interface ZnO / électrolyte, ce qui entraîne la formation d&#39;un cristal de ZnO et dense nanofil 21, 22. Plusieurs procédés existent pour la synthèse de nanotubes de TiO 2, mais pour la formation d&#39;une structure coaxiale en utilisant un procédé d&#39;électrodéposition séquentiel, le procédé sol-gel induite par voie électrochimique est la plus appropriée. Cette méthode pour électrodéposition cathodique de TiO 2 films a été introduit par Natarajan et al., En 1996 23. Et était further améliorée par Karuppuchamy et al en 2001 19, 24.. En utilisant cette méthode, l&#39;oxysulfate de titane (TiOSO 4) la poudre est dissoute dans une solution aqueuse de peroxyde d&#39;hydrogène (H 2 O 2) lors de la formation d&#39;un complexe peroxotitanate (Ti (O 2) SO 4): TiOSO4 + H 2 O 2 → Ti (O 2) SO 4 + H 2 O. (3) À des potentiels plus négatifs que -0,9 V par rapport à Ag / AgCl, le pH à la surface de l&#39;électrode est augmentée par réduction de nitrate (réaction (1)), la formation d&#39;un gel d&#39;hydroxyde de titane 19, 20: Ti (O 2) SO 4 + 2OH -. + (X +1) H 2 O → TiO (OH) 2, xH 2 O + H 2 O 2 + SO 4 2 -. (4) Natarajan et al. analyse thermique différentielle utilisée pour constater que l&#39;eau est éliminée à partir du gel d&#39;environ 283 ° C au cours du recuit thermique, ce qui conduit à la formation d&#39;une phase de TiO 2 amorphe 23. Pour un film plan, la cristallisation dans la phase anatase se produit lorsque la température est augmentée au-dessus de 365 ° C 23, 25, tandis que la cristallisation se produit à une température comprise entre 525 et 550 ° C quand un modèle AAO est utilisé 25. TiO (OH) 2 · xH 2 O → TiO 2 + (x +1) H 2 O. (5) Le diamètre des pores de la matrice utilisée AAO détermine si un solide ou un nanofil nanotube ouverte seront formés. Dépôt dans un modèle avec un petit diamètre de pores (~ 50 nm) de résultats dans la formation de nanofils 20, 26, tout en appliquant la même méthode à l&#39;intérieur d&#39;un pore de plus grand diamètre (~ 200 nm) dans les résultatsformation nanotube 25. C&#39;est parce que le gel effondrement peut avoir lieu lors de l&#39;enlèvement de l&#39;excès d&#39;eau. Au début des années 1970, Fujishima et Honda ont été les premiers à publier un système de partage de l&#39;eau directement sous la lumière UV, ce qui a été accompli par une électrode rutile couplée à une électrode de platine 27, 28. Depuis lors, plus de 130 matériaux semi-conducteurs ont été identifiés comme photocatalyseurs 29-31. Parmi ceux-ci, le dioxyde de titane 32 à 36, l&#39;oxyde de zinc 37 à 40, et de l&#39;oxyde de fer 41, 42 sont parmi les matériaux les plus intensément étudiés. Le rapport surface-à-volume de ces matériaux peut être augmentée de façon drastique lorsque nanoparticules ou de nanofils sont utilisés, ce qui conduit à une amélioration des efficacités photocatalytiques 29, 30, 43-49. Pour la construction de photocatalytique Ag | nanofils de ZnO, ZnO, qui est un n-typ photoactife semi-conducteurs, a été liée à l&#39;Ag par électrodéposition séquentielle à l&#39;intérieur du même modèle 50. Dans un tel nanofil unique, la photo-anode de ZnO et Ag cathode sont couplés directement sans avoir besoin d&#39;un circuit externe qui relie les électrodes, ce qui est en contraste avec la situation dans des cellules photo-électrochimiques classiques. Cela simplifie considérablement l&#39;architecture de l&#39;appareil et augmente l&#39;efficacité de la réduction des pertes ohmiques dans le système. ZnO et Ag segments ont été couplés depuis l&#39;affinité électronique de ZnO (4,35 eV par rapport à vide) est très proche de la fonction de travail de l&#39;Ag (4,26 eV par rapport à vide). Ceci induit la formation d&#39;une barrière de Schottky entre les deux phases, ce qui permet 51 d&#39;électrons excités dans la bande de conduction de ZnO de s&#39;écouler à Ag, mais pas vice versa, interdisant ainsi le risque de recombinaison électron-trou 52. La phase wurtzite active de ZnO peut être déjà formée à 60-90 ° C, ce qui fournit un moyen facile et rentable de nanowformation colère. Ceci est en contraste avec la plupart des autres oxydes photoactifs qui nécessitent une étape de recuit intermédiaire à des températures élevées lorsqu&#39;elle est faite par l&#39;intermédiaire d&#39;électrodéposition cathodique. La conversion du methanol et de l&#39;eau en hydrogène et en dioxyde de carbone a été utilisé comme réaction modèle pour illustrer l&#39;utilisation d&#39;un nanofil segmentée contenant un métal et une phase d&#39;oxyde métallique pour la formation de H 2 autonome sous l&#39;influence de la lumière UV. Dans cette expérience, on utilise du méthanol en tant que piégeur de trou qui est oxydée en CO 2 dans le segment de ZnO, à la suite de la réaction nette CH 3 OH + H 2 O + 6h + → CO 2 + 6H +, (6) où h + représente un électron-trou. Les protons formés au niveau du segment de ZnO sont réduits en H 2 Ag à la surface, à la suite de la réaction 2H + + 2e -594; H 2. (7) Etant donné que l&#39;énergie totale requise pour les réactions (6) et (7) est beaucoup plus petite que la bande interdite de ZnO (0,7 et 3,2 eV, respectivement), ce processus peut avoir lieu sans la nécessité d&#39;une source d&#39;alimentation externe. Ce processus est illustré schématiquement sur ​​la figure 1. Dans ce protocole, les procédures expérimentales sur matrice d&#39;électrodéposition pour la formation des nanofils coaxiaux segmentés et contenant à la fois un métal et une phase semi-conductrice sont expliqués. Un procédé pour la formation d&#39;Ag segmenté | ZnO nanofils est décrite, ainsi que la formation de nanotubes de TiO 2 et de leur remplissage subséquent avec l&#39;Ag pour obtenir des nanofils coaxiaux TiO 2-Ag. En outre, l&#39;activité photocatalytique de l&#39;Ag | nanofils de ZnO est mise en évidence par la conversion d&#39;un mélange méthanol / eau en H 2 et CO 2 de gaz lors de l&#39;irradiation avec une lumière UV en utilisant une base de Pd-capteur pour la détection de H 2. L&#39;accent de ce protocole est sur ​​la préparation et la caractérisation de deux photocatalytique oxyde métallique différemment segmenté | modules de nanofils métalliques, et un traitement plus en profondeur et un exemple d&#39;un nanofil multifonctionnel peuvent être trouvés ailleurs 53. La réaction de dissociation de l&#39;eau qui a été employée en utilisant les nanofils coaxiaux TiO 2-Ag peuvent également être trouvés ailleurs 25.

