금 나노 막대의 하이드로 퀴논 기반 합성

이 절차의 전반적인 목표는 종횡비가 2에서 3 사이인 금 나노로드를 효율적으로 준비하는 것입니다. 이 방법은 과학 문헌의 다른 합성 프로토콜에 비해 재현 가능하고 편리한 방식으로 금 나노로드를 준비하는 데 도움이 될 수 있습니다. 환원제로 하이드로퀴논을 사용하는 주요 이점은 금 이온 환원율의 극적인 증가와 세틸트리메틸암모늄 브로마이드의 사용이 적다는 것입니다.

이 프로토콜은 두 단계로 구성됩니다. 첫 번째는 대부분의 구형 금 씨앗이 수소화붕소나트륨을 사용하여 준비된다는 것입니다. 둘째, 금 나노막대는 종자 성장 용액을 사용하여 종자에서 준비됩니다.

금 씨앗의 준비를 시작하려면 먼저 초음파를 사용하여 섭씨 40도에서 5 밀리리터의 물에 364.4 밀리그램의 CTAB을 용해시킵니다. 용액이 투명해지면 초음파 처리기에서 샘플을 제거하고 진행하기 전에 실온으로 식히십시오. 다음으로, 물에 0.5 밀리 몰의 테트로 클로라우르 산 용액 5 밀리리터를 준비하고 섭씨 27도의 일정한 온도에서 격렬하게 교반하는 CTAB 용액에 첨가합니다.

그 후, 섭씨 4도의 물에 600마이크로리터의 수소화붕소나트륨 용액을 만들고 이를 섭씨 27도에서 빠르게 교반하는 CTAB 혼합물에 첨가합니다. 색상이 즉시 노란색에서 갈색으로 변하는지 확인하십시오. 생성된 현탁액을 20분 더 저어줍니다.

씨앗의 크기를 결정하기 위해 먼저 씨앗 현탁액 100 마이크로 리터를 플라스틱 마이크로 큐벳에 400 마이크로 리터의 물에 피펫팅합니다. 다음으로, 마이크로큐벳을 UV 가시광선 분광계로 옮기고 400 - 840나노미터의 파장 범위에서 분석합니다. 씨앗이 사용할 수 있을 만큼 작으려면 505에서 520나노미터 사이의 범위에서 뚜렷한 플라즈몬 피크가 없어야 합니다.

초음파를 사용하여 섭씨 40도의 물 5ml에 CTAB과 하이드로퀴논을 용해시켜 성장 용액의 준비를 시작합니다. 계속하기 전에 용액을 섭씨 27도로 식히십시오. 별도로 200마이크로리터의 4밀리몰 수성 질산은 용액과 5밀리리터의 1밀리몰 수성 테트라클로로오우르산 용액을 준비합니다.

다음으로, 질산은 용액을 첨가한 후 테트라클로로오우르산 용액을 자기적으로 교반된 CTAB 용액에 첨가합니다. 결합이 완료되면 이전에 준비된 금종자 현탁액 12마이크로리터를 즉시 첨가합니다. 30분 후 서스펜션의 색상이 갈색으로 변경되었는지 확인합니다.

플라스틱 마이크로큐벳에 100마이크로리터의 물을 400마이크로리터의 물에 피펫팅하여 5분마다 현탁액을 샘플링하고 UV 가시광선 분광법으로 샘플을 분석합니다. UV 가시광선 스펙트럼에서 원적외선(far red) 편이된 플라즈몬 피크의 낮은 파장으로의 이동은 약 30분 후에 안정화되어 반응이 완료되었음을 나타냅니다. 현탁액을 원심분리기 튜브에서 1mL 분취액으로 나누고 원심분리합니다.

금 나노막대는 튜브 바닥에 어두운 침전물을 형성합니다. 그 후, 각 침전물을 1 밀리리터의 물에서 피펫팅하고 초음파 처리하여 다시 현탁시킵니다. 모든 현탁액을 하나의 용기에 결합하고 나중에 사용할 수 있도록 실온에 보관하십시오.

