制备和使用光催化活性分段银|氧化锌和二氧化钛同轴 2银纳米线制成由模板电

该程序的总体目标是解释通过一种称为模板化电沉积的简单且可重复的方法制造分段纳米线所采取的步骤，并展示一种在光催化分解水实验中检测氢气的简单方法。这是通过首先准备膜来实现的，该膜用作沉积具有特定形状和大小的纳米线的模板。该制备包括用于电接触的金层溅射和用于隔离的载玻片。

第二步是将所需的材料在模板孔内进行电极沉积，通过在同一模板内执行多个沉积步骤，可以制造分段纳米线。接下来，纳米线从模板中释放出来并转移到用于光催化实验的溶液中。最后一步是准备用于光催化析氢的装置。

最终，氢气传感器与紫外线照射相结合，用于证明这些纳米线具有光催化活性，可用于自主氢气的形成。通过模板电沉积制造纳米线的主要优点之一是可以制造许多不同的组合物。该过程在口腔条件下在 Acquia 溶液中进行，不需要昂贵的设备。

在本视频中，我们展示了如何制造用于形成氢的光催化纳米线，但相同的方法也可以应用于制造用于光伏、热电燃料电池和许多其他应用的纳米线。通过选择外浇注直径为 200 纳米、厚度为 6 微米的聚碳酸酯轨道刻蚀或 PCTE 膜开始此过程。这里使用的膜直径为 25 毫米。

然后使用市售的溅射系统在膜的背面溅射金层。在这种情况下，使用两倍 10 到负秒毫巴的沉积压力，氩气作为溅射气体，沉积速率约为每分钟 13 纳米。该金层将在电沉积过程中用作电接触。

在 PCTE 膜上溅射金层后，下一步是沿着载玻片边缘使用四小条双面胶带将一个小载玻片贴在膜的镀金面顶部。该载玻片用于确保膜内的选择性电沉积。浇注以保持机械稳定性。

将一小块铜胶带粘在从载玻片伸出的膜部分。由于铜带是导电的，因此可以将工作电极的鳄鱼夹贴在铜带上。通过在边缘贴上特氟龙胶带来提高膜与载玻片的附着力。

建议在高温下进行沉积。在制作银段之前，准备含有硝酸银和硼酸的水溶液，并将 pH 值调节至 1.5。使用硝酸，将制备好的 PCTE 膜与铂对电极和银、氯化银参比电极放在一起。

在制备的溶液中，施加 0.1 伏特的正电位，而不是银、氯化银参比电极。按照电位统计器制造商的说明，从 Compound stat 溶液中取出电极 30 秒，然后用 Milli Q 水冲洗。为了首先制备氧化锌链段，制备含有 0.1 摩尔硝酸锌六水合物的水溶液。

接下来，使用水浴将溶液加热至 60 摄氏度，并放入包含银段的膜。在加热溶液中，将铂对电极和银、氯化银参比电极与银、氯化银参比电极一起施加负 1 伏的电位，持续 20 分钟。按照潜在统计器制造商的指示，在电极沉积过程中检查 IT 曲线很重要，因为不合逻辑或零电流表示接触不良。

20 分钟后，从溶液中取出电极，并用 milli Q 水冲洗。银和氧化锌纳米线段电沉积的整个过程必须重复四次，以获得足够的纳米线，以便从氢传感器获得有效信号以提取银氧化锌。纳米丝从载玻片上切割含有纳米丝的膜，并将膜的一部分转移到聚丙烯离心管中。

加入约两毫升氯甲烷以溶解 PCTE 膜并将纳米线释放到溶液中。约 30 分钟后，膜应完全溶解。将一小滴含有纳米线的 DI 氯甲烷溶液涂在小硅片上，用于扫描电子显微镜分析。

将所得溶液以约 19， 000 倍 G 离心 5 分钟，除去过量的二氯甲烷，加入新鲜的二氯甲烷。重复该过程至少三次，以确保已去除所有聚碳酸酯。用二氯甲烷最后一次洗涤并去除多余的氯甲烷后，将 UE 水加入纳米丝离心机中，弃去水并加入新鲜的 milli Q 水。

再次重复此洗涤至少 3 次，以用 milli Q 水完全替换所有二氯甲烷。氢气形成实验中使用的氢气传感器是由钯基氢气传感器制备的。传感器位于安装在石英管顶部的 NS 插头内。

将传感器连接到标准 Wheatstone 电桥电路。该示意图说明了一种典型的氢气检测装置，氢气检测是从光催化纳米线演变而来的。要开始光催化氢的形成，请将纳米线水溶液放入 72 毫升石英管中。

添加更多水，直到石英管内总共有 10 毫升的水。然后加入 40 毫升甲醇。在将钯基氢传感器放在石英管顶部之前，开始记录来自该传感器的信号并监测信号的变化。

稳定信号约 200 秒后，将氢气传感器放在石英管顶部，同时打开紫外光源开始实际测量。在这里，您可以看到当分散在甲醇水溶液中的纳米线时，氢气气泡从纳米线中析出。在沉积过程中，在工作电极和对电极之间测量的电流可以在 IT 曲线中可视化。由于电流通过法拉第定律与沉积材料的数量直接相关。

观察到的电流是沉积如何进行典型 IT 曲线的重要指标。对于银、氧化锌纳米线的沉积，如左图所示。本视频未演示二氧化钛银纳米线的沉积，但右图显示了典型的 IT 曲线。

该扫描电子显微镜图像显示了典型的轴向分段银氧化锌纳米线。下一组扫描电子显微镜图像显示了空的二氧化钛纳米管、同轴二氧化钛、银纳米线和带有银纳米颗粒的二氧化钛纳米管。这些图表显示了传感器检测到的信号，以及转换为实际氢气形成时间范围后的相同信号。

红线表示氧化银锌紫外线照射期间传感器的响应。甲醇水溶液中的纳米线和蓝线代表没有纳米线的参考实验。当紫外光源在 17.5 分钟时打开时，由于传感器的光敏性，信号大幅下降。

在这个信号下降之后，反应开始，因此，该时刻在面板 B 中被定义为 T 等于零分钟，相应的信号被定义为零伏特。由于使用的传感器对甲醇略微交叉敏感，因此还包括对不含纳米线的参比样品的测量，如这些结果所示，在紫外照射期间，来自纳米线样品的信号高于来自参比样品的信号使用银的氧化锌纳米线形成的氢气通常在紫外照射约 48 小时后停止，气泡形成终止证明。这种活性丧失的原因是氧化锌的光腐蚀。

该扫描电子显微镜图像显示了光腐蚀的银氧化锌纳米线。经过 48 小时的紫外线照射后，氧化锌链段的表面比新合成的纳米线的表面粗糙得多。在文献中，报道了几种抑制氧化锌光腐蚀过程的方法。

或者，请参阅随附的手稿，了解同轴二氧化钛、银纳米线的合成方法，该方法可用于自主分裂，没有任何光腐蚀迹象。通过加入铂、金或镍等附加段，可以实现自主纳米线移动或外部磁转向等附加功能。通过这种方式，可以制造多功能纳米线。

看完这个视频，你应该对如何制作纳米线有一个很好的了解，包括一种分离膜的简单方法。您还应该能够使用简单的氢传感器测试它们的光催化活性。