<table><tbody><tr><td>Nitrate d’argent (AgNO3)</td><td>Acros Organics</td><td>419351000</td><td>99+ %</td></tr><tr><td>Acide borique (H3BO3)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>202878-500G</td><td>99,99 %</td></tr><tr><td>Acide nitrique (HNO3)</td><td>Acros Organics</td><td>124660010</td><td>65 %</td></tr><tr><td>Nitrate de zinc hexahydraté (Zn(NO3)2&middot ; 6H2O)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>228737-500G</td><td>98 %</td></tr> <tr><td>Dichlorométhane (CH2Cl2)</td><td>Merck (Boom)</td><td>51006050100</td><td>99 %</td></tr><tr><td>Oxysulfate de titane (TiOSO4)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>333980-500G</td><td>Grade</td></tr><tr><td>de synthèse Peroxyde d’hydrogène (H2O2)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>349887-500ML</td><td>35 %</td></tr><tr><td>Acide nitrique (HNO3)</td><td>Acros Organics</td><td>124660010</td><td>65</td></tr><tr><td> %Nitrate de potassium (KNO3)</td><td>Acros Organics</td><td>P/6040/60</td><td>>99 %</td></tr><tr><td>Hydroxyde de sodium (NaOH)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>20606-0025</td><td>>98 %</td></tr><tr><td>Méthanol (CH3OH)</td><td>Merck</td><td>1060121000</td><td>Séché &ge ; 99,9 %</td></tr> <tr><td>Membranes en polycarbonate, 200 nm</td><td>Fisher Scientific</td><td>09-300-61</td><td></td></tr><tr><td>Membranes AAO Anopore, 200 nm</td><td>VWR</td><td>514-0523</td><td></td></tr><tr><td>Système de pulvérisation</td><td>Perkin-Elmer</td><td>Modèle 2400</td><td></td></tr><tr><td>Lames de microscope en verre (Menzel)</td><td>VWR</td><td>631-0704</td><td></td></tr><tr><td>Potentiostat Autolab avec :</td><td>Metrohm-Autolab</td><td>PGSTAT 128N</td><td></td></tr><tr><td>- Contre-électrode de feuille Pt</td><td>PT. SHEET-</td><td></td><td></td></tr> <tr><td>Ag/AgCl en 3 M Électrode de référence KCl</td><td>60,733,100</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Polypropylène Nunc Tubes à centrifuger</td><td>Fisher Scientific</td><td>12-565-286C</td><td></td></tr><tr><td>Centrifugeuse</td><td>Hermle</td><td>Z36HK</td><td></td></tr><tr><td>Capteur d’hydrogène à base de</td><td>Kebaili</td><td>KHS-100</td><td></td></tr><tr><td>4x 15 W Hg lampe Source UV</td><td>Philips</td><td>Philips original home solaria</td><td></td></tr></tbody></table>

préparation et utilisation d&#39;activité photo sectorielle ag | zno et coaxial tio<sub&gt; 2</sub&gt;-ag nanofils par templated électrodéposition

Preparation and Use of Photocatalytically Active Segmented Ag|ZnO and Coaxial TiO2-Ag Nanowires Made by Templated Electrodeposition

Nanostructures photocatalytiquement actives nécessitent une grande surface spécifique avec la présence de nombreux sites catalytiquement actifs pour les réactions d&#39;oxydation et de réduction moitié, et électrons rapides (trou) de diffusion et de séparation de charge. Nanofils présentent des architectures appropriées pour répondre à ces exigences. Segmenté axialement Ag | ZnO et segmenté radialement nanofils (coaxial) TiO 2-Ag avec un diamètre de 200 nm et une longueur de 6 à 20 um ont été faites par électrodéposition sur matrice dans les pores de l&#39;oxyde d&#39;aluminium polycarbonate piste gravé (PCTE) ou anodisé (AAO) membranes, respectivement. Dans les expériences photocatalytiques, ZnO et TiO 2 phases agi comme photoanodes, et Ag en tant que cathode. Aucun circuit externe est nécessaire pour relier les deux électrodes, ce qui est un avantage clé par rapport aux cellules photo-électrochimique classiques. Pour faire segmenté Ag | nanofils de ZnO, le sel électrolyte Ag a été remplacé après la formation du segment Ag pour former un segment d&#39;une ZnOttached au segment Ag. Pour la fabrication de nanofils coaxiaux TiO 2-Ag, un gel de TiO 2 a été formé par le procédé sol-gel induite par voie électrochimique. Le séchage et le recuit thermique du TiO 2 en tant que gel formé abouti à la formation de cristaux de TiO 2 nanotubes. Une étape d&#39;électrodéposition d&#39;Ag ultérieur à l&#39;intérieur des nanotubes de TiO 2 a donné lieu à la formation de nanofils coaxiaux TiO 2-Ag. En raison de la combinaison d&#39;un semi-conducteur de type n (ZnO ou TiO 2) et un métal (Ag) à l&#39;intérieur de la même nanofil, une barrière de Schottky a été créée à l&#39;interface entre les phases. Pour démontrer l&#39;activité photocatalytique de ces nanofils, le Ag | nanofils de ZnO ont été utilisés dans une expérience photocatalytique dans lequel le gaz H 2 a été détectée lors de l&#39;illumination par UV des nanofils dispersées dans un mélange méthanol / eau. Après 17 min d&#39;éclairage, d&#39;environ 0,2% en volume du gaz H 2 a été détectée à partir d&#39;une suspension de ~ 0,1 g d&#39;Ag | ZnOnanofils dans une solution aqueuse de methanol à 50 ml de 80% en volume.