제조업체의 프로토콜에 따라 200kV의 TEM과 400 - 840 나노미터의 파장 범위에서 UV 가시광선 분광법으로 금 나노막대 현탁액을 분석합니다. 은 이온을 사용하여 나노 막대의 종횡비를 변경하려면 먼저 물에 질산은의 4 밀리 몰 용액을 준비하십시오. 다음으로, 각각 5ml의 CTAB 및 하이드로퀴논 용액이 들어 있는 3개의 바이알을 설정합니다.

100마이크로리터, 150마이크로리터 또는 200마이크로리터의 질산은 용액을 적절한 바이알에 추가합니다. 계속해서 각 바이알에 1밀리리터의 테트라클로로오우르산 용액 5ml를 추가합니다. 12마이크로리터의 금 시드를 추가하고, 반응을 샘플링하고, 앞서 설명한 대로 원심분리로 금 나노로드를 분리하여 종횡비 조정 프로세스를 완료합니다.

먼저, 표 1에 따라 5ml의 물에 22mg의 하이드로퀴논이 들어 있는 바이알에 적절한 양의 CTAB을 첨가하여 농도가 다른 CTAB 용액을 만듭니다. 그런 다음 4 밀리 몰 질산 은 용액 200 마이크로 리터와 1 밀리 몰 테트라 클로로 산 용액 5 밀리리터를 자기 교반 CTAB 용액의 각 바이알에 첨가합니다. 바이알에 12마이크로리터의 금 씨앗 현탁액을 넣고 파란색에서 갈색으로 색이 변하는 것을 관찰합니다.

UV 가시광선 분광법(UV-VIS spectroscopy)으로 현탁액을 분석합니다. 현탁액의 색상과 UV 가시광선 스펙트럼이 안정화되면 교반을 중단합니다. 원심분리를 위해 샘플을 준비합니다.

입자를 원심분리한 다음 TEM 및 UV 가시광선 분광법에 의한 최종 분석을 위해 1ml의 물에 금 나노막대의 침전물을 다시 현탁시킵니다. 성장 용액에서 서로 다른 양의 은 이온에 의해 형성된 금 나노막대의 길이는 TEM을 사용하여 측정되었습니다. 이미지는 나노 막대의 길이가 사용되는은 이온의 양에 비례하여 증가한다는 것을 보여줍니다.

TEM 이미지와 UV 가시광선 스펙트럼을 분석한 결과, CTAB 농도가 증가하면 나노막대의 길이도 증가하는 것으로 나타났습니다. 나노 막대의 종횡비는 50 밀리 몰의 CTAB 농도에서 최고조에 달했는데, 이는 50 밀리 몰보다 큰 CTAB 농도에서 막대의 너비가 길이보다 더 빠르게 성장했기 때문입니다. 이 기술을 숙달하면 제대로 수행하면 반나절 안에 완료할 수 있습니다.

이 절차를 시도하는 동안 재현 가능한 결과를 얻기 위해 항상 깨끗한 유리 그릇을 사용하고 성장 용액의 온도를 제어하는 것을 기억하는 것이 중요합니다. 초보자는 원하는 크기와 종횡비의 금 나노로드를 얻기 위해 온도, 교반 속도 및 시약 반응 순서를 모두 제어해야 하기 때문에 이 방법에 어려움을 겪을 수 있습니다. 이 동영상을 시청한 후에는 하이드로퀴논을 환원제로 사용하여 금 나노로드를 준비하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.

화학 물질로 작업하는 것은 매우 위험할 수 있으므로 이러한 절차를 수행하는 동안 항상 장갑, 실험복 및 고글을 착용하는 것과 같은 예방 조치를 취해야 한다는 것을 잊지 마십시오.