Préparation et utilisation d'activité photo sectorielle Ag | ZnO et coaxial TiO ₂-Ag nanofils par Templated électrodéposition

L’objectif général de cette procédure est d’expliquer les étapes qui sont suivies pour fabriquer des nanofils segmentés par une méthode simple et reproductible appelée électro-dépôt modèle, et de montrer une méthode simple pour la détection de l’hydrogène gazeux dans les expériences de séparation photocatalytique de l’eau. Pour ce faire, il faut d’abord préparer la membrane qui sert de modèle pour le dépôt de nanofils de forme et de taille spécifiques. Cette préparation comprend la pulvérisation d’une couche d’or pour le contact électrique et d’une lame de verre pour l’isolation.

La deuxième étape consiste à déposer à l’électrode les matériaux souhaités à l’intérieur des pores de la matrice, et en effectuant plusieurs étapes de dépôt à l’intérieur du même matrice, des nanofils segmentés peuvent être fabriqués. Ensuite, les nanofils sont libérés du modèle et transférés dans la solution utilisée pour les expériences photocatalytiques. La dernière étape consiste à préparer la configuration utilisée pour l’évolution photocatalytique de l’hydrogène.

En fin de compte, un capteur d’hydrogène gazeux combiné à l’irradiation UV est utilisé pour montrer que ces nanofils sont photocatalytiques actifs et peuvent être utilisés pour la formation autonome d’hydrogène. L’un des principaux avantages de la fabrication de nanofils par électrodépôt est que de nombreuses compositions différentes peuvent être fabriquées. Le processus est réalisé dans les solutions Acquia dans des conditions buccales et ne nécessite pas d’équipement coûteux.

Dans cette vidéo, nous montrons comment fabriquer des nanofils photocatalytiques pour la formation d’hydrogène, mais la même méthode peut également être appliquée pour fabriquer des nanofils pour le photovoltaïque, les piles à combustible thermoélectriques et de nombreuses autres applications. Commencez cette procédure en choisissant une membrane en polycarbonate, gravée ou PCTE avec un diamètre extérieur de coulée de 200 nanomètres et une épaisseur de six microns. Le diamètre de la membrane utilisée ici est de 25 millimètres.

Une couche d’or est ensuite pulvérisée à l’arrière de la membrane à l’aide d’un système de pulvérisation cathodique disponible dans le commerce. Dans ce cas, une pression de dépôt de deux fois 10 à moins le deuxième millibar a été utilisée avec de l’argon comme gaz de pulvérisation et un taux de dépôt lent d’environ 13 nanomètres par minute. Cette couche d’or sera utilisée comme contact électrique lors de l’électrodépôt.

Après avoir pulvérisé la couche d’or sur la membrane PCTE, l’étape suivante consiste à fixer une petite lame de verre sur le côté recouvert d’or de la membrane à l’aide de quatre petites bandes de ruban adhésif double face le long des bords de la lame de verre. Cette lame de verre est utilisée pour assurer l’électro-dépôt sélectif à l’intérieur de la membrane. Verse pour la stabilité mécanique.

Collez un petit morceau de ruban de cuivre sur la partie de la membrane qui dépasse de la lame de verre. Étant donné que la bande de cuivre est conductrice, la pince crocodile de l’électrode de travail peut être fixée à la bande de cuivre. Améliorez l’adhérence de la membrane sur la lame de verre en mettant du ruban téflon sur les bords.

Ceci est recommandé pour les dépôts à des températures élevées. Avant de fabriquer le segment d’argent, préparez une solution aqueuse contenant du nitrate d’argent et de l’acide borique et ajustez le pH à 1,5. À l’aide d’acide nitrique, associez la membrane PCTE préparée à une contre-électrode de platine et à une électrode de référence d’argent, de chlorure d’argent.

Dans la solution préparée, appliquez un potentiel positif de 0,1 volts par rapport à l’électrode de référence en argent et chlorure d’argent. Pendant 30 secondes, en suivant les instructions du fabricant de la stat potentielle, retirez les électrodes de la solution et rincez-les à l’eau Milli Q. Pour fabriquer d’abord le segment d’oxyde de zinc, préparez une solution aqueuse contenant 0,1 molaire de nitrate de zinc hexahydraté

Ensuite, chauffez la solution à 60 degrés Celsius à l’aide d’un bain-marie et placez la membrane contenant le segment d’argent. Avec une contre-électrode de platine et une électrode de référence d’argent, de chlorure d’argent dans la solution chauffée, appliquez un potentiel de moins un volt par rapport à l’électrode de référence d’argent, de chlorure d’argent pendant 20 minutes. En suivant les instructions du fabricant de statistiques potentielles, il est important de vérifier la courbe IT lors du dépôt de l’électrode car un courant illogique ou nul indique un mauvais contact.

Après 20 minutes, retirez les électrodes de la solution et rincez-les à l’eau milli Q. L’ensemble de cette procédure d’électro-dépôt de segments de nanofils d’argent et d’oxyde de zinc doit être répété quatre fois pour obtenir suffisamment de nanofils pour qu’un signal significatif du capteur d’hydrogène extraie l’oxyde d’argent et de zinc. Des nanofils coupent la membrane contenant les nano-fils de la lame de verre et transfèrent une partie de la membrane dans un tube de centrifugation en polypropylène.