Au cours de l&#39;électrodéposition, le courant qui est mesurée entre les électrodes de travail et des contre peut être visualisée dans une courbe Il. Comme le courant est directement liée à la quantité de matière déposée par la loi de Faraday, le courant observé est une indication importante de la façon dont le dépôt progresse. Courbes typiques informatique pour le dépôt d&#39;Ag | ZnO et TiO 2-Ag nanofils sont présentés dans la figure 4 images typiques MEB de Ag |. Nanofils de ZnO, TiO 2 nanotubes, un coaxial nanofil TiO 2-Ag et de nanotubes de TiO 2 / Ag peuvent être trouvé sur la figure 5 et la figure 6, respectivement. En utilisant le procédé sol-gel induite par voie électrochimique pour le dépôt d&#39;un gel d&#39;oxyde de titane à l&#39;intérieur de la matrice et l&#39;électrodéposition d&#39;Ag séquentielle peut se traduire par deux structures différentes en fonction de la température utilisée pour sécher le gel. Séchage du gel pendant une nuit à 100 ° C dans les résultats condensation du gel, l&#39;empêchant de se redissoudre dans l&#39;eau. Étant donné qu&#39;aucune forme tubulaire dense a encore formé à cette température, les noyaux Ag sont déposées à l&#39;intérieur du gel d&#39;oxyde de titane. Après recuit à 650 ° C entraîne la formation de nanoparticules Ag incorporés dans un TiO 2 nanotube (figure 6c), depuis l&#39;effondrement du gel d&#39;oxyde de titane provoque les nanoparticules Ag à être transportés vers les parois des pores. En revanche, un recuit à haute température du gel de dioxyde de titane avant l&#39;électrodéposition d&#39;Ag conduit à la formation de solides de TiO 2 nanotubes. Dans ce cas, Ag nanofils peuvent être déposées à l&#39;intérieur de ces tubes, ce qui conduit à la formation de nanofils de TiO 2-Ag avec une architecture coaxiale (figure 6b). L&#39;activité de l&#39;Ag segmenté | nanofils de ZnO dans le fractionnement de l&#39;eau photocatalytique peut être étudiée à l&#39;aide d&#39;une solution méthanol / eau sous illumination UV, où les actes de méthanol en tant que piégeur de trou. Une technique simpLe procédé pour détecter de l&#39;hydrogène gazeux à partir de la solution évolutive est obtenue en plaçant un capteur de H 2 au dessus de la solution (figure 7). Cette expérience ne détecte que la quantité de H 2 d&#39;atteindre le capteur, de sorte que la quantité réelle d&#39;H 2 peut être formé comme une partie supérieure H 2 reste dissous dans la phase méthanol / eau. Le signal détecté par le capteur est représenté sur la figure 8a. Figure 8b montre le même signal après transformation de la période réelle de formation de H 2. Lorsque la source de lumière UV a été mis sous tension (t = 17,5 min sur la figure 8a), le signal chute sensiblement du fait de la sensibilité à la lumière du capteur. Juste après cette chute de signaux, la réaction démarre et par conséquent ce moment a été définie comme t = 0 min à la figure 8b, et le signal correspondant est défini comme 0 V. Pendant l&#39;exposition aux UV du tube à essai, il est également visible que petit gaz bubbles ont été formés. Etant donné que le capteur utilisé est légèrement contre-sensible au méthanol, la mesure d&#39;un échantillon de référence sans nanofils a également été incluse. Pendant une illumination UV, la figure 8 montre que le signal provenant de l&#39;échantillon avec des nanofils est plus élevé que le signal provenant de l&#39;échantillon de référence. L&#39;augmentation de potentiel est une mesure relative de la quantité de H 2 gazeux qui se forme et dégage de la solution. Afin de donner une estimation quantitative de la quantité de H 2 évolué, le potentiel de réponse du capteur à partir des expériences photocatalytiques a été comparée à la réponse à une 4% en volume de H 2 dans du N 2 flux de gaz. De cette comparaison, il a été estimé que 17 min d&#39;éclairage UV de l&#39;Ag | nanofils de ZnO a donné lieu à la formation d&#39;environ 0,2% en volume de H 2 dans le volume de gaz au-dessus de la solution. Depuis ~ On a utilisé 0,1 g de nano-fils, ce qui équivaut à un taux de 6,92 x 10 de dégagement de H 2<html> -6 Mol / h · g. Comme référence, des expériences avec une seule phase de ZnO ou Ag nanofils ont également été réalisées. Ces expériences, non représentés ici, ne donnent aucune indication de H 2 formation; ni de formation de bulles de gaz, ni de signal de capteur. <img alt="Figure 1" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig1highres.jpg" width="500" /> Figure 1 Principe de fonctionnement de segmenté Ag | ZnO nanofils en décomposition de l&#39;eau photocatalytique:. (A) représentation schématique, et (b) diagramme d&#39;énergie. Lorsque la lumière UV est absorbé par le segment de ZnO, une paire électron-trou est formé. Les électrons ainsi formés flux de la phase Ag où ils sont consommés en une réduction d&#39;un demi-réaction électrochimique. Les séjours de trous dans le segment de ZnO où elle est consommée en une demi-réaction d&#39;oxydation.obtenir = &quot;_blank&quot;&gt; Cliquez ici pour agrandir l&#39;image. <img alt="Figure 2" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig2highres.jpg" width="500" /> Figure 2. Représentation schématique des étapes consécutives prises pour la synthèse de nanofils. <img alt="Figure 3" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig3highres.jpg" width="500" /> Figure 3. Circuit d&#39;exploitation typique du capteur 2 H avec pont de Wheatstone. Dans ce schéma, la broche 1 à 4 se rapportent au câblage du capteur (broche 1 est noir, la broche 2 est bleu, broche 3 est blanc, la broche 4 est brun ), R h est la résistance de l&#39;élément chauffant (150 ± 50 Ω), R r est la résistance de la référence (1500 ± 500 Ω), R s est la résistance de la sonde (1, 000 ± 250 Ω). Le capteur est relié à une source d&#39;alimentation de 12 V de telle sorte que 0,5 à 1,0 V est appliquée à l&#39;élément chauffant et 2,7 V est appliquée sur le pont de Wheatstone. Vout est reliée à la multimètre / potentiostat. La résistance à côté de la broche 2 est variable et peut être ajusté afin d&#39;obtenir un niveau de référence approprié. <img alt="Figure 4" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig4highres.jpg" width="500" /> La figure 4 des courbes-ce typique de (a) Ag |.. Dépôt de ZnO de nanofils, et (b) le TiO 2-Ag dépôt de nanofils Les encadrés montrent une courbe agrandie de la déposition du segment Ag (a) ou noyau Ag (b). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51547/51547fig4highres.jpg" target="_blank">Cliquez ici pour agrandir l&#39;image.</a> . Figure 5 microscopie électronique à balayage (MEB) image de ZnO axialement segmenté | nanofils Ag. <img alt="Figure 6" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig6highres.jpg" width="500" /> Figure 6. Des images SEM d&#39;(a) nanotubes de TiO 2, (b) coaxial nanofil TiO 2-Ag et (c) des nanotubes de TiO 2 / Ag. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51547/51547fig6highres.jpg" target="_blank">Cliquez ici pour agrandir l&#39;image.</a> <img alt="Figure 7" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig7highres.jpg" width="500" /> Figure 7. D&#39;installation par défaut pour la détectionde H 2 gaz dégagé à partir de nanofils photocatalytiques. Capteur H 2 sur la base de Pd est placé dans le bouchon NS d&#39;une cuve en quartz, et relié à un amplificateur (voir figure 3). L&#39;amplificateur est actionné par une source d&#39;alimentation de 12 V et le signal du capteur est lu par un multimètre (ou potentiostat) connecté à un ordinateur pour la représentation graphique du signal obtenu. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51547/51547fig7highres.jpg" target="_blank">Cliquez ici pour agrandir l&#39;image.</a> <img alt="Figure 8" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig8highres.jpg" width="500" /> Figure 8 Réponse du capteur de H 2 pendant l&#39;irradiation UV de Ag |.. Nanofils de ZnO dans une solution méthanol / eau (ligne rouge) et expérience de référence sans nanofils (ligne bleue) (a) du signal mesuré par lecapteur; (B) du signal avec H 2 formation, où le point de données à t = 17,5 min de (a) a été définie comme le début de la réaction (b). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51547/51547fig8highres.jpg" target="_blank">Cliquez ici pour agrandir l&#39;image.</a> <img alt="Figure 9" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig9highres.jpg" width="500" /> . Figure 9 image MEB de photocorroded Ag | ZnO nanofils après 48 heures d&#39;éclairage UV.