Ajoutez environ deux millilitres de chlorométhane pour dissoudre la membrane PCTE et libérer les nanofils dans la solution. Après environ 30 minutes, la membrane doit être complètement dissoute. Appliquez une petite gouttelette de la solution de chlorométhane DI contenant des nanofils sur une petite plaquette de silicium pour une analyse en microscopie électronique à balayage.

Centrifugez la solution obtenue à environ 19 000 fois G pendant cinq minutes, retirez l’excès de chlorométhane et ajoutez-y du chlorométhane frais. Répétez le processus au moins trois fois pour vous assurer que tout le polycarbonate a été retiré. Après le lavage final avec du dichlorométhane et l’élimination de l’excès de chlorométhane, ajoutez de l’eau UE dans la centrifugeuse à nanofils, jetez l’eau et ajoutez de l’eau fraîche milli Q.

Répétez ce lavage au moins trois fois pour remplacer complètement tout le chlorométhane par de l’eau milli Q. Le capteur d’hydrogène utilisé dans les expériences de formation d’hydrogène est préparé à partir d’un capteur d’hydrogène à base de palladium. Le capteur se trouve à l’intérieur d’une prise NS qui s’adapte sur le dessus d’un tube de quartz.

Connectez le capteur à un circuit de pont de Wheatstone standard. Ce schéma illustre une configuration typique pour la détection de l’hydrogène gazeux, issu de nanofils photocatalytiques. Pour commencer la formation photocatalytique de l’hydrogène, placez la solution aqueuse de nanofils dans un tube de quartz de 72 millilitres.

Ajoutez plus d’eau jusqu’à ce qu’il y ait un total de 10 millilitres d’eau à l’intérieur du tube de quartz. Ajoutez ensuite 40 millilitres de méthanol. Commencez à enregistrer le signal du capteur d’hydrogène à base de palladium avant de le placer sur le tube de quartz et surveillez la variation du signal.

Après environ 200 secondes de signal stable, placez le capteur d’hydrogène sur le dessus du tube de quartz tout en allumant simultanément la source de lumière UV pour démarrer la mesure proprement dite. Ici, vous pouvez voir des bulles d’hydrogène gazeux évoluer à partir des nanofils lorsqu’ils sont dispersés dans une solution d’eau de méthanol Pendant le dépôt, le courant mesuré entre les électrodes de travail et les contre-électrodes peut être visualisé dans une courbe IT. Puisque le courant est directement lié à la quantité de matière déposée via la loi de Faraday.

Le courant observé est une indication importante de la façon dont le dépôt se déroule sur une courbe IT typique. Pour le dépôt de nanofils d’oxyde d’argent et de zinc, le panneau de gauche est illustré. Le dépôt de nanofils d’argent de dioxyde de titane n’a pas été démontré dans cette vidéo, mais une courbe IT typique est illustrée dans le panneau de droite.

Des nanofils d’oxyde d’argent et de zinc segmentés axialement sont présentés dans cette image de microscopie électronique à balayage. Cette prochaine série d’images de microscopie électronique à balayage montre des nanotubes de dioxyde de titane vides, un dioxyde de titane coaxial, un nanofil d’argent et des nanotubes de dioxyde de titane avec des nanoparticules d’argent. Ces graphiques montrent le signal détecté par le capteur et le même signal après transformation en fonction de la formation réelle de l’hydrogène gazeux.

Les lignes rouges représentent la réponse du capteur lors de l’irradiation UV de l’oxyde de zinc argent. Les nanofils dans une solution d’eau de méthanol et les lignes bleues représentent une expérience de référence sans nanofils. Lorsque la source de lumière UV a été allumée à 17,5 minutes, le signal chute considérablement en raison de la sensibilité à la lumière du capteur.

Juste après cette chute du signal, la réaction commence et, par conséquent, ce moment a été défini comme T est égal à zéro minute dans le panneau B, et le signal correspondant a été défini comme zéro volts. Étant donné que le capteur utilisé est légèrement sensible au méthanol, la mesure d’un échantillon de référence sans nanofils a également été incluse, comme le montrent ces résultats lors d’un éclairage UV, le signal de l’échantillon avec des nanofils était plus élevé que le signal de l’échantillon de référence. La raison de cette perte d’activité est la photocorrosion de l’oxyde de zinc.

Cette image de microscopie électronique à balayage montre un nanofil d’oxyde de zinc et d’argent photo-corrodé. Après 48 heures d’éclairage UV, la surface du segment d’oxyde de zinc est beaucoup plus rugueuse que celle d’un nanofil nouvellement synthétisé. Dans la littérature, plusieurs méthodes sont rapportées pour inhiber le processus de photocorrosion de l’oxyde de zinc.

Alternativement, veuillez vous référer au manuscrit ci-joint pour une méthode de synthèse de dioxyde de titane coaxial, nanofils d’argent, qui peut être utilisée pour une séparation autonome sans aucun signe de photocorrosion. Des fonctionnalités supplémentaires telles que le mouvement autonome des nanofils ou la direction magnétique externe peuvent être réalisées en incorporant des segments supplémentaires comme le platine, l’or ou le nickel. De cette façon, des nanofils multifonctionnels peuvent être fabriqués.

Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la fabrication de nanofils, y compris un moyen simple d’isolation de la membrane. Vous devriez également être en mesure de tester leur activité photocatalytique à l’aide d’un simple capteur d’hydrogène.