Les procédures sont décrites pour préparer des nanofils segmentés et coaxiaux via une électrodéposition modélisée dans des nanopores. À titre d’exemple, des nanofils segmentés composés de segments Ag et ZnO, et des nanofils coaxiaux composés d’une coquille TiO2 et d’un noyau Ag ont été fabriqués. Les nanofils ont été utilisés dans des expériences de formation d’hydrogène photocatalytique.

Préparation et utilisation d&#39;activité photo sectorielle Ag | ZnO et coaxial TiO<sub&gt; 2</sub&gt;-Ag nanofils par Templated électrodéposition

Photocatalytically active nanostructures require a large specific surface area with the presence of many catalytically active sites for the oxidation and ...

L'objectif général de cette procédure est d'expliquer les étapes nécessaires à la fabrication de nanofils segmentés selon une méthode simple et reproductible appelée électrodépôt assisté par gabarit, et de présenter une méthode simple pour la détection du gaz hydrogène lors d'expériences de scission photocatalytique de l'eau. Ceci est réalisé en préparant tout d'abord la membrane qui sert de gabarit pour le dépôt de nanofils ayant une forme et une taille spécifiques. Cette préparation comprend la pulvérisation d'une couche d'or assurant le contact électrique, ainsi que d'une lame de verre pour l'isolation.La deuxième étape consiste à déposer électrolytiquement les matériaux souhaités à l'intérieur des pores du gabarit, et en effectuant plusieurs étapes de dépôt dans le même gabarit, on peut fabriquer des nanofils segmentés. Ensuite, les nanofils sont libérés du gabarit et transférés dans la solution utilisée pour les expériences de photocatalyse. La dernière étape consiste à préparer le dispositif utilisé pour l'évolution photocatalytique de l'hydrogène.En fin de compte, un capteur de gaz hydrogène combiné à une irradiation UV est utilisé pour démontrer que ces nanofils sont photocatalytiquement actifs et peuvent être utilisés pour la formation autonome d'hydrogène. L'un des principaux avantages de la fabrication de nanofils par électrodéposition assistée par gabarit est que de nombreuses compositions différentes peuvent être obtenues. Le procédé est réalisé dans des solutions aqueuses en conditions ambiantes et ne nécessite pas d'équipement coûteux.Dans cette vidéo, nous montrons comment fabriquer des nanofils photocatalytiques pour la production d'hydrogène, mais la même méthode peut également être appliquée à la fabrication de nanofils destinés à des applications photovoltaïques, thermoelectriques, aux piles à combustible et à de nombreuses autres utilisations. Commencez cette procédure en choisissant une membrane en polycarbonate, gravée par irradiation (PCTE), dont le diamètre des pores est de 200 nanomètres et l'épaisseur de six micromètres. Le diamètre de la membrane utilisée ici est de 25 millimètres.Une couche d'or est ensuite projetée sur l'arrière de la membrane à l'aide d'un système de pulvérisation cathodique disponible dans le commerce. Dans ce cas, une pression de dépôt de deux fois dix puissance moins deux millibars a été utilisée, avec de l'argon comme gaz de pulvérisation et une vitesse de dépôt lente d'environ 13 nanomètres par minute. Cette couche d'or servira de contact électrique pendant le dépôt électrochimique.Après avoir déposé la couche d'or sur la membrane PCTE, l'étape suivante consiste à fixer une petite lame de verre sur le côté recouvert d'or de la membrane à l'aide de quatre bandes étroites de ruban adhésif double face placées le long des bords de la lame de verre. Cette lame de verre permet d'assurer un dépôt électrolytique sélectif à l'intérieur de la membrane. Renforce la stabilité mécanique.Collez un petit morceau de ruban de cuivre sur la partie de la membrane qui dépasse de la lame de verre. Étant donné que le ruban de cuivre est conducteur, la pince crocodile de l'électrode de travail peut être fixée sur ce ruban. Améliorez l'adhérence de la membrane sur la lame de verre en appliquant du ruban en téflon autour des bords.Ceci est recommandé pour les dépôts à des températures élevées. Avant de former le segment d'argent, préparez une solution aqueuse contenant du nitrate d'argent et de l'acide borique, puis ajustez le pH à 1,5. À l'aide d'acide nitrique, placez la membrane PCTE préparée en contact avec une électrode de platine servant d'électrode auxiliaire et une électrode de référence en argent/chlorure d'argent.Dans la solution préparée, appliquer un potentiel de +0,1&nbsp;volt par rapport à l'électrode de référence au chlorure d'argent. Pendant 30&nbsp;secondes, suivre les instructions du fabricant du potentiostat, retirer les électrodes de la solution et les rincer avec de l'eau Milli&nbsp;Q. Pour réaliser le segment d'oxyde de zinc, préparer tout d'abord une solution aqueuse contenant 0,1&nbsp;molaire de nitrate de zinc hexahydraté.Ensuite, chauffez la solution à 60 degrés Celsius à l’aide d’un bain-marie et placez la membrane contenant le segment d’argent. Avec une électrode de platine comme électrode auxiliaire et une électrode de référence au chlorure d’argent, appliquez un potentiel de moins un volt par rapport à l’électrode de référence au chlorure d’argent pendant 20 minutes. Suivant les instructions du fabricant du potentiostat, il est important de vérifier la courbe de courant au cours du dépôt électrochimique, car un courant illogique ou nul indique un mauvais contact.Après 20 minutes, retirez les électrodes de la solution et rincez-les avec de l'eau milli Q. Cette procédure complète de dépôt électrochimique de segments de nanofils d'argent et d'oxyde de zinc doit être répétée quatre fois afin d'obtenir suffisamment de nanofils pour obtenir un signal significatif du capteur d'hydrogène permettant d'extraire l'oxyde de zinc argenté. Coupez les nanofils dans la membrane contenant les nanofils à partir de la lame de verre et transférez une partie de la membrane dans un tube à centrifuger en polypropylène.Ajoutez environ deux millilitres de chlorométhane pour dissoudre la membrane en PCTE et libérer les nanofils en solution. Après environ 30 minutes, la membrane devrait être complètement dissoute. Appliquez une petite goutte de la solution de chlorométhane DI contenant les nanofils sur une petite plaquette de silicium pour une analyse par microscopie électronique à balayage.Centrifuger la solution obtenue à environ 19 000 ×g pendant cinq minutes, éliminer l'excès de dichlorométhane et ajouter du dichlorométhane frais. Répéter le processus au moins trois fois afin de s'assurer que tout le polycarbonate a été éliminé. Après le dernier lavage avec du dichlorométhane et l'élimination de l'excès de chlorométhane, ajouter de l'eau UE aux nanofils centrifugés, jeter l'eau et ajouter de l'eau milli Q fraîche.Répétez ce lavage au moins trois fois afin de remplacer complètement tout le dichlorométhane par de l’eau milli Q. Le capteur d’hydrogène utilisé dans les expériences de formation d’hydrogène est préparé à partir d’un capteur d’hydrogène à base de palladium. Le capteur se trouve à l’intérieur d’un bouchon NS qui s’adapte sur le haut d’un tube en quartz.Connectez le capteur à un circuit standard en pont de Wheatstone. Ce schéma illustre un montage typique pour la détection de gaz hydrogène, produit par des nanofils photocatalytiques. Pour commencer la formation photocatalytique d'hydrogène, placez la solution aqueuse de nanofils dans un tube en quartz de 72 millilitres.Ajoutez davantage d'eau jusqu'à ce qu'un volume total de 10 millilitres d'eau se trouve à l'intérieur du tube en quartz. Ensuite, ajoutez 40 millilitres de méthanol. Commencez à enregistrer le signal du capteur d'hydrogène à base de palladium avant de le placer au-dessus du tube en quartz et surveillez la variation du signal.Après environ 200 secondes de signal stable, placez le capteur d'hydrogène au-dessus du tube en quartz tout en allumant simultanément la source de lumière UV pour commencer la mesure proprement dite. Ici, vous pouvez observer des bulles de gaz hydrogène évoluer à partir des nanofils lorsqu'ils sont dispersés dans une solution d'eau-méthanol. Pendant le dépôt, le courant mesuré entre les électrodes de travail et contre-électrode peut être visualisé sur une courbe IT. En effet, le courant est directement lié à la quantité de matériau déposé par la loi de Faraday.Le courant observé constitue une indication importante de la manière dont se déroule le dépôt, comme illustré par une courbe IT typique. Le dépôt de nanofils d'oxyde de zinc argenté est représenté dans le panneau gauche. Le dépôt de nanofils de dioxyde de titane argenté n'a pas été démontré dans cette vidéo, mais une courbe IT typique est présentée dans le panneau droit.Des nanofils d'oxyde de zinc et d'argent typiques segmentés de manière axiale sont illustrés dans cette image de microscopie électronique à balayage. Ce jeu d'images suivant de microscopie électronique à balayage montre des nanotubes de dioxyde de titane vides, un nanofil coaxial de dioxyde de titane et d'argent, ainsi que des nanotubes de dioxyde de titane avec des nanoparticules d'argent. Ces graphiques montrent le signal tel que détecté par le capteur et le même signal après transformation dans le cadre temporel correspondant à la formation réelle de gaz hydrogène.Les lignes rouges représentent la réponse du capteur pendant l'irradiation UV de l'oxyde de zinc argenté. Nano wires dans une solution d'eau méthanolée, et les lignes bleues représentent une expérience de référence sans nano wires. Lorsque la source de lumière UV a été activée à 17,5 minutes, le signal diminue considérablement en raison de la sensibilité à la lumière du capteur.Juste après cette chute du signal, la réaction démarre et, par conséquent, ce moment a été défini comme T égal à zéro minute dans le panneau B, et le signal correspondant a été défini comme zéro volt. Étant donné que le capteur utilisé est légèrement sensible de manière croisée au méthanol, la mesure d'un échantillon de référence sans nanofils a également été incluse, comme indiqué dans ces résultats. Pendant l'illumination UV, le signal provenant de l'échantillon avec nanofils était supérieur au signal provenant de l'échantillon de référence. La formation de gaz hydrogène à l'aide de nanofils d'oxyde de zinc argentés cessait généralement après environ 48 heures d'illumination UV, comme en témoigne l'arrêt de la formation de bulles de gaz. La raison de cette perte d'activité est la photocorrosion de l'oxyde de zinc.Cette image de microscopie électronique à balayage montre un nanofil d'oxyde de zinc argenté ayant subi une corrosion photochimique. Après 48 heures d'illumination par rayonnement UV, la surface du segment d'oxyde de zinc est nettement plus rugueuse que celle d'un nanofil fraîchement synthétisé. Dans la littérature, plusieurs méthodes sont décrites pour inhiber le processus de corrosion photochimique de l'oxyde de zinc.En alternative, veuillez vous reporter à l'article accompagnant pour une méthode de synthèse de nanofils coaxiaux de dioxyde de titane et d'argent, qui peuvent être utilisés pour une division autonome sans aucun signe de photocorrosion. Des fonctionnalités supplémentaires, telles que le déplacement autonome des nanofils ou la commande magnétique externe, peuvent être obtenues en incorporant des segments supplémentaires comme le platine, l'or ou le nickel. De cette manière, des nanofils multifonctionnels peuvent être fabriqués.Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la fabrication de nanofils, y compris d'une méthode simple pour l'isolement de la membrane. Vous devriez également être en mesure de tester leur activité photocatalytique à l'aide d'un capteur d'hydrogène simple.

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Nous présentons ici un protocole de synthèse de Zn 1-x Mg x O / Cu 2 O hétérojonctions en plein air à basse température par l' intermédiaire de la pression atmosphérique spatiale dépôt de couche atomique (AP-SALD) de Zn 1-x Mg x O sur l' oxyde cuivreux. Ces tropicalisation oxydes métalliques de haute qualité peuvent être cultivées sur une variété de substrats, y compris les matières plastiques par cette méthode pas cher et évolutive.

Amélioration de la qualité de hétérojonction en Cu<sub&gt; 2</sub&gt; O à base de cellules solaires Grâce à l&#39;optimisation de la pression atmosphérique couche spatiale atomique Déposée<br /&gt; Zn<sub&gt; 1-x</sub&gt; Mg<sub&gt; x</sub&gt; O

Un protocole pour la croissance oxydative photochimique de petites nanoparticules cristallines d’oxyde d’iridium à la surface de CdSe@CdS nanoparticules de bâtonnets ensemencés est présenté.

Photochimique oxydant croissance de l&#39;oxyde d&#39;iridium nanoparticules sur CdSe @ CdS nanorods

Ici, nous préparons et caractériser de nouveaux hiérarchiques nanostructures ZnO / CdSSe arborescentes, où les branches CdSSe sont cultivées sur des nanofils de ZnO alignés verticalement. Les nanotrees résultants sont un matériau potentiel pour la conversion de l'énergie solaire et d'autres dispositifs opto-électroniques.

Synthèse du hiérarchique ZnO / CdSSe hétérostructure Nanotrees

L'objectif global de ce projet était d'utiliser l'électrospinning pour fabriquer une photoanode avec des performances améliorées pour les cellules solaires sensibilisées au colorant.

Electrospinification d&#39;électrodes photocatalytiques pour cellules solaires sensibilisées aux colorants

Ce manuscrit décrit comment concevoir et fabriquer SMPV1:PC inversé efficace des cellules solaires71BM avec nanotiges de ZnO (NRs) cultivé sur une couche de graines de ZnO dopé Al (AZO) de haute qualité. Le bien alignées verticalement orienté ZnO roupies pièce hautes propriétés cristallines. L’efficacité de conversion énergétique des cellules solaires peut atteindre 6,01 %.

Bien alignées verticalement orienté ZnO nanotige tableaux et leur Application en inversé petite molécule Solar Cells

Le protocole décrit la synthèse et l’analyse électrochimique de nanofils de platine-nickel. Nanofils ont été synthétisés par le déplacement galvanique d’un modèle de nanofils de nickel. Post-synthèse traitement, y compris l’hydrogène recuit, lixiviation acide et recuit d’oxygène ont été utilisés pour optimiser les performances de nanofils et durabilité dans la réaction de réduction de l’oxygène.

Synthèse de nanofils Platinum-nickel et optimisation des performances de réduction de l’oxygène

Présenté ici est un protocole pour la synthèse des nanoparticules d’alliage argent-palladium (Ag-Pd) (NPs) prises en charge sur ZrO2 (Ag-Pd/ZrO2). Ce système permet de récolter l’énergie de l’irradiation de la lumière visible pour accélérer et contrôler les transformations moléculaires. Ceci est illustré par la réduction de nitrobenzene sous l’irradiation légère catalysée par Ag-Pd/ZrO2 NPs.

Préparation de nanoparticules alliées d’argent-palladium pour la catalyse plasmonique sous illumination visible

Une technique de synthèse pour préparer le photocatalyseur ZnCoS/ZnCdS sensible à la lumière visible avec une structure cristalline jumelle et la technique d’essai de réaction photoredox de son activité photocatalytique et de sa sélectivité dans l’évolution deH2 et la production de benzaldéhyde est présentée.

Synthèse et évaluations des performances de ZnCoS/ZnCdS avec structure à deux cristaux pour la photocatalyse redox multifonctionnelle dans les applications énergétiques

Apprenez à préparer des nanofils segmentés Ag|ZnO par électrodéposition sur membrane pour la photocatalyse et la production d'hydrogène. Cette méthode reproductible permet de fabriquer des nanostructures pour l'énergie renouvelable.

Préparation et utilisation d'activité photo sectorielle Ag | ZnO et coaxial TiO